專利名稱：用于在羧酸合成中從氧化劑清除流中除去雜質(zhì)的萃取方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及從羧酸，通常是對苯二甲酸的合成中產(chǎn)生的氧化劑清除流之中回收金屬催化劑。更特別是，該方法包括將洗滌溶液加入高溫熔融的分散體以回收金屬催化劑，然后對如此形成的含水混合物或凈化的含水混合物進行單級萃取來除去有機雜質(zhì)，以產(chǎn)生含有金屬催化劑的萃取流和萃余流。本發(fā)明還涉及一種由含水混合物或凈化的含水混合物產(chǎn)生高沸點的有機雜質(zhì)流的方法。
背景技術(shù)：
對苯二甲酸在商業(yè)上是通過在催化劑例如Co、Mn、Br和溶劑存在的條件下使對二甲苯氧化而制造的。用于制造聚酯纖維、薄膜和樹脂的對苯二甲酸必須被進一步處理以除去由于對二甲苯氧化而形成的雜質(zhì)。
對苯二甲酸(TPA)是塑料和纖維應用的聚酯生產(chǎn)中的中間體。用于制造TPA的工業(yè)化生產(chǎn)過程通常是基于重金屬催化的對二甲苯的氧化，通常含有在乙酸溶劑中的溴化物助催化劑。由于在實際的氧化條件下TPA在乙酸中溶解度有限，通常在氧化反應器中形成TPA結(jié)晶的漿液。典型地，將TPA氧化劑漿液從反應器中取出并且利用常規(guī)固液分離技術(shù)將TPA固體從氧化劑母液中分離。使氧化劑母液再循環(huán)到氧化反應器中，該母液含有該方法采用的大部分催化劑和助催化劑。除了催化劑和助催化劑之外，氧化劑母液還含有溶解的TPA和許多副產(chǎn)品和雜質(zhì)。這些副產(chǎn)品和雜質(zhì)部分來自存在于對二甲苯進料流中的少量雜質(zhì)，其它雜質(zhì)是由于對二甲苯的不完全氧化而產(chǎn)生的，其產(chǎn)生部分氧化的產(chǎn)物。還有其它副產(chǎn)品是由競爭性副反應而產(chǎn)生的，該副反應是由于對二甲苯氧化而形成對苯二甲酸。一些專利公開了對苯二甲酸的制備，例如美國專利號4,158,738和號3,996,271，在與此處所述不矛盾的情況下，將其全部引入作為參考。
使TPA固體進行固液分離，其中利用新鮮溶劑來置換氧化劑母液的液體組分的主要部分。干燥之后，TPA固體被存在于氧化劑母液中的雜質(zhì)污染，這是由于這些雜質(zhì)可能混入TPA固體。雜質(zhì)也存在是由于在TPA晶體結(jié)構(gòu)中的包藏和通過新鮮溶劑清洗時氧化劑母液的去除不完全。
再循環(huán)的氧化劑母液流中的許多雜質(zhì)對于進一步的氧化是相對惰性的。這樣的雜質(zhì)包括，例如間苯二甲酸、鄰苯二甲酸和1，2，4-苯三甲酸。還存在可進一步氧化的雜質(zhì)，例如4-羧基苯甲醛、對甲苯甲酸和對甲苯甲醛。當再循環(huán)時，氧化惰性雜質(zhì)易于積聚在氧化劑母液中。在氧化劑母液中這些惰性雜質(zhì)的濃度將會增加直至達到平衡，由此每種雜質(zhì)經(jīng)過TPA產(chǎn)物的去除速率與氧化過程的形成速率和加成速率平衡。商品粗TPA中的正常雜質(zhì)水平使其不適合直接用于大多數(shù)聚合物應用。
按照慣例，通過轉(zhuǎn)化成二甲基酯或通過溶解于水以及后來在標準加氫催化劑上的氫化作用已經(jīng)將粗TPA提純。近年來，次級氧化處理已經(jīng)用于生產(chǎn)聚合物級TPA。將母液中的雜質(zhì)濃度減至最小是理想的，并因此使接下來的TPA提純?nèi)菀走M行。在某些情形下，制造出純化的聚合物級TPA是不可能的，除非利用某些手段將雜質(zhì)從氧化劑母液流中除去。
化學加工工業(yè)中通常采用的一種將雜質(zhì)從再循環(huán)流中除去的技術(shù)是引出或“清除”被再循環(huán)的氧化劑母液的某些部分。典型地，將清除流簡單處理，或如果經(jīng)濟上證明是合理的，使清除流受到各種處理來除去不想要的雜質(zhì)，同時回收有價值的組分。一個例子是U.S.#4,939,297，在與此處所述不矛盾的情況下，將其全部引入作為參考。雖然控制雜質(zhì)所需要的清除量依賴于加工過程，但是清除量等于全部氧化劑母液流的10-40％通常足以生產(chǎn)出足夠用作于商品聚合物生產(chǎn)的原料TPA，此后稱為氧化劑清除流。在TPA生產(chǎn)中，維持可接受的雜質(zhì)濃度所必需的氧化劑母液流清除百分率，其與氧化劑清除流中的金屬催化劑和溶劑組分的經(jīng)濟價值相聯(lián)系，使氧化劑清除流的簡單處理在經(jīng)濟上不令人滿意。因此，需要這樣一種方法該方法可回收氧化劑清除流中含有的基本上全部有價值的金屬催化劑和乙酸，同時除去存在于氧化劑清除流中的雜質(zhì)的主要部分。可以是以活性形式回收金屬催化劑，其適合于通過直接再循環(huán)到對二甲苯氧化步驟來重新使用。
