一種長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羧甲基纖維素鈉(sodium carboxyme thy I cellulose, CMC)，是纖維素的羧甲基化衍生物，又名纖維素膠，是經(jīng)化學(xué)改性得到的一種水溶性的離子型醚。它的水溶液有增稠、粘結(jié)成膜、保護膠、保持水分、乳化及懸浮作用，是最主要的離子型纖維素膠。CMC通常是由天然纖維素與苛性堿及一氯醋酸反應(yīng)后制得，是一種陰離子型高分子化合物，化合物分子量從幾千到百萬不等。CMC屬于天然纖維素改性，目前聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO)已正式稱它為“改性纖維素”。CMC的合成方法是由德國人E.Jansen于1918年發(fā)明的，并于1921年獲準專利而見諸于世，此后便在歐洲實現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn)。CMC當時只為粗產(chǎn)品，作膠體和粘結(jié)劑使用。1936-1941年，CMC工業(yè)應(yīng)用研宄相當活躍，發(fā)表了幾個相當有啟發(fā)性的專利。第二次世界大戰(zhàn)期間，德國將CMC用于合成洗滌劑中作為抗再沉積劑，并作為某些天然膠(如明膠，阿拉伯膠)的代用品，使CMC工業(yè)得到很大的發(fā)展。美國Hercules公司于1943年開始工業(yè)生產(chǎn)CMC，并于1946年生產(chǎn)精制CMC產(chǎn)品，該產(chǎn)品被認可為安全食品添加劑。CMC因具有許多特殊性質(zhì)，如增稠、粘結(jié)、成膜、持水、乳化、懸浮等，且本身無毒、無嗅、不易發(fā)酵、熱穩(wěn)定性好等特點而被廣泛應(yīng)用于石油、地質(zhì)、日化、食品、醫(yī)藥等行業(yè)，被譽為“工業(yè)味精”。
[0003]目前，CMC工業(yè)生產(chǎn)，基本上分溶媒法和水媒法；前者以酒精(亦可用異丙醇、丙酮)為溶劑，產(chǎn)品經(jīng)除鹽、純化而成，質(zhì)量高、品質(zhì)好、呈中性；后者水為介質(zhì)，氯乙酸鈉有效利用率低，產(chǎn)品含鹽量大、水分高、呈堿性、系粗品。二者都是纖維素經(jīng)堿化、再與氯乙酸或其鈉鹽醚化而成。主要原料:棉短絨、燒堿、純堿、氯乙酸等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，制備的產(chǎn)品在水溶液中保質(zhì)期長，不易因為放置而引起降粘，具有工藝簡單、使用便利、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品品質(zhì)好、保質(zhì)期長等優(yōu)點。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟:
I)堿化:
a)配制所需的液堿與酒精混合物，向堿化裝置中投入片堿和20%的液堿與酒精混合物；
b)先后加入工業(yè)棉與剩余80%的液堿與酒精混合物；
c)向堿化裝置中充入氮氣作為保護氣體，在攪拌條件下進行堿化反應(yīng)45~55分鐘；
d)在攪拌條件下加入一定量的氯乙酸酒精混合液，加完后反向攪拌2分鐘，再正向攪拌5分鐘后出料；
2)醚化:
將堿化后的物料加入醚化裝置，在15~20分鐘內(nèi)升溫至75~80度進行醚化反應(yīng)，并保持恒溫45~55分鐘，同時回收酒精，然后降溫至55度，出料；
3)洗滌:
將醚化后的物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置，分別用質(zhì)量濃度為72%與73%的酒精水溶液洗滌兩次；調(diào)整pH值為7.0-7.5，加入漂白液進行漂白，然后出料；
4)耙干:
將洗滌后的物料轉(zhuǎn)入耙干裝置，進料完成后降溫至40度，攪拌20分鐘；再升溫至78-80度，在恒溫條件下回收酒精；待酒精回收完畢后，繼續(xù)升溫到95度以上出料；
5)烘干粉碎:
控制溫度為60~65度，將耙干后的物料烘干、粉碎。
[0006]根據(jù)以上方案，所述步驟I中的堿化反應(yīng)時間為50分鐘，攪拌包括正向攪拌與反向攪拌，除了在反應(yīng)20~30分鐘時反向攪拌2分鐘外，其余時間均為正向攪拌；加酸時間為50分鐘。
[0007]根據(jù)以上方案，所述步驟2)中醚化反應(yīng)溫度為78度。
