錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種發(fā)光薄膜制備領(lǐng)域，尤其涉及一種錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。
[0003]在LED熒光粉的研究中，銻酸鈰是一類基質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、化學(xué)穩(wěn)定性好的可用于近紫外激發(fā)的綠色發(fā)光粉，其激發(fā)光譜能夠較好地匹配現(xiàn)有的近紫外LED的發(fā)射光譜能夠得到良好的紅光到藍(lán)光的激發(fā)。但是，用銻酸鈰制備成薄膜電致發(fā)光材料的，仍未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的在于制備一種可以商用的銪鋱共摻雜鋯銻酸鹽的發(fā)光薄膜。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]本發(fā)明提供的一種錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜，其結(jié)構(gòu)通式為CeSb5O14 =XMn4+ ;其中，CeSb5O14是基質(zhì)，Mn4+是激活元素，在薄膜中充當(dāng)主要的發(fā)光中心；x的取值為0.01?0.08。
[0007]本發(fā)明的特征在于利用磁控濺射設(shè)備，制備銪鋱共摻雜鋯銻酸鹽CeSb5O14=XMn4+發(fā)光薄膜。薄膜的制備包括了下面幾個步驟:
[0008](I)陶瓷靶材的制備:稱取CeO2, Sb2O5, MnO2粉體，其摩爾比為1:2.5:x，經(jīng)過均勻混合后，在900?1300°C下燒結(jié)，優(yōu)選1250°C，制成Φ 50 X 2mm的陶瓷靶材。
[0009](2)將步驟(I)中的陶瓷靶材及ITO襯底裝入鍍膜設(shè)備的腔體，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 1-3Pa?1.0X 1-5Pa,優(yōu)選5.0X KT4Pa ；
[0010](3)調(diào)節(jié)制膜工藝參數(shù):基靶間距為45?95mm，優(yōu)選60mm，襯底溫度為250°C?7500C，優(yōu)選500°C，工作壓強(qiáng)0.2?4Pa，優(yōu)選2.0Pa,然后通入氬氣作為工作氣體，氣體流量10?35sccm,優(yōu)選25sccm,進(jìn)行制膜；
[0011](4)停止制膜，得到的樣品在0.0lPa真空爐中退火I?3h，優(yōu)選2h，退火溫度為500°C?800°C，優(yōu)選600°C，得到所述錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜，該發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)通式為CeSb5O14:XMn4+ ;其中，CeSb5O14是基質(zhì),Mn4+是激活元素,在薄膜中充當(dāng)主要的發(fā)光中心；x的取值為0.01?0.08。
[0012]本發(fā)明又提供一種上述錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜在有機(jī)電致發(fā)光器件發(fā)光層領(lǐng)域中的應(yīng)用。
[0013]本發(fā)明采用磁控濺射設(shè)備，制備錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜CeSb5O14:XMn4+,得到薄膜的電致發(fā)光譜(EL)中，在520nm位置有很強(qiáng)的發(fā)光峰，相對發(fā)光強(qiáng)度約為4500，可作為薄膜電致發(fā)光器件的潛在應(yīng)用材料。
【附圖說明】
[0014]圖1為實施例1制得的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的EL發(fā)光譜；
[0015]圖2為實施例5制得有機(jī)電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的較佳實施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0017]實施例1:選用 CeO2, Sb2O5, MnO2 其摩爾質(zhì)量分別為 lmmol, 2.5mmol, 0.03mmol,經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成Φ50Χ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C。得到的樣品在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜CeSb5O14:0.03Mn4+。
[0018]圖1為實施例1制得的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的EL發(fā)光譜；由圖1可知，錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)中，在520nm位置有很強(qiáng)的發(fā)光峰，相對發(fā)光強(qiáng)度約為4500。
[0019]實施例2:選用 CeO2, Sb2O5, MnO2 其摩爾質(zhì)量分別為 lmmol, 2.5mmol, 0.08mmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成Φ50X2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C。得到的樣品在0.0lPa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜CeSb5O14:0.08Mn4+。
[0020]實施例3:選用 CeO2, Sb2O5, MnO2 其摩爾質(zhì)量分別為 lmmol, 2.5mmol, 0.0lmmol,經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成Φ50Χ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C。得到的樣品在0.0lPa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜CeSb5O14:0.0IMn4+。
