專利名稱：碳碳化硅坩堝及其制作工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單晶爐用碳和碳化硅復(fù)合坩堝及其制作工藝。
背景技術(shù)：
目前，單晶爐用坩堝基本由石墨制造，沿軸向分為三部分，俗稱三瓣堝。由于石墨產(chǎn)品強(qiáng)度低，抗熱震性能差，使用壽命短，更換頻繁，同時(shí)，大尺寸產(chǎn)品成型困難，使其難以滿足單晶硅生產(chǎn)發(fā)展的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種高溫爐用坩堝及其制作工藝，特別適合單晶爐用的碳碳化硅坩堝及其制作工藝。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是碳碳化硅坩堝由碳素纖維和碳化硅復(fù)合而成，制作工藝步驟如下
步驟1，預(yù)制用全碳纖維編織坩堝預(yù)制體，坩堝預(yù)制體體積密度為0. 4-0. 6g/cm3 ； 步驟2，固化用糠酮樹脂對坩堝預(yù)制體固化定型；
步驟3，致密用浙青反復(fù)浸漬炭化致密坩堝預(yù)制體，直至坩堝預(yù)制體體積密度達(dá)到 1. 3g/cm3-l. 4g/cm3 ；
步驟4，純化將坩堝預(yù)制體放入高溫爐中純化后，對形狀進(jìn)行修整，制成碳素坩堝毛
坯；
步驟5，浸硅將碳素坩堝毛坯放入硅浸漬劑中自然浸泡12-24h ； 步驟6，炭化將浸泡過的碳素坩堝毛坯裝入炭化爐炭化，炭化溫度為900-1000°C ； 步驟7，重復(fù)步驟5和步驟6，直至碳素坩堝毛坯密度達(dá)到1. 5-1. 6g/cm3 ； 步驟8，成型將坩堝內(nèi)外表面打磨拋光，即得到碳碳化硅復(fù)合坩堝成品。進(jìn)一步，步驟1所述的編織方式為三維針刺法。進(jìn)一步，步驟2所述固化定型的固化溫度為120_160°C，固化時(shí)間為2_證。進(jìn)一步，步驟3所述浸漬的壓力為l_2MPa，所述炭化溫度為800-1000°C。進(jìn)一步，步驟4中所述高溫爐的處理溫度為1800-2500°C;形狀修整加工后的坩堝直徑為 400-800mm，高度為 200_500mm，壁厚為 ll_18mm。進(jìn)一步，步驟5中的含硅浸漬劑是固體聚碳硅烷粉末與酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量在10%-80%之間。本發(fā)明的有益效果是采用三維針刺法編織的碳纖維預(yù)制體，可顯著增強(qiáng)坩堝的強(qiáng)度和抗熱震性能；采用該工藝制得的單晶爐用碳碳化硅坩堝，熱膨脹系數(shù)低，且不易與石英坩堝發(fā)生粘鍋現(xiàn)象；采用該工藝制得的單晶爐用碳碳化硅坩堝，厚度減少30%以上，重量減輕30%以上，使用壽命提高4-6倍，減少坩堝的更換頻率及維修成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，碳碳化硅坩堝由碳素纖維和碳化硅復(fù)合而成，其制作工藝如下步驟1，預(yù)制，采用全碳纖維三維針刺法編織的坩堝預(yù)制體，該預(yù)制體體積密度為 0.4g/cm3；
步驟2，固化，采用糠酮樹脂對預(yù)制體進(jìn)行固化定型，固化溫度為120°C，固化時(shí)間為
2h ；
步驟3，致密，采用浙青反復(fù)浸漬炭化致密預(yù)制體，浸漬壓力為IMPa，炭化溫度為 800°C。直至坩堝預(yù)制體密度彡1. 3g/cm3時(shí)，致密工藝結(jié)束；
步驟4，純化，將坩堝預(yù)制體放入高溫爐中進(jìn)行純化處理，處理溫度為1800°C。將坩堝進(jìn)行機(jī)械修整加工，加工后的直徑為491mm，高度為322mm，厚度為Ilmm ；
步驟5，浸硅，將加工好的坩堝放入含硅浸漬劑中進(jìn)行自然浸泡，時(shí)間為12h，硅浸漬劑是固體聚碳硅烷粉末與酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量30% ；
步驟6，炭化，將浸泡好的坩堝裝入炭化爐進(jìn)行炭化處理，炭化溫度為900°C ； 步驟7，重復(fù)步驟(5)和(6)，直至坩堝密度達(dá)到1.5g/cm3，浸硅工藝結(jié)束； 步驟8，成型，將坩堝內(nèi)外表面進(jìn)行打磨拋光后，即可得到單晶爐用碳碳化硅坩堝成品。
