專利名稱：測定溴價和溴指數(shù)的微庫侖儀的制作方法
技術領域：
本實用新型是用于測定汽油、柴油及芳烴等石油、石油化工產品溴價和溴指數(shù)的微機控制微庫侖儀。
溴價和溴指數(shù)是表示石油及石油化工產品不飽和度的一項指標，以每100克試樣在規(guī)定條件下與溴反應時所消耗溴的克數(shù)為溴價，所消耗溴的毫克數(shù)為溴指數(shù)。測定溴價或溴指數(shù)的方法有三種，第一種是以甲基橙為指示劑，用溴酸鉀一溴化鉀標準溶液滴定試樣的經典容量分析法，如IP129／81法及我國的企標SY2123－77法。第二種是用溴酸鉀一溴化鉀標準溶液滴定試樣，采用雙鉑電極根據(jù)電位的突變而指示終點的“死停點”電分析法。如ASTMD－2710、D－1159、D－1491、IP299／84T、130／85、UOP304－59等方法。第三種是根據(jù)測量電解試樣所消耗溴的電量，由雙鉑電極指示終點的微庫侖電量分析法，如石油化工科學研究院的RIPP66－90方法。第一種方法由于用目測指示劑在滴定終點時的顏色變化，人為的判斷誤差較大。第二種方法使用的儀器比較落后，滴定終點時儀器顯示靈敏度也因試樣的不同(如餾分的輕重差別)而有差異。第三種的微庫電量分析法本身具有快速、準確和靈敏的特點，但由于儀器性能還不夠完善，尚有待于進一步的改進。
目前按照RIPP66－90的“電量法測定石油餾分的溴價和溴指數(shù)”所用的儀器為YS－2A或YS－3等型號的通用型微庫侖滴定儀，其測量信號是通過橋路測量信號與給定信號相比較的差值而產生的，因此噪音和漂移的產生不可避免。此外，其放大器采用TF－10晶體管直流放大器，測量－電解的隔離采用ZB機械振子斬波器在時間上進行隔離，因而其精度和抗干擾的能力較差。在電解電流變換、電流頻率變化、計數(shù)電路等功能方面也存在有一定的缺陷。用這種儀器測定溴價或溴指數(shù)時，操作比較復雜，終點判斷不易，測量精度也不夠高。
本實用新型微庫侖儀的目的在于克服上述通用型微庫侖儀存在的缺點和技術上的不足之處，提出一種由微型計算機控制的、可用于測定多種石油化工產品的溴價和溴指數(shù)的微庫分析儀。
本實用新型微庫侖儀由測量放大電路1、A／D轉換電路2、電解電流隔離采樣電路3、電解電源電路4、微型計算機系統(tǒng)5、鍵盤6、顯示單元7、打印機8及測量電極對9、10、電解電極對11、12等部分構成。其基本工作原理如下將試樣注入含有一定量溴的電解液中，試樣中的烯烴即與溴發(fā)生加成反應R－CH＝CH2＋Br2→R－CHBr－CH2Br電解液中因而發(fā)生了溴濃度的變化，此變化被測量電極對9、10所感受，測量電流信號發(fā)生了變化經精密采樣電阻19使電流信號變?yōu)殡妷盒盘枴⒃儆葾／D轉換電路2將此模擬電壓信號轉換為數(shù)字信號，輸入到微計算機系統(tǒng)5，由計算機系統(tǒng)控制輸出相應的電解電流，在電解陽極上電生出溴以補充反應消耗的溴。
2Br－－2e→Br2再由微機系統(tǒng)5測量補充消耗溴所需的電量，根據(jù)法拉第電解定律，經微機系統(tǒng)5處理，儀器即顯示和打印出試樣的溴價或溴指數(shù)。
以下結合附圖描述各部分的電路連接方式及技術特點。
附

圖1是本實用新型微庫侖儀的結構框圖。
附圖2是測量放大電路1結構圖。
附圖3是A／D轉換電路2結構框圖。
附圖4是電解電流隔離采樣電路3結構圖。
附圖5是電解電源電路4結構圖。
附圖6是微型計算機系統(tǒng)5的結構框圖。
附圖7是鍵盤6、顯示單元7、打印機8的結構框圖。
