本發(fā)明涉及一種鈹及鈹鋁合金微弧氧化膜層制備方法，屬于金屬表面處理技術領域。

背景技術：

鈹具有密度低、熔點高、剛度高、熱中子吸收截面低、熱性能優(yōu)異、紅外線反射率高、X射線穿透性好等特點，在戰(zhàn)略武器、航空航天、原子能、導航儀表、武器射擊系統(tǒng)等領域是唯一或首選的材料。鈹鋁合金作為一種塑性鈹基合金，不僅具有鈹的高性能，也兼具鋁材良好的成形性，且節(jié)約鈹資源，在鈹性能要求稍低的領域具有廣闊應用前景。在航空航天、導航儀表等領域，為了使鈹或鈹鋁合金零件滿足使用要求，一般需要對鈹及鈹鋁合金部件進行表面改性以增加其化學穩(wěn)定性、絕緣性、耐磨耐腐蝕等性能。從目前鈹表面的改性工藝成熟程度和應用情況看，國外在鈹上已試驗成功的表面改性工作有陽極氧化、化學鍍鎳、電鍍各種金屬及噴涂碳化鎢等涂層，到目前為止尚未見公開文獻報道關于鈹或鈹鋁表面微弧氧化技術；微弧氧化是一種將鎂、鋁、鈦等金屬及其合金置于電解質溶液中，在高溫、高壓、熱化學、等離子體化學和電化學等共同作用下使材料的表面產生火花放電生成陶瓷膜層的方法。該技術具有工藝簡單，環(huán)境污染少、效率高等特點，且微弧氧化陶瓷膜具有膜基結合力強、耐磨損、耐腐蝕、耐高溫氧化以及絕緣性好等優(yōu)點，因此利用微弧氧化技術對純鋁及鋁合金進行表面處理具有良好的前景。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是為了解決上述問題，設計了一種鈹及鈹鋁合金表面微弧氧化膜層制備方法。

本發(fā)明的目的在于能夠提供一種工藝簡單、成本低可以同時在鈹及鈹鋁合金表面制備出質量可靠的微弧氧化膜層的方法。

一種鈹及鈹鋁合金表面微弧氧化陶瓷膜制備方法，該方法包括如下步驟:

步驟一，鈹及鈹鋁合金表面除油清洗

將試件放入濃度為20-100g/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中清洗2-5min中；

步驟二，水洗

用50℃-60℃的溫水清洗鈹或鈹鋁合金表面；

步驟三，微弧氧化處理

經步驟l)和2)處理后的鈹或鈹鋁合金，用鋁線連接后放入電解槽中，用配制的微弧氧化處理液進行微弧氧化處理，電源參數為：脈沖頻率為50至2000Hz，脈寬調節(jié)范圍為50-5000μs，開動攪拌系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)，調節(jié)電流，電流密度為2A/dm2-30A/dm2，工作時間為5-60min，處理過程中電解液溫度控制在40℃以下；

步驟四，干燥

將微弧氧化處理后的鈹或鈹鋁合金，自然風干或晾干，得到鈹或鈹鋁合金微弧氧化膜層。

所述微弧氧化處理液的配制過程是先取蒸餾水倒入設備中，在室溫下加入試劑，加入試劑的濃度范圍是：磷酸鈉(或磷酸鈉與硅酸鈉混合物)10g/L-100g/L，氫氧化鉀0.5g/L-4g/L，在添加過程中不斷攪拌，待一種試劑完全溶解后再加另一種試劑，添加完畢后，繼續(xù)攪拌至試劑完全溶解；

所述磷酸鈉(或磷酸鈉與硅酸鈉混合物)10g/L-100g/L，氫氧化鉀0.5g/L-4g/L的比例為1:1:1:1:1。

所述化學試劑均為分析純，配置處理液時皆用蒸餾水。

鈹及鈹鋁合金表面微弧氧化陶瓷膜制備具體步驟介紹如下：

a).使用的試劑為：

主成膜劑：磷酸鹽或或磷酸鹽與硅酸鹽混合物

pH值調節(jié)劑；氫氧化鉀或氫氧化鈉；

可使適當加入其它添加劑以改善膜層表面性能；

所用化學試劑均為分析純，配置處理液時皆用蒸餾水；

b).使用的設備為：

直流脈沖微弧氧化電源(功率5-300kW)、電解槽、攪拌系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)；

材料為鈹或鈹鋁合金。

c).微弧氧化處理液的配制

先取蒸餾水倒入設備中，在室溫下加入試劑，加入試劑的濃度范圍是：磷酸鈉(或磷酸鈉與硅酸鈉混合物)10g/L-100g/L，氫氧化鉀0.5g/L-4g/L，在添加過程中不斷攪拌，待一種試劑完全溶解后再加另一種試劑，添加完畢后，繼續(xù)攪拌至試劑完全溶解；

