一種聚甲基三乙氧基硅烷反應(yīng)尾氣的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種聚甲基=乙氧基硅烷反應(yīng)尾氣的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在合成聚甲基=乙氧基硅烷時(shí)，往反應(yīng)蓋內(nèi)打入計(jì)量好的一家集=氯硅烷，升溫 到60~90度，從無(wú)水乙醇高位槽往蓋內(nèi)滴加無(wú)水乙醇，通入氮?dú)夤呐葸M(jìn)行回流反應(yīng)。升溫回 流反應(yīng)過程中，一甲基=氯硅烷與無(wú)水乙醇反應(yīng)生成聚甲基=乙氧基硅烷和氯化氨，上升 的氣流進(jìn)入冷凝器，冷凝液回流到反應(yīng)蓋，未凝氣體氯化氨去尾氣吸收。通氮?dú)獾哪康氖菐?動(dòng)副產(chǎn)小分子化合物氯化氨尾氣更好地排出，反應(yīng)結(jié)束，蓋中殘余的反應(yīng)液就是聚甲基= 乙氧基硅烷廣品。
[0003] 尾氣氯化氨通常采用降膜吸收塔水噴淋吸收成鹽酸，是非常成熟的工藝，但合成 聚甲基=乙氧基硅烷時(shí)的反應(yīng)尾氣成分復(fù)雜，采用上述方法吸收氯化氨根本行不通，因?yàn)?循環(huán)吸收過程中，會(huì)水解產(chǎn)生一種固體物質(zhì)，很快堵塞管道和吸收塔。聚甲基=乙氧基硅烷 的合成尾氣中包含氮?dú)?、氯化氨、乙醇、一甲?氯硅烷、W及反應(yīng)產(chǎn)生的低沸點(diǎn)的化合物， 一甲基=氯硅烷和部分低沸點(diǎn)化合物遇水水解，一定溫度下連鎖反應(yīng)生成娃橡膠等固體物 質(zhì)，很容易堵塞吸收塔等設(shè)備，無(wú)法正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足而提供一種聚甲基=乙氧基硅烷反 應(yīng)尾氣的處理方法的技術(shù)方案，可W有效地將殘留的乙醇溶于水中，讓一甲基=氯硅烷和 低沸點(diǎn)化合物發(fā)生水解反應(yīng)生成固體截留在蓋內(nèi)，防止堵塞管道和吸收塔，W保證反應(yīng)尾 氣的正常處理，同時(shí)氯化氨氣體可W通過吸收塔進(jìn)行回收利用，降低了尾氣中氯化氨氣體 的含量，減小對(duì)環(huán)境的污染。
[000引為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] -種聚甲基=乙氧基硅烷反應(yīng)尾氣的處理方法，其特征在于包括如下步驟：
[0007] (1)首先將反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通入原有冷凝器中進(jìn)行一次冷凝，控制原有冷凝器的 冷凝溫度，經(jīng)一次冷凝后產(chǎn)生的液體通過第一回流管重新回流至反應(yīng)蓋中參與反應(yīng)；
[0008] (2)然后把離開原有冷凝器的尾氣經(jīng)第一連接管通入至列管式冷凝器中進(jìn)行二次 冷凝，在列管式冷凝器中連續(xù)滴加冰鹽水，并W8~12m/s的速度連續(xù)通入尾氣，使冰鹽水沿 著冷凝管流至列管式冷凝器的底部，并與冷凝后的液體一起經(jīng)第二回流管流出，經(jīng)二次冷 凝后產(chǎn)生的液體通過第二回流管流至反應(yīng)蓋中；
[0009] 在列管式冷凝器中用冰鹽水作為冷卻介質(zhì)，可W把沸點(diǎn)相對(duì)較高的部分氣體成分 (主要是乙醇、一甲基=氯硅烷和部分低沸點(diǎn)化合物)冷凝成液體，并經(jīng)第二回流管重新輸 送至反應(yīng)蓋中，有利于產(chǎn)物的循環(huán)吸收利用，減少對(duì)空氣的污染，同時(shí)提高了生產(chǎn)的安全 性。