[0021]實施例4:選用 CeO2, Sb2O5, MnO2 其摩爾質(zhì)量分別為 lmmol, 2.5mmol, 0.02mmol,經(jīng)過均勻混合后，在800°C下燒結(jié)成Φ50Χ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.5X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為550°C。得到的樣品在0.0lPa真空爐中退火1.5h，退火溫度為600°C。得到錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜CeSb5O14:0.02Mn4+。
[0022]實施例5:本實施例為有機(jī)電致發(fā)光器件,如圖2所75,其結(jié)構(gòu)包括玻璃襯底1、作為陽極的ITO透明導(dǎo)電薄膜2、發(fā)光薄膜層3、作為陰極的Ag層4 ;其中，發(fā)光薄膜層3為錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜。
[0023]該有機(jī)電致發(fā)光器件的制備工藝如下:
[0024]選用CeO2, Sb2O5, MnO2其摩爾質(zhì)量分別為lmmol, 2.5mmol, 0.06mmol，經(jīng)過均勻混合后，在850°C下燒結(jié)成Φ 50 X 2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
2.0X10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為30sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為300°C。得到的樣品在0.0lPa真空爐中退火2.5h，退火溫度為750°C。得到錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜CeSb5O14:0.06Mn4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，制得有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0025]應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對本發(fā)明較佳實施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為是對本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1.一種錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜，其特征在于，其結(jié)構(gòu)通式為CeSb5O14 =XMn4+ ;其中，CeSb5O14是基質(zhì)，Mn4+是激活元素，在薄膜中充當(dāng)主要的發(fā)光中心；x的取值為0.01?0.08。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜，其特征在于，X的取值為0.05。
3.—種權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: Cl)陶瓷靶材的制備:稱取CeO2, Sb2O5, MnO2粉體，其摩爾比為1:2.5:x，經(jīng)過均勻混合后，在900?1300°C下燒結(jié)，制成陶瓷靶材； (2)將步驟(I)中的陶瓷靶材以及ITO襯底裝入鍍膜設(shè)備的真空腔體中，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 1-3Pa?1.0X 1-5Pa ； (3)調(diào)節(jié)制膜工藝參數(shù):基靶間距為45?95mm，襯底溫度為250°C?750°C，工作壓強(qiáng)0.2?4Pa，然后通入氬氣作為工作氣體，氣體流量10?35SCCm，進(jìn)行薄膜制備； (4)停止薄膜制備，得到的樣品在0.0lPa真空爐中退火I?3h，退火溫度為500°C?800°C，得到所述錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜，該發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)通式為CeSb5O14:xMn4+ ;其中，CeSb5O14是基質(zhì)，Mn4+是激活元素，在薄膜中充當(dāng)主要的發(fā)光中心；x的取值為0.01?0.08。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，陶瓷靶材的制備過程中，燒結(jié)溫度為1250°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，鍍膜設(shè)備真空腔體中的真空度為5.0X10_4Pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，調(diào)節(jié)制膜工藝參數(shù)為:基靶間距為60mm，襯底溫度為500°C，通入氬氣作為工作氣體，氣體流量為25sccm,工作壓強(qiáng)為2.0Pa0
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，得到的樣品在0.0lPa真空爐中退火時間為2h，退火溫度為600°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，X的取值為0.05。
9.一種如權(quán)利要求1或2所述錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜在有機(jī)電致發(fā)光器件發(fā)光層領(lǐng)域中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用；該薄膜結(jié)構(gòu)通式為CeSb5O14：xMn4+；其中，CeSb5O14是基質(zhì)，Mn4+是激活元素，在薄膜中充當(dāng)主要的發(fā)光中心；x的取值為0.01～0.08。本發(fā)明采用磁控濺射設(shè)備，制備錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜CeSb5O14：xMn4+，得到薄膜的電致發(fā)光譜（EL）中，在520nm位置有很強(qiáng)的發(fā)光峰，可作為薄膜電致發(fā)光器件的潛在應(yīng)用材料。
【IPC分類】C09K11-78, H01L51-54
【公開號】CN104745187
【申請?zhí)枴緾N201310731380
【發(fā)明人】周明杰, 陳吉星, 王平, 張振華
【申請人】海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2013年12月26日