本發(fā)明涉及復(fù)合改性瀝青
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是一種纖維素納米纖維改性膠粉制備及應(yīng)用其來改性瀝青的方法。
背景技術(shù)：
：在經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展的今天，汽車的使用量越來越多，大量的廢舊輪胎的產(chǎn)生給人類周圍的生活環(huán)境帶來了嚴(yán)重的破壞。鑒于環(huán)保問題嚴(yán)重制約著我國(guó)廢舊橡膠處理（以生產(chǎn)再生橡膠為主）行業(yè)的發(fā)展，而生產(chǎn)膠粉因其僅僅通過物理方法即可完成，生產(chǎn)方式與產(chǎn)品環(huán)保，未來將是一個(gè)重要的發(fā)展方向。瀝青作為石油加工的副產(chǎn)物，現(xiàn)階段已成為公路、機(jī)場(chǎng)、建筑等領(lǐng)域中主要鋪筑材料。然而由于基質(zhì)瀝青本身的性能存在溫度穩(wěn)定性差、壓實(shí)的混合料空隙率大、耐水性差、耐老化性差、平整度的保持性差等缺點(diǎn)，因此需要對(duì)其進(jìn)行改性。單純膠粉或普通改性膠粉對(duì)基質(zhì)瀝青進(jìn)行改性后得到的改性瀝青或多或少存在部分性能的不足，因此需要尋求一種方式來提高基質(zhì)瀝青的綜合性能方能解決這一問題。纖維素納米纖維來源于廢棄秸稈、樹木等植物中，其具備重量輕且強(qiáng)度高的特點(diǎn)（重量只有鐵的5分之1，強(qiáng)度則是鐵的5倍以上），同時(shí)具有大量的表面活性基團(tuán)。石墨烯是新興功能材料，其層結(jié)構(gòu)具有極其優(yōu)異的力學(xué)性能和結(jié)構(gòu)剛性，同時(shí)本身也具備極佳的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和化學(xué)活性，在眾多領(lǐng)域得到應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種纖維素納米纖維改性膠粉制備及應(yīng)用其來改性瀝青的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)膠粉改性瀝青性能上存在不足的問題。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：纖維素納米纖維改性膠粉制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）、將廢棄秸稈經(jīng)過粉碎設(shè)備粉碎過篩后，再與濃度為50-60%的溫度在80-90℃范圍內(nèi)的naoh溶液共同加入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜中攪拌加熱一段時(shí)間，利用naoh溶液對(duì)粉碎后的廢棄秸稈預(yù)處理除雜，然向反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣與naoh溶液反應(yīng)以產(chǎn)生一定量的naclo，利用naclo對(duì)粉碎后的廢棄秸稈進(jìn)行氧化降解反應(yīng)一段時(shí)間，然后向反應(yīng)釜中加入濃度為15%-25%的鹽酸進(jìn)行中和，以中止氧化降解反應(yīng)并獲得乳白色懸浮液；（2）、將步驟（1）中得到的乳白色懸浮液采用超聲波攪拌器處理一段時(shí)間后，再經(jīng)離心洗滌數(shù)次得到乳白色膠體；（3）、將步驟（2）得到的乳白色膠體置于透析袋中1-2天進(jìn)行脫鹽，即得纖維素納米纖維膠體；（4）、將步驟（3）得到的纖維素納米纖維膠體經(jīng)真空冷凍干燥15-25min，得到粉末狀的纖維素納米纖維；（5）、將步驟（4）得到的纖維素納米纖維粉末與10-20目的廢輪胎膠粉按照18-24：78-85的質(zhì)量比混合后加入到磨盤型磨粉機(jī)中，在磨盤型磨粉機(jī)中經(jīng)磨盤的旋轉(zhuǎn)對(duì)混合物進(jìn)行螺旋式擠壓、環(huán)向剪切、拉伸作用，實(shí)現(xiàn)纖維素納米纖維對(duì)膠粉的復(fù)合改性，得到纖維素納米纖維改性膠粉。所述的纖維素納米纖維改性膠粉制備方法，其特征在于：步驟（1）中反應(yīng)釜攪拌加熱時(shí)，加熱溫度為70-80℃，攪拌速度為100-200r/min，時(shí)間為20-30min。所述的纖維素納米纖維改性膠粉制備方法，其特征在于：步驟（1）中通入的氯氣的速度為15-20g/min。