本發(fā)明是對典型清除方法的顯著改進，一些優(yōu)點是1)由于堵塞可能性減小而增加了可操作性和可靠性；2)總能量使用減少；3)溶劑萃取步驟的水量減少。
與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明增強了該方法的雜質(zhì)去除功效和可操作性。另外，應該注意到本發(fā)明不僅僅應用于粗TPA加工，而且應用于其中需要回收金屬催化劑的任何產(chǎn)生氧化劑清除流的方法。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及從羧酸(典型的是對苯二甲酸)的合成中產(chǎn)生的氧化劑清除流中除去雜質(zhì)和回收金屬催化劑，更特別是，該方法包括將洗滌溶液加入高溫熔融的分散體來回收金屬催化劑，然后使如此形成的含水混合物或凈化的含水混合物進行單級萃取來除去有機雜質(zhì)，以產(chǎn)生萃取流和萃余流。本發(fā)明還涉及一種由含水混合物或凈化的含水混合物產(chǎn)生高沸點的有機雜質(zhì)流的方法。
本發(fā)明的一個目的是提供一種從氧化劑清除流回收金屬催化劑的方法。
本發(fā)明另一目的是提供一種從羧酸合成中產(chǎn)生的氧化劑清除流中除去雜質(zhì)和回收金屬催化劑的方法。
本發(fā)明另一目的是提供一種由含水混合物或凈化的含水混合物產(chǎn)生高沸點的有機雜質(zhì)流的方法。
在本發(fā)明的第一個實施方式中，提供了一種由含水混合物產(chǎn)生高沸點的有機雜質(zhì)流的方法。該方法包括(a)在萃取區(qū)將一種萃取溶劑加入含水混合物以形成萃取流和萃余流；其中萃取區(qū)包括至少一個萃取器；以及(b)在分離區(qū)將萃取流和富含溶劑的流分離以形成高沸點的有機雜質(zhì)流。
在本發(fā)明另一實施方式中，提供了一種由凈化的含水混合物產(chǎn)生高沸點的有機雜質(zhì)流的方法。該方法包括(a)在萃取區(qū)將一種萃取溶劑加入凈化的含水混合物以形成萃取流和萃余流；其中萃取區(qū)包括至少一個萃取器；以及(b)在分離區(qū)將萃取流和富含溶劑的流分離以形成高沸點的有機雜質(zhì)流。
這些目的及其它目的，對于本領域技術(shù)人員在閱讀本公開之后將更加顯而易見。
附圖的簡要說明

圖1舉例說明了本發(fā)明的不同實施方式，其中提供了一種從氧化劑清除流301中回收金屬催化劑和去除雜質(zhì)的方法以及一種產(chǎn)生高溫熔融分散體345的方法。
圖2舉例說明了本發(fā)明的不同實施方式，其中提供了一種由含水混合物351或凈化的含水混合物308產(chǎn)生高沸點的有機雜質(zhì)流315的方法。
發(fā)明的描述在本發(fā)明的一個實施方式中，提供了一種從氧化劑清除流301中回收金屬催化劑和去除雜質(zhì)的方法以及一種產(chǎn)生高溫熔融分散體345的方法，如圖1所示。該方法包括以下步驟。
步驟(a)包括使含有羧酸、金屬催化劑、雜質(zhì)、水和溶劑的氧化劑清除流301在第一蒸發(fā)區(qū)321進行蒸發(fā)以產(chǎn)生蒸汽流304和濃縮的清洗漿305。
從羧酸氧化合成過程中取回氧化劑清除流301，氧化劑清除流301用作本發(fā)明方法的進料流。氧化劑清除流301包括羧酸、水、溶劑、金屬催化劑和雜質(zhì)。該雜質(zhì)包括有機溴化物和腐蝕金屬。有機溴化物用作氧化反應中的助催化劑。腐蝕金屬的例子是鐵和鉻化合物，其抑制、降低或完全破壞金屬催化劑的活性。
羧酸包括經(jīng)過有機基質(zhì)的受控氧化而制得的芳族羧酸。這樣的芳族羧酸包括具有至少一個連接到一個芳環(huán)部分的碳原子的羧酸基的化合物，優(yōu)選該芳環(huán)具有至少6個碳原子，甚至更優(yōu)選僅具有碳原子。這類芳環(huán)的適當例子包括(但不限于此)苯、聯(lián)苯、三聯(lián)苯、萘和其它碳基稠合芳環(huán)。適當?shù)聂人崂影ǖ幌抻趯Ρ蕉姿?、苯甲酸、對甲苯甲酸、間苯二甲酸、1，2，4-苯三甲酸、萘二甲酸以及2，5-二苯基-對苯二甲酸。
