專利名稱：1,3,5-三甲氧基苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種精細(xì)化工中間體的合成方法，特別涉及一種1，3，5_三甲氧基苯的制備方法。
背景技術(shù)：
1，3，5_三甲氧基苯是重要的有機(jī)合成中間體，主要用于醫(yī)藥制造領(lǐng)域。1，3，5_三甲氧基苯是一種白色結(jié)晶粉末，不溶于水。目前制備1，3，5_三甲氧基苯的方法生產(chǎn)成本高、得率一般小于70%，最終產(chǎn)品的總成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種1，3，5_三甲氧基苯的制備方法，該方法的生產(chǎn)成本低、所得產(chǎn)品的得率高。如上構(gòu)思，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種1，3，5_三甲氧基苯的制備方法，其特征在于將金屬鈉和甲醇混合制得甲醇鈉甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再將Cu2I2和1，3， 5-三溴苯加入，加熱至80-90攝氏度，攪拌回流反應(yīng)2-3小時(shí)，過(guò)濾，濾液減壓蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸餾，所得蒸餾液冷卻結(jié)晶后過(guò)濾、干燥，即得1，3，5_三甲氧基苯。上述1，3，5_三溴苯的制備方法，其特征在于將95%的乙醇及苯混合后再加入2， 4，6-三溴苯加熱溶解；再在1-2小時(shí)的時(shí)間內(nèi)逐步加入濃硫酸，攪拌，加完后維持溫度在 50-60攝氏度；然后分批加入NaNO2煮沸，保溫反應(yīng)2_3小時(shí)；最后冷卻析晶、過(guò)濾，用水洗至中性，干燥即得到固體1，3，5_三溴苯。本發(fā)明的生產(chǎn)成本低、所得1，3，5-三甲氧基苯的純度高、得率高達(dá)80%以上。
具體實(shí)施例方式一種1，3，5-三甲氧基苯的制備方法，依照下列步驟進(jìn)行1、將95%的乙醇及苯混合后再加入2，4，6_三溴苯加熱溶解；再在1_2小時(shí)的時(shí)間內(nèi)逐步加入濃硫酸，攪拌，加完后維持溫度在50-60攝氏度；然后分批加入NaNO2煮沸，保溫反應(yīng)2-3小時(shí)；最后冷卻析晶、過(guò)濾，用水洗至中性，干燥即得到固體1，3，5_三溴苯。2、將IOg金屬鈉和80ml甲醇混合制得甲醇鈉甲醇溶液，然后加入80ml 二甲基甲酰胺，再將2gCu2I2和20gl，3，5-三溴苯加入，加熱至90攝氏度，攪拌回流反應(yīng)3小時(shí)，過(guò)濾，濾液減壓蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸餾，所得蒸餾液冷卻結(jié)晶后過(guò)濾、干燥，即得1，3，5-三甲氧基苯。
權(quán)利要求
1.一種1，3，5_三甲氧基苯的制備方法，其特征在于將金屬鈉和甲醇混合制得甲醇鈉甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再將Cu2I2和1，3，5_三溴苯加入，加熱至80-90攝氏度，攪拌回流反應(yīng)2-3小時(shí)，過(guò)濾，濾液減壓蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸餾，所得蒸餾液冷卻結(jié)晶后過(guò)濾、干燥，即得1，3，5_三甲氧基苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，3，5-三甲氧基苯的制備方法，其特征在于上述1，3，5-三溴苯的制備方法，其特征在于將95 %的乙醇及苯混合后再加入2，4，6-三溴苯加熱溶解； 再在1-2小時(shí)的時(shí)間內(nèi)逐步加入濃硫酸，攪拌，加完后維持溫度在50-60攝氏度；然后分批加入NaNO2煮沸，保溫反應(yīng)2-3小時(shí)；最后冷卻析晶、過(guò)濾，用水洗至中性，干燥即得到固體 1,3,5-三溴苯。
全文摘要
一種1，3，5-三甲氧基苯的制備方法，將金屬鈉和甲醇混合制得甲醇鈉甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再將Cu2I2和1，3，5-三溴苯加入，加熱至80-90攝氏度，攪拌回流反應(yīng)2-3小時(shí)，過(guò)濾，濾液減壓蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸餾，所得蒸餾液冷卻結(jié)晶后過(guò)濾、干燥，即得1，3，5-三甲氧基苯。本發(fā)明的生產(chǎn)成本低、所得1，3，5-三甲氧基苯的純度高、得率高達(dá)80％以上。
文檔編號(hào)C07C41/01GK102476981SQ20101055574
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者張克森, 王木蘭, 王辰, 韓文彬 申請(qǐng)人:天津三農(nóng)金科技有限公司