用于處理蒸氣的系統(tǒng)和方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于處理蒸氣的系統(tǒng)。所述系統(tǒng)包括用于產(chǎn)生蒸氣的蒸氣源和聯(lián)接到所述蒸氣源以運送來自所述蒸氣源的蒸氣的出口導(dǎo)管。在所述蒸氣源的下游，所述出口導(dǎo)管分成蒸氣旁路導(dǎo)管和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管。所述系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述旁路導(dǎo)管中的第一蒸氣控制閥、設(shè)置在所述進(jìn)料導(dǎo)管中的第二蒸氣控制閥、流體地聯(lián)接到所述旁路導(dǎo)管的第一真空室、和流體地聯(lián)接到所述進(jìn)料導(dǎo)管的第二真空室。
【專利說明】用于處理蒸氣的系統(tǒng)和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及用于處理蒸氣的系統(tǒng)和方法，并且特別地涉及用于監(jiān)測和控制由蒸氣源產(chǎn)生的蒸氣流的系統(tǒng)和方法。
【背景技術(shù)】
[0002]諸如等離子體沉積和化學(xué)氣相沉積的氣相涂布技術(shù)用于在不使用溶劑的情況下沉積各種物質(zhì)的薄涂層。通過將含有有機(jī)物質(zhì)的蒸氣冷凝到基材(如聚合物膜)上并對冷凝的物質(zhì)進(jìn)行聚合和/或固化而將此類有機(jī)物質(zhì)涂布到基材(如可聚合或固化物質(zhì))上的方法是已知的，例如美國專利4，842，893。這些方法可涉及蒸發(fā)有機(jī)或有機(jī)金屬前體以形成轉(zhuǎn)移至待涂布基材的蒸氣。涉及蒸發(fā)方法和設(shè)備的一些專利為美國專利6，309，508和7，113，351。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]在第一方面，提供一種用于處理蒸氣的系統(tǒng)。該系統(tǒng)可包括用于產(chǎn)生蒸氣的蒸氣源和聯(lián)接到蒸氣源以運送來自蒸氣源的蒸氣的出口導(dǎo)管。在蒸氣源的下游，出口導(dǎo)管可分成蒸氣旁路導(dǎo)管和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管。該系統(tǒng)還可包括設(shè)置在旁路導(dǎo)管中的第一蒸氣控制閥、設(shè)置在進(jìn)料導(dǎo)管中的第二蒸氣控制閥、流體地聯(lián)接到旁路導(dǎo)管的第一真空室、和流體地聯(lián)接到進(jìn)料導(dǎo)管的第二真空室。
[0004]在另一方面，提供一種用于處理蒸氣的方法。該方法可包括將來自蒸氣源的蒸氣排放到流體通道中。該流體通道可包括流體地聯(lián)接到蒸氣源的出口導(dǎo)管。在蒸氣源的下游，出口導(dǎo)管可分成蒸氣旁路導(dǎo)管和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管。該流體通道還可包括設(shè)置在旁路導(dǎo)管中的第一蒸氣控制閥和設(shè)置在進(jìn)料導(dǎo)管中的第二蒸氣控制閥、流體地聯(lián)接到旁路導(dǎo)管的第一真空室，和流體地聯(lián)接到進(jìn)料導(dǎo)管的第二真空室。該方法還可包括通過操縱第一蒸氣控制閥和第二蒸氣控制閥中的任一者或兩者來控制通過進(jìn)料導(dǎo)管和旁路導(dǎo)管的蒸氣量。
`[0005]本發(fā)明的上述
【發(fā)明內(nèi)容】
并不旨在描述本發(fā)明的每一個實施例。在以下【具體實施方式】中還示出了本發(fā)明的一個或多個實施例的細(xì)節(jié)。本發(fā)明的其他特征、目標(biāo)和優(yōu)點根據(jù)描述和權(quán)利要求將顯而易見。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]結(jié)合附圖來考慮本發(fā)明以下各個實施例的詳細(xì)描述可以更完全地理解本發(fā)明，其中:
[0007]圖1示出根據(jù)本發(fā)明的一些實施例的用于處理蒸氣的系統(tǒng)的示意圖。
[0008]圖2為作為平均蒸氣壓函數(shù)的平均涂布厚度的圖線，該圖線使用根據(jù)本發(fā)明的一些實施例的系統(tǒng)和方法生成。
[0009]圖3為作為基材幅材位置函數(shù)的蒸氣壓和測量的涂布厚度的圖線，該圖線使用根據(jù)本發(fā)明的一些實施例的系統(tǒng)和方法生成?！揪唧w實施方式】
[0010]諸如化學(xué)氣相沉積(CVD)、等離子體沉積和聚合物多層沉積的氣相涂布技術(shù)用于在不使用溶劑的情況下將各種物質(zhì)的薄涂層沉積到基材上。很多時候，這些技術(shù)需要蒸發(fā)物質(zhì)(如有機(jī)物質(zhì)、有機(jī)金屬或金屬)以對鄰近待涂布基材設(shè)置的沉積器具(如噴嘴)形成蒸氣流。
[0011]已知此類氣相涂布技術(shù)中利用的現(xiàn)有蒸發(fā)工藝隨時間推移會產(chǎn)生不穩(wěn)定和變化的蒸發(fā)速率。此外，在現(xiàn)有氣相涂布系統(tǒng)中，沉積到基材上的速率取決于蒸發(fā)速率。因此，蒸發(fā)速率的不穩(wěn)定性導(dǎo)致沉積速率隨著時間的推移而變化，進(jìn)而導(dǎo)致涂層厚度發(fā)生變化。
