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一種單蕊菊內(nèi)酯c的生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號(hào):3511751閱讀:218來源:國知局
專利名稱:一種單蕊菊內(nèi)酯c的生產(chǎn)工藝的制作方法
一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝。
技術(shù)背景
單蕊菊內(nèi)酯C (Eremantholide C),異名巴西菊內(nèi)酯C,分子量為346. 38,分子式為C19H22O6, CAS登錄號(hào)為69883-97-2,是一種倍半萜內(nèi)酯類化合物,mp. 2^_230°C,主要存在于菊科二色單蕊菊、巴豆單蕊菊、巴西菊、巖生燈菊、單花燈菊、細(xì)種落鱗菊等植物中。藥理研究表明,單蕊菊內(nèi)酯C具有殺錐蟲活性,體外培養(yǎng)對(duì)克氏錐蟲Y株和CL株抑制100%所需的濃度分別為3600 μ g/mL和1400 μ g/mL。經(jīng)檢索,尚未發(fā)現(xiàn)大量制備單蕊菊內(nèi)酯C的工藝方法報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝,該工藝環(huán)保、提取效率高、 制備量大,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝,其特征是以巴西菊或二色單蕊菊為原料,粉碎過20-60 目篩,加入超臨界萃取釜中,以無水乙醇為夾帶劑,采用超臨界CO2萃取,收集萃取物,用丙酮回流提取萃取物,提取液濃縮,用正丁醇萃取,萃取液加入硅膠高壓柱,石油醚-丙酮梯度洗脫,收集各洗脫部分,然后根據(jù)TLC收集合并含單蕊菊內(nèi)酯C的組分,洗脫液回收試劑至適量體積,結(jié)晶,二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶即得。
所述超臨界萃取參數(shù)為萃取溫度為25_38°C,萃取壓力為14_33MPa,CO2流量為 15-18L/h,萃取時(shí)間為2-6h。
所述丙酮回流提取丙酮用量為3-6倍量體積,加熱提取0. 5-1.證,提取1-2次。
所述正丁醇萃取用2-4倍體積量的正丁醇萃取3-6次。
所述硅膠高壓柱柱壓為2. 1-3. OMPa,硅膠目數(shù)為200-300目,柱徑高比為1 :10_1 17。
本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于采用超臨界流體萃取、溶劑提取、萃取及高壓柱層析、結(jié)晶等步驟分離得到單蕊菊內(nèi)酯C,安全環(huán)保、效率高、易于工業(yè)化生產(chǎn);采用高壓硅膠柱層析,上樣量大、分離度好、產(chǎn)品純度高。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明,但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
實(shí)施例1:取巴西菊莖Ikg粉碎過40目篩,加入超臨界萃取釜中,采用超臨界(X)2萃取,通入200ml 無水乙醇作為夾帶劑參與萃取,設(shè)定萃取參數(shù)為萃取溫度^°C,萃取壓力16MPa,C02流量3為16L/h,萃取時(shí)間為4h,解析溫度為25°C,解析壓力為4MPa,收集萃取物,加4倍量體積的丙酮加熱回流提取lh,提取2次,將提取液合并、濃縮成浸膏,用3倍體積量的正丁醇萃取6 次,將萃取液濃縮用甲醇溶解濕法上柱至填料為200-300目的硅膠高壓柱,柱壓為2. 2MPa, 柱徑高比為1 15,以石油醚-丙酮依次按體積比100:1,100:5,100:10、10020洗脫,分段收集各流分,將含單蕊菊內(nèi)酯C的流分合并,減壓回收試劑至有晶體析出,靜置析晶,濾出晶體,二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶得到單蕊菊內(nèi)酯C晶體,經(jīng)HPLC檢測(cè)其純度為95. 8%。
實(shí)施例2:取巴西菊莖Ikg粉碎過20目篩,加入超臨界萃取釜中,采用超臨界CO2萃取,通入150ml 無水乙醇作為夾帶劑參與萃取,設(shè)定萃取參數(shù)為萃取溫度37°C,萃取壓力27MPa,CO2流量為18L/h,萃取時(shí)間為池,解析溫度為23°C,解析壓力為6MPa,收集萃取物,加6倍量體積的丙酮加熱回流提取0.證,將提取液濃縮成浸膏,用4倍體積量的正丁醇萃取3次,將萃取液濃縮用甲醇溶解濕法上柱至填料為200-300目的硅膠高壓柱,柱壓為2. IMPa,柱徑高比為 1:14,以石油醚-丙酮依次按體積比100:1、100:5、100:10、100:20洗脫,分段收集各流分, 將含單蕊菊內(nèi)酯C的流分合并,減壓回收試劑至有晶體析出,靜置析晶,濾出晶體,二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶得到單蕊菊內(nèi)酯C晶體,經(jīng)HPLC檢測(cè)其純度為94. 6%。