利用本發(fā)明的技術方案制作的鈹及鈹鋁合金表面微弧氧化膜層制備方法，一種將鎂、鋁、鈦等金屬及其合金置于電解質溶液中，在高溫、高壓、熱化學、等離子體化學和電化學等共同作用下使材料的表面產生火花放電生成陶瓷膜層的方法。該技術具有工藝簡單，環(huán)境污染少、效率高等特點，且微弧氧化陶瓷膜具有膜基結合力強、耐磨損、耐腐蝕、耐高溫氧化以及絕緣性好等優(yōu)點，因此利用微弧氧化技術對純鋁及鋁合金進行表面處理具有良好的前景。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所述鈹及鈹鋁合金表面微弧氧化膜層制備方法的工藝流程示意圖；

圖2是本發(fā)明所述鈹及鈹鋁合金表面微弧氧化膜層制備方法的純鈹表面微弧氧化膜層XRD。

具體實施方式

下面結合附圖對本發(fā)明進行具體描述，如圖1-2所示，一種鈹及鈹鋁合金表面微弧氧化膜層制備方法，

實施例一：鈹表面微弧氧化膜層制備

a)使用的試劑為：

主成膜劑：磷酸鈉

pH值調節(jié)劑；氫氧化鉀；

所用化學試劑均為分析純，配置處理液時皆用蒸餾水；

b).使用的設備為：

40kW直流脈沖微弧氧化電源、電解槽、攪拌系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)；

材料為純鈹。

c).微弧氧化處理液的配制

先取蒸餾水倒入設備中，在室溫下加入試劑，加入試劑的濃度是：磷酸鈉30g/L，氫氧化鉀2g/L，在添加過程中不斷攪拌，待一種試劑完全溶解后再加另一種試劑，添加完畢后，繼續(xù)攪拌至試劑完全溶解；

d).微弧氧化工藝的實施

1).純鈹表面除油清洗

將試件放入濃度為30g/L的氫氧化鈉溶液中清洗2min中；

2).水洗

用50℃-60℃的溫水清洗純鈹表面；

3).微弧氧化處理

經步驟l)和2)處理后的純鈹，用鋁線連接后放入電解槽中，用步驟c)配制的微弧氧化處理液進行微弧氧化處理，電源參數為：頻率500Hz，占空比10％，開動攪拌系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)，調節(jié)電流，電流密度為10A/dm2，工作時間為20min，處理過程中電解液溫度控制在40℃以下；

4).干燥

將微弧氧化處理后的純鈹，自然風干或晾干，得到純鈹表面微弧氧化陶瓷膜。獲得的膜層XRD如圖1所示。膜層主要成分為晶體相BeO。

實施例二：鈹鋁合金表面微弧氧化膜層制備

a)使用的試劑為：

主成膜劑：磷酸鈉-硅酸鈉混合物

pH值調節(jié)劑；氫氧化鈉；

所用化學試劑均為分析純，配置處理液時皆用蒸餾水；

b)使用的設備為：

40kW微弧氧化電源、電解槽、攪拌系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)；

材料為鈹鋁合金。

c)微弧氧化處理液的配制

先取蒸餾水倒入設備中，在室溫下加入試劑，加入試劑的順序及濃度范圍是：磷酸鈉20g/L，硅酸鈉20g/L，氫氧化鈉1g/L，氟化鈉5g/L，并在添加過程中不斷攪拌，待一種試劑完全溶解后再加另一種試劑，添加完畢后，繼續(xù)攪拌至試劑完全溶解；

d).微弧氧化工藝的實施

1).鈹鋁合金表面除油清洗

將試件放入濃度為40g/L的氫氧化鈉溶液中清洗4min中；

2).水洗

用50℃-60℃的溫水清洗鈹鋁合金表面；

3).微弧氧化處理

經步驟l)和2)處理后的鈹鋁合金，用鋁線連接后放入電解槽中，用步驟c)配制的微弧氧化處理液進行微弧氧化處理，電源參數為：頻率1000Hz，占空比30％，開動攪拌系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)，調節(jié)電流，電流密度為15A/dm2，工作時間為30min，處理過程中電解液溫度控制在40℃以下；

4).干燥

將微弧氧化處理后的鈹鋁合金，自然風干或晾干，得到鈹鋁合金微弧氧化陶瓷膜，膜層表面絕緣電阻250兆歐以上。

本實施方案的特點為，是將鈹或鈹鋁合金樣品置于磷酸鹽或磷酸鹽-硅酸鹽混合體系的堿性電解液中作為陽極，通過調節(jié)脈沖電源的電流、脈寬、占空比及反向電壓(或電流)等，使在鈹或鈹鋁合金表面發(fā)生等離子體放電形成微弧氧化膜層。由此形成的膜層具有典型的微弧氧化膜層特征，膜層具有良好的耐磨耐腐蝕、高絕緣等特性。本發(fā)明可大大提高鈹及鈹鋁合金表面的耐磨、耐腐蝕等性能，延長其使用壽命，擴大其應用范圍。

上述技術方案僅體現了本發(fā)明技術方案的優(yōu)選技術方案，本技術領域的技術人員對其中某些部分所可能做出的一些變動均體現了本發(fā)明的原理，屬于本發(fā)明的保護范圍之內。