適當?shù)娜軇┌ǖ幌抻谥逡辉人?，?yōu)選含有2-6個碳原子，或苯甲酸及其混合物和這些化合物與水的混合物，優(yōu)選溶劑是乙酸與水的混合物，其比例約為5∶1-25∶1，優(yōu)選約為8∶1-20∶1。在整個說明書中，將乙酸稱為溶劑，但是應該認識到也可以利用其它適當溶劑，例如在先公開的那些。
在本發(fā)明方法的步驟(a)中，將氧化劑清除流301濃縮是通過常規(guī)裝置在第一蒸發(fā)區(qū)321進行的，該蒸發(fā)區(qū)包括一種蒸發(fā)器來產(chǎn)生蒸汽流304和濃縮的清洗漿305。在一個本發(fā)明的一個實施方式中，蒸發(fā)器在大氣壓或些微高于大氣壓，通常是大約1-10大氣壓的條件下操作。蒸汽流304包括大部分水和溶劑，而濃縮的清洗漿305包括沒有從氧化劑清除流301中除去的剩余水和溶劑。在本發(fā)明的一個實施方式中，蒸發(fā)作用除去了存在于氧化劑清除流301中的大約50-80wt％的溶劑和水，通常是乙酸和水。
步驟(b)包括使?jié)饪s的清洗漿305在第二蒸發(fā)區(qū)350中蒸發(fā)以產(chǎn)生富含溶劑的流344和高溫熔融分散體345；其中從步驟(a)和步驟(b)合并的氧化劑清除流301中除去了大約95-99wt％的溶劑和水；并且其中第二蒸發(fā)區(qū)350包括在大約150-200℃的溫度下操作的蒸發(fā)器。
將濃縮的清洗漿305引入第二蒸發(fā)區(qū)350，其包括至少一個蒸發(fā)器。在本發(fā)明的一個實施方式中，該蒸發(fā)器在高于大氣壓或加壓條件，通常為1-10大氣壓下操作。蒸發(fā)作用在大約150-220℃的溫度下進行；另一范圍為約180-200℃。在本發(fā)明的一個實施方式中，操作蒸發(fā)器321和350的組合以使氧化劑清除流301(表示為流301)濃縮到以下狀態(tài)其中95-99wt％的溶劑，通常是乙酸和水被從氧化劑清除流301中除去。
在本發(fā)明的一個實施方式中，高溫熔融分散體345的狀況僅有足夠的剩余溶劑來提供可泵抽性。在一個實施方式中，高溫熔融分散體345的典型組成被示于表1中。通常，表1中所示的所有化合物的總數(shù)在高溫熔融分散體345中的質(zhì)量組成，除了水和乙酸之外，可在大約5-80wt％(基于高溫熔融分散體345的總重量)之間變化。表1所示的所有化合物的總數(shù)在高溫熔融分散體345中的另一范圍，除了乙酸和水之外，可以是上界和下界的所有組合，其中下界是5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％，而上界是80wt％、75wt％、70wt％、65wt％、60wt％、55wt％、50wt％、45wt％，其基于高溫熔融分散體345的總重量。此外，本公開中所述范圍和隨后的權(quán)利要求應該被理解為明確公開了整個范圍而不僅僅是端點。例如，0-10范圍的公開應該被看作是明確公開了2、2.5、3.17和包含的所有其它數(shù)值，而不僅僅是0和10。
步驟(c)包括在混合區(qū)348將洗滌溶液306和高溫熔融分散體345混合以形成含水混合物307。
然后通過將可含有水或水-乙酸或洗滌溶液的洗滌溶液306引入來形成含水混合物流307，來使高溫熔融分散體345在混合區(qū)348進行金屬催化劑的萃取，其中至少80％的金屬催化劑被回收在含水混合物307的水相中。通常，至少90％的金屬催化劑被回收在含水混合物307的水相中。洗滌溶液包括水和非必須選擇的附加溶劑，該溶劑可以是能夠溶解金屬催化劑以形成在分子或離子尺寸水平上的均勻分散溶液的任何物質(zhì)。通常，該溶劑包括乙酸，但是也可利用先前已經(jīng)在步驟(a)中論及的溶劑。