在附圖1的結構框圖中，測量放大電路1的輸入端同測量電極對9、10相連，輸出端同A／D轉換電路2相連，并經A／D轉換電路2同微型計算機系統(tǒng)5相連。電解電流隔離采樣電路3的輸入端同電解電極對11、12相連，輸出端同A／D轉換電路2及電解電源電路4相連，并由此同微型計算機系統(tǒng)5相連。微型計算機系統(tǒng)5分別同電解電源電路4、A／D轉換電路2、顯示單元7、鍵盤6及打印機8相連。
附圖2的測量放大電路1主要是由單電源運算放大器13(LM358)、阻值為1.2M的恒流電阻14、阻值為10K的精密采樣電阻15及運算放大器13的輸入電阻30、31、反饋電阻32構成。此電路結構具有放大器輸入阻抗高、零點及溫度漂移低、測量電流恒定、放大增益穩(wěn)的特點。它克服了現(xiàn)有技術中采用的通用晶體管直流放大器所具有的靈敏度低、噪音大、漂移等不可避免的弱點，儀器的靈敏度和穩(wěn)定性與其相比有較大的提高。
附圖3的A／D轉換電路2主要由8位逐次比較式集成轉換器ADC0809構成，此轉換器分別同單片機29(8031)及I／O擴展接口電路16(8255)相連。此電路將測量信號和電解電流采樣信號的模擬電壓信號轉換為數(shù)字信號，其轉換速度為100μS／次，誤差千分之一，因此轉換精度完全能滿足分析要求。
附圖4的電解電流隔離采樣電路3主要是由光電耦合器17(TIL117)、阻值為500Ω電位器的積分電阻18、阻值為25Ω的精密采樣電阻19、阻值為270Ω的限流電阻20等元件構成。采用這種結構的電路能夠避免強電解電流對測量電極的干擾，其隔離效果較YS－2A或YS－3等型號微庫侖儀所用的ZB機械振子斬波器隔離方法大為提高，同時也提高了電解電流采樣精度。
附圖5的電解電源電路4主要由三極管21(NPN3DD15)、穩(wěn)壓管22(ZDW17)及直流固態(tài)繼電器23(JGX－1FA)構成。NPN三極管21的基極被穩(wěn)壓管22(2DW17)穩(wěn)定為10V，直流固態(tài)繼電器23(JGX－1FA)串接在集電極回路中，并在軟件控制下高速閉合，將穩(wěn)定的集電極電流切割成幅度相同而寬度可改變的高頻脈沖，由此得到大小不同的電解電流。這種結構的電路具有時間滯后小、電解電流大小易于控制的特點。與上述的YS－2A或YS－3微庫侖儀采用V－f轉換改變電流頻率和采用波段開關來改變電流大小的結構線路相比較，其優(yōu)越性是明顯的。
附圖6是微型計算機系統(tǒng)5的線路包括單片機29(8031)、EPROM24(2764)、地址鎖存器25(LS373)、I／O擴展電路16(8255A)、數(shù)據(jù)鎖存器26(74LS377)以及移位寄存器27(74LS164)。微型計算機系統(tǒng)5是儀器控制系統(tǒng)的核心，它不僅控制測量信號的采集和電解電流的大小，而且還對數(shù)據(jù)進行處理，能在較大的程度上提高儀器的靈敏度、準確性和穩(wěn)定性。
附圖7中的鍵盤6及顯示單元7同單片機29(8031)相連，打印機8是通過8255I／O擴展接口16同單片機29(8031)相連，測量信號電平指示器(LED)28通過數(shù)據(jù)鎖存器26(377)同單片機29(8031)相連。這種結構的線路解決了數(shù)據(jù)自動計算、顯示、打印的功能，提高了儀器自動化程度，使分析操作更為簡單方便。
與現(xiàn)有的YS－2A、YS－3等型號的通用型微庫侖儀相比，本實用新型微庫侖儀的優(yōu)點如下1、本實用新型的測量放大電路由于采用了單電源運放器LM358、恒流電阻和精密采樣電阻，測量采樣信號更精確、噪音和漂移也更小。
