專利名稱：河豚魚皮明膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種明膠的制備方法，尤其是涉及一種河豚魚皮明膠的制備方法。
背景技術(shù)：
明膠素有“工業(yè)味精”美稱，是一種重要的工業(yè)原料，廣泛用于醫(yī)藥、食品、化妝品、化工以及感光材料上。隨著明膠在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，明膠的需求量將日益增多且價(jià)格也與日俱增，長期以來，世界上食用明膠供不應(yīng)求。1986年，世界總產(chǎn)量15萬噸，總需求量20萬噸。1995年世界總產(chǎn)量已超過20萬噸，近年世界總需求量超30萬噸。2008年國內(nèi)年產(chǎn)量約4. 5萬噸，需求量超過6萬噸，缺口較大。而通常的明膠是從陸生動(dòng)物的皮和骨等結(jié)締組織中提取而成，近年來，牛、豬等動(dòng)物所攜帶傳播的各種傳染病如瘋牛病、口蹄疫、豬流感等在全球范圍肆虐，先后已有21個(gè)國家發(fā)生了瘋牛病疫情，國外已經(jīng)禁止使用牛源性原料生產(chǎn)食品和藥物。我國國家藥監(jiān)局也于2002年7月10日頒布了《進(jìn)一步加強(qiáng)牛源性及其相關(guān)藥品監(jiān)督管理的公告》，明確指出禁止使用進(jìn)口牛源性材料制備的明膠用于藥品生產(chǎn)的空心膠囊。另一方面，信仰伊斯蘭教、回教等地區(qū)的人們出于宗教信仰，排斥和拒絕使用以豬皮或豬骨生產(chǎn)的明膠以及以豬明膠為配料制備的醫(yī)藥制品和食品，因此，急需尋找新的明膠制品來源。魚類在加工的過程中，將會(huì)產(chǎn)生大量的下腳料(包括河豚魚皮、魚鱗及魚骨等)，其重量約占原料魚的40% 55%。如果不進(jìn)行合適處理，不僅會(huì)造成環(huán)境污染，而且會(huì)浪費(fèi)大量的寶貴資源，通過前期的調(diào)查及實(shí)驗(yàn)室研究發(fā)現(xiàn)，河豚魚加工過程中河豚魚皮常作為廢棄物丟棄，既浪費(fèi)資源，又污染環(huán)境，而該河豚魚皮中含有大量膠原，通過提取可制備大量明膠，如能開發(fā)利用，將變廢為寶，既可充分利用資源，又可減輕下腳料對(duì)環(huán)境的污染，達(dá)到雙贏。中國專利CN101735464A公開一種河豚魚皮明膠的制備方法，其制備流程為河豚魚皮一干燥一清洗、去雜質(zhì)一脫脂一除雜一清洗一超高壓處理一打漿一提膠一離心一干燥—成品明膠，本發(fā)明通過超高壓技術(shù)輔助處理結(jié)合熱提取來生產(chǎn)高品質(zhì)的河豚魚皮明膠，其優(yōu)點(diǎn)在于未使用高濃度酸、堿，從根本上改善了明膠行業(yè)的高污染現(xiàn)狀；該方法中減少了清洗和中和的步驟，減少了膠原蛋白的損失，產(chǎn)品得率達(dá)到80% (以膠原蛋白含量計(jì))以上；相對(duì)于傳統(tǒng)工藝的河豚魚皮明膠產(chǎn)品特性不及豬、牛源明膠的現(xiàn)狀，該法生產(chǎn)的河豚魚皮明膠產(chǎn)品，凝膠強(qiáng)度、粘度、透明度等指標(biāo)均達(dá)到食用明膠(GB6783-94)A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，可成為豬、牛源明膠的有效替代品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可充分利用河豚加工的下腳料河豚魚皮，實(shí)現(xiàn)低值水產(chǎn)下腳料的高值化開發(fā)應(yīng)用，特別可用于藥用的河豚魚皮明膠的制備方法。本發(fā)明包括以下步驟1)選擇河豚魚皮下腳料為原料，清洗除去泥沙雜質(zhì)；
2)將清洗干凈的河豚魚皮用氫氧化鈉水溶液浸泡；3)回收堿液，用水清洗步驟2)得到的河豚魚皮至pH為7 9 ；4)將步驟幻得到的河豚魚皮用硫酸水溶液浸泡；5)回收酸液，清洗河豚魚皮至pH為4 7 ；6)將步驟5)得到河豚魚皮加水后提取，用堿調(diào)節(jié)pH為5 7 ；7)將步驟6)得到的提取液離心，取上清液；8)將離心上清液進(jìn)行噴霧干燥或烘干，使水分< 14%。在步驟1)中，所述河豚魚皮下腳料最好選擇新鮮的河豚魚皮下腳料。在步驟2、中，所述氫氧化鈉水溶液的用量按質(zhì)量比可為清洗干凈的河豚魚皮的5 10倍，所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)可為0 0. 5%，所述浸泡的時(shí)間可為1 12h。在步驟4)中，所述硫酸水溶液的用量按質(zhì)量比可為河豚魚皮的5 10倍，所述硫酸水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)可為0. 0. 5%，所述浸泡的時(shí)間可為1 12h。在步驟6)中，所述加水的量按質(zhì)量比可為河豚魚皮的3 10倍，所述加水后提取的溫度可為40 75°C。在步驟7)中，所述離心的速率可為4000 lOOOOrpm。在步驟8)中，所述噴霧干燥的條件可為噴霧干燥設(shè)備的出風(fēng)口溫度為140 180°C，氣掃溫度為70 120°C，出風(fēng)溫度為80 120°C ；所述烘干的溫度可50 60°C。本發(fā)明可解決大量河豚魚皮下腳料的浪費(fèi)與造成環(huán)境污染等問題，其突出優(yōu)點(diǎn)是工藝科學(xué)合理，簡單易行，成本低廉，制備周期短，提取制備所得到的是優(yōu)質(zhì)的水產(chǎn)明膠產(chǎn)品，其產(chǎn)品達(dá)到食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)，得率達(dá)85% (以膠原蛋白含量計(jì))，具有廣闊的市場前景。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. 2L0. 3%氫氧化鈉水溶液3h，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9. 