實(shí)施例3:取二色單蕊菊干燥地上部分Ikg粉碎過40目篩,加入超臨界萃取釜中,采用超臨界 CO2萃取,通入300ml無水乙醇作為夾帶劑參與萃取,設(shè)定萃取參數(shù)為萃取溫度25°C,萃取壓力21MPa,CO2流量為15L/h,萃取時(shí)間為6h,解析溫度為20°C,解析壓力為SMPa,收集萃取物,加3倍量體積的丙酮加熱回流提取lh,提取2次,將提取液合并、濃縮成浸膏,用2 倍體積量的正丁醇萃取6次,將萃取液濃縮用甲醇溶解濕法上柱至填料為200-300目的硅膠高壓柱,柱壓為3. OMPa,柱徑高比為1:17,以石油醚-丙酮依次按體積比100:1、100:5、 100:10,100:20洗脫,分段收集各流分,將含單蕊菊內(nèi)酯C的流分合并,減壓回收試劑至有晶體析出,靜置析晶,濾出晶體,二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶得到單蕊菊內(nèi)酯C晶體,經(jīng)HPLC檢測(cè)其純度為95. 4%。
實(shí)施例4:取二色單蕊菊干燥地上部分Ikg粉碎過60目篩,加入超臨界萃取釜中,采用超臨界CO2 萃取,通入250ml無水乙醇作為夾帶劑參與萃取,設(shè)定萃取參數(shù)為萃取溫度32°C,萃取壓力14MPa,CO2流量為17L/h,萃取時(shí)間為4h,解析溫度為M°C,解析壓力為7MPa,收集萃取物,加5倍量體積的丙酮加熱回流提取1.證,將提取液濃縮成浸膏,用3倍體積量的正丁醇萃取5次,將萃取液濃縮用甲醇溶解濕法上柱至填料為200-300目的硅膠高壓柱,柱壓為 2. 6MPa,柱徑高比為1 10,以石油醚-丙酮依次按體積比100:1,100:5,100:10、10020洗脫,分段收集各流分,將含單蕊菊內(nèi)酯C的流分合并,減壓回收試劑至有晶體析出,靜置析晶,濾出晶體,二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶得到單蕊菊內(nèi)酯C晶體,經(jīng)HPLC檢測(cè)其純度為94. 3%。
實(shí)施例5:取二色單蕊菊干燥地上部分Ikg粉碎過60目篩,加入超臨界萃取釜中,采用超臨界CO2 萃取,通入220ml無水乙醇作為夾帶劑參與萃取,設(shè)定萃取參數(shù)為萃取溫度38°C,萃取壓力33MPa,CO2流量為18L/h,萃取時(shí)間為他,解析溫度為21°C,解析壓力為6MPa,收集萃取物,加4倍量體積的丙酮加熱回流提取1.證,將提取液濃縮成浸膏,用4倍體積量的正丁醇萃取4次,將萃取液濃縮用甲醇溶解濕法上柱至填料為200-300目的硅膠高壓柱,柱壓為 2. 4MPa,柱徑高比為1 13,以石油醚-丙酮依次按體積比100:1,100:5,100:10、10020洗脫,分段收集各流分,將含單蕊菊內(nèi)酯C的流分合并,減壓回收試劑至有晶體析出,靜置析晶,濾出晶體,二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶得到單蕊菊內(nèi)酯C晶體,經(jīng)HPLC檢測(cè)其純度為96. 2%。
權(quán)利要求
1.一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝,其特征是以巴西菊或二色單蕊菊為原料,粉碎過 20-60目篩,加入超臨界萃取釜中,以無水乙醇為夾帶劑,采用超臨界CO2萃取,收集萃取物, 用丙酮回流提取萃取物,提取液濃縮,用正丁醇萃取,萃取液加入硅膠高壓柱,石油醚-丙酮梯度洗脫,收集各洗脫部分,然后根據(jù)TLC收集合并含單蕊菊內(nèi)酯C的組分,洗脫液回收試劑至適量體積,結(jié)晶,二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶即得。
2.如權(quán)利要求1所述的一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述超臨界萃取參數(shù)為萃取溫度為25-38°C,萃取壓力為14-33MPa,CO2流量為15_18L/h,萃取時(shí)間為2_6h。
3.如權(quán)利要求1所述的一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述丙酮回流提取丙酮用量為3-6倍量體積,加熱提取0. 5-1.證,提取1-2次。
4.如權(quán)利要求1所述的一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述正丁醇萃取用 2-4倍體積量的正丁醇萃取3-6次。
5.如權(quán)利要求1所述的一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述硅膠高壓柱柱壓為2. 1-3. OMPa,硅膠目數(shù)為200—300目,柱徑高比為1 :10-1 :17。
全文摘要
本發(fā)明屬于植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種單蕊菊內(nèi)酯C的生產(chǎn)工藝。工藝是以巴西菊或二色單蕊菊為原料,粉碎至20-60目,加入超臨界萃取釜中,以無水乙醇為夾帶劑,采用超臨界CO2萃取,在分離釜中收集萃取物,用丙酮回流提取,提取液濃縮,用正丁醇萃取,萃取液加入硅膠高壓柱,石油醚-丙酮梯度洗脫,洗脫液回收試劑至適量體積,結(jié)晶,二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶即得。本發(fā)明工藝環(huán)保、提取效率高、制備量大,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/22GK102503952SQ201110303488
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者劉東鋒, 郭琴 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
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