[0010] (3)接著把從列管式冷凝器中出來(lái)的尾氣經(jīng)第二連接管通入至盛有濃鹽酸的搪玻 璃吸收蓋中，所述第二連接管插入至濃鹽酸的液面W下30~60cm，并Wioo~15化/min的速 度連續(xù)攬拌，直至反應(yīng)尾氣停止通入后停止攬拌，尾氣通過與搪玻璃吸收蓋中的濃鹽酸充 分接觸后形成混合溶液，并經(jīng)過出液管流出，同時(shí)產(chǎn)生的氣體上升至搪玻璃吸收蓋的頂部；
[0011] 搪玻璃吸收蓋的夾套通冷卻水進(jìn)行冷卻，讓尾氣通過蓋內(nèi)鹽酸層時(shí)與酸中的水接 觸，讓殘留的乙醇溶于水中，讓一甲基=氯硅烷和部分沸點(diǎn)低的化合物發(fā)生水解反應(yīng)生成 固體截留在蓋內(nèi)，有效提高了尾氣凈化處理的效果。
[0012] (4)最后把從搪玻璃吸收蓋離開的尾氣經(jīng)第=連接管、第四連接管和第五連接管 依次通入至一級(jí)吸收塔、二級(jí)吸收塔和=級(jí)吸收塔，吸收塔內(nèi)的循環(huán)液在循環(huán)裝置的作用 下，將循環(huán)液從上部噴淋而下，充分吸收進(jìn)入塔內(nèi)的氯化氨尾氣，吸收氯化氨氣體的循環(huán)液 重新流入底部的循環(huán)液中，經(jīng)過反復(fù)循環(huán)吸收，使尾氣中的氯化氨氣體噴淋循環(huán)形成鹽酸 回收。通過一級(jí)吸收塔、二級(jí)吸收塔和=級(jí)吸收塔的共同作用，可W有效地將尾氣中的氯化 氨氣體徹底過濾，使最終排放至大氣中的氣體無(wú)污染，同時(shí)過濾吸收的氯化氨可W制備呈 鹽酸溶液，便于回收利用。
[0013] 進(jìn)一步，第一回流管和第二回流管上分別設(shè)置有第一底閥和第二底閥，通過第一 底閥和第二底閥可W使原有冷凝器與列管式冷凝器內(nèi)的冷凝液根據(jù)實(shí)際操作的需要流出， 提高冷凝器的冷凝效果，減少尾氣排放時(shí)對(duì)大氣造成污染。
[0014] 進(jìn)一步，步驟(2)中的列管式冷凝器包括冷凝箱體，冷凝箱體的左右兩端分別設(shè)置 有進(jìn)氣端蓋和出氣端蓋，進(jìn)氣端蓋和出氣端蓋上分別設(shè)置有進(jìn)氣接口和出氣接口，進(jìn)氣接 口與第一連接管相匹配，冷凝箱體的頂面和底面上分別設(shè)置有導(dǎo)氣口和出液接口，出液接 口與第二回流管相匹配，冷凝箱體內(nèi)設(shè)置有兩個(gè)相互平行的固定板，固定板上傾斜設(shè)置有 冷凝管，尾氣可W從進(jìn)氣接口進(jìn)入列管式冷凝器，并與導(dǎo)氣口滴加的冰鹽水混合后有效吸 收了乙醇、一甲基=氯硅烷和部分低沸點(diǎn)化合物，形成的冷凝液從出液接口流出，冷凝管可 W使尾氣沿著一個(gè)方向流動(dòng)，避免氣體回流想象的發(fā)生，同時(shí)提高了冰鹽水與尾氣的接觸 面積。
[0015] 進(jìn)一步，進(jìn)氣端蓋和出氣端蓋內(nèi)均設(shè)置有過濾網(wǎng)，過濾網(wǎng)可W有效地將尾氣中的 固體顆粒雜質(zhì)進(jìn)行吸收，防止固體顆粒雜質(zhì)對(duì)連接管道造成堵塞，進(jìn)而影響反應(yīng)尾氣的正 常吸收。
[0016] 進(jìn)一步，步驟(4)中的一級(jí)吸收塔、二級(jí)吸收塔和=級(jí)吸收塔均包括塔體，塔體的 底部設(shè)置有循環(huán)液，循環(huán)液的上方設(shè)置有至少兩層填料層，每層填料層的上方設(shè)置有懸臂， 懸臂上均勻設(shè)置有噴淋頭，塔體的底部側(cè)面上設(shè)置有耐酸循環(huán)累，耐酸循環(huán)累通過輸水管 連通懸臂，循環(huán)液在耐酸循環(huán)累的作用下，通過輸水管輸送至懸臂上，并經(jīng)噴淋頭進(jìn)行噴 灑，有效增大了氯化氨氣體與循環(huán)液的接觸面積，提高了氯化氨氣體的吸收效率，同時(shí)提高 了氯化氨溶液的純度。