0，加入1. 2L的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液于60°C下烘干，得明膠24. 5g，得率85 %，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分10. 5 %，灰分0. 12 %，凝膠強(qiáng)渡168，粘度5. 6。實(shí)施例2取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. 0L0. 5 %氫氧化鈉水溶液3h，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 8. 5，加入1. OL的0. 4%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 6. 5，加入5倍量水于60°C下提取4h，離心，提取液于60°C下烘干，得明膠25. 5g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分9. 5%，灰分0. 15%，凝膠強(qiáng)渡159，粘度4. 9。實(shí)施例3取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. 0L0. 3%氫氧化鈉水溶液3h，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 8，加入1. OL的0. 2%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至PH = 6，加入5倍量水于45°C下提取10h，離心，提取液于60°C下烘干，得明膠22. 6g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分9. 8%，灰分0. 13%，凝膠強(qiáng)渡163，粘度5. 8。實(shí)施例4取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. OL 1. 0%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 7. 5，加入1. OL的0. 8%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 5. 5，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液于50°C下烘干，得明膠28. 9g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分9. 5%，灰分0. 18%，凝膠強(qiáng)渡182，粘度4. 3。實(shí)施例5取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. OL 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 7，加入1. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至PH = 5，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液于50°C下烘干，得明膠26. 3g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分11. 3%，灰分0. 13%，凝膠強(qiáng)渡177，粘度5. 3。實(shí)施例6取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 7，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至PH = 4，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進(jìn)行噴霧干燥(出風(fēng)口溫度為180°C，氣掃溫度為120°C，出風(fēng)溫度為120°C )，得明膠110. 6g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分8. 3%，灰分0. 15%，凝膠強(qiáng)渡153，粘度4. 5。實(shí)施例7取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 8，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 5，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進(jìn)行噴霧干燥(出風(fēng)口溫度為160°C，氣掃溫度為100°C，出風(fēng)溫度為110°C )，得明膠119. 5g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分7. 9%，灰分0. 17%，凝膠強(qiáng)渡164，粘度5. 5。實(shí)施例8取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 6，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進(jìn)行噴霧干燥(出風(fēng)口溫度為150°C，氣掃溫度為100°C，出風(fēng)溫度為100°C )，得明膠120. 3g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分7. 8%，灰分0. 16%，凝膠強(qiáng)渡168，粘度5. 8。實(shí)施例9取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進(jìn)行噴霧干燥(出風(fēng)口溫度為140°C，氣掃溫度為80°C，出風(fēng)溫度為100°C )，得明膠115. 