混合區(qū)348包括容器和/或裝置或多個容器或裝置，其中具有足以使金屬催化劑和/或鹵素化合物(例如溴)溶解于溶液中的停留時間。這種容器的例子是包括但不限于罐和攪動或攪拌罐的裝置。在該步驟中，不必將混合物完全溶解。一種方法是僅利用必要量的水以得到所需金屬催化劑的回收水平。但是添加洗滌溶液306也用于使混合物驟冷到溫度為大約60-95℃的范圍，另一范圍是大約80-90℃。在本發(fā)明的一個實施方式中，驟冷進行了大約0.5-4小時，另一范圍是大約1-2小時。通過這種處理，有機溴化物反應產(chǎn)生無機溴化物，后者例如優(yōu)選保留在離開萃取器的含水部分中。與不需要的雜質(zhì)一起從該系統(tǒng)中清除的含溴化合物的量因此減至最少。熱處理使溴化物守恒并且使有機雜質(zhì)的處理簡單化。
在混合區(qū)348加入洗滌溶液306不僅回收了高溫熔融分散體345中的金屬催化劑，而且有助于抽吸含水混合物307。理想的是保持含水混合物307與外循環(huán)一起循環(huán)。
在一個實施方式中，含水混合物的典型組成示于表1中。一般地，該實施方式中含水混合物307的質(zhì)量組成通?？勺兓?，其中水對乙酸的質(zhì)量比為大約1∶1-99∶1的范圍，并且其中間苯二甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛和對苯二甲酸的總數(shù)為含水混合物307總重量的大約1000ppm-65wt％。另一范圍可以是上限和下限的所有組合，其中間苯二甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛和對苯二甲酸的總數(shù)具有下限5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％和上限65wt％、60wt％、55wt％、50wt％、45wt％，其基于含水混合物307的總重量。
當在固液分離區(qū)351進行分離時，導管311中的少量萃取溶劑，通常約為1-10％重量，優(yōu)選為5％重量，可以被加入混合區(qū)348以通過減小固體對例如漿料罐側(cè)面的粘著來增強漿料處理。這由圖1中始于氣流311的虛線箭頭來表示。
步驟(d)包括或不包括在固液分離區(qū)351從含水混合物307中分離有機雜質(zhì)312以形成凈化的含水混合物308。
含水混合物流307可被進料或不進料到含有固液裝置的固液分離區(qū)351，其中可從含水混合物307中除去有機雜質(zhì)312以形成凈化的含水混合物308和有機雜質(zhì)312。對于固液分離裝置的類型沒有限制，只要它足以從含水混合物307中除去有機雜質(zhì)312。該裝置的例子包括(但不限于)過濾器、離心機、旋流器、水力旋流器等等。
有機雜質(zhì)可包括通常與TPA生產(chǎn)有關的許多化合物。典型的有機雜質(zhì)例子包括但不限于間苯二甲酸、1，2，4-苯三甲酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸、芴酮化合物、對甲苯甲酸和4-羧基苯甲醛。
在一個實施方式中，凈化的含水混合物308的典型組成示于表1中。在該實施方式中，凈化的含水混合物308的質(zhì)量組成包括乙酸、水、間苯二甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、對苯二甲酸和鈷；其中間苯二甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛和對苯二甲酸的總數(shù)基于凈化的含水混合物308總重量約為1-70wt％；其中間苯二甲酸和對苯二甲酸的總數(shù)不多于凈化的含水混合物308的10wt％。另一范圍可以是上限和下限的所有組合，其中間苯二甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛和對苯二甲酸的總數(shù)下限為5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％，其基于凈化的含水混合物308的總重量，而上限為65wt％、60wt％、55wt％、50wt％、45wt％，其基于凈化的含水混合物308的總重量；并且基于凈化的含水混合物308的總重量，其中間苯二甲酸和對苯二甲酸的總數(shù)不多于10wt％。
如前所述，當利用固液分離區(qū)351時，導管311中的少量萃取溶劑，通常約為1-10％重量，優(yōu)選5％重量，可以被加入混合區(qū)348以通過減小固體對例如漿料罐側(cè)面的粘著來增強漿料處理。這由圖1中始于氣流311的虛線箭頭來表示。
