專利名稱：用于覆銅板的聚乙烯醇縮醛的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及樹脂材料領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種用于覆銅板的聚乙烯醇縮醛。
背景技術(shù)：
早期，在線路板的耐熱性性能要求不高的情況下，聚乙烯醇縮丁醛(簡(jiǎn)稱PVB)可滿足 要求。但市場(chǎng)對(duì)覆銅面板的耐熱性要求不斷提高，PVB的耐熱性遠(yuǎn)不能滿足覆銅面板的耐焊 性要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種粘接強(qiáng)度高、耐 熱性好的用于覆銅板的聚乙烯醇縮醛。
本發(fā)明用于覆銅板的聚乙烯醇縮醛，通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)，由下述組分按照下述 工藝制成
濃度8.0 10.0%的聚乙烯醇水溶液、濃度35%的鹽酸溶液、濃度40%的乙醛溶液、濃度
98%的丁醛溶液，上述溶液依次重量比為ioo : 3:6:3.6;
所述工藝按照下述步驟進(jìn)行
(1) 將聚乙烯醇于IO(TC水中加熱溶解，得到濃度8. 0 10. 0%的聚乙烯醇水溶液；
(2) 上述聚乙烯醇水溶液進(jìn)入熱交換反應(yīng)器進(jìn)行降溫，降溫至10 25'C后依次加入濃度 35%的鹽酸溶液、濃度40%的乙醛溶液、濃度98%的丁醛溶液，反應(yīng)由均相變?yōu)榉蔷啵垡?烯醇縮醛從水溶液中沉淀析出；
(3) 然后將上述步驟(2)反應(yīng)液升溫至7(TC繼續(xù)反應(yīng)，檢測(cè)反應(yīng)液的縮合度，縮合度達(dá)到78 ±0. 5%時(shí)反應(yīng)完成；
(4) 將上述步驟(3)反應(yīng)液過濾，將得到的沉淀物轉(zhuǎn)入水洗反應(yīng)器進(jìn)行水洗；所述水洗反應(yīng) 器內(nèi)設(shè)置過濾網(wǎng)，沉淀物設(shè)置于過濾網(wǎng)上；
(5) 水洗后的沉淀物使用氫氧化鈉水溶液進(jìn)行中和；
(6) 將中和后的沉淀物進(jìn)行干燥即為用于覆銅板的聚乙烯醇縮乙丁醛。 本發(fā)明屬聚乙烯醇縮醛類樹脂，該產(chǎn)品外觀為白色易流動(dòng)的顆粒狀粉末或顆粒，密度為0. 17 — 0.24g/cm"5，溫度適應(yīng)可達(dá)零下6(TC ，軟化溫度為9(TC 92。C ，無毒、無嗅、無腐蝕 性。具有粘接強(qiáng)度高、絕緣性、柔韌性、耐熱性、耐寒性、耐油性、耐磨性、耐老化性、防 腐性好等特點(diǎn)，主要用于覆銅面板。將本發(fā)明聚乙烯醇縮醛產(chǎn)品用于覆銅面板，耐焊性由原 10 15s，提高到23 28s。
本發(fā)明通過降溫工藝的改進(jìn)，使用熱交換反應(yīng)器進(jìn)行降溫，降溫時(shí)間由每批8小時(shí)降低 到每批3小時(shí)，相同容量的設(shè)備，反應(yīng)周期提高了2.67倍。縮合度由原有的70% 80%的范圍 控制實(shí)現(xiàn)了78±0.5%點(diǎn)控制，這對(duì)于控制聚乙烯醇縮醛的粘結(jié)力及耐熱性極為關(guān)鍵。本發(fā)明 工藝優(yōu)點(diǎn)轉(zhuǎn)化率高，殘存醛含量低，達(dá)到原材料消耗低，環(huán)境污染少的目的。另外，改變?cè)?有真空法水洗抽水方式為重力法，大大節(jié)約電力用量，有效降低成本。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。 實(shí)施例
用于覆銅板的聚乙烯醇縮乙丁醛由濃度8. 0 10. 0。/。的聚乙烯醇水溶液100kg、濃度35%的 鹽酸溶液3kg、濃度40。/。的乙醛溶液6kg、濃度98%的丁醛3.6kg，上述各溶液濃度為重量百分 比濃度。
按照下述步驟進(jìn)行制備 a)將聚乙烯醇8 10kg加入到100kg水中并升溫至10(TC加熱溶解，得到濃度8. 0 10. 0% 的聚乙烯醇水溶液；
(2) 上述聚乙烯醇水溶液進(jìn)入熱交換反應(yīng)器進(jìn)行降溫，熱交換反應(yīng)器是使用循環(huán)水進(jìn)行降 溫，降溫至10 25。C后依次加入濃度35。/。的鹽酸溶液3kg、濃度40。/。的乙醛溶液6kg、濃度98% 的丁醛溶液3.6kg，反應(yīng)1 2小時(shí)后反應(yīng)由均相變?yōu)榉蔷?，聚乙烯醇縮醛從水溶液中沉淀 析出；
