專利名稱：一種回收鉀蒸氣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種回收鉀蒸氣的方法，具體涉及一種回收在含炭前驅(qū)體與K0H高溫反應(yīng)過程中 產(chǎn)生金屬鉀蒸氣的方法。
背景技術(shù)：
目前，在超級活性炭制備時要采用KOH作為活化劑以便得到高比表面積的活性炭，但當(dāng) 反應(yīng)溫度升高到80(TC以后產(chǎn)生大量的金屬鉀，后者以蒸氣的形式逸出反應(yīng)體系。如不進行 處理或回收，將造成環(huán)境污染，同時也浪費寶貴的鉀資源。
名稱為"一種緩和金屬鉀危害的方法"，申請?zhí)枮?00710022323.0的專利公開了一種辦 法是將反應(yīng)過程中生成的金屬鉀蒸氣用含有醇的蒸氣或水蒸氣進行消除，使之轉(zhuǎn)化為醇鉀或 KOH。該專利的存在的問題有1、處理鉀蒸氣時采用醇類蒸氣，導(dǎo)致活性炭制備成本的上升； 2、采用在醇蒸氣中添加少量水蒸氣的方法一方面很麻煩，另一方面如何確切控制二者的數(shù)量 也較困難；3、由于是在反應(yīng)系統(tǒng)中采用水蒸氣，而水蒸氣將不可避免地與反應(yīng)物料反應(yīng)，導(dǎo) 致所得活性炭的比表面積降低，甚至嚴重時活性炭被刻蝕燒掉。因此，該方法在實際操作中 比較困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，所要解決的問題是提供一種既方便同時又能夠回收寶 貴的金屬鉀資源的方法。
為了解決上述問題，本發(fā)明采用的方案為 一種回收鉀蒸氣的方法，先將重量比為l: 1 一6的含炭前驅(qū)體與KOH的混合物裝入活化爐，通入保護氣體，然后從室溫升到預(yù)定的反應(yīng) 溫度800—100(TC，然后冷卻到室溫的過程，按照以下步驟回收鉀蒸氣第一步，將此過程 中產(chǎn)生的廢氣全部通入帶冷凝功能的密閉容器中；第二步，然后向密閉容器中加入溶劑，此 時加入溶劑的量為每公斤含炭前驅(qū)體與KOH的混合物需要加入2—20升；充分振蕩后靜置1 一2小時后，然后將溶劑排出，按照此步驟重復(fù)2—4次；第三步，再向密閉容器中加入溶劑， 此時加入溶劑的量為每公斤含炭前驅(qū)體與KOH的混合物需要加入1—10升，然后在溶劑的保 護下將附著在密閉容器內(nèi)壁上的鉀剝離下來，存儲在溶劑內(nèi)；第四步，待鉀全部剝離后，連 同溶劑一起排出保存；上述第二步和第三步的溶劑為煤油、或為在使用密閉容器之前，將密閉容器抽成真空，或用保護氣體，將密閉容器中的空氣排凈; 其中保護氣體均為氮氣，或為惰性氣體。
密閉容器帶冷凝功能可以采用外殼設(shè)置有水冷夾套，并通入冷卻水來實現(xiàn)。
每公斤含炭前軀體與K0H的混合物需要密閉容器的體積為IO—IOO升。
本發(fā)明的實施原理如下
在含炭前軀體與KOH反應(yīng)過程中，產(chǎn)生含有金屬鉀蒸氣、煤焦油、H2、 CH4、 CO和C02 等氣體，其中金屬鉀的和煤焦油的含量約占全部廢氣的70%以上。這些廢氣組分中，金屬鉀 蒸氣和煤焦油的沸點較高，在較低的溫度如在室溫下即可全部冷凝，而上述廢氣中的其它氣 體則很難冷凝，只能夠以氣體的形式排到反應(yīng)器外，通過點火燃燒的方法可將其完全除去。 本發(fā)明根據(jù)金屬鉀蒸氣和煤焦油易冷凝的特點，將反應(yīng)廢氣直接通入含有水夾套冷凝器的密 閉容器中內(nèi)，將金屬鉀蒸氣和煤焦油進行冷凝，從而實現(xiàn)鉀和煤焦油與其它氣體的分離。分 離后的金屬鉀和煤焦油冷凝后將各自聚集到一起，利于對二者進一步的分離。由于金屬鉀不 能溶解到煤油、石油醚和汽油等溶劑中，而煤焦油則正好相反，可以完全溶解到煤油、石油 醚和汽油的溶劑中，為此可實現(xiàn)二者的分離。這樣也就實現(xiàn)了金屬鉀的回收。