步驟(e)包括在萃取區(qū)323將萃取溶劑311加入含水混合物307或凈化的含水混合物308以形成萃取流309和萃余流310。
將含水混合物307或凈化的含水混合物308進料到萃取區(qū)323，其中含水混合物307或凈化的含水混合物308和萃取溶劑311在萃取區(qū)323中接觸。含水混合物307或凈化的含水混合物308和萃取溶劑311混合形成萃取流309，其含有溶劑、水有機雜質(zhì)和形成輕相的有機溶劑，而萃余流310包括金屬催化劑、腐蝕金屬和水。收回萃余流309作為塔頂物流，并且從萃取區(qū)323的萃取器底部收回萃余流。在本發(fā)明中，萃取區(qū)323的一個實施方式是單級萃取器。
萃取器中使用的萃取溶劑311應該大體上是水不能溶解的以使溶解于含水部分中的有機溶劑量減至最小。另外，萃取溶劑311是優(yōu)選的共沸劑，其用于促進將溶劑從有機萃取液中回收。已經(jīng)被證明是特別有益的溶劑為乙酸C1-C6烷基酯，特別是乙酸正丙酯(n-PA)、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯和乙酸正丁酯，雖然也可以使用具有適當密度和足夠低沸點的其它水不溶性有機溶劑，例如對二甲苯。乙酸正丙酯和乙酸異丙酯是特別優(yōu)選的，這是由于它們的水溶性較低、共沸性能極好、并且能夠除去來自含水混合物的殘余乙酸以及高沸點的有機雜質(zhì)。
根據(jù)萃取器進料組成，可以利用萃取溶劑比例為大約1-4重量份萃取溶劑/每份萃取器進料進行萃取。組合進料到萃取器的空間速度通常為大約1-3hr-1的范圍。雖然可在環(huán)境溫度和壓力下進行萃取，但是將萃取溶劑311和萃取器加熱到大約30℃-70℃，也可采用另一大約40℃-60℃的范圍。雖然萃取流309包括少量金屬催化劑和腐蝕金屬，但是基本上所有金屬催化劑和大多數(shù)殘余腐蝕金屬被包含在重相萃余流310中步驟(f)包括在分離區(qū)324將萃取流309和富含溶劑的流344分離以形成高沸點的有機雜質(zhì)流315。
萃取流309包括有機溶劑和有機雜質(zhì)。萃取流309可還包括乙酸和水，通常量較小?？稍诎ǔＲ?guī)蒸餾裝置的分離區(qū)蒸餾萃取流309，該蒸餾裝置在足以從萃取流309中回收大多數(shù)萃取溶劑(通常為乙酸正丙酯)的工藝條件下進行操作。常規(guī)蒸餾裝置包括，例如蒸餾柱。本發(fā)明的一個主要特征是將富含溶劑的流344使用到分離區(qū)324中。
大多數(shù)有機雜質(zhì)在萃取區(qū)323被有機溶劑萃取，發(fā)生這種情況是因為有機雜質(zhì)對有機溶劑顯示出高度的溶解性而對乙酸的溶解程度較低。通過蒸餾來自萃取器的輕相，有機溶劑被蒸發(fā)而使有機雜質(zhì)濃縮在蒸餾柱底流中，這造成固體堵塞和沉淀的可能性高。通過利用富含溶劑的流344，蒸餾柱底流中的有機雜質(zhì)可被有效地稀釋并因此被蒸餾柱底流中的乙酸溶解。
使用富含溶劑的流344，其來自在先蒸發(fā)，起兩種作用。第一，將有機溶劑的損失減至最小，因為富含溶劑的流344有效地置換了蒸餾柱底流中的有機溶劑。第二，使用富含乙酸的蒸汽提供了驅(qū)動蒸餾/分離過程所需的重要量的焓。
分離區(qū)324需要加工的水力負載明顯低于典型的清洗過程，這是由于母液的濃度更大?；厥盏妮腿∪軇┖鸵宜峥煞謩e再循環(huán)到萃取器和氧化反應器。除去高沸點的有機雜質(zhì)，作為來自蒸餾柱底部的沉淀物處理。
雖然該方法中各種物流的組成隨工藝條件的變化而變化，但是該物流的典型組成如表1中所示。在表1中，組分示于左欄，而圖1中每種物流的這些組分量示于對應于圖1中物流數(shù)字的數(shù)字列。示于表1的組分量可以是重量的任何度量單位，只要對于所有組分和所有物流它是一致的。例如，氧化劑清除流301的乙酸量為915磅、915克等等。
表1.物料衡算

權(quán)利要求
