錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料、制備方法及其應用
【專利說明】
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料、其制備方法、錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應用于薄膜電致發(fā)光顯不器的猛摻雜砷酸鋪發(fā)光材料，仍未見報道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發(fā)光器件的錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料、其制備方法、錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種猛摻雜砷酸鋪發(fā)光材料，其化學式為CeAs5O14: xMn4+,其中，x為0.01?0.08。
[0005]所述X 為 0.05。
[0006]一種錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]根據(jù)CeAs5O14: xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, As2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08 ;及
[0008]將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時即得到化學式為CeAs5O14: xMn4+的錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料。
[0009]—種猛摻雜砷酸鋪發(fā)光薄膜，該猛摻雜砷酸鋪發(fā)光薄膜的材料的化學通式為CeAs5O14: xMn4+，其中，X 為 0.01 ?0.08。
[0010]一種錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0011]根據(jù)CeAs5O14: xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, As2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08 ;
[0012]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及
[0013]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，得到化學式為CeAs5O14: xMn4+的錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜。
[0014]還包括步驟:將所述錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih ?3h。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料，該錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料的化學式為 CeAs5O14: xMn4+，其中，X 為 0.01 ?0.08。
[0016]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0017]提供具有陽極的襯底；
[0018]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料，該錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料的化學式為CeAs5O14: 111114+，其中，1為0.01?0.08;
[0019]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0020]所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0021]根據(jù)CeAs5O14: xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, As2O5和MnO2粉體并混合均勻，在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時制成靶材，其中，X為0.01?0.08 ;
[0022]將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ；
[0023]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，在所述陽極上形成發(fā)光層。
[0024]還包括步驟:將所述錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih ?3h。
[0025]上述猛摻雜砷酸鋪發(fā)光材料(CeAs5O14: xMn4+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在520nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【附圖說明】】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實施例1制備的錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0028]圖3為實施例1制備的錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0029]圖4是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖。
【【具體實施方式】】
[0030]下面結(jié)合附圖和具體實施例對錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料、其制備方法、錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進一步闡明。
[0031]—實施方式的猛摻雜砷酸鋪發(fā)光材料,其化學式為CeAs5O14: xMn4+,其中，x為0.01 ?0.08。
[0032]優(yōu)選的，X為 0.05。
[0033]該猛摻雜砷酸鋪發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在638nm和727nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0034]上述錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟SI 1、根據(jù)CeAs5O14: xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, As2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08 ;及
[0036]將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時即得到化學式為CeAs5O14: xMn4+的錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料。
[0037]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.05。
[0038]步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時即可得到錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料，其化學式為CeAs5O14: xMn4+0
[0039]該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時。
[0040]—實施方式的猛摻雜砷酸鋪發(fā)光薄膜,該猛摻雜砷酸鋪發(fā)光薄膜的材料的化學通式為 CeAs5O14: xMn4+，其中，X 為 0.01 ?0.08。
[0041]優(yōu)選的，X為 0.05。
[0042]上述錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0043]步驟S21、根據(jù)CeAs5O14: xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, As2O5和MnO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08。
[0044]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.05，在1250°C下燒結(jié)3小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0045]步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0046]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0047]步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;接著進行制膜，得到化學式為CeAs5O14: xMn4+的錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜。
[0048]還包括步驟:將所述錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih ?3h。
[0049]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0050]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0051]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料，該錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料的化學式為CeAs5O14: xMn4+，其中，X為0.01?0.08。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0052]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0053]步驟S31、提供具有陽極2的襯底I。
[0054]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處理。
[0055]步驟S32、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料，該錳摻雜砷酸鈰發(fā)光材料的化學式為CeAs5O14: xMn4+，其中，X為0.01?0.08。
[0056]本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0057]首先，根據(jù)CeAs5O14: xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2, As2O5和MnO2粉體并混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時?5小時得到靶材，其中，X 為 0.01 ?0.08。
[0058]其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 l.0X KT3Pa ?1.0X l(T5Pa。
[0059]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0060]然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進行制膜，在陽極2上形成發(fā)光層3。
[0061]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0062]還包括步驟:將所述錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih ?3h。
[0063]步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0064]本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0065]下面為具體實施例。
[0066]實施例1
[0067]選用純度為99.99%的粉體，將CeO2，As2O5和MnO2粉體按照摩爾數(shù)為ImmoI，2.5mmol和0.03mmol進行混合,經(jīng)過均勻混合后,在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sccm，壓強調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C。得到的樣品化學式為CeAs5O14:0.03Mn4+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0068]本實施例中得到的錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜的化學通式為CeAs5O14:0.03Mn4+。
[0069]請參閱圖2，圖2所示為得到的錳摻雜砷酸鈰發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由