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鈷四元配合物[Co(4,4’?bpt)2(O?BDC)(H2O)3]NO3·H2O及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12009581閱讀:874來(lái)源:國(guó)知局
鈷四元配合物[Co(4,4'-bpt)2(O-BDC)(H2O)3]NO3?H2O及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于配合物制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種鈷四元配合物[Co(4,4'-bpt)2(O-BDC)(H2O)3]NO3?H2O及其制備方法。

背景技術(shù):
近年來(lái),過(guò)渡三元配合物的種類和數(shù)目迅猛增加,人們利用具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的有機(jī)小分子配體與金屬離子通過(guò)配位鍵或其它弱相互作用合成三元配位超分子,形成的配合物在結(jié)構(gòu)和性能上具有獨(dú)特性。但是,對(duì)于四元配合物的報(bào)道尚少。由多吡啶和芳香羧酸類配體合成新型金屬有機(jī)骨架的研究是這一領(lǐng)域的分子組裝重點(diǎn)。多吡啶配體及其衍生物具有分子內(nèi)共軛大π鍵,不僅是優(yōu)良的生色基團(tuán),而且具有良好的分子內(nèi)電子傳遞和能量傳遞性質(zhì)。羧酸基團(tuán)能夠以單齒、雙齒(橋式、螯合)和三齒型等多種配位模式與過(guò)渡金屬離子形成具有較大比表面積和孔隙的配合物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種鈷四元配合物[Co(4,4'-bpt)2(O-BDC)(H2O)3]NO3?H2O及其制備方法。本發(fā)明的思路:利用配位能力弱的陰離子(硝酸根)的鹽以及特殊的反應(yīng)體系(混合配體,混合溶劑),通過(guò)溶液法獲得鈷四元配合物。本發(fā)明的鈷四元配合物[Co(4,4'-bpt)2(O-BDC)(H2O)3]NO3?H2O的結(jié)構(gòu)式為:。該配合物屬于單斜晶系,空間群為P21/c,該配合物是一個(gè)單核的四元配合物,中心金屬離子為Co(II)離子,含有一個(gè)游離的水分子和一個(gè)硝酸根陰離子;在該配合物中,鄰苯二甲酸以及兩個(gè)3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑均以單齒的形式參與配位;中心金屬離子Co(II)分別與來(lái)自鄰苯二甲酸配體的一個(gè)氧原子,兩個(gè)3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑各一個(gè)氮原子,以及三個(gè)水分子的氧原子配位;六個(gè)配位原子在Co(II)離子周圍以畸變八面體的形式排布;O1、O5、O6、O7占據(jù)赤道平面上的四個(gè)位置,平均偏離0.0191?,N1和N6則占據(jù)軸向位置;Co(II)偏離赤道平面0.0304?,Co—O鍵長(zhǎng)在2.0672—2.1233nm之間,Co—N鍵長(zhǎng)分別是2.1473nm和2.1813nm。上述鈷四元配合物[Co(4,4'-bpt)2(O-BDC)(H2O)3]NO3?H2O的制備方法為:(1)稱量0.5~1毫摩爾六水合硝酸鈷溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中,制得硝酸鈷溶液。(2)稱量0.5~1毫摩爾鄰苯二甲酸溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中,制得鄰苯二甲酸溶液。(3)稱量0.5~1毫摩爾的3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中,制得3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑溶液。(4)稱量0.2~0.5毫摩爾氫氧化鈉溶解于5~10毫升蒸餾水中,制得氫氧化鈉溶液。(5)將步驟(2)和(3)制得的溶液加入步驟(4)配制的溶液中,在室溫下磁力攪拌1小時(shí),再加入步驟(1)配制的硝酸鈷溶液繼續(xù)攪拌2~5小時(shí),形成酒紅色溶液,過(guò)濾得到澄清的酒紅色濾液,將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶,一周后得到淡紅色的晶體,即為鈷四元配合物[Co(4,4'-bpt)2(O-BDC)(H2O)3]NO3?H2O。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),成功的合成了鈷四元配合物,為合成過(guò)渡金屬的四元配合物提供了一定的依據(jù)。具體實(shí)施方式實(shí)施例:(1)稱量0.5毫摩爾(0.1455克)六水合硝酸鈷溶解于5毫升無(wú)水乙醇中,制得硝酸鈷溶液。(2)稱量0.5毫摩爾(1.0212克)鄰苯二甲酸溶解于5毫升無(wú)水乙醇中,制得鄰苯二甲酸溶液。(3)稱量0.5毫摩爾(0.1115克)的3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑溶解于5毫升無(wú)水乙醇中,制得3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑溶液。(4)稱量0.2毫摩爾(0.08克)氫氧化鈉溶解于5毫升蒸餾水中,制得氫氧化鈉溶液。(5)將步驟(2)和(3)制得的溶液加入步驟(4)配制的溶液中,在室溫下磁力攪拌1小時(shí),再加入步驟(1)配制的硝酸鈷溶液繼續(xù)攪拌2小時(shí),形成酒紅色溶液,過(guò)濾得到澄清的酒紅色濾液,將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶,一周后得到淡紅色的晶體,即為鈷四元配合物[Co(4,4'-bpt)2(O-BDC)(H2O)3]NO3?H2O。其結(jié)構(gòu)為:。晶體結(jié)構(gòu)解析表明,該配合物屬于單斜晶系,空間群為P21/c,該配合物是一個(gè)單核的四元配合物,中心金屬離子為Co(II)離子,含有一個(gè)游離的水分子和一個(gè)硝酸根陰離子。在該配合物中,鄰苯二甲酸以及兩個(gè)3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑均以單齒的形式參與配位。中心金屬離子Co(II)分別與來(lái)自鄰苯二甲酸配體的一個(gè)氧原子,兩個(gè)3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑各一個(gè)氮原子,以及三個(gè)水分子的氧原子配位。六個(gè)配位原子在Co(II)離子周圍以畸變八面體的形式排布。O1、O5、O6、O7占據(jù)赤道平面上的四個(gè)位置,平均偏離0.0191?,N1和N6則占據(jù)軸向位置。Co(II)偏離赤道平面0.0304?。Co—O鍵長(zhǎng)在2.0672—2.1233nm之間,Co—N鍵長(zhǎng)分別是2.1473nm和2.1813nm。
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