專利名稱：超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甘草黃酮的萃取方法，特別涉及一種超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法。
甘草中有效成分超臨界二氧化碳萃取研究報道不多，經(jīng)國內(nèi)外文獻檢索有Sun Chuanjing等(CN 1272501)和Fujimoto Yasuo等(JP 2225491)應(yīng)用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)萃取甘草酸專利兩篇；Shishikura Akihiro(Yukagaku，1988；37(9)731-5)和Goto Hiroki(JP 1135723)等人應(yīng)用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)萃取甘草抗炎成分文獻一篇、專利一篇；Goto Hiroki用甘草超臨界二氧化碳萃取物用于食品保鮮專利三篇(JP 2113866，JP 2113846，JP 2113845)；Xiang W.用甘草超臨界二氧化碳萃取物用于戒煙保健品專利一篇(CN 1242999)；Ling Y.C.等用甘草超臨界二氧化碳萃取技術(shù)去除甘草中有機氯農(nóng)藥文獻一篇(Journal of chromatography，1999；835(1-2)145-157)；與本專利相關(guān)的文獻報道僅有兩篇李國鐘，李楠，保宇等的超臨界二氧化碳萃取甘草素。(化學(xué)工程，1994；22(5)26-28)；Manabe.A，Tokumori.T，Sumida.Y等的超臨界二氧化碳萃取甘草色素(Yakugaku Zasshi，1987；107(7)506-510)，這兩篇報道研究的范圍較窄，僅涉及甘草黃酮中的甘草色素和甘草素、異甘草素、甘草查爾酮A、B提取，未涉及甘草總黃酮的提取。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是甘草根莖烘干→粉碎→超臨界二氧化碳萃取→一級減壓分離→二級減壓分離→甘草黃酮萃取液。
本發(fā)明的優(yōu)點是1.萃取溫度低、速度快、萃取率高。
2.無溶劑殘留。
3.甘草黃酮的含量30％左右。
4.對人和環(huán)境無不良影響所述的甘草根莖烘干溫度為50-80℃，烘干時間為4-6小時。
所述的甘草根莖烘干后粉碎粒度為60-80目。
所述的將甘草根莖粉投入超臨界萃取裝置的萃取罐中，用超臨界二氧化碳作為溶劑，60-95％乙醇做夾帶劑，在壓力為20-35MPa，溫度為40-60℃條件下萃取，超臨界二氧化碳萃取時間為3-6小時。
所述的在分離罐中進行一級減壓分離壓力為5-10MPa，溫度為40-60℃；二級減壓分離壓力為5-7MPa，溫度為35-50℃。
實施例1取甘草根莖180g，粉碎至粒度為60目左右，烘干后投入萃取釜內(nèi)，萃取條件為萃取壓力為25MPa，溫度為45℃；分離條件為一級分離釜壓力為6MPa，溫度為45℃，二級分離釜壓力為5MPa，溫度為35℃；75％乙醇做夾帶劑。動態(tài)運行3小時后。從一級分離釜和二級分離釜里得到甘草黃酮提取液645ml，萃取率為1.217％。
實施例2取甘草根莖180g，粉碎至粒度為70目，烘干后投入萃取釜內(nèi)，萃取條件為萃取壓力為30MPa，溫度為50℃；分離條件為一級減壓分離釜壓力為7MPa，溫度為45℃，二級減壓分離釜壓力為6MPa，溫度為40℃。85％乙醇做夾帶劑。動態(tài)運行5小時后。從一級減壓分離釜和二級減壓分離釜里得到甘草黃酮提取液720ml，萃取率為
1.499％。
實施例3取甘草根莖180g，粉碎至粒度為80目，烘干后投入萃取釜內(nèi)，萃取條件為萃取壓力為35MPa，溫度為55℃；分離條件為一級分離釜壓力為8MPa，溫度為50℃，二級分離釜壓力為7MPa，溫度為45℃。95％乙醇做夾帶劑。動態(tài)運行6小時后。從一級減壓分離釜和二級減壓分離釜里得到甘草黃酮提取液670ml，萃取率為1.264％。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法，其特征在于甘草根莖烘干→粉碎→超臨界二氧化碳萃取→一級減壓分離→二級減壓分離→甘草黃酮提取液。
2.按照權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法，其特征在于甘草根莖烘干溫度為50-80℃，烘干時間為4-6小時。
3.按照權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法，其特征在于甘草根莖烘干后粉碎粒度為60-80目。
4.按照權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法，其特征在于將甘草根莖粉投入超臨界萃取裝置的萃取罐中，用超臨界二氧化碳作為溶劑，60-95％乙醇做夾帶劑，在壓力為20-35MPa，溫度為40-60℃條件下萃取，超臨界二氧化碳萃取時間為3-6小時。
5.按照權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法，其特征在于在分離罐中進行一級減壓分離壓力為5-10MPa，溫度為40-60℃；二級減壓分離壓力為5-7MPa，溫度為35-50℃。
全文摘要
一種超臨界二氧化碳萃取甘草黃酮的方法，本發(fā)明主要工藝過程是甘草根莖烘干→粉碎→超臨界二氧化碳萃取→一級減壓分離→二級減壓分離→甘草黃酮提取液。本發(fā)明具有萃取溫度低、速度快、萃取率高、無溶劑殘留、所得產(chǎn)品甘草黃酮含量高、對人和環(huán)境無不良影響等特點。
文檔編號C07D311/32GK1450063SQ0210947
公開日2003年10月22日 申請日期2002年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月10日
發(fā)明者祖元剛, 付玉杰, 張寶友, 祖柏實 申請人:東北林業(yè)大學(xué), 祖元剛