一種測(cè)定單晶高溫合金中的超低硫含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測(cè)定單晶高溫合金中的超低硫（0.0002%～0.0020%）含量的方法。本發(fā)明采用高純化學(xué)試劑硫酸鉀制備硫標(biāo)準(zhǔn)試樣，其中的硫含量是已知的，這樣可以確保儀器校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性。通過(guò)助熔劑試驗(yàn)，選擇了最佳助熔劑從而使材料中硫完全釋放，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度。本發(fā)明解決了單晶高溫合金中的超低硫測(cè)定難題，降低了硫測(cè)量下限，下限達(dá)到0.0002%。提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，為單晶高溫合金研制、冶煉、應(yīng)用和質(zhì)量控制提供了可靠的技術(shù)保障。
【專利說(shuō)明】—種測(cè)定單晶高溫合金中的超低硫含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測(cè)定單晶高溫合金中的超低硫(0.0002%~0.0020%)含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]單晶高溫合金因其高溫強(qiáng)度高等綜合優(yōu)異性能，主要用于飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)中承溫最高、承載最大、工作條件最惡劣的渦輪葉片等關(guān)鍵部件。其材料的最大特點(diǎn)在于單一柱狀晶體，不含或少含晶界元素。
單晶高溫合金的性能不僅取決于合金的熔煉、鑄造、熱處理等工藝控制，而且與合金純凈度密切相關(guān)。單晶高溫合金要求純凈度高，不僅是因?yàn)榱慵阅艿囊?，而且是因?yàn)樗苯佑绊戣T件的合格率。因?yàn)槠渲泻械碾s質(zhì)元素硫等，會(huì)形成非金屬夾雜物如(TiTa)xS等。這些夾雜物會(huì)成為核心，在單晶高溫合金零件凝固過(guò)程中發(fā)展成為晶粒缺陷，如雀斑、高角度晶界、迷路晶等，影響單晶聞溫合金的鑄造等性能。
隨著航空工業(yè)的發(fā)展，對(duì)材料的性能要求愈加嚴(yán)格，而夾雜物是影響性能的關(guān)鍵因素，為此準(zhǔn)確測(cè)定合金中雜質(zhì)元素超低硫(0.0002%~0.0020%)的含量，對(duì)材料性能的評(píng)價(jià)至關(guān)重要。目前，合格的單晶高溫合金中超低硫的含量要求小于等于0.0010%，實(shí)際值范圍在0.0002% ~0.0020% 之間。
材料中硫含量的分析普遍采用高頻紅外碳硫分析儀并應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法，該方法具有準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)。但目前如何準(zhǔn)確測(cè)定單晶高溫合金中超低硫(0.0002%~0.0020%)含量是一個(gè)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是:提出一種高效準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便的測(cè)定單晶高溫合金中超低硫(0.0002%~0.0020%)含量的方法，解決單晶高溫合金超低硫(0.0002%~0.0020%)含量的
測(cè)定難題。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種測(cè)定單晶高溫合金中的超低硫含量的方法，其特征在于:采用高頻紅外碳硫分析儀并應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測(cè)定單晶高溫合金中的硫含量，分析儀的工作條件如下:測(cè)量流量3.0±0.2L/min,測(cè)量壓力40±2psi,動(dòng)力氣壓力40±2psi,最小分析時(shí)間40s ;環(huán)境條件為:室內(nèi)相對(duì)濕度不大于60% ；
[0005](I)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的備品如下:
[0006](1.1)、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑，分子量174.25，含量≥99.99% ；
[0007](1.2)、第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):硫含量為:0.0001%~0.0010% ；
[0008](1.3)、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):硫含量為:0.0010%~0.0020% ；
[0009](1.4)、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):硫含量為:0.0020%~0.0030% ；
[0010](1.5)、瓷坩堝；
[0011](1.6)、錫囊:體積0.50ml，硫含量S 0.0002%，用丙酮清洗，自然風(fēng)干或者吹干;
[0012](1.7)、高純鎢錫粒助熔劑:硫含量S 0.0001% ；
[0013](1.8)、純鐵助熔劑:硫含量S:0.00020%，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.00001% ；
[0014](2)、制備硫校準(zhǔn)試樣:制備步驟如下:
[0015](2.1)、容器涮洗:將制備過(guò)程中所使用的容量瓶、燒杯和加液器均用熱鹽酸涮洗；鹽酸的體積濃度為10%?30%，鹽酸的溫度為40°C?60°C，涮洗時(shí)間20s?60s，涮洗后用去離子水沖洗IOs?30s并晾干；
[0016](2.2)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
[0017](2.2.1)、計(jì)算硫酸鉀用量:配制1000毫升0.050mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫50mg，折算成硫酸鉀為0.2717g ；
[0018](2.2.2)、試劑烘干:將硫酸鉀試劑在110±5°C的烘箱中烘干Ih?3h，冷卻到室溫;