[0017] 本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，具有W下有益效果：
[0018] 本發(fā)明通過將傳統(tǒng)的降膜吸收塔水噴淋處理尾氣改成列管式冷凝器、搪玻璃吸收 蓋和吸收塔混合搭配處理尾氣，可W有效地將殘留的乙醇溶于水中，讓一甲基=氯硅烷和 低沸點(diǎn)化合物發(fā)生水解反應(yīng)生成固體截留在蓋內(nèi)，防止堵塞管道和吸收塔，W保證反應(yīng)尾 氣的正常處理，同時(shí)氯化氨氣體可W通過吸收塔進(jìn)行回收利用，降低了尾氣中氯化氨氣體 的含量，減小對(duì)環(huán)境的污染。
【附圖說(shuō)明】
[0019] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：
[0020] 圖1為本發(fā)明中一種聚甲基=乙氧基硅烷反應(yīng)尾氣的處理方法的流程示意圖；
[0021] 圖2為本發(fā)明中列管式冷凝器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022] 圖3為本發(fā)明中一級(jí)吸收塔、二級(jí)吸收塔和S級(jí)吸收塔的結(jié)構(gòu)示意圖。
[002引圖中：1-原有冷凝器;2-列管式冷凝器;3-搪玻璃吸收蓋;4-一級(jí)吸收塔;5-二級(jí)吸 收塔;6-S級(jí)吸收塔;7-第一連接管;8-第一回流管;9-第一底閥；10-第二連接管；11-第二 回流管；12-第二底閥；13-出液管；14-第S連接管；15-第四連接管；16-第五連接管；17-冷 凝管；18-冷凝箱體；19-進(jìn)氣端蓋;20-出氣端蓋;21-過濾網(wǎng)；22-進(jìn)氣接口； 23-出氣接口； 24-導(dǎo)氣口； 25-出液接口； 26-固定板;27-塔體;28-循環(huán)液;29-填料層;30-懸臂；31-噴淋 頭;32-輸水管;33-耐酸循環(huán)累。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 如圖1至圖3所示，為本發(fā)明一種聚甲基S乙氧基硅烷反應(yīng)尾氣的處理方法，包括 如下步驟：
[0025] (1)首先將反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通入原有冷凝器1中進(jìn)行一次冷凝，控制原有冷凝器1 的冷凝溫度，經(jīng)一次冷凝后產(chǎn)生的液體通過第一回流管8重新回流至反應(yīng)蓋中參與反應(yīng)。
[0026] 所有連接管和回流管的材質(zhì)均選PVC-U，PVC-U管材的強(qiáng)度高，性能好，長(zhǎng)期暴露于 外界環(huán)境中無(wú)脆化現(xiàn)象，同時(shí)具有耐腐蝕性好，價(jià)格低的優(yōu)點(diǎn)。
[0027] (2)然后把離開原有冷凝器1的尾氣經(jīng)第一連接管7通入至列管式冷凝器2中進(jìn)行 二次冷凝，在列管式冷凝器2中連續(xù)滴加冰鹽水，并W8~12m/s的速度連續(xù)通入尾氣，使冰 鹽水沿著冷凝管17流至列管式冷凝器2的底部，并與冷凝后的液體一起經(jīng)第二回流管11流 出，經(jīng)二次冷凝后產(chǎn)生的液體通過第二回流管11流至反應(yīng)蓋中；在列管式冷凝器2中用冰鹽 水