[0008]根據(jù)以上方案，所述步驟5)中烘干時物料水分的質(zhì)量濃度控制在6~8%，粉碎時粉碎機篩板的孔徑為0.35 mm，包裝時包裝振動篩的精度為80目。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:利用本發(fā)明制備的產(chǎn)品在水溶液中保質(zhì)期長，不易因為放置而引起降粘，具有工藝簡單、使用便利、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品品質(zhì)好、保質(zhì)期長等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行說明。
[0011 ] 原料及規(guī)格:精棉(聚合度為2400~2600)，酒精(乙醇含量為95%)，液堿(NaOH含量50%)，片堿(工業(yè)級)，氯乙酸(彡95%)，鹽酸(含量36-37%)。
[0012]實施例1:
一種長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟:
1)堿化:
a)配制所需的液堿與酒精混合物，向堿化裝置中投入片堿和20%的液堿與酒精混合物；
b)先后加入工業(yè)棉與剩余80%的液堿與酒精混合物；
c)向堿化裝置中充入氮氣作為保護氣體，在攪拌條件下進行堿化反應(yīng)50分鐘，在反應(yīng)25分鐘時反向攪拌2分鐘；
d)在攪拌條件下于50分鐘內(nèi)加入氯乙酸酒精混合液，加完后反向攪拌2分鐘，再正向攪拌5分鐘后出料；
2)醚化:
將堿化后的物料加入醚化裝置，在17分鐘內(nèi)升溫至78度進行醚化反應(yīng)，并保持恒溫50分鐘，同時回收酒精，然后降溫至55度，出料；
3)洗滌: 將醚化后的物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置，分別用質(zhì)量濃度為72%與73%的酒精水溶液洗滌兩次；調(diào)整pH值為7.0-7.5，加入漂白液進行漂白，然后出料；
4)耙干:
將洗滌后的物料轉(zhuǎn)入耙干裝置，進料完成后降溫至40度，攪拌20分鐘；再升溫至79度，在恒溫條件下回收酒精；待酒精回收完畢后，繼續(xù)升溫到95度后出料；
5)烘干粉碎:
控制溫度為63度，將耙干后的物料烘干、粉碎，烘干時物料水分的質(zhì)量濃度控制在7%，粉碎時粉碎機篩板的孔徑為0.35 mm，包裝時包裝振動篩的精度為80目。
[0013]實施例2:
一種長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟:
1)堿化:
a)配制所需的液堿與酒精混合物，向堿化裝置中投入片堿和20%的液堿與酒精混合物；
b)先后加入工業(yè)棉與剩余80%的液堿與酒精混合物；
c)向堿化裝置中充入氮氣作為保護氣體，在攪拌條件下進行堿化反應(yīng)45分鐘，在反應(yīng)20分鐘時反向攪拌2分鐘；
d)在攪拌條件下于50分鐘內(nèi)加入氯乙酸酒精混合液，加完后反向攪拌2分鐘，再正向攪拌5分鐘后出料；
2)醚化:
將堿化后的物料加入醚化裝置，在20分鐘內(nèi)升溫至80度進行醚化反應(yīng)，并保持恒溫45分鐘，同時回收酒精，然后降溫至55度，出料；
3)洗滌:
將醚化后的物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置，分別用質(zhì)量濃度為72%與73%的酒精水溶液洗滌兩次；調(diào)整pH值為7.0-7.5，加入漂白液進行漂白，然后出料；
4)耙干:
將洗滌后的物料轉(zhuǎn)入耙干裝置，進料完成后降溫至40度，攪拌20分鐘；再升溫至80度，在恒溫條件下回收酒精；待酒精回收完畢后，繼續(xù)升溫到100度后出料；
5)烘干粉碎:
控制溫度為60度，將耙干后的物料烘干、粉碎，烘干時物料水分的質(zhì)量濃度控制在6%，粉碎時粉碎機篩板的孔徑為0.35 mm，包裝時包裝振動篩的精度為80目。
[0014]實施例3:
一種長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟:
I)堿化:
a)配制所需的液堿與酒精混合物，向堿化裝置中投入片堿和20%的液堿與酒精混合物；
b)先后加入工業(yè)棉與剩余80%的液堿與酒精混合物；
c)向堿化裝置中充入氮氣作為保護氣體，在攪拌條件下進行堿化反應(yīng)55分鐘，在反應(yīng)30分鐘時反向攪拌2分鐘；
d)在攪拌條件下于50分鐘內(nèi)加入氯乙酸酒精混合液，加完后反向攪拌2分鐘，再正向攪拌5分鐘后出料；
2)醚化:
將堿化后的物料加入醚化裝置，在15分鐘內(nèi)升溫至75度進行醚化反應(yīng)，并保持恒溫50分鐘，同時回收酒精，然后降溫至55度，出料；