[0019](2.2.3)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣:稱取0.2717g硫酸鉀試劑溶于IOOOml去離子水中，形成硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0020](2.2.4)、用加液器分取0.30ml硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到錫囊中，在60°C下烘至近干，再升至105°C?110°C繼續(xù)烘干2.0h，取出后立即卷好，成為硫校準(zhǔn)試樣，編號(hào)，存于干燥器內(nèi)，此硫標(biāo)準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.0030% ；
[0021](3)、高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn):將硫校準(zhǔn)試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，手動(dòng)將錫囊硫空白值0.00020%輸入高頻紅外碳硫分析儀空白值項(xiàng)，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)硫校準(zhǔn)試樣的硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到硫校準(zhǔn)試樣硫含量的測(cè)定值，根據(jù)已知的硫校準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；
[0022](4)、測(cè)定助熔劑硫含量總空白值:測(cè)定步驟如下:
[0023](4.1)、在瓷坩堝中加入0.50±0.0lg純鐵助熔劑，再加入1.5±0.1g高純鎢錫粒助熔劑，手動(dòng)輸入質(zhì)量1.0OOOg，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，測(cè)定助熔劑硫含
量總空白值，得到測(cè)量值X%;
[0024](4.2)、把X輸入儀器空白值項(xiàng)，儀器在隨后的測(cè)量中將自動(dòng)扣除總空白值x%;
[0025](5)、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):根據(jù)待測(cè)單晶高溫合金的硫含量范圍，選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量大于待測(cè)單晶高溫合金硫含量，另一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量，將大于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量；然后，再將小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值不符合要求，則重復(fù)步驟(2)?(5)，直到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值落在其允許差范圍內(nèi)為止;
[0026](6)、取樣和制樣:將待測(cè)單晶高溫合金按照HB/Z 205-1991《鋼和高溫合金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品；
[0027]( 7 )、制備試料:從制樣得到的待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中，稱取質(zhì)量為m=0.50g的樣品，精確到0.001g，樣品質(zhì)量m輸入高頻紅外碳硫分析儀，然后置于瓷坩堝中，加入0.50±0.01g純鐵助熔劑，再加入1.5±0.1g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；
[0028](8)、測(cè)量待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中的硫含量:將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行硫含量測(cè)量，儀器在測(cè)量中將自動(dòng)扣除助熔劑硫含量總空白值X% ;得到待測(cè)單晶高溫合金的測(cè)量值。
[0029]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是:解決了單晶高溫合金中的超低硫測(cè)定難題，降低了硫測(cè)量下限，下限達(dá)到0.0002%。提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，為單晶高溫合金研制、冶煉、應(yīng)用和質(zhì)量控制提供了可靠的技術(shù)保障。
[0030]1)采用高純化學(xué)試劑硫酸鉀制備硫標(biāo)準(zhǔn)試樣，其中的硫含量是已知的，這樣可以確保儀器校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性。
[0031]2)通過(guò)助熔劑試驗(yàn)，選擇了最佳助熔劑從而使材料中硫完全釋放，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。采用高頻紅外碳硫分析儀并應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測(cè)定單晶高溫合金中的硫含量，分析儀的工作條件如下:測(cè)量流量3.0±0.2L/min，測(cè)量壓力40±2psi，動(dòng)力氣壓力40±2psi，最小分析時(shí)間40s ;環(huán)境條件為:室內(nèi)相對(duì)濕度不大于60% ；
[0033](I)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的備品如下:
[0034](1.1)、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑，分子量174.25，含量≥99.99% ；
[0035](1.2)、第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):硫含量為:0.0001%~0.0010% ；
[0036](1.3)、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):硫含量為:0.0010%~0.0020% ；
[0037](1.4)、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):硫含量為:0.0020%~0.0030% ；
[0038](1.5)、瓷坩堝；
[0039](1.6)、錫囊:體積0.50ml，硫含量S：≤ 0.0002%，用丙酮清洗，自然風(fēng)干或者吹干;
[0040](1.7)、高純鎢錫粒助熔劑:硫含量S:≤0.0001% ；
[0041](1.8)、純鐵助熔劑:硫含量S:0.00020%，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.00001% ；
