比較例3:
[0042](I)取3g殼聚糖(CS)和50g正庚燒，攪拌均勻靜置即可得到CS涂膜液。
[0043](2)當(dāng)涂膜液粘度為20mPa.s時(shí)，用浸漬提拉法在中空纖維式Al2O3支撐體外側(cè)涂覆涂膜液，涂膜時(shí)間為30s，涂完后將膜在烘箱中處理，處理時(shí)間為120°C，時(shí)間為3天。
[0044]測(cè)定本例制得的復(fù)合膜對(duì)于乙醇水溶液的滲透汽化性能，當(dāng)料液中異丙醇的濃度為85%時(shí)，支撐體未改性的復(fù)合膜的滲透通量為338g/m2h，分離因子為112。硅烷改性后制備的復(fù)合膜滲透通量為487g/m2h，分離因子為132。利用納米劃痕測(cè)試分離層與支撐層之間的界面結(jié)合強(qiáng)度，臨界載荷提尚了 58%。
[0045]實(shí)施例4:
[0046](I)將苯氨基甲基三乙氧基硅烷和二甲苯以1:35的質(zhì)量比混合配置硅烷改性液。
[0047](2)將平均孔徑為200nm的片式S1#置于改性液中，在80°C條件下處理4h，從改性液中取出支撐體，放入烘箱中，在100 °C處理4h。
[0048](3)取3g聚醚嵌段酰胺(PEBA)和30g正丁醇，攪拌均勻靜置即可得到PEBA涂膜液。
[0049](4)當(dāng)涂膜液粘度為SOmPa.s時(shí)，用浸漬提拉法在片式S12支撐體外側(cè)涂膜，涂膜時(shí)間為20s，涂完后將膜在烘箱中處理，處理時(shí)間為80°C，時(shí)間為I天。
[0050]比較例4:
[0051](I)取3g聚醚嵌段酰胺(PEBA)和30g正丁醇，攪拌均勻靜置即可得到PEBA涂膜液。
[0052](2)當(dāng)涂膜液粘度為SOmPa.s時(shí)，用浸漬提拉法在片式S12支撐體外側(cè)涂膜，涂膜時(shí)間為20s，涂完后將膜在烘箱中處理，處理時(shí)間為80°C，時(shí)間為I天。
[0053]測(cè)定本例制備的復(fù)合膜對(duì)于乙醇水溶液的滲透汽化性能，當(dāng)料液中正丁醇的濃度為1%時(shí)，支撐體未改性的復(fù)合膜的滲透通量為420g/m2h，分離因子為11。硅烷改性后制備的復(fù)合膜滲透通量為549g/m2h，分離因子為15。利用納米劃痕測(cè)試分離層與支撐層之間的界面結(jié)合強(qiáng)度，臨界載荷提高了 67%。
[0054]實(shí)施例5:
[0055](I)將正辛基三氯硅烷和無(wú)水乙醇以1:20的質(zhì)量比混合配置硅烷改性液。
[0056](2)將平均孔徑為200nm的片式21<)2放置于改性液中，在60°C條件下處理3h，從改性液中取出支撐體，放入烘箱中，在110 °C處理4h。
[0057](3)取5g聚乙烯醇(PVA)和75g甲苯，攪拌均勻靜置即可得到PVA涂膜液。
[0058](4)當(dāng)涂膜液粘度為1mPa-s時(shí)，用浸漬提拉法在片式ZrO2支撐體外側(cè)涂覆涂膜液，涂膜時(shí)間為50s，涂完后將膜在烘箱中處理，處理時(shí)間為120°C，時(shí)間為I天。
[0059]比較例5:
[0060](I)取5g聚乙烯醇(PVA)和75g甲苯，攪拌均勻靜置即可得到PVA涂膜液。
[0061](2)當(dāng)涂膜液粘度為1mPa-s時(shí)，用浸漬提拉法在片式ZrO2支撐體外側(cè)涂覆涂膜液，涂膜時(shí)間為50s，涂完后將膜在烘箱中處理，處理時(shí)間為120°C，時(shí)間為I天。
[0062]測(cè)定本例制得的復(fù)合膜對(duì)于乙醇水溶液的滲透汽化性能，當(dāng)料液中正乙醇的濃度為80%時(shí)，支撐體未改性的復(fù)合膜的滲透通量為1246g/m2h，分離因子為27。硅烷改性后制備的復(fù)合膜滲透通量為1536g/m2h，分離因子為32。利用納米劃痕測(cè)試分離層與支撐層之間的界面結(jié)合強(qiáng)度，臨界載荷提尚了 39%。
[0063]實(shí)施例6:
[0064](I)將γ -氨丙基三甲氧基硅烷和甲苯以4:50的配比混合配置硅烷改性液。
[0065](2)將平均孔徑為500nm的片式Al2O3放置于改性液中，在90°C條件下處理lh，從改性液中取出支撐體，放入烘箱中，在120 °C處理5h。
[0066](3)取3g聚三甲基硅丙炔(PTMSP)和55g環(huán)己烷，攪拌均勻靜置即可得到PTMSP涂膜液。
[0067](4)當(dāng)涂膜液粘度為70mPa.s時(shí)，用浸漬提拉法在片式Al2O3支撐體外側(cè)涂膜，，涂膜時(shí)間為20s，涂完后將膜在烘箱中處理，處理時(shí)間為110°C，時(shí)間為I天。
[0068]比較例6:
[0069](I)取3g聚三甲基硅丙炔(PTMSP)和55g環(huán)己烷，攪拌均勻靜置即可得到PTMSP涂膜液。
[0070](2)當(dāng)涂膜液粘度為70mPa.s時(shí)，用浸漬提拉法在片式Al2O3支撐體外側(cè)涂膜，涂膜時(shí)間為20s，涂完后將膜在烘箱中處理，處理時(shí)間為110°C，時(shí)間為I天。