本發(fā)明的優(yōu)點首次實現(xiàn)了寶貴的金屬鉀資源的回收，可顯著降低超級活性炭制備的成 本；操作極其簡單，無需發(fā)生任何蒸氣，也不必進行蒸氣等的控制；減少了煤焦油對大氣環(huán) 境的污染，回收后的煤焦油可通過進一步提煉后用作原料使用。
本發(fā)明的實施過程如下
首先加工一帶有水夾套的儲存罐作為密閉容器，該儲存罐為廣口容器，目的是方便取出 金屬鉀。容器上部采用法蘭密封，法蘭上設(shè)置有廢氣進氣管和廢氣出氣管，廢氣進氣管和廢 氣出氣管上均設(shè)置有閥門，該管子直接通入儲存罐的底部，儲存罐的底部設(shè)置有帶閥門的出
液口。廢氣出氣管用于未被冷凝的氣體如CH4、 CO和C02等的逸出，同時在反應(yīng)結(jié)束后才
能夠加入煤油、汽油或石油醚等溶劑。帶閥門的出液口則用于在反應(yīng)結(jié)束后排除已溶解了煤 焦油的煤油、汽油或石油醚的液體。
然后將儲存罐抽成真空，或通入氮氣或惰性氣體，在開始反應(yīng)，將重量比為h l—6的 含炭前驅(qū)體與KOH混合均勻，通入惰性氣體或氮氣，然后從室溫升到預(yù)定的反應(yīng)溫度 800-100(TC。在此升溫反應(yīng)過程中，產(chǎn)生的廢氣直接通入儲存罐中，該儲存罐一直通入自來 水進行冷卻，其中每公斤含炭前軀體與K0H的混合物需要儲存罐的體積為10-100升。待反應(yīng) 結(jié)束后自然降溫到近室溫時，停止通入惰性氣體。未被冷凝的氣體如CH4、 CO和C02等從 廢氣出氣管排出經(jīng)行處理，然后關(guān)閉廢氣出氣管，然后從廢氣進氣管加入煤油、汽油或石油醚，其中每公斤含炭前軀體與K0H的混合物需要加入2-20升的煤油、汽油或石油醚，充分振 蕩后，靜置大約1一2小時以便煤焦油溶解入其中，再打開出液口閥門，放出溶解了煤焦油的 煤油、汽油或石油醚。關(guān)閉閥門，重新注入與第一次同量的煤油、汽油或石油醚于儲存罐中， 充分振蕩后，再靜置1一2小時，打開閥門，放出液體。如此反復(fù)2-3次，可將儲存罐內(nèi)的煤 焦油全部提取干凈，從而留下潔凈的金屬鉀固體。最后，從上部注入煤油、汽油或石油醚， 每公斤含炭前軀體與KOH的混合物需要加入1-10升的煤油、汽油或石油醚，得到含有金屬鉀 的煤油、汽油或石油醚，打開法蘭蓋，將金屬鉀從儲存罐的內(nèi)壁上用工具剝離下來，將金屬 鉀和煤油、汽油或石油醚一起取出，儲存罐重新進行下一次的使用。
具體實施例方式
實施例l:將重量比為l: 6的石油焦與KOH混合均勻，混合物總重量為5公斤，通入 氮氣，然后從室溫升到80(TC。在此升溫反應(yīng)過程中，產(chǎn)生的廢氣直接通入自來水冷卻的80 升密閉儲存罐中。待反應(yīng)結(jié)束后爐溫接近室溫時，停止通入氮氣。此時從廢氣進氣管通入5 升煤油，靜置2小時，之后打開出液口閥門，放出溶解了煤焦油的煤油。關(guān)閉閥門，重新注 入5升煤油，再靜置2小時，打開閥門，放出液體。如此反復(fù)共3次。最后，從上部注入l 升煤油，打開法蘭蓋，取出金屬鉀和煤油。
實施例2:將重量比為l: 4的無煙煤與KOH混合均勻，混合物總重量為100公斤，通 入氬氣，然后從室溫升到1000。C。在此升溫反應(yīng)過程中，產(chǎn)生的廢氣直接通入自來水冷卻的 1000升儲存罐中。待反應(yīng)結(jié)束后爐溫接近室溫時，停止通入氮氣。此時從廢氣進氣管通入800 升汽油，靜置1小時，之后打開出液口閥門，放出溶解了煤焦油的汽油。關(guān)閉閥門，重新注 入800升汽油，再靜置3小時，打開閥門，放出液體。如此反復(fù)共2次。最后，從上部注入 20升汽油，打開法蘭蓋，取出金屬鉀和汽油。