[0042](2)、制備硫校準(zhǔn)試樣:制備步驟如下:
[0043](2.1)、容器涮洗:將制備過(guò)程中所使用的容量瓶、燒杯和加液器均用熱鹽酸涮洗；鹽酸的體積濃度為10%~30%，鹽酸的溫度為40°C~60°C，涮洗時(shí)間20s~60s，涮洗后用去離子水沖洗IOs~30s并晾干；
[0044](2.2)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
[0045](2.2.1)、計(jì)算硫酸鉀用量:配制1000毫升0.050mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫50mg，折算成硫酸鉀為0.2717g ；
[0046](2.2.2)、試劑烘干:將硫酸鉀試劑在110±5°C的烘箱中烘干Ih~3h，冷卻到室溫;
[0047](2.2.3)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣:稱取0.2717g硫酸鉀試劑溶于1000ml去離子水中，形成硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；[0048](2.2.4)、用加液器分取0.30ml硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到錫囊中，在60°C下烘至近干，再升至105°C~110°C繼續(xù)烘干2.0h，取出后立即卷好，成為硫校準(zhǔn)試樣，編號(hào)，存于干燥器內(nèi)，此硫標(biāo)準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.0030% ；
[0049](3)、高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn):將硫校準(zhǔn)試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，手動(dòng)將錫囊硫空白值0.00020%輸入高頻紅外碳硫分析儀空白值項(xiàng)，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)硫校準(zhǔn)試樣的硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到硫校準(zhǔn)試樣硫含量的測(cè)定值，根據(jù)已知的硫校準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；
[0050](4)、測(cè)定助熔劑硫含量總空白值:測(cè)定步驟如下:
[0051](4.1)、在瓷坩堝中加入0.50±0.01g純鐵助熔劑，再加入1.5±0.Ig高純鎢錫粒助熔劑，手動(dòng)輸入質(zhì)量1.0OOOg，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，測(cè)定助熔劑硫含量總空白值，得到測(cè)量值X%;
[0052](4.2)、把X輸入儀器空白值項(xiàng)，儀器在隨后的測(cè)量中將自動(dòng)扣除總空白值x%;
[0053](5)、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):根據(jù)試樣的硫含量范圍，選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量大于待測(cè)單晶高溫合金硫含量，另一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量，將大于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量；然后，再將小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值不符合要求，則重復(fù)步驟(2)~(5)，直到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；
[0054](6)、取樣和制樣:將待測(cè)單晶高溫合金按照HB/Z 205-1991《鋼和高溫合金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品；
[0055]( 7 )、制備試料:從制樣得到的待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中，稱取質(zhì)量為m=0.50g的樣品，精確到0.001g，樣品質(zhì)量m輸入高頻紅外碳硫分析儀，然后置于瓷坩堝中，加入0.50±0.01g純鐵助熔劑，再加入1.5±0.1g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；
[0056](8)、測(cè)量待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中的硫含量:將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行硫含量測(cè)量，儀器在測(cè)量中將自動(dòng)扣除助熔劑硫含量總空白值X% ;得到待測(cè)單晶高溫合金的測(cè)量值。
[0057]實(shí)施例一
[0058]測(cè)定DD3單晶高溫合金中超低硫(0.0002%~0.0020%)含量的方法，其特征在于:采用高頻紅外碳硫分析儀并應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測(cè)定單晶高溫合金中的硫含量，分析儀的工作條件如下:環(huán)境條件為:測(cè)量流量3.0L/min，測(cè)量壓力40psi，動(dòng)力氣壓力40psi,最小分析時(shí)間40s ;環(huán)境條件為:室內(nèi)相對(duì)濕度不大于60% ；
[0059](I)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的備品如下:
[0060](1.1)、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑，分子量174.25，含量≥99.99% ；
[0061]1.2、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):LEC0 501-506，硫含量為:0.0032%±0.0003% ；
[0062]1.3、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):美國(guó) AR-673，硫含量為:0.0011%±0.0002% ；
[0063](1.5)、瓷坩堝；[0064](1.6)、錫囊:體積0.50ml，硫含量S 0.0002%，用丙酮清洗，自然風(fēng)干或者吹干;
