專(zhuān)利名稱：聚酰胺環(huán)氧固化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種聚酰胺環(huán)氧固化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
陰極電泳涂料具有優(yōu)良的耐腐蝕性和高泳透力，是汽車(chē)和其它部件電泳底涂的主要原料 。陰極電泳涂料常見(jiàn)的有環(huán)氧陰極電泳涂料、丙烯酸陰極電泳涂料、聚氨酯陰極電泳涂料。 聚酰胺環(huán)氧固化劑較其它固化劑具有良好的物理化學(xué)性能和機(jī)械結(jié)構(gòu)性能，故它對(duì)于機(jī)械、 電器、石油化工、航空、船舶、建筑等行業(yè)有著較為理想的用途，對(duì)儀表、半導(dǎo)體器件及通 訊器材也有著廣范的應(yīng)用。但是現(xiàn)有產(chǎn)品由于配方和制造工藝的不同，多存在色澤、粘度、 固化速度、揮發(fā)性、毒性、固化物的韌性、電氣性能以及在生產(chǎn)工藝中的有效活性的控制問(wèn) 題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，提供一種聚酰胺環(huán)氧固化劑及其制備方法，原 料組分配比及制備方法科學(xué)合理，制備過(guò)程中酰胺化反應(yīng)溫度及時(shí)間的可以有效控制；產(chǎn)品 中水分與游離酮類(lèi)殘余量的的有效脫除；產(chǎn)品有效性能穩(wěn)定，用于陰極電泳漆涂料，單雙組 分都有很好的性能。
本發(fā)明的聚酰胺環(huán)氧固化劑所述聚酰胺環(huán)氧固化劑的原料各組分為多聚脂肪酸、植 物油酸、脂肪胺、酮類(lèi)和終止劑。
本發(fā)明的聚酰胺環(huán)氧固化劑的制備方法按照所述的原料配比，在通N2的反應(yīng)釜中加入 多聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺，然后將混合物攪拌30-90分鐘；接著升溫到脫水，繼續(xù)加 熱到180-30(TC，保持反應(yīng)l-5小時(shí)，冷卻到100-135。C加入酮類(lèi)，升溫回流1-10小時(shí)；回流 結(jié)束后再加熱回收游離酮類(lèi)，在150-25(TC保持l-2小時(shí)后，冷卻到180-20(TC加入終止劑， 再抽真空，真空度達(dá)-O. 08MPa -0.1 MPa (真空表上數(shù)字顯示)，保持O. 5-3小時(shí)；最后冷 卻到12(TC，放料。
本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明采用的原料組分配比及制備方法科學(xué)合理，制備過(guò)程中酰 胺化反應(yīng)溫度及時(shí)間的可以有效控制；產(chǎn)品中水分與游離酮類(lèi)殘余量的的有效脫除；產(chǎn)品有 效性能穩(wěn)定，用于陰極電泳漆涂料，單雙組分都有很好的性能。
具體實(shí)施例方式
原料各組分用重量份數(shù)來(lái)表示多聚脂肪酸20-65份，植物油酸8-30份，脂肪胺12-35份，酮類(lèi)15-32份，終止劑O. 01-0. 02份。
其中，多聚脂肪酸為二聚脂肪酸或三聚脂肪酸或其它多聚脂肪酸中的一種；植物油酸為 蓖麻油酸，棉油酸，菜籽油酸或豆油酸中的一種；脂肪胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四 胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺或混胺中的一種；所述混胺為氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪、三 乙烯四胺或多乙烯多胺中兩種或兩種以上的混合；酮類(lèi)為丙酮，丁酮、環(huán)己酮，甲基異丁基 酮、甲基異丙基酮、甲乙酮、環(huán)己酮或苯乙酮中的一種；終止劑為醌、硝基多羥基化合物、 亞硝基多羥基化合物、芳基多羥基化合物或硼酸的一種。
制備方法過(guò)程如下
按照所述的原料配比，在通N2的反應(yīng)釜中加入多聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺，然后將 混合物攪拌30-90分鐘；接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到180-30(TC，保持反應(yīng)l-5小時(shí)，冷卻 到100-135。C加入酮類(lèi)，升溫回流1-IO小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離酮類(lèi)，在150-25CTC 保持l-2小時(shí)后，冷卻到180-200。C加入終止劑，再抽真空，真空度達(dá)-O. 08MPa -0.1 MPa ( 真空表上數(shù)字顯示)，保持0.5-3小時(shí)；最后冷卻到12(TC，放料，得到酮亞胺化聚酰胺環(huán)氧 固化劑。
本發(fā)明的產(chǎn)品酮亞胺化聚酰胺環(huán)氧固化劑，是用于陰極電泳漆涂料，市場(chǎng)上的商品名稱 型號(hào)為BS8155。本發(fā)明產(chǎn)品有效性能穩(wěn)定，具有無(wú)毒、無(wú)刺激性，用于陰極電泳漆涂料，單 雙組分都有很好的性能。
主要體現(xiàn)在1、高耐鹽霧測(cè)試測(cè)試時(shí)間可達(dá)1000小時(shí)以上，甚至可以達(dá)到2000小時(shí) 。2、表面爽滑，不易沾染污漬；3、表面硬度大大提高，耐摩擦性能提高明顯；4、使用條 件與普通電泳漆無(wú)任何改變；5.可以滿足汽車(chē)工業(yè)行業(yè)的嚴(yán)苛要求。6、不影響電泳表面再 次噴涂油漆。