實施例3:將重量比為l: 5的酚醛樹脂碳化物與KOH混合均勻，混合物總重量為60公 斤，通入氮氣，然后從室溫升到900'C。在此升溫反應(yīng)過程中，產(chǎn)生的廢氣直接通入1000升 儲存罐中，該儲存罐一直通入自來水進行冷卻。待反應(yīng)結(jié)束不再有廢氣產(chǎn)生后，此時從廢氣 進氣管注入500升石油醚，靜置3小時，之后打開出液口閥門，放出溶解了煤焦油的石油醚。 關(guān)閉閥門，重新注入500升石油醚，再靜置1小時，打開閥門，放出液體。最后，從上部注 入100升石油醚，打開法蘭蓋，取出金屬鉀和石油醚。
權(quán)利要求
1、一種回收鉀蒸氣的方法，先將重量比為1∶1-6的含炭前驅(qū)體與KOH的混合物裝入活化爐，通入保護氣體，然后從室溫升到預(yù)定的反應(yīng)溫度800-1000℃，然后冷卻到室溫的過程，其特征在于按照以下步驟回收鉀蒸氣第一步，將此過程中產(chǎn)生的廢氣全部通入帶冷凝功能的密閉容器中；第二步，然后向密閉容器中加入溶劑，此時加入溶劑的量為每公斤含炭前驅(qū)體與KOH的混合物需要加入2-20升；充分振蕩后靜置1-3小時后，然后將溶劑排出，按照此步驟重復(fù)2-4次；第三步，再向密閉容器中加入溶劑，此時加入溶劑的量為每公斤含炭前驅(qū)體與KOH的混合物需要加入1-10升，然后在溶劑的保護下將附著在密閉容器內(nèi)壁上的鉀剝離下來，存儲在溶劑內(nèi)；第四步，待鉀全部剝離后，連同溶劑一起排出保存；上述第二步和第三步的溶劑為煤油、或為汽油，或為石油醚，或為其任意混合物；所述保護氣體均為氮氣，或為惰性氣體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收鉀蒸氣的方法，其特征在于在使用密閉容器之前， 將密閉容器抽成真空，或用保護氣體，將密閉容器中的空氣排凈；其中保護氣體均為氮氣， 或為惰性氣體。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收鉀蒸氣的方法，其特征在于密閉容器帶冷凝功能可 以采用外殼設(shè)置有水冷夾套，并通入冷卻水來實現(xiàn)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收鉀蒸氣的方法，其特征在于每公斤含炭前軀體與KOH的混合物需要密閉容器的體積為10—100升。
全文摘要
本發(fā)明一種回收鉀蒸氣的方法，屬于回收鉀蒸氣的方法，所要解決的問題是提供一種既方便同時又能夠回收寶貴的金屬鉀資源的方法，采用的方案為將此過程中產(chǎn)生的廢氣全部通入帶冷凝功能的密閉容器中；然后向密閉容器中加入溶劑；充分振蕩后靜置1-2小時后，然后將溶劑排出，按照此步驟重復(fù)2-4次；再向密閉容器中加入溶劑，在溶劑的保護下將附著在密閉容器內(nèi)壁上的鉀剝離下來，存儲在溶劑內(nèi)；待鉀全部剝離后，連同溶劑一起排出保存；上述溶劑為煤油、或為汽油，或為石油醚，或為其任意混合物；保護氣體均為氮氣，或為惰性氣體；本發(fā)明可應(yīng)用到回收鉀蒸氣領(lǐng)域中。
文檔編號C01B31/12GK101514000SQ200910073830
公開日2009年8月26日 申請日期2009年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月27日
發(fā)明者李緒成, 王志良, 娟 陳 申請人:山西元唐煤化工科技有限公司