[0065](1.7)、高純鎢錫粒助熔劑:硫含量S 0.0001% ；
[0066](1.8)、純鐵助熔劑:硫含量S:0.00020%,標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.00001% ；
[0067](2)、制備硫校準(zhǔn)試樣:制備步驟如下:
[0068](2.1)、容器涮洗:將制備過(guò)程中所使用的容量瓶、燒杯和加液器均用熱鹽酸涮洗；鹽酸的體積濃度為20%，鹽酸的溫度為60°C，涮洗時(shí)間30s，涮洗后用去離子水沖洗20s并晾干;
[0069](2.2)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
[0070](2.2.1)、計(jì)算硫酸鉀用量:配制1000毫升0.050mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫50mg，折算成硫酸鉀為0.2717g ；
[0071](2.2.2)、試劑烘干:將硫酸鉀試劑在110°C的烘箱中烘干3h，冷卻到室溫；
[0072](2.2.3)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣:稱取0.2717g硫酸鉀試劑溶于IOOOml去離子水中，形成硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0073](2.2.4)、用加液器分取0.30ml硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到錫囊中，在60°C下烘至近干，再升至106°C繼續(xù)烘干2.0h，取出后立即卷好，成為硫校準(zhǔn)試樣，編號(hào)，存于干燥器內(nèi)，此硫標(biāo)準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.0030% ；
[0074](3)、高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn):將硫校準(zhǔn)試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，手動(dòng)將錫囊硫空白值0.00020%輸入高頻紅外碳硫分析儀空白值項(xiàng)，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)硫校準(zhǔn)試樣的硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到硫校準(zhǔn)試樣硫含量的測(cè)定值，根據(jù)已知的硫校準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；
[0075](4)、測(cè)定助熔劑硫含量總空白值:測(cè)定步驟如下:
[0076](4.1)、在瓷坩堝中加入0.51g純鐵助熔劑，再加入1.6g高純鎢錫粒助熔劑，手動(dòng)輸入質(zhì)量1.0OOOg，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，測(cè)定助熔劑硫含量總空白值，得到測(cè)量值0.00031% ；
[0077](4.2)、把0.00031輸入儀器空白值項(xiàng)，儀器在隨后的測(cè)量中將自動(dòng)扣除總空白值0.00031% ；
[0078](5)、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):根據(jù)試樣的硫含量范圍，選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量大于待測(cè)單晶高溫合金硫含量，第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量，將第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量；然后，再將小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量的第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值不符合要求，則重復(fù)步驟(2)?(5)，直到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；
[0079](6)、取樣和制樣:將待測(cè)單晶高溫合金按照HB/Z 205-1991《鋼和高溫合金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品；
[0080]( 7 )、制備試料:從制樣得到的待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中，稱取質(zhì)量為m=0.5010g的樣品，精確到0.001g，樣品質(zhì)量0.5010輸入高頻紅外碳硫分析儀，然后置于瓷坩堝中，加入0.501g純鐵助熔劑，再加入1.4g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；
[0081](8)、測(cè)量待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中的硫含量:將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行硫含量測(cè)量，儀器在測(cè)量中將自動(dòng)扣除助熔劑硫含量總空白值0.00031% ;得到待測(cè)單晶高溫合金的測(cè)量值0.0016%。
[0082]實(shí)施例二
[0083]測(cè)定DD6單晶高溫合金中超低硫(0.0002%~0.0020%)含量的方法，其特征在于:采用高頻紅外碳硫分析儀并應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測(cè)定單晶高溫合金中的硫含量，分析儀的工作條件如下:環(huán)境條件為:測(cè)量流量2.9L/min，測(cè)量壓力39psi，動(dòng)力氣壓力39psi,最小分析時(shí)間40s ;環(huán)境條件為:室內(nèi)相對(duì)濕度不大于60% ；
[0084](I)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的備品如下:
[0085](1.1)、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑，分子量174.25，含量≥99.99% ；
[0086]1.2、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):美國(guó) AR-673，硫含量為:0.0011%±0.0002% ；