1.一種由含水混合物產(chǎn)生高沸點的有機雜質(zhì)流的方法，所述方法包括(a)在萃取區(qū)將一種萃取溶劑加入所述含水混合物以形成萃取流和萃余流；其中所述萃取區(qū)包括至少一個萃取器；以及(b)在分離區(qū)將所述萃取流與富含溶劑的流分離以形成所述高沸點的有機雜質(zhì)流。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述萃取器是單級萃取器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述富含溶劑的流包括選自乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯和乙酸正丁酯的溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述萃取器在約為40℃-60℃的溫度下操作。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述萃取器在約為40℃-60℃的溫度下操作。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述萃取器是單級萃取器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述萃取器是逆流萃取器。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述富含溶劑的流包括選自乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯和乙酸正丁酯的溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述富含溶劑的流包括選自乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯和乙酸正丁酯的溶劑。
10.一種由凈化的含水混合物產(chǎn)生高沸點的有機雜質(zhì)流的方法，所述方法包括(a)在萃取區(qū)將一種萃取溶劑加入所述凈化的含水混合物以形成萃取流和萃余流；其中所述萃取區(qū)包括至少一個萃取器；以及(b)在分離區(qū)將所述萃取流與富含溶劑的流分離以形成所述高沸點的有機雜質(zhì)流。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述萃取器是單級萃取器。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述富含溶劑的流包括選自乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯和乙酸正丁酯的溶劑。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述萃取器在約為40℃-60℃的溫度下操作。
14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中所述萃取器在約為40℃-60℃的溫度下操作。
15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述萃取器是單級萃取器。
16.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述萃取器是逆流萃取器。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中所述富含溶劑的流包括選自乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯和乙酸正丁酯的溶劑。
18.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述富含溶劑的流包括選自乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯和乙酸正丁酯的溶劑。
全文摘要
公開了一種涉及從羧酸，通常是對苯二甲酸的合成中產(chǎn)生的氧化劑清除流中回收金屬催化劑的方法，該方法包括將洗滌溶液加入高溫熔融分散體中以回收金屬催化劑，然后對如此形成的含水混合物或凈化的含水混合物進行單級萃取以除去有機雜質(zhì)，來產(chǎn)生含有金屬催化劑的萃取流和萃余流。
文檔編號C07B61/00GK101027274SQ200480044052
公開日2007年8月29日 申請日期2004年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月23日
發(fā)明者林鑫, M·德弗里德 申請人:伊斯曼化學公司