以下是本發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。 實(shí)施例l
原料各組分用重量份數(shù)來(lái)表示二聚脂肪酸20份，蓖麻油酸8份，乙二胺或二乙烯三胺 12份，丙酮或丁酮15份，醌0.01份。 制備方法過(guò)程如下
按照所述的原料配比，在通N2的反應(yīng)釜中加入二聚脂肪酸、蓖麻油酸及乙二胺或二乙烯 三胺，然后將混合物攪拌30分鐘；接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到18(TC，保持反應(yīng)l小時(shí)，冷 卻到10(TC加入丙酮或丁酮，升溫回流l小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離丙酮或丁酮，在15(TC保持1小時(shí)后，冷卻到18(TC加入終止劑，再抽真空，真空度達(dá)-0.08MPa (真空表上數(shù) 字顯示)，保持0.5小時(shí)；最后冷卻到12(TC，放料，得到酮亞胺化聚酰胺環(huán)氧固化劑。
實(shí)施例2
原料各組分用重量份數(shù)來(lái)表示二聚脂肪酸或三聚脂肪酸65份，棉油酸30份，三乙烯 四胺或四乙烯五胺35份，環(huán)己酮或甲基異丁基酮32份，硼酸0.02份。 制備方法過(guò)程如下
按照所述的原料配比，在通N2的反應(yīng)釜中加入二聚脂肪酸、棉油酸及三乙烯四胺或四乙 烯五胺，然后將混合物攪拌90分鐘；接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到30(TC，保持反應(yīng)5小時(shí)， 冷卻到135"C加入酮類(lèi)，升溫回流10小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離酮類(lèi)，在25(TC保持2 小時(shí)后，冷卻到20(TC加入終止劑，再抽真空，真空度達(dá)-O. 1 MPa (真空表上數(shù)字顯示)， 保持3小時(shí)；最后冷卻到12(TC，放料，得到酮亞胺化聚酰胺環(huán)氧固化劑。
實(shí)施例3
原料各組分用重量份數(shù)來(lái)表示二聚脂肪酸或其它多聚脂肪酸40份，菜籽油酸10份， 多乙烯多胺15份，甲乙酮20份，芳基多羥基化合物終止劑0.01份。 制備方法過(guò)程如下
按照所述的原料配比，在通N2的反應(yīng)釜中加入二聚脂肪酸、菜籽油酸及多乙烯多胺，然 后將混合物攪拌45分鐘；接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到22(TC，保持反應(yīng)3小時(shí)，冷卻到IIO 'C加入酮類(lèi)，升溫回流4小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離酮類(lèi)，在17(TC保持1.5小時(shí)后， 冷卻到19(TC加入終止劑，再抽真空，真空度達(dá)-O. 09MPa (真空表上數(shù)字顯示)，保持l. 5小 時(shí)；最后冷卻到12(TC，放料，得到酮亞胺化聚酰胺環(huán)氧固化劑。
實(shí)施例4
原料各組分用重量份數(shù)來(lái)表示二聚脂肪酸30份，豆油酸20份，混胺(氨乙基乙醇胺和 氨乙基哌嗪混合物)24份，環(huán)己酮或苯乙酮20份，亞硝基多羥基化合物終止劑0.02份。 制備方法過(guò)程如下
按照所述的原料配比，在通N2的反應(yīng)釜中加入二聚脂肪酸、豆油酸及混胺(氨乙基乙醇 胺和氨乙基哌嗪混合物)，然后將混合物攪拌60分鐘；接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到28(TC ，保持反應(yīng)3小時(shí)，冷卻到12(TC加入環(huán)己酮或苯乙酮，升溫回流7小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離環(huán)己酮或苯乙酮，在19(TC保持1.5小時(shí)后，冷卻到20(TC加入亞硝基多羥基化合物 終止劑，再抽真空，真空度達(dá)-O. 08MPa -0.09 MPa (真空表上數(shù)字顯示)，保持2小時(shí)；最 后冷卻到12(TC，放料，得到酮亞胺化聚酰胺環(huán)氧固化劑。
實(shí)施例5
原料各組分用重量份數(shù)來(lái)表示二聚脂肪酸50份，菜籽油酸或豆油酸25份，混胺(氨乙 基乙醇胺、氨乙基哌嗪和三乙烯四胺混合)30份，丙酮30份，硼酸0.02份。 制備方法過(guò)程如下
按照所述的原料配比，在通N2的反應(yīng)釜中加入二聚脂肪酸、菜籽油酸或豆油酸及混胺( 氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪和三乙烯四胺混合)，然后將混合物攪拌80分鐘；接著升溫到脫 水，繼續(xù)加熱到29(TC，保持反應(yīng)4小時(shí)，冷卻到100-135。C加入丙酮，升溫回流5小時(shí)；回流 結(jié)束后再加熱回收游離丙酮，在20(TC保持1小時(shí)后，冷卻到19(TC加入終止劑，再抽真空， 真空度達(dá)-O. 09MPa -0.1 MPa (真空表上數(shù)字顯示)，保持2. 5小時(shí)；最后冷卻到120。C，放 料，得到酮亞胺化聚酰胺環(huán)氧固化劑。
實(shí)施例6