所述的纖維素納米纖維改性膠粉制備方法，其特征在于：步驟（1）中氧化降解反應(yīng)時(shí)間為15-20min。所述的纖維素納米纖維改性膠粉制備方法，其特征在于：步驟（1）中，加入鹽酸時(shí)通過ph試紙不間斷檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)ph值，直至ph值達(dá)到中性即停止鹽酸加入。所述的纖維素納米纖維改性膠粉制備方法，其特征在于：步驟（2）中超聲波攪拌器的超聲波頻率為100-200khz，其對(duì)乳白色懸浮液處理的時(shí)間為1-2h。所述的纖維素納米纖維改性膠粉制備方法，其特征在于：步驟（5）中，磨盤型磨粉機(jī)中磨盤的轉(zhuǎn)速控制在65-85r/min，依靠冷卻水將磨盤間的溫度控制在78-85℃。所述纖維素納米纖維改性膠粉來改性瀝青的方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）、將基質(zhì)瀝青置于微波加熱罐中加熱使得其熔融、脫水后，再將微波加熱罐緩慢升溫至140-160℃，并向微波加熱罐內(nèi)通入超臨界co2，然后將微波加熱罐內(nèi)熔融態(tài)的基質(zhì)瀝青緩慢攪拌均勻，促使基質(zhì)瀝青充分溶脹；（2）、將石墨烯按照一定比例加入步驟（1）得到的熔融態(tài)的基質(zhì)瀝青中，并采用膠體磨進(jìn)行研磨，其中石墨烯與基質(zhì)瀝青的質(zhì)量比為0.8-3.5：85-95；（3）、將纖維素納米纖維改性膠粉與步驟（2）中加入有石墨烯的基質(zhì)瀝青共同加入高速攪拌乳化機(jī)中，高速攪拌乳化機(jī)中在160-190℃條件下，以3000-4000r/min高速剪切50-60min后得到復(fù)合改性瀝青，其中纖維素納米纖維改性膠粉與加入有石墨烯的基質(zhì)瀝青的質(zhì)量比為25-31：75-85。所述的應(yīng)用纖維素納米纖維改性膠粉來改性瀝青的方法，其特征在于：步驟（1）中，微波加熱罐的頻率控制在1500-2000mhz，超臨界co2的通入速度控制在8-13g/min。所述的應(yīng)用纖維素納米纖維改性膠粉來改性瀝青的方法，其特征在于：步驟（2）中膠體磨研磨溫度控制在165-175℃，研磨時(shí)間為15-28min。本發(fā)明中，采用濃度為50-60%的溫度在80-90℃范圍內(nèi)的naoh溶液對(duì)經(jīng)粉碎過篩后的廢棄秸稈進(jìn)行預(yù)處理除雜，反應(yīng)原理為naoh溶液可將廢棄秸稈中的有機(jī)物等雜質(zhì)溶解，而廢棄秸稈中的高分子纖維素則不會(huì)被溶解，從而將高分子纖維素與有機(jī)物雜質(zhì)分離開來。同時(shí)naoh溶液與氯氣反應(yīng)生成naclo，借助于naclo可將高分子纖維素分子鏈上的羥基氧化成醛基、酮基和羧基，從而高分子纖維素降解成纖維素納米纖維，并在中心點(diǎn)附近氧化降解的速度最大。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：1.纖維素納米纖維由于其分子采用長(zhǎng)的葡萄糖直鏈分子通過氫鍵堆疊成三維結(jié)構(gòu)形式因此本身重量只有鋼的1/5，強(qiáng)度卻是其5倍以上，同時(shí)在磨盤型磨粉機(jī)的作用下廢輪胎膠粉易與纖維素納米纖維分子鏈表面活性基團(tuán)復(fù)合形成纖維素納米纖維改性膠粉，大大提高其強(qiáng)度并減輕重量，與現(xiàn)在作為加固材料的碳纖維和玻璃纖維相比，纖維素納米纖維具有可以實(shí)現(xiàn)透明的優(yōu)點(diǎn)，在廢棄焚燒時(shí)，不像玻璃纖維那樣會(huì)留下殘?jiān)?.將基質(zhì)瀝青與石墨烯通過膠體磨進(jìn)行研磨后再纖維素納米纖維改性膠粉進(jìn)行剪切改性，目的為預(yù)先將石墨烯均勻分散在基質(zhì)瀝青中增強(qiáng)基質(zhì)瀝青的傳熱能力，后續(xù)基質(zhì)瀝青、石墨烯與纖維素納米纖維改性膠粉三者共同協(xié)同作用，促使瀝青的強(qiáng)度、耐高低溫、抗車轍能力、抗老化性能等大大提高；3.得到的復(fù)合改性瀝青材料無需添加任何化學(xué)助劑，具有綠色環(huán)保、均一、穩(wěn)定性高的特點(diǎn)，耐久性好等各性能優(yōu)異使用壽命長(zhǎng)。