實(shí)施例2，碳碳化硅坩堝由碳素纖維和碳化硅復(fù)合而成，其制作工藝如下
步驟1，預(yù)制，采用全碳纖維三維針刺法編織的坩堝預(yù)制體，該預(yù)制體體積密度為 0. 5g/cm3 ；
步驟2，固化，采用糠酮樹脂對預(yù)制體進(jìn)行固化定型，固化溫度為140°C，固化時(shí)間為
4h ；
步驟3，致密，采用浙青反復(fù)浸漬炭化致密預(yù)制體，浸漬壓力為2MPa，炭化溫度為 900°C。直至坩堝預(yù)制體密度達(dá)到1. 4g/cm3時(shí)，致密工藝結(jié)束；
步驟4，純化，將坩堝預(yù)制體放入高溫爐中進(jìn)行純化處理，處理溫度為2200°C。將坩堝進(jìn)行機(jī)械加工，加工后的直徑為600mm，高度為385mm，厚度為18mm ；
步驟5，浸硅，將加工好的坩堝放入含硅浸漬劑中進(jìn)行自然浸泡，時(shí)間為Mh，硅浸漬劑是固體聚碳硅烷粉末與酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量50% ；
步驟6，炭化，將浸泡好的坩堝裝入炭化爐進(jìn)行炭化處理，炭化溫度為1000°C ；
步驟7，重復(fù)步驟5和6，直至坩堝密度達(dá)到1.6g/cm3，浸硅工藝結(jié)束；
步驟8，成型，將坩堝內(nèi)外表面進(jìn)行打磨拋光后，即可得到單晶爐用碳碳化硅坩堝成品。
權(quán)利要求
1.一種碳碳化硅坩堝及其制作工藝，其特征在于，所述碳碳化硅坩堝由碳素纖維和碳化硅復(fù)合而成，制作工藝步驟如下步驟1，預(yù)制用全碳纖維編織坩堝預(yù)制體，坩堝預(yù)制體體積密度為0. 4-0. 6g/cm3 ； 步驟2，固化用糠酮樹脂對坩堝預(yù)制體固化定型；步驟3，致密用浙青反復(fù)浸漬炭化致密坩堝預(yù)制體，直至坩堝預(yù)制體體積密度達(dá)到 1. 3g/cm3-l. 4g/cm3 ；步驟4，純化將坩堝預(yù)制體放入高溫爐中純化后，對形狀進(jìn)行修整，制成碳素坩堝毛坯；步驟5，浸硅將碳素坩堝毛坯放入硅浸漬劑中自然浸泡12-24h ； 步驟6，炭化將浸泡過的碳素坩堝毛坯裝入炭化爐炭化，炭化溫度為900-1000°C ； 步驟7，重復(fù)步驟5和步驟6，直至碳素坩堝毛坯密度達(dá)到1. 5-1. 6g/cm3 ； 步驟8，成型將坩堝內(nèi)外表面打磨拋光，即得到碳碳化硅復(fù)合坩堝成品。
2.如權(quán)利要求1所述的碳碳化硅坩堝及其制作工藝，其特征在于，步驟1所述的編織方式為三維針刺法。
3.如權(quán)利要求1所述的碳碳化硅坩堝及其制作工藝，其特征在于，步驟2所述固化定型的固化溫度為120-160°C，固化時(shí)間為2-證。
4.如權(quán)利要求1所述的碳碳化硅坩堝及其制作工藝，其特征在于，步驟3所述浸漬的壓力為l_2MPa，所述炭化溫度為800-1000°C。
5.如權(quán)利要求1所述的碳碳化硅坩堝及其制作工藝，其特征在于，步驟4中所述高溫爐的處理溫度為1800-2500°C ；形狀修整加工后的坩堝直徑為400-800mm，高度為200_500mm， 壁厚為ll_18mm。
6.如權(quán)利要求1所述的碳碳化硅坩堝及其制作工藝，其特征在于，所述步驟5中的含硅浸漬劑是固體聚碳硅烷粉末與酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量在10%-80%之間。
全文摘要
一種碳碳化硅坩堝及其制作工藝，解決普通坩堝強(qiáng)度低、抗熱震性能差、使用壽命短等問題。碳碳化硅坩堝由碳素纖維和碳化硅復(fù)合而成，制作工藝步驟包括預(yù)制、固化、致密、純化、浸硅、炭化、成型?？娠@著降低坩堝厚度，增加坩堝強(qiáng)度和抗熱震性能，提高使用壽命。適合高溫爐，如單晶爐等使用。
文檔編號C04B35/565GK102515812SQ20111039584
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月4日
發(fā)明者張超 申請人:湖南九華碳素高科有限公司