(3) 然后將上述步驟(2)反應(yīng)液升溫至7(TC繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)2小時(shí)后，檢測(cè)反應(yīng)液的縮合度 ，縮合度達(dá)到78±0.5%時(shí)反應(yīng)完成；
(4) 將上述步驟(3)反應(yīng)液過濾，將得到的沉淀物轉(zhuǎn)入水洗反應(yīng)器進(jìn)行水洗；所述水洗反應(yīng) 器內(nèi)設(shè)置過濾網(wǎng)，沉淀物設(shè)置于過濾網(wǎng)上；
(5) 水洗后的沉淀物使用氫氧化鈉水溶液進(jìn)行中和；
(6) 將中和后的沉淀物進(jìn)行干燥即為用于覆銅板的聚乙烯醇縮乙丁醛 本發(fā)明產(chǎn)品主要用于覆銅面板，生產(chǎn)高性能的覆銅面板。將本發(fā)明聚乙烯醇縮醛產(chǎn)品用于覆銅面板，耐焊性由原10 — 15s，提高到23 — 28s。
本發(fā)明的反應(yīng)原理在鹽酸作催化劑下， 一分子醛與一分子醇(羥基)反應(yīng)，成半 縮醛。由于半縮醛故有的不穩(wěn)定性，進(jìn)一步與另一分子醇(羥基)反應(yīng)，生成穩(wěn)定的縮醛。
權(quán)利要求
1.一種用于覆銅板的聚乙烯醇縮醛，其特征是，由下述組分按照下述工藝制成濃度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液、濃度35％的鹽酸溶液、濃度40％的乙醛溶液、濃度98％的丁醛溶液，上述溶液依次重量比為100∶3∶6∶3.6；所述工藝按照下述步驟進(jìn)行(1)將聚乙烯醇于100℃水中加熱溶解，得到濃度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液；(2)上述聚乙烯醇水溶液進(jìn)入熱交換反應(yīng)器進(jìn)行降溫，降溫至10～25℃后依次加入濃度35％的鹽酸溶液、濃度40％的乙醛溶液、濃度98％的丁醛溶液，反應(yīng)由均相變?yōu)榉蔷啵垡蚁┐伎s醛從水溶液中沉淀析出；(3)然后將上述步驟(2)反應(yīng)液升溫至70℃繼續(xù)反應(yīng)，檢測(cè)反應(yīng)液的縮合度，縮合度達(dá)到78±0.5％時(shí)反應(yīng)完成；(4)將上述步驟(3)反應(yīng)液過濾，將得到的沉淀物轉(zhuǎn)入水洗反應(yīng)器進(jìn)行水洗；所述水洗反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置過濾網(wǎng)，沉淀物設(shè)置于過濾網(wǎng)上；(5)水洗后的沉淀物使用氫氧化鈉水溶液進(jìn)行中和；(6)將中和后的沉淀物進(jìn)行干燥即為用于覆銅板的聚乙烯醇縮乙丁醛。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粘接強(qiáng)度高、耐熱性好的用于覆銅板的聚乙烯醇縮醛。本發(fā)明由濃度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液、濃度35％的鹽酸溶液、濃度40％的乙醛溶液、濃度98％的丁醛溶液組成，上述溶液依次重量比為100∶3∶6∶3.6；并按照下述步驟制備100℃濃度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液；依次加入濃度35％的鹽酸溶液、濃度40％的乙醛溶液、濃度98％的丁醛溶液，反應(yīng)由均相變?yōu)榉蔷?，聚乙烯醇縮醛從水溶液中沉淀析出；升溫至70℃繼續(xù)反應(yīng)，然后沉淀物進(jìn)行水洗、中和、干燥即得。本發(fā)明工藝優(yōu)點(diǎn)轉(zhuǎn)化率高，殘存醛含量低，達(dá)到原材料消耗低，環(huán)境污染少的目的。
文檔編號(hào)C08F16/00GK101665547SQ20091030384
公開日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2009年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月30日
發(fā)明者元連吉, 王海軍 申請(qǐng)人:天津光大冰峰化工有限公司