[0087]1.3、第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):上海鋼研所標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC 20117c_2009，硫含量為:0.00044%±0.00010% ；
[0088](1.5)、瓷坩堝；
[0089](1.6)、錫囊:體積0.50ml，硫含量S 0.0002%，用丙酮清洗，自然風(fēng)干或者吹干;
[0090](1.7)、高純鎢錫粒助熔劑:硫含量S:≤0.0001% ；
[0091](1.8)、純鐵助熔劑:硫含量S:0.00020%，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.00001% ；
[0092](2)、制備硫校準(zhǔn)試樣:制備步驟如下:
[0093](2.1)、容器涮洗:將制備過(guò)程中所使用的容量瓶、燒杯和加液器均用熱鹽酸涮洗；鹽酸的體積濃度為30%，鹽酸的溫度為50°C，涮洗時(shí)間20s，涮洗后用去離子水沖洗30s并晾干;
[0094](2.2)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
[0095](2.2.1)、計(jì)算硫酸鉀用量:配制1000毫升0.050mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫50mg，折算成硫酸鉀為0.2717g ；
[0096](2.2.2)、試劑烘干:將硫酸鉀試劑在112°C的烘箱中烘干2h，冷卻到室溫；
[0097](2.2.3)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣:稱取0.2717g硫酸鉀試劑溶于1000ml去離子水中，形成硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0098](2.2.4)、用加液器分取0.30ml硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到錫囊中，在60°C下烘至近干，再升至110°C繼續(xù)烘干2.0h，取出后立即卷好，成為硫校準(zhǔn)試樣，編號(hào)，存于干燥器內(nèi)，此硫標(biāo)準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.0030% ；
[0099](3)、高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn):將硫校準(zhǔn)試樣放入高頻紅外碳硫分析儀,手動(dòng)將錫囊硫空白值0.00020%輸入高頻紅外碳硫分析儀空白值項(xiàng)，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)硫校準(zhǔn)試樣的硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到硫校準(zhǔn)試樣硫含量的測(cè)定值，根據(jù)已知的硫校準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；
[0100](4)、測(cè)定助熔劑硫含量總空白值:測(cè)定步驟如下:
[0101](4.1)、在瓷坩堝中加入0.51g純鐵助熔劑，再加入1.6g高純鎢錫粒助熔劑，手動(dòng)輸入質(zhì)量1.0OOOg，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，測(cè)定助熔劑硫含量總空白值，得到測(cè)量值0.00025% ；
[0102](4.2 )、把0.00025輸入儀器空白值項(xiàng)，儀器在隨后的測(cè)量中將自動(dòng)扣除總空白值0.00025% ；
[0103](5)、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):根據(jù)試樣的硫含量范圍，選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量大于待測(cè)單晶高溫合金硫含量，第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量，將第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量；然后，再將第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值不符合要求，則重復(fù)步驟(2)~(5)，直到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；
[0104](6)、取樣和制樣:將待測(cè)單晶高溫合金按照HB/Z 205-1991《鋼和高溫合金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品；
[0105]( 7 )、制備試料:從制樣得到的待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中，稱取質(zhì)量為m=0.4999g的樣品，精確到0.0Olg，樣品質(zhì)量0.4999輸入高頻紅外碳硫分析儀，然后置于瓷坩堝中，加入0.500g純鐵助熔劑，再加入1.6g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；
[0106](8)、測(cè)量待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中的硫含量:將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行硫含量測(cè)量，儀器在測(cè)量中將自動(dòng)扣除助熔劑硫含量總空白值0 .00025% ;得到待測(cè)單晶高溫合金的測(cè)量值0.0009%ο
[0107]實(shí)施例三
[0108]測(cè)定DD6單晶高溫合金中超低硫(0.0002%~0.0020%)含量的方法，其特征在于:采用高頻紅外碳硫分析儀并應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測(cè)定單晶高溫合金中的硫含量，分析儀的工作條件如下:測(cè)量流量2.8L/min，測(cè)量壓力38psi，動(dòng)力氣壓力39psi，最小分析時(shí)間40s ;環(huán)境條件為:室內(nèi)相對(duì)濕度不大于60% ；
[0109](I)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的備品如下:
[0110](1.1)、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑，分子量174.25，含量≥99.99% ；