3g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分7. 1 %，灰分0. 16%，凝膠強(qiáng)渡173，粘度5. 9。實(shí)施例10取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進(jìn)行噴霧干燥(出風(fēng)口溫度為150°C，氣掃溫度為70°C，出風(fēng)溫度為80°C )，得明膠112. 5g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分7. 9%，灰分0. 19%，凝膠強(qiáng)渡175，粘度5. 8。實(shí)施例11取河豚魚皮5000g，洗凈，加入30L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入30L的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進(jìn)行噴霧干燥(出風(fēng)口溫度為150°C，氣掃溫度為80°C，出風(fēng)溫度為100°C )，得明膠612. 5g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分8.0%，灰分0. 17%，凝膠強(qiáng)渡169，粘度5.7。實(shí)施例12取河豚魚皮5000g，洗凈，加入30L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入30L的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進(jìn)行噴霧干燥(出風(fēng)口溫度為170°C，氣掃溫度為90°C，出風(fēng)溫度為110°C )，得明膠112. 5g，按食用明膠標(biāo)準(zhǔn)(GB6783-94)檢測水分8. 1 %，灰分0. 17%，凝膠強(qiáng)渡165，粘度5. 3。
權(quán)利要求
1.河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)選擇河豚魚皮下腳料為原料，清洗除去泥沙雜質(zhì)；2)將清洗干凈的河豚魚皮用氫氧化鈉水溶液浸泡；3)回收堿液，用水清洗步驟2)得到的河豚魚皮至pH為7 9；4)將步驟幻得到的河豚魚皮用硫酸水溶液浸泡；5)回收酸液，清洗河豚魚皮至pH為4 7；6)將步驟5)得到河豚魚皮加水后提取，用堿調(diào)節(jié)pH為5 7；7)將步驟6)得到的提取液離心，取上清液；8)將離心上清液進(jìn)行噴霧干燥或烘干，使水分<14%。
2.如權(quán)利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述河豚魚皮下腳料為河豚魚皮下腳料。
3.如權(quán)利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟幻中，所述氫氧化鈉水溶液的用量按質(zhì)量比為清洗干凈的河豚魚皮的5 10倍，所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0 0.5%。
4.如權(quán)利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟幻中，所述浸泡的時(shí)間為1 12h。
5.如權(quán)利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述硫酸水溶液的用量按質(zhì)量比為河豚魚皮的5 10倍，所述硫酸水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 0. 5%。
6.如權(quán)利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述浸泡的時(shí)間為1 12h。
7.如權(quán)利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟6)中，所述加水的量按質(zhì)量比為河豚魚皮的3 10倍。
8.如權(quán)利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟6)中，所述加水后提取的溫度為40 75°C。
9.如權(quán)利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟7)中，所述離心的速率為4000 lOOOOrpm。
10.如權(quán)利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟8)中，所述噴霧干燥的條件為噴霧干燥設(shè)備的出風(fēng)口溫度為140 180°C，氣掃溫度為70 120°C，出風(fēng)溫度為80 120°C ；所述烘干的溫度最好50 60°C。
全文摘要
河豚魚皮明膠的制備方法，涉及一種明膠的制備方法。提供一種可充分利用河豚加工的下腳料河豚魚皮，實(shí)現(xiàn)低值水產(chǎn)下腳料的高值化開發(fā)應(yīng)用，特別可用于藥用的河豚魚皮明膠的制備方法。選擇河豚魚皮下腳料為原料，清洗除去泥沙雜質(zhì)；將清洗干凈的河豚魚皮用氫氧化鈉水溶液浸泡；回收堿液，用水清洗得到的河豚魚皮至pH為7～9；將得到的河豚魚皮用硫酸水溶液浸泡；回收酸液，清洗河豚魚皮至pH為4～7；將得到河豚魚皮加水后提取，用堿調(diào)節(jié)pH為5～7；將得到的提取液離心，取上清液；將離心上清液進(jìn)行噴霧干燥或烘干，使水分＜14％。
文檔編號(hào)C09H3/00GK102391790SQ201110289488
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者孫繼鵬, 張怡評(píng), 方華, 易瑞灶, 陳俊德, 陳暉 申請人:國家海洋局第三海洋研究所