專利名稱：一種甲基磺草酮的液相色譜分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種除草劑液相色譜分析方法，尤其涉及甲基磺草酮的液相色譜分析方法。
背景技術：
甲基磺草酮是三酮類除草劑，通過葉和根吸收，向頂向下傳輸，使葉子發(fā)白，接著分生組織壞疽。甲基磺草酮主要用于防除玉米田雜草如蒼耳等，對磺酰脲除草劑產生抗性的雜草有效。甲基磺草酮對玉米田雜草具有很高的除草活性，能有效防除鴨跖草、苘麻、寥、鐵莧菜、藜、反枝莧等雙子葉雜草，對馬唐、稗草、狗尾草等單子葉雜草也有一定的防治作用，對玉米安全。具有較為廣泛的應用前景。甲基磺草酮是一種新的高效廣譜型除草劑，為了有效的使用該物質，使用前需要對該物質的含量進行準確的測定，目前測定甲基磺草酮含量的方法均使用乙腈作為流動相，使用乙腈的成本較高，不夠經濟，且目前的測定分析方法不夠準確，程序較為復雜。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足，提供了一種經濟環(huán)保，測量分析結果準確的甲基磺草酮的液相色譜分析方法。 本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的 —種甲基磺草酮的液相色譜分析方法，包括用高效液相色譜儀、色譜數據處理系統(tǒng)與色譜柱，再配備甲基磺草酮的標樣和試樣溶液進行定量分析，流動相是甲醇+水+磷酸=85+15+0. 2(V/V)。 甲基磺草酮液相色譜分析方法，所述色譜柱選用250mmX4. 6mm(id)不銹鋼柱，內裝C18填料，粒徑5iim。 甲基磺草酮液相色譜分析方法，檢測波長為236nm 。 甲基磺草酮液相色譜分析方法，甲基磺草酮在色譜上的保留時間為4. 5分鐘。
本發(fā)明采用甲醇作為流動相，甲醇和乙腈相比，有明顯的優(yōu)勢，既經濟又安全環(huán)保。用液相色譜法測定甲基磺草酮含量，響應值大，靈敏度高，重現(xiàn)性好，不僅能測定甲基磺草酮原藥的含量，而且能測定不同劑型中甲基磺草酮的含量。
本發(fā)明采用如下測量分析方法
1、l儀器及試藥 高效液相色譜儀具有可變波長紫外檢測器。
紫外可見分光光度計
色譜數據處理系統(tǒng)。色譜柱250mmX4. 6mm(id)不銹鋼柱；內裝C18填料，粒徑5 ii m。
進樣器50iiL。
試劑
甲醇色譜純。
磷酸。
水新蒸二次蒸餾水。
甲基磺草酮標樣已知質量分數，> 96. 0%
1、2液相色譜條件 流動相甲醇+水+磷酸=85+15+0. 2 (V/V)。 流量1. 0ml/min。 檢測波長236nm。 柱溫室溫。 進樣體積50iiL。 保留時間甲基磺草酮4. 5min。 1、3標樣溶液的配制 稱取甲基磺草酮標樣0.01g(準確至0.0002g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩5min，取出，恢復至刻度后，備用。
1、4試樣溶液的配制 稱取試樣0.01(準確至0.0002g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩5min，取出，恢復至刻度后，經微孔過濾器過濾，濾液待測。 1、5系統(tǒng)實驗及其結果分別稱甲基磺草酮標準品和試樣加流動相溶解定溶，定量分析，繪制圖譜。從色譜圖可見甲基磺草酮的保留時間在4.5min左右。
1、6線性與范圍取(1)中甲基磺草酮標樣，加流動相稀釋成系列濃度，每個樣品分別進樣分析二次，進行線性回歸。 1、7樣品中甲基磺草酮含量的測定，在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針的響應值變化小于1. 5%，按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定，按外標法以峰面積計算。五批樣品中甲基磺草酮的測定結果見下表。
批號甲基磺草酮含量(％ )
127. 5
227. 2
39. 3
49. 8
59. 9 1、8說明該實驗方法的摸索過程中，色譜柱的選擇，流動相的選擇，ra的調試，最佳波長的選擇，做了大量的實驗，優(yōu)化實驗條件，經過驗證實驗，表明該方法簡便，快速，準
4確。
具體實施例方式
本發(fā)明采用如下測量分析方法 儀器選用高效液相色譜儀具有可變波長紫外檢測器；紫外可見分光光度計；色譜數據處理系統(tǒng)；色譜柱250mmX4. 6mm(id)不銹鋼柱；內裝C18填料，粒徑5 y m。進樣器50ii L。
試劑選用甲醇色譜純；磷酸；水新蒸二次蒸餾水；甲基磺草酮標樣已知質量
分數，> 96. 0% 液相色譜條件 流動相甲醇+水+磷酸=85+15+0. 2 (V/V)。 流量1. Oml/min。 檢測波長236nm。 柱溫室溫。 進樣體積50iiL。 保留時間甲基磺草酮4. 5min。
(1)進行標樣溶液的配制 稱取甲基磺草酮標樣0. Olg于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩5min，取出，恢復至刻度后，備用。[OOSO] (2)試樣溶液的配制稱取試樣0. 01于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩5min，取出，恢復至刻度后，經微孔過濾器過濾，濾液待測。
(3)系統(tǒng)實驗及其結果 分別稱甲基磺草酮標準品和試樣加流動相溶解定溶，定量分析，繪制圖譜。從色譜圖可見甲基磺草酮的保留時間在4. 5min左右。
(4)線性與范圍 取甲基磺草酮標樣，加流動相稀釋成系列濃度，每個樣品分別進樣分析二次，進行線性回歸。 (5)樣品中甲基磺草酮含量的測定，在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針的響應值變化小于1. 5%，按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定，按外標法以峰面積計算。
權利要求
一種甲基磺草酮的液相色譜分析方法，包括用高效液相色譜儀、色譜數據處理系統(tǒng)與色譜柱，再配備甲基磺草酮的標樣和試樣溶液進行定量分析，其特征在于流動相是甲醇+水+磷酸＝85+15+0.2(V/V)。
2. 根據權利要求1所述的甲基磺草酮液相色譜分析方法，其特征在于所述色譜柱選用 250mmX4. 6mm(id)不銹鋼柱，內裝C18填料，粒徑5 ii m。
3. 根據權利要求l所述的甲基磺草酮液相色譜分析方法，其特征在于檢測波長為 236歷。
4. 根據權利要求1所述的甲基磺草酮液相色譜分析方法，其特征在于甲基磺草酮在色 譜上的保留時間為4.5分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基磺草酮的液相色譜分析方法，包括用高效液相色譜儀、色譜數據處理系統(tǒng)與色譜柱，再配備甲基磺草酮的標樣和試樣溶液進行定量分析，所述流動相是甲醇+水+磷酸＝85+15+0.2(V/V)；所述色譜柱選用250mm×4.6mm(id)不銹鋼柱，內裝C18填料，粒徑5μm；檢測波長為236nm；甲基磺草酮在色譜上的保留時間為4.5分鐘。本發(fā)明提供了一種經濟環(huán)保，測量分析結果準確的甲基磺草酮的液相色譜分析方法。
文檔編號G01N30/02GK101696963SQ20091018506
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月29日 優(yōu)先權日2009年10月29日
發(fā)明者張瑋瑋, 張雪蓮, 陳銀南 申請人:安徽華星化工股份有限公司;