專利名稱：一種以煤為原料制備高比活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種以煤為原料制備高比活性炭的方法，屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，采用煤作為原料制備活性炭的方法絕大部分是物理活化法，所制得的活性炭比表 面積一般不超過(guò)1500mVg。要想制得比表面積高的活性炭，目前只能采用化學(xué)活化的方法， 如中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?00610098623.2，名稱為"一種高比表面積活性炭的連續(xù)制備方法"， 其公開了將高硫煤粉碎，與KOH活化劑按重量比l :4 8混合后升溫到350 45(TC，恒溫 1小時(shí)后繼續(xù)升溫到750 85(TC進(jìn)行活化，恒溫100分鐘制得產(chǎn)品；專利號(hào)為97123209. 1， 名稱為"高比表面積活性炭的制備方法"的中國(guó)專利公開了將含碳原料與KOH按含碳原料
重量比=1: i 5經(jīng)粉碎在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝入密閉反應(yīng)器中加熱至4(xrc，保持i小時(shí)，繼續(xù)
加熱到80(TC，活化反應(yīng)保持l小時(shí)，得到活性炭；再如煤炭轉(zhuǎn)化第27巻第4期55頁(yè)和新 型炭材料第13巻第4期第55頁(yè)分別提供了以煤為原料制備活性炭的方法，但比表面積較低， 一般在1500mVg左右。
上述方法采用的均是單一煤種進(jìn)行活化處理，盡管采用化學(xué)活化方法，但制得的活性炭 的比表面積一般不超2500m7g，而應(yīng)用于氣體儲(chǔ)存的活性炭的比表面積一般要求在2500m7g 以上才能顯著地增加氣體在活性炭上的吸附量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，所要解決的問(wèn)題是提供一種以混合煤為原料制備高比 活性炭的方法。
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的方案為 一種以煤為原料制備高比活性炭的方法，其 特征在于按下述步驟制備第一步，將高變質(zhì)程度的煤和低變質(zhì)程度的煤分別磨碎，篩分后 取粒徑在10 — 200目之間的煤粉，按照高變質(zhì)程度的煤與低變質(zhì)程度的重量比為1: 1-6進(jìn)行 混合，形成混合煤粉；第二步，將混合后的煤粉與KOH的重量比為1: l-6混合均勻，形成混 合原料；第三步，將混合原料放入活化爐內(nèi)，通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，以2—8。C/min的升溫速率 升到400—60(TC，恒溫1一2小時(shí)，再以2 — 8。C/min的升溫速率繼續(xù)升到800—950°C，再恒
溫1一2小時(shí)，然后自然降到室溫，得到活化料；第四步，將活化料用自來(lái)水洗滌接近中性后，
再用鹽酸浸漬30—60分鐘，之后換用蒸餾水洗滌到中性，干燥后即得煤質(zhì)高比表面積活性炭。
本發(fā)明一種以煤為原料制備高比活性炭的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果 由于現(xiàn)有技術(shù)是以單一煤種為原料生產(chǎn)的活性炭，制備出來(lái)的活性炭的孔結(jié)構(gòu)及吸附性 能各有特點(diǎn)，而本發(fā)明以低變質(zhì)程度的煙煤為原料生產(chǎn)的活性炭中孔較豐富，以高變質(zhì)程度 無(wú)煙煤為原料生產(chǎn)的活性炭微孔發(fā)達(dá)；再加上原料煤中Fe203、 CaO、 Mg0、 K20和Na20等對(duì)活 化過(guò)程有一定的催化作用。因此，若按照高變質(zhì)程度的煤與低變質(zhì)程度的重量比為1: 1-6進(jìn) 行混合，并且在KOH作用下，可使兩種煤的炭化物在液相形成前就發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)和聚合反應(yīng)， 直接生成無(wú)定形的固態(tài)，成為石墨化炭素前驅(qū)體；此外，兩種煤混合后也改變了上述無(wú)機(jī)氧 化物在煤中的含量，對(duì)最終所制得的活性炭的吸附性能也有一定積極意義。因此此方法采用 的升溫速度、活化溫度與現(xiàn)有技術(shù)略有不同；本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，僅需要將兩種煤種直接混合 進(jìn)行活化即可。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:將高變質(zhì)程度的煤和低變質(zhì)程度的煤分別磨碎，篩分后取粒徑在10 — 30目 之間的煤粉，按照高變質(zhì)程度的煤(如無(wú)煙煤)低變質(zhì)程度的煤(如弱粘結(jié)煤)重量比為 1: 6進(jìn)行混合；然后再按混合煤粉K0H為1: l的重量比混合均勻；混合樣放在活化爐內(nèi)，