[0111]1.2、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):美國(guó) AR-673，硫含量為:0.0011%±0.0002% ；
[0122]1.3、第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):上海鋼研所標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC 20117c_2009，硫含量為:0.00044%±0.00010% ；
[0123](1.5)、瓷坩堝;
[0124](1.6)、錫囊:體積0.50ml，硫含量S ≤0.0002%，用丙酮清洗，自然風(fēng)干或者吹干;
[0125](1.7)、高純鎢錫粒助熔劑:硫含量S≤ 0.0001% ；
[0126](1.8)、純鐵助熔劑:硫含量S:0.00020%，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.00001% ；
[0127](2)、制備硫校準(zhǔn)試樣:制備步驟如下:
[0128](2.1)、容器涮洗:將制備過(guò)程中所使用的容量瓶、燒杯和加液器均用熱鹽酸涮洗；鹽酸的體積濃度為15%，鹽酸的溫度為50°C，涮洗時(shí)間40s，涮洗后用去離子水沖洗20s并晾干;
[0129](2.2)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:[0130](2.2.1)、計(jì)算硫酸鉀用量:配制1000毫升0.050mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫50mg，折算成硫酸鉀為0.2717g ；
[0131](2.2.2)、試劑烘干:將硫酸鉀試劑在112°C的烘箱中烘干3h，冷卻到室溫；
[0132](2.2.3)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣:稱取0.2717g硫酸鉀試劑溶于IOOOml去離子水中，形成硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0133](2.2.4)、用加液器分取0.30ml硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到錫囊中，在60°C下烘至近干，再升至108°C繼續(xù)烘干2.0h，取出后立即卷好，成為硫校準(zhǔn)試樣，編號(hào)，存于干燥器內(nèi)，此硫標(biāo)準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.0030% ；
[0134](3)、高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn):將硫校準(zhǔn)試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，手動(dòng)將錫囊硫空白值0.00020%輸入高頻紅外碳硫分析儀空白值項(xiàng)，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)硫校準(zhǔn)試樣的硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到硫校準(zhǔn)試樣硫含量的測(cè)定值，根據(jù)已知的硫校準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；
[0135](4)、測(cè)定助熔劑硫含量總空白值:測(cè)定步驟如下:
[0136](4.1)、在瓷坩堝中加入0.50g純鐵助熔劑，再加入1.5g高純鎢錫粒助熔劑，手動(dòng)輸入質(zhì)量1.0OOOg，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，測(cè)定助熔劑硫含量總空白值，得到測(cè)量值0.00035% ；
[0137](4.2)、把0.00035輸入儀器空白值項(xiàng)，儀器在隨后的測(cè)量中將自動(dòng)扣除總空白值0.00035% ；
[0138](5)、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):根據(jù)試樣的硫含量范圍，選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量大于待測(cè)單晶高溫合金硫含量，第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量，將第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量；然后，再將第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值不符合要求，則重復(fù)步驟(2)?(5)，直到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；
[0139](6)、取樣和制樣:將待測(cè)單晶高溫合金按照HB/Z 205-1991《鋼和高溫合金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品；
[0140](7)、制備試料:從制樣得到的待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中，稱取質(zhì)量為m=0.5002g的樣品，精確到0.001g，樣品質(zhì)量0.5002輸入高頻紅外碳硫分析儀，然后置于瓷坩堝中，加入0.49g純鐵助熔劑，再加入1.4g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；
[0141](8)、測(cè)量待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中的硫含量:將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行硫含量測(cè)量，儀器在測(cè)量中將自動(dòng)扣除助熔劑硫含量總空白值0.00035% ;得到待測(cè)單晶高溫合金的測(cè)量值0.0003%。
[0142]實(shí)施例四
[0143]測(cè)定DD9單晶高溫合金中超低硫(0.0002%?0.0020%)含量的方法，其特征在于:采用高頻紅外碳硫分析儀并應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測(cè)定單晶高溫合金中的硫含量，分析儀的工作條件如下:測(cè)量流量3.lL/min,測(cè)量壓力41psi,動(dòng)力氣壓力401psi,最小分析時(shí)間40s ;環(huán)境條件為:室內(nèi)相對(duì)濕度不大于60% ；[0144](I)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的備品如下:
[0145](1.1)、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑，分子量174.25，含量≥99.99% ；
[0146]1.2、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):美國(guó) AR-673，硫含量為:0.0011%±0.0002% ；
[0147]1.3、第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):上海鋼研所標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC 20117c_2009，硫含量為:
0.00044%±0.00010% ；
[0148](1.5)、瓷坩堝；
[0149](1.6)、錫囊:體積0.50ml，硫含量S≤ 0.0002%，用丙酮清洗，自然風(fēng)干或者吹干;
[0150](1.7)、高純鎢錫粒助熔劑:硫含量S:≤.0001% ；
[0151](1.8)、純鐵助熔劑:硫含量S:0.00020%，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.00001% ；
[0152](2)、制備硫校準(zhǔn)試樣:制備步驟如下:
[0153](2.1)、容器涮洗:將制備過(guò)程中所使用的容量瓶、燒杯和加液器均用熱鹽酸涮洗；鹽酸的體積濃度為25%，鹽 酸的溫度為45°C，涮洗時(shí)間30s，涮洗后用去離子水沖洗25s并晾干;
[0154](2.2)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
[0155](2.2.1)、計(jì)算硫酸鉀用量:配制1000毫升0.050mg/ml的硫酸鉀溶液，需要硫50mg，折算成硫酸鉀為0.2717g ；
[0156](2.2.2)、試劑烘干:將硫酸鉀試劑在114°C的烘箱中烘干5h，冷卻到室溫；
[0157](2.2.3)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣:稱取0.2717g硫酸鉀試劑溶于1000ml去離子水中，形成硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0158](2.2.4)、用加液器分取0.30ml硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到錫囊中，在60°C下烘至近干，再升至108°C繼續(xù)烘干2.0h，取出后立即卷好，成為硫校準(zhǔn)試樣，編號(hào)，存于干燥器內(nèi)，此硫標(biāo)準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.0030% ；
[0159](3)、高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn):將硫校準(zhǔn)試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，手動(dòng)將錫囊硫空白值0.00020%輸入高頻紅外碳硫分析儀空白值項(xiàng)，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)硫校準(zhǔn)試樣的硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到硫校準(zhǔn)試樣硫含量的測(cè)定值，根據(jù)已知的硫校準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；
[0160](4)、測(cè)定助熔劑硫含量總空白值:測(cè)定步驟如下:
[0161](4.1)、在瓷坩堝中加入0.51g純鐵助熔劑，再加入1.5g高純鎢錫粒助熔劑，手動(dòng)輸入質(zhì)量1.0OOOg，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，測(cè)定助熔劑硫含量總空白值，得到測(cè)量值0.00024% ；
[0162](4.2 )、把0.00024輸入儀器空白值項(xiàng)，儀器在隨后的測(cè)量中將自動(dòng)扣除總空白值
0.00024% ；
[0163](5)、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):根據(jù)試樣的硫含量范圍，選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量大于待測(cè)單晶高溫合金硫含量，第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量，將第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量；然后，再將第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值不符合要求，則重復(fù)步驟(2)?(5)，直到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；
[0164](6)、取樣和制樣:將待測(cè)單晶高溫合金按照HB/Z 205-1991《鋼和高溫合金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品；
[0165]( 7 )、制備試料:從制樣得到的待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中，稱取質(zhì)量為m=0.5005g的樣品，精確到0.0Olg，樣品質(zhì)量0.5005輸入高頻紅外碳硫分析儀，然后置于瓷坩堝中，加入0.51g純鐵助熔劑，再加入1.4g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料；
