本發(fā)明屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及醇的深度脫水、純化，提供了一種高純度色譜標(biāo)準(zhǔn)品及色譜純異丁醇的制備方法。

背景技術(shù)：

異丁醇是一種無(wú)色易燃，有特殊氣味的有機(jī)化合物，其異構(gòu)體有正丁醇、仲丁醇、叔丁醇。廣泛用于有機(jī)合成及高級(jí)溶劑，也是重要的分析試劑和色譜分析試劑。GB2760-2011規(guī)定為允許使用的食用香料，用于制造人造麝香、果子精油和合成藥物。

異丁醇有一定的毒性，絕對(duì)不能用來(lái)制造農(nóng)用塑料，因?yàn)樗鼤?huì)引起農(nóng)作物的死亡。所以作為色譜試劑，檢測(cè)用色譜標(biāo)準(zhǔn)品，用途極廣，也是分析檢測(cè)必不可少的試劑之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種色譜純級(jí)異丁醇及高純度色譜標(biāo)準(zhǔn)品異丁醇的聯(lián)產(chǎn)制備方法，旨在克服目前異丁醇含量低、含水量高、雜質(zhì)含量高的缺點(diǎn)，提供一種高純度、透過(guò)率合格的色譜異丁醇、含量≥99.9％的異丁醇的制備方法。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

一種色譜純級(jí)異丁醇及高純度色譜標(biāo)準(zhǔn)品異丁醇的聯(lián)產(chǎn)制備方法，包括以下步驟：

⑴工業(yè)異丁醇加入無(wú)水硫酸鈣，攪拌20-30min，過(guò)濾；

⑵濾液加入無(wú)水碳酸鉀，攪拌20-30min，過(guò)濾；

⑶濾液加入氧化鈣或氫化鈣攪拌，放置12小時(shí)，過(guò)濾；

⑷濾液過(guò)活性炭層析柱；

⑸層析液，精餾，加入環(huán)己烷，共沸脫水，收集68-69℃餾份，回收環(huán)己烷； 收集107℃正餾份，含量≥99.96％，GC，為色譜標(biāo)準(zhǔn)物；前后餾份，含量≥99.5％，GC，為色譜純?cè)噭?/p>

本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明提供的色譜純級(jí)異丁醇及高純度色譜標(biāo)準(zhǔn)品異丁醇的聯(lián)產(chǎn)制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作易于控制的優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

2、本發(fā)明提供的色譜純級(jí)異丁醇及高純度色譜標(biāo)準(zhǔn)品異丁醇的聯(lián)產(chǎn)制備方法從工業(yè)級(jí)異丁醇，直接制備聯(lián)產(chǎn)色譜標(biāo)準(zhǔn)物和色譜純?cè)噭杀镜?，利?rùn)高。

3、本發(fā)明提供的方法以含量為99％的工業(yè)異丁醇為原料，經(jīng)過(guò)深度脫水、層析處理，酸堿中和等手段，一次性生產(chǎn)處兩種規(guī)格的高純度異丁醇。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種高純度色譜標(biāo)準(zhǔn)品及色譜純異丁醇的制備方法，步驟如下：

⑴1升工業(yè)異丁醇，加入無(wú)水硫酸鈣50g，攪拌20min，過(guò)濾；

⑵濾液加入無(wú)水碳酸鉀50g，攪拌30min，過(guò)濾；

⑶濾液加入氧化鈣20g，攪拌，放置12小時(shí)，過(guò)濾；

⑷濾液加入氫化鈣10g，攪拌后，放置12小時(shí)，過(guò)濾；

⑸濾液加入10ml環(huán)己烷，精餾，收集68-69℃餾份，回收環(huán)己烷；

⑹繼續(xù)精餾，收集107℃餾份，含量99.96％(GC)作為色譜標(biāo)準(zhǔn)物，前后餾份，含量99.5％(GC)，作為色譜純?cè)噭?/p>

實(shí)施例2

一種高純度色譜標(biāo)準(zhǔn)品及色譜純異丁醇的制備方法，步驟如下：

⑴1升工業(yè)異丁醇，加入無(wú)水氯化鈣50g，硫酸鈣20g，攪拌20min，過(guò)濾；

⑵濾液加入無(wú)水碳酸鉀50g，攪拌20min，過(guò)濾；

⑶濾液加入氫化鈣50g，攪拌放置12小時(shí)，過(guò)濾；

⑷濾液精餾，加入環(huán)己烷共沸脫水，回收環(huán)己烷，注意餾份收集與檢測(cè)。當(dāng) 透過(guò)率合格時(shí)，開(kāi)始接液，為色譜純?cè)噭．?dāng)含量≥99.96％，為色譜標(biāo)準(zhǔn)物產(chǎn)品。

實(shí)施例3

一種高純度色譜標(biāo)準(zhǔn)品及色譜純異丁醇的制備方法，步驟如下：

⑴1升工業(yè)異丁醇，加入氧化鈣100g，攪拌20min放置過(guò)夜，過(guò)濾；

⑵濾液加入無(wú)水碳酸鉀50g，攪拌20min，放置過(guò)夜，過(guò)濾；

⑶濾液加入20ml環(huán)己烷，精餾，收集不同級(jí)別產(chǎn)品；

⑷回收環(huán)己烷，加入無(wú)水氯化鈣，干燥12小時(shí)，過(guò)濾，得AR級(jí)環(huán)己烷。

實(shí)施例4

一種高純度色譜標(biāo)準(zhǔn)品及色譜純異丁醇的制備方法，步驟如下：

⑴1升工業(yè)異丁醇，加入無(wú)水硫酸鈣20g，無(wú)水碳酸鉀20g，攪拌30min，放置過(guò)夜，過(guò)濾

⑵濾液過(guò)活性碳層析柱層析液，直接精餾，收集含量不同餾份，作為不同級(jí)別的異丁醇產(chǎn)品。