2、本實用新型采用了光電耦合器等最有效的電解電流隔離采樣電路，克服了ZB機械斬波器不能解決的強電解電流對測量電極的干擾，電解、測量能夠協(xié)調進行。
3、本實用新型在電解電源線路中使用了NPN三極管基極穩(wěn)壓、集電極穩(wěn)流，并在此回路中串接直流固態(tài)繼電器(DCSSR)技術。在微機控制下用直流繼電器切割集電極電流的方式控制電解脈沖，由此產生幅度相同、寬度可變的電流脈沖，從而使電解電流隨測量信號大小而變化，同時提高了電流采樣的精度。
4、本實用新型采用了微型計算機，使測量－電解、數(shù)據(jù)處理等全部過程由微機控制，并具有結果顯示和打印功能，提高了儀器的靈敏度、準確度和自動化程度。
5、本實用新型具有精確的終點判斷功能，滴定終點由微機自動判斷，解決了容量滴定法、電位滴定法及現(xiàn)有的微庫侖法終點不易判斷的困難，操作更為簡便。
權利要求1.一種用于測定石油及石油化工產品溴價和溴指數(shù)的微庫侖儀，包括有測量放大、測量-電解隔離、電解電流變換等電路，其特征在于它是由測量放大電路1、A/D轉換電路2、電解電流隔離采樣電路3、電解電源電路4、微型計算機系統(tǒng)5、鍵盤6、顯示單元7、打印機8及測量電極對9、10、電解電極對11、12等部分構成的微型計算機控制的微庫侖分析儀，各部分的連接方式是(1)測量放大電路1的輸入端同測量電極對9、10相連，輸出端同A/D轉換電路2相連，并經A/D轉換電路2同微型計算機系統(tǒng)5相連；(2)電解電流隔離采樣電路3的輸入端同電解電極對11、12相連，輸出端同A/D轉換電路2及電解電源電路4相連；(3)微型計算機系統(tǒng)5分別同電解電源電路4、A/D轉換電路2、顯示單元7、鍵盤6及打印機8相連。
2.按照權利要求1的微庫侖儀，其特征在于所說的測量放大電路1是由運算放大器13、恒流電阻14、精密采樣電阻15及運算放大器13的輸入電阻30、31、反饋電阻32構成。
3.按照權利要求1的微庫侖儀，其特征在于所說的A／D轉換電路2是以集成(AD)轉換器為主構成，分別同單片機29及I／O擴展電路16相連。
4.按照權利要求1的微庫侖儀，其特征在于所說的電解電流隔離采樣電路3是由光電耦合器17、積分電阻18、精密采樣電阻19及限流電阻20等構成。
5.按照權利要求1的微庫侖儀，其特征在于所說的電解電源電路4是由三極管21(NPN)、穩(wěn)壓管22和直流固態(tài)繼電器23等構成。
6.按照權利要求1的微庫侖儀，其特征在于所說的微型計算機系統(tǒng)5是由單片機29、EP ROM24、地址鎖存器25、I／O擴展電路16、移位寄存器27和數(shù)據(jù)鎖存器26等構成。
專利摘要一種用于測定汽油、柴油及芳烴等石油、石油化工產品溴價和溴指數(shù)的微機控制微庫侖儀，由測量放大、A/D轉換、電解電流隔離采樣、電解電源等部分的電路、微型計算機系統(tǒng)、顯示、打印機等結構組成。與通用型的微庫侖儀相比，該儀器具有分析快速、性能穩(wěn)定、結果準確、操作簡便、數(shù)據(jù)自動處理并將分析結果連續(xù)打印的優(yōu)點，是石油化工工藝過程控制分析和產品質量檢測的一種新型儀器。
文檔編號G01N27/42GK2188768SQ94202080
公開日1995年2月1日 申請日期1994年2月2日 優(yōu)先權日1994年2月2日
發(fā)明者張金銳, 魏月萍, 王安黎, 楊明 申請人:中國石油化工總公司石油化工科學研究院