[0071]測(cè)定本例制得的復(fù)合膜對(duì)于乙醇水溶液的滲透汽化性能，當(dāng)料液中乙醇的濃度為10%時(shí)，支撐體未改性的復(fù)合膜的滲透通量為862g/m2h，分離因子為13.7。硅烷改性后制備的復(fù)合膜滲透通量為969g/m2h，分離因子為16.5。利用納米劃痕測(cè)試分離層與支撐層之間的界面結(jié)合強(qiáng)度，臨界載荷提高了 72%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種界面改性提高有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合膜性能的方法，具體步驟如下: (1)配置硅烷改性液，其中硅烷與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:(8?40)； (2)將無(wú)機(jī)陶瓷支撐體放入步驟(I)配置的硅烷改性液中，在60?90°C下處理I?4小時(shí)；從改性液中取出支撐體，放入烘箱中，在100?120°C條件下處理3?5小時(shí)；得到硅烷改性的陶瓷支撐體； (3)將分離層所用的聚合物溶解于溶劑中，配置成涂膜溶液； (4)用浸漬提拉法將聚合物涂膜溶液涂覆在硅烷改性的無(wú)機(jī)陶瓷支撐體上，涂膜時(shí)間為20?60秒，涂完后將涂膜后的無(wú)機(jī)陶瓷支撐體在烘箱中處理，處理溫度為80?120°C，處理時(shí)間為I?3天；得到多孔陶瓷支撐的復(fù)合膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)陶瓷支撐體至少為莫來(lái)石、ZnO2' Si02、Al2O3' T12或 ZrO 2的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)陶瓷支撐體為片式、管式或中空纖維式的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)陶瓷支撐體平均孔徑為50?500nmo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(I)中所述的硅烷是辛烷基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、γ-氨丙基三甲氧基、苯氨基甲基三乙氧基硅烷或苯氨基甲基三甲氧基硅烷中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(I)中的溶劑為無(wú)水乙醇、甲苯或二甲苯中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的聚合物為聚二甲基硅氧烷、殼聚糖、聚醚嵌段酰胺、聚乙烯醇、聚辛基三甲氧基硅烷或聚三甲基硅丙炔中的任意一種；步驟⑶中的溶劑為甲醇、乙醇、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇、三氯甲烷或四氫呋喃中的任意一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中聚合物與溶劑的質(zhì)量比為1: (10 ?20)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于涂膜溶液的粘度為10?10mPa.S。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種界面改性提高有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合膜性能的方法，將多孔陶瓷支撐體浸泡于硅烷改性液，之后將聚合物成膜液涂覆于改性的無(wú)機(jī)陶瓷支撐體的一側(cè)，即得到界面改性的有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合膜。用本發(fā)明的所用方法，能提高滲透汽化復(fù)合膜的選擇性，與此同時(shí)提高有機(jī)材料與無(wú)機(jī)材料的界面結(jié)合強(qiáng)度，復(fù)合膜的穩(wěn)定性得到提高；本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)，適用范圍廣。
【IPC分類(lèi)】B01D71-02, B01D67-00, B01D69-12
【公開(kāi)號(hào)】CN104772044
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510111259
【發(fā)明人】金萬(wàn)勤, 劉公平, 杭穎婷
【申請(qǐng)人】南京工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年3月13日