通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，其中氮?dú)庖部梢杂枚栊詺怏w代替，以8'C/min的升溫速率升到40(TC， 恒溫2小時(shí)，之后以8'C/min的升溫速率繼續(xù)升到95(TC，再恒溫1小時(shí)，自然降到室溫； 活化料用自來(lái)水洗滌接近中性后，改用鹽酸浸漬30分鐘，再用蒸餾水洗滌到中性，干燥后得 活性炭的比表面積為2650mVg。
實(shí)施例2:將高變質(zhì)程度和低變質(zhì)程度的煤分別磨碎，篩分后取粒徑在80-100目之間的
煤粉，按照高變質(zhì)煤(如無(wú)煙煤)低變質(zhì)煤(如弱粘結(jié)煤)重量比為1: 4進(jìn)行混合；然后 再按混合煤粉K0H為1: 6的重量比混合均勻；混合樣放在活化爐內(nèi)，通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，
其中氮?dú)庖部梢杂枚栊詺怏w代替，以5'C/min的升溫速率升到60(TC，恒溫lh，之后以5。C /min的升溫速率繼續(xù)升到900'C，再恒溫lh，自然降到室溫；活化料用自來(lái)水洗滌接近中性 后，改用鹽酸浸漬40分鐘，之后換用蒸餾水洗滌到中性，干燥后得到活性炭的比表面積為 2760mVg。
實(shí)施例3:將高變質(zhì)程度和低變質(zhì)程度的煤分別磨碎，篩分后取粒徑在130—150目之間
的煤粉，按照高變質(zhì)煤(如無(wú)煙煤)低變質(zhì)煤(如弱粘結(jié)煤)重量比為l: l進(jìn)行混合；然 后再按煤樣K0H為1: 4的重量比混合均勻；混合樣放在活化爐內(nèi)，通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，其
中氮?dú)庖部梢杂枚栊詺怏w代替，以4°C/min的升溫速率升到400°C，恒溫2h，之后以4TVmin
4的升溫速率繼續(xù)升到95(TC，再恒溫lh，自然降到室溫；活化料用自來(lái)水洗滌接近中性后，改用鹽酸浸漬60分鐘，之后換用蒸餾水洗滌到中性，干燥后得到活性炭的比表面積為3030m/g。
實(shí)施例4:將高變質(zhì)程度和低變質(zhì)程度的煤分別磨碎，篩分后取粒徑在180 — 200目之間的煤粉，按照高變質(zhì)煤(如無(wú)煙煤)低變質(zhì)煤(如弱粘結(jié)煤)重量比為l: 2迸行混合；然后再按煤樣K0H為1: 3的重量比混合均勻；混合樣放在活化爐內(nèi)，通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，其
中氮?dú)庖部梢杂枚栊詺怏w代替，以6'C/min的升溫速率升到500。C，恒溫lh,之后以6'C/min的升溫速率繼續(xù)升到95(TC，再恒溫2h，自然降到室溫；活化料用自來(lái)水洗滌接近中性后，改用鹽酸浸漬50分鐘，之后換用蒸餾水洗滌到中性，干燥后得到活性炭的比表面積為3350m/g。
權(quán)利要求
1、一種以煤為原料制備高比活性炭的方法，其特征在于按下述步驟制備第一步，將高變質(zhì)程度的煤和低變質(zhì)程度的煤分別磨碎，篩分后取粒徑在10-200目之間的煤粉，按照高變質(zhì)程度的煤與低變質(zhì)程度的重量比為1∶1-6進(jìn)行混合，形成混合煤粉；第二步，將混合后的煤粉與KOH的重量比為1∶1-6混合均勻，形成混合原料；第三步，將混合原料放入活化爐內(nèi)，通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，以2-8℃/min的升溫速率升到400-600℃，恒溫1-2小時(shí)，再以2-8℃/min的升溫速率繼續(xù)升到800-950℃，再恒溫1-2小時(shí)，然后自然降到室溫，得到活化料；第四步，將活化料用自來(lái)水洗滌接近中性后，再用鹽酸浸漬30-60分鐘，之后換用蒸餾水洗滌到中性，干燥后即得煤質(zhì)高比表面積活性炭。
全文摘要
本發(fā)明一種以煤為原料制備高比活性炭的方法，屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提供一種以混合煤為原料制備高比表面積活性炭的方法，采用的方案為先高變質(zhì)程度的煤和低變質(zhì)程度的煤分別磨碎，篩分后取粒徑在10-200目之間的煤粉，按照兩者的重量比為1∶1-6進(jìn)行混合，再將混合后的煤粉與KOH的重量比為1∶1-6混合均勻，再將混合原料放入活化爐內(nèi)，通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，以2-8℃/min的升溫速率升到400-600℃，恒溫1-2小時(shí)，再以2-8℃/min的升溫速率繼續(xù)升到800-950℃，再恒溫1-2小時(shí)，然后自然降到室溫，得到活化料；最后，將活化料用自來(lái)水洗滌接近中性后，再用鹽酸浸漬30-60分鐘，再蒸餾水洗滌到中性，干燥后即得煤質(zhì)高比表面積活性炭；本發(fā)明可廣泛應(yīng)用到活性炭制備中。
文檔編號(hào)C01B31/00GK101492161SQ20091007383
公開日2009年7月29日 申請(qǐng)日期2009年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月27日
發(fā)明者李緒成, 王志良, 娟 陳 申請(qǐng)人:山西元唐煤化工科技有限公司