具體實(shí)施方式纖維素納米纖維改性膠粉制備方法，包括以下步驟：（1）、將廢棄秸稈經(jīng)過粉碎設(shè)備粉碎過篩后，再與濃度為50-60%的溫度在80-90℃范圍內(nèi)的naoh溶液共同加入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜中攪拌加熱一段時(shí)間，利用naoh溶液對(duì)粉碎后的廢棄秸稈預(yù)處理除雜，然向反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣與naoh溶液反應(yīng)以產(chǎn)生一定量的naclo，利用naclo對(duì)粉碎后的廢棄秸稈進(jìn)行氧化降解反應(yīng)一段時(shí)間，然后向反應(yīng)釜中加入濃度為15%-25%的鹽酸進(jìn)行中和，以中止氧化降解反應(yīng)并獲得乳白色懸浮液；（2）、將步驟（1）中得到的乳白色懸浮液采用超聲波攪拌器處理一段時(shí)間后，再經(jīng)離心洗滌數(shù)次得到乳白色膠體；（3）、將步驟（2）得到的乳白色膠體置于透析袋中1-2天進(jìn)行脫鹽，即得纖維素納米纖維膠體；（4）、將步驟（3）得到的纖維素納米纖維膠體經(jīng)真空冷凍干燥15-25min，得到粉末狀的纖維素納米纖維；（5）、將步驟（4）得到的纖維素納米纖維粉末與10-20目的廢輪胎膠粉按照18-24：78-85的質(zhì)量比混合后加入到磨盤型磨粉機(jī)中，在磨盤型磨粉機(jī)中經(jīng)磨盤的旋轉(zhuǎn)對(duì)混合物進(jìn)行螺旋式擠壓、環(huán)向剪切、拉伸作用，實(shí)現(xiàn)纖維素納米纖維對(duì)膠粉的復(fù)合改性，得到纖維素納米纖維改性膠粉。步驟（1）中反應(yīng)釜攪拌加熱時(shí)，加熱溫度為70-80℃，攪拌速度為100-200r/min，時(shí)間為20-30min。步驟（1）中通入的氯氣的速度為15-20g/min。步驟（1）中氧化降解反應(yīng)時(shí)間為15-20min。步驟（1）中，加入鹽酸時(shí)通過ph試紙不間斷檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)ph值，直至ph值達(dá)到中性即停止鹽酸加入。步驟（2）中超聲波攪拌器的超聲波頻率為100-200khz，其對(duì)乳白色懸浮液處理的時(shí)間為1-2h。步驟（5）中，磨盤型磨粉機(jī)中磨盤的轉(zhuǎn)速控制在65-85r/min，依靠冷卻水將磨盤間的溫度控制在78-85℃。纖維素納米纖維改性膠粉來改性瀝青的方法，包括以下步驟：（1）、將基質(zhì)瀝青置于微波加熱罐中加熱使得其熔融、脫水后，再將微波加熱罐緩慢升溫至140-160℃，并向微波加熱罐內(nèi)通入超臨界co2，然后將微波加熱罐內(nèi)熔融態(tài)的基質(zhì)瀝青緩慢攪拌均勻，促使基質(zhì)瀝青充分溶脹；（2）、將石墨烯按照一定比例加入步驟（1）得到的熔融態(tài)的基質(zhì)瀝青中，并采用膠體磨進(jìn)行研磨，其中石墨烯與基質(zhì)瀝青的質(zhì)量比為0.8-3.5：85-95；（3）、將纖維素納米纖維改性膠粉與步驟（2）中加入有石墨烯的基質(zhì)瀝青共同加入高速攪拌乳化機(jī)中，高速攪拌乳化機(jī)中在160-190℃條件下，以3000-4000r/min高速剪切50-60min后得到復(fù)合改性瀝青，其中纖維素納米纖維改性膠粉與加入有石墨烯的基質(zhì)瀝青的質(zhì)量比為25-31：75-85。應(yīng)用纖維素納米纖維改性膠粉來改性瀝青的方法，步驟（1）中，微波加熱罐的頻率控制在1500-2000mhz，超臨界co2的通入速度控制在8-13g/min。應(yīng)用纖維素納米纖維改性膠粉來改性瀝青的方法，步驟（2）中膠體磨研磨溫度控制在165-175℃，研磨時(shí)間為15-28min。上述制得的復(fù)合改性瀝青材料與傳統(tǒng)方法制得的膠粉改性瀝青材料，在同樣的條件下進(jìn)行試驗(yàn)，進(jìn)行指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果如表1：表1檢測(cè)結(jié)果表檢測(cè)項(xiàng)目本發(fā)明復(fù)合改性瀝青材料傳統(tǒng)膠粉改性瀝青材料25℃針入度（0.1mm）38.255.2軟化點(diǎn)（℃）8166彈性恢復(fù)（%）92685℃延度（mm）138155低溫柔性-32℃不斷裂-11℃不斷裂耐高溫性98℃不流淌57℃流淌離析0.24.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明復(fù)合改性瀝青材料材料與傳統(tǒng)傳統(tǒng)膠粉改性瀝青材料在同樣條件下，在道路瀝青中應(yīng)用諸如耐高低溫性能、儲(chǔ)存穩(wěn)定性、抗老化等方面有更優(yōu)異的性能表現(xiàn)。當(dāng)前第1頁12