[0166](8)、測(cè)量待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中的硫含量:將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行硫含量測(cè)量，儀器在測(cè)量中將自動(dòng)扣除助熔劑硫含量總空白值0.00024% ;得到待測(cè)單晶高溫合金的測(cè)量值0.0006%。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定單晶高溫合金中的超低硫含量的方法，其特征在于:采用高頻紅外碳硫分析儀并應(yīng)用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測(cè)定單晶高溫合金中的硫含量，分析儀的工作條件如下:測(cè)量流量3.0±0.2L/min，測(cè)量壓力40±2psi，動(dòng)力氣壓力40±2psi，最小分析時(shí)間40s ;環(huán)境條件為:室內(nèi)相對(duì)濕度不大于60% ； (1)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的備品如下: (1.1)、硫酸鉀，高純化學(xué)試劑，分子量174.25，含量≥99.99% ； (1.2)、第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):硫含量為:0.0001%~0.0010% ； (1.3)、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):硫含量為:0.0010%~0.0020% ； (1.4)、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):硫含量為:0.0020%~0.0030% ；
(1.5)、瓷坩堝； (1.6)、錫囊:體積0.50ml，硫含量S 0.0002%，用丙酮清洗，自然風(fēng)干或者吹干； (1.7)、高純鎢錫粒助熔劑:硫含量S 0.0001% ； (1.8)、純鐵助熔劑:硫含量S:0.00020%，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.00001% ； (2)、制備硫校準(zhǔn)試樣:制備步驟如下: (2.1)、容器涮洗:將制備過(guò)程中所使用的容量瓶、燒杯和加液器均用熱鹽酸涮洗；鹽酸的體積濃度為10%~30%，鹽酸的溫度為40°C~60°C，涮洗時(shí)間20s~60s，涮洗后用去離子水沖洗IOs~30s并晾干； (2.2)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: (2.2.1)、計(jì)算硫酸鉀用量:配制1000毫升0.050mg/ml的硫酸鉀溶液,需要硫50mg,折算成硫酸鉀為0.2717g ； (2.2.2)、試劑烘干:將硫酸鉀試劑在110±5°C的烘箱中烘干Ih~3h，冷卻到室溫；(2.2.3)、配制硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣:稱取0.2717g硫酸鉀試劑溶于1000ml去離子水中，形成硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2.2.4)、用加液器分取0.30ml硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到錫囊中，在60°C下烘至近干，再升至105°C~110°C繼續(xù)烘干2.0h，取出后立即卷好，成為硫校準(zhǔn)試樣，編號(hào)，存于干燥器內(nèi)，此硫標(biāo)準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.0030% ； (3)、高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn):將硫校準(zhǔn)試樣放入高頻紅外碳硫分析儀，手動(dòng)將錫囊硫空白值0.00020%輸入高頻紅外碳硫分析儀空白值項(xiàng)，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)硫校準(zhǔn)試樣的硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到硫校準(zhǔn)試樣硫含量的測(cè)定值，根據(jù)已知的硫校準(zhǔn)試樣的硫含量標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)； (4)、測(cè)定助熔劑硫含量總空白值:測(cè)定步驟如下: (4.1)、在瓷坩堝中加入0.50±0.01g純鐵助熔劑，再加入1.5±0.1g高純鎢錫粒助熔劑，手動(dòng)輸入質(zhì)量1.0OOOg，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，測(cè)定助熔劑硫含量總空白值，得到測(cè)量值x%; (4.2)、把X輸入儀器空白值項(xiàng)，儀器在隨后的測(cè)量中將自動(dòng)扣除總空白值x% ； (5)、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):根據(jù)試樣的硫含量范圍，選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量大于待測(cè)單晶高溫合金硫含量，另一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量，將大于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量；然后，再將小于待測(cè)單晶高溫合金的硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量進(jìn)行測(cè)量，得到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值不符合要求，則重復(fù)步驟(2)~(5)，直到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫含量的測(cè)定值落在其允許差范圍內(nèi)為止； (6)、取樣和制樣:將待測(cè)單晶高溫合金按照HB/Z205-1991《鋼和高溫合金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范》的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品； (7)、制備試料:從制樣得到的待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中，稱取質(zhì)量為m=0.50g的樣品，精確到0.0Olg，樣品質(zhì)量m輸入高頻紅外碳硫分析儀，然后置于瓷坩堝中，加入.0.50±0.01g純鐵助熔劑，再加入1.5±0.1g高純鎢錫粒助熔劑，與樣品混合構(gòu)成試料； (8)、測(cè)量待測(cè)單晶高溫合金粉末樣品中的硫含量:將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行硫含量測(cè)量，儀器在測(cè)量中將自動(dòng)扣除助熔劑硫含量總空白值x% ;得到待測(cè)單晶高溫合金的測(cè)量值。
【文檔編號(hào)】G01N21/3563GK103543122SQ201310474131
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】韋建環(huán), 曹維, 楊春晟, 張艷茹 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院