原料各組分用重量份數(shù)來(lái)表示二聚脂肪酸55份，蓖麻油酸或豆油酸28份，四乙烯五胺 或混胺(氨乙基哌嗪、三乙烯四胺和多乙烯多胺混合)30份，環(huán)己酮或苯乙酮30份，硝基多 羥基化合物終止劑0.01份。
制備方法過(guò)程如下
按照所述的原料配比，在通N2的反應(yīng)釜中加入二聚脂肪酸、蓖麻油酸或豆油酸及四乙烯 五胺或混胺(氨乙基哌嗪、三乙烯四胺和多乙烯多胺混合)，然后將混合物攪拌80分鐘；接 著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到22(TC，保持反應(yīng)5小時(shí)，冷卻到135。C加入環(huán)己酮或苯乙酮，升 溫回流3時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游離環(huán)己酮或苯乙酮，在22(TC保持1.5小時(shí)后，冷卻到 20(TC加入終止劑，再抽真空，真空度達(dá)-O. 08MPa -0.1 MPa (真空表上數(shù)字顯示)，保持 2.5小時(shí)；最后冷卻到12(TC，放料，得到酮亞胺化聚酰胺環(huán)氧固化劑。
權(quán)利要求
1.一種聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于所述聚酰胺環(huán)氧固化劑的原料各組分為多聚脂肪酸、植物油酸、脂肪胺、酮類(lèi)和終止劑。
2 根據(jù)權(quán)利要求l所述的聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于所述聚酰 胺環(huán)氧固化劑的原料各組分的重量百分比為多聚脂肪酸20-65份，植物油酸8-30份，脂肪 胺12-35份，酮類(lèi)15-32份，終止劑O. 01-0. 02份。
3 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于所述多聚 脂肪酸為二聚脂肪酸或三聚脂肪酸或其它多聚脂肪酸中的一種。
4 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于所述植物 油酸為蓖麻油酸，棉油酸，菜籽油酸或豆油酸中的一種。
5 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于所述的脂 肪胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺或混胺中的一種；所述 混胺為氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪、三乙烯四胺或多乙烯多胺中兩種或兩種以上的混合。
6 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于所述的酮 類(lèi)為丙酮，丁酮、環(huán)己酮，甲基異丁基酮、甲基異丙基酮、甲乙酮、環(huán)己酮或苯乙酮中的一 種。
7 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于所述的終 止劑為醌、硝基多羥基化合物、亞硝基多羥基化合物、芳基多羥基化合物或硼酸的一種。
8 一種如權(quán)利要求l、 2、 3、 4、 5、 6或7所述的聚酰胺環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于按照所述的原料配比，在通1^2的反應(yīng)釜中加入多聚脂肪酸、植物 油酸及脂肪胺，然后將混合物攪拌30-90分鐘；接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到180-30(TC，保 持反應(yīng)l-5小時(shí)，冷卻到100-135'C加入酮類(lèi)，升溫回流1-10小時(shí)；回流結(jié)束后再加熱回收游 離酮類(lèi)，在150-25(TC保持l-2小時(shí)后，冷卻到180-200。C加入終止劑，再抽真空，真空度達(dá) 一0.08MPa -0.1 MPa;保持O. 5-3小時(shí)；最后冷卻到12(TC，放料的所述聚酰胺環(huán)氧固化劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種聚酰胺環(huán)氧固化劑及其制備方法，屬于化工產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的聚酰胺環(huán)氧固化劑所述聚酰胺環(huán)氧固化劑的原料各組分為多聚脂肪酸、植物油酸、脂肪胺、酮類(lèi)和終止劑。本發(fā)明固化劑的制備過(guò)程包括多聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺與酮類(lèi)的聚合反應(yīng)，冷卻、加入終止劑、抽真空、再冷卻制備得到產(chǎn)品。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，原料組分配比及制備方法科學(xué)合理，制備過(guò)程中酰胺化反應(yīng)溫度及時(shí)間的可以有效控制；產(chǎn)品中水分與游離酮類(lèi)殘余量的的有效脫除；產(chǎn)品有效性能穩(wěn)定，用于陰極電泳漆涂料，單雙組分都有很好的性能。
文檔編號(hào)C08G69/26GK101613471SQ20091030475
公開(kāi)日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月23日
發(fā)明者石孟澤 申請(qǐng)人:福州百盛精細(xì)化學(xué)品有限公司