3)洗滌:
將醚化后的物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置，分別用質(zhì)量濃度為72%與73%的酒精水溶液洗滌兩次；調(diào)整pH值為7.0-7.5，加入漂白液進行漂白，然后出料；
4)耙干:
將洗滌后的物料轉(zhuǎn)入耙干裝置，進料完成后降溫至40度，攪拌20分鐘；再升溫至78度，在恒溫條件下回收酒精；待酒精回收完畢后，繼續(xù)升溫到110度后出料；
5)烘干粉碎:
控制溫度為65度，將耙干后的物料烘干、粉碎，烘干時物料水分的質(zhì)量濃度控制在8%，粉碎時粉碎機篩板的孔徑為0.35 mm，包裝時包裝振動篩的精度為80目。
[0015]以上實施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管上述實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)當理解:可以對本發(fā)明進行修改或者同等替換，但不脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改和局部替換均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)堿化: a)配制所需的液堿與酒精混合物，向堿化裝置中投入片堿和20%的液堿與酒精混合物； b)先后加入工業(yè)棉與剩余80%的液堿與酒精混合物； c)向堿化裝置中充入氮氣作為保護氣體，在攪拌條件下進行堿化反應(yīng)45~55分鐘； d)在攪拌條件下加入一定量的氯乙酸酒精混合液，加完后反向攪拌2分鐘，再正向攪拌5分鐘后出料； 2)醚化: 將堿化后的物料加入醚化裝置，在15~20分鐘內(nèi)升溫至75~80度進行醚化反應(yīng)，并保持恒溫45~55分鐘，同時回收酒精，然后降溫至55度，出料； 3)洗滌: 將醚化后的物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置，分別用質(zhì)量濃度為72%與73%的酒精水溶液洗滌兩次；調(diào)整pH值為7.0-7.5，加入漂白液進行漂白，然后出料； 4)耙干: 將洗滌后的物料轉(zhuǎn)入耙干裝置，進料完成后降溫至40度，攪拌20分鐘；再升溫至78-80度，在恒溫條件下回收酒精；待酒精回收完畢后，繼續(xù)升溫到95度以上出料； 5)烘干粉碎: 控制溫度為60~65度，將耙干后的物料烘干、粉碎。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟I中的堿化反應(yīng)時間為50分鐘，攪拌包括正向攪拌與反向攪拌，除了在反應(yīng)20~30分鐘時反向攪拌2分鐘外，其余時間均為正向攪拌；加酸時間為50分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中醚化反應(yīng)溫度為78度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中烘干時物料水分的質(zhì)量濃度控制在6~8%，粉碎時粉碎機篩板的孔徑為0.35 _，包裝時包裝振動篩的精度為80目。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種長保質(zhì)期羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟：堿化：在氮氣保護下進行堿化；醚化：在醚化裝置中保持溫度為75~80度進行醚化反應(yīng)45~55分鐘；洗滌：將醚化后的物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置，用酒精水溶液洗滌兩次后加入漂白液進行漂白；耙干：將洗滌后的物料轉(zhuǎn)入耙干裝置中耙干；烘干粉碎：控制溫度為60~65度，將耙干后的物料烘干、粉碎。本發(fā)明制備的產(chǎn)品在水溶液中保質(zhì)期長，不易因為放置而引起降粘，具有工藝簡單、使用便利、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品品質(zhì)好、保質(zhì)期長等優(yōu)點。
【IPC分類】C08B11-12
【公開號】CN104761646
【申請?zhí)枴緾N201510152113
【發(fā)明人】胡繼業(yè)
【申請人】佛山市富實新高分子纖維有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月2日