[0012]本發(fā)明涉及用于監(jiān)測和控制由蒸氣源(如蒸發(fā)器)產(chǎn)生的蒸氣流的特性的系統(tǒng)和方法。在一些實施例中，該系統(tǒng)和方法可涉及監(jiān)測和控制由蒸氣源產(chǎn)生的蒸氣流，該蒸氣流將在氣相涂布室中以涂層形式沉積到基材上，使得蒸氣源中的蒸氣產(chǎn)生速率(如蒸發(fā)速率)與氣相涂布室中的蒸氣沉積速率不相關(guān)。這樣，本發(fā)明的系統(tǒng)和方法可解決變化的蒸氣生成速率所導(dǎo)致的蒸氣流擾動，從而使得能夠?qū)φ魵獬练e速率和涂層厚度進(jìn)行精確控制。
[0013]如本說明書和所附實施例中所用，單數(shù)形式“一(a、an)”和“所述”包括多個指代物，除非該內(nèi)容明確地另外指明。
[0014]如本說明書和所附實施例中所用，術(shù)語“或”的含義一般來講包括“和/或”的含義，除非該內(nèi)容明確地另外指明。
[0015]如本說明書所用，由端點表述的數(shù)值范圍包括歸入該范圍內(nèi)的所有數(shù)值(例如I至 5 包括 1、1.5、2、2.75,3,3.8、4 和 5)。
[0016]除非另外指明，否則在所有情況下，本說明書和實施例中所使用的所有表達(dá)數(shù)量或成分、性質(zhì)測量等的數(shù)值均應(yīng)理解成由術(shù)語“約”所修飾。因此，除非有相反的指示，否則上述說明書和所附實施例列表中所述的數(shù)值參數(shù)可以根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員利用本發(fā)明的教導(dǎo)內(nèi)容尋求獲得的所需性質(zhì)而有所變化。在最低程度上，每一個數(shù)值參數(shù)并不旨在限制等同原則在受權(quán)利要求書保護(hù)的實施例的保護(hù)范圍上的應(yīng)用，至少應(yīng)該根據(jù)所報告的數(shù)值的有效數(shù)位和通過慣常的四舍五入法來解釋每一個數(shù)值參數(shù)。
[0017]現(xiàn)在將具體參照附圖描述本發(fā)明的各種示例性實施例。本發(fā)明的示例性實施例可以在不脫離本發(fā)明的實質(zhì)和范圍的情況下進(jìn)行多種修改和更改。因此，應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實施例不應(yīng)限于以下所述的示例性實施例，但應(yīng)受權(quán)利要求書及其任何等同物中示出的限制的控制。
[0018]圖1示出根據(jù)本發(fā)明的一些實施例的用于處理蒸氣的系統(tǒng)2的示意圖。該系統(tǒng)可包括經(jīng)由流體通道6流體地聯(lián)接到第一真空室8和第二真空室12的蒸氣源4。流體通道6可包括出口導(dǎo)管6a、蒸氣旁路導(dǎo)管6b、和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管6c。壓力傳感器14可操作地聯(lián)接到流體通道6。蒸氣旁路控制閥16和蒸氣進(jìn)料控制閥18可分別設(shè)置在蒸氣旁路導(dǎo)管6b和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管6c中。該系統(tǒng)還可包括控制器22，其操作地聯(lián)接到壓力傳感器14以及旁路蒸氣控制閥16和進(jìn)料蒸氣控制閥18中的任一者或兩者。
[0019]在一些實施例中，蒸氣源4可被配置成能夠蒸發(fā)液體的任何裝置。合適的蒸氣源可包括例如熱浴槽、起泡器、噴霧器、旋風(fēng)蒸發(fā)器、超聲蒸發(fā)器、刮膜蒸發(fā)器、軋膜蒸發(fā)器、旋轉(zhuǎn)盤式蒸發(fā)器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器`、多孔燒結(jié)蒸發(fā)器、管式蒸發(fā)器等。在多個實施例中，蒸氣源4可包括全文以引用方式并入本文中的以下專利和公開中所描述的蒸氣源中的一種或多種:美國公開 N0.2008/0108180 (Charles 等人)；美國公開 N0.2008/0292810 (Anderson等人)；美國專利N0.7，300，538 (Lemme等人)；美國專利N0.6，245，150 (Lyons等人)；美國專利 N0.4，954，371 (Yializis 等人)；美國專利 N0.5，653，813 (Benzing 等人)；美國專利 N0.5，595，603 (Klinedinst 等人)；美國專利 N0.5，536，323 (Kirlin 等人)；美國專利N0.5，431，736 (Boer 等人);美國專利 N0.5，356，451 (Cain 等人);美國專利 N0.5，558，687(Cain 等人)；美國專利 N0.5，951，923 (Horie 等人)；美國公開 N0.2008/0017110 (Kim 等人);美國公開 N0.2007/0120275 (Liu 等人);美國專利 N0.6，089，548 (Plitzner 等人);美國專利N0.6，157，774 (Komino等人)；美國專利N0.6，958，107 (Clarke等人)；美國專利N0.6，409，839 (Sun等人);和美國專利N0.6，488，985 (Honda等人)。雖然關(guān)于單一蒸氣源4本發(fā)明進(jìn)行了描述，但應(yīng)理解可利用任何數(shù)量的附加蒸氣源。例如，多個蒸氣源4可用于其中需要蒸氣混合物并且單一蒸氣源中蒸氣混合物的兩種或更多種組分的蒸發(fā)較為困難或不能實行(例如由于變化的蒸氣壓曲線、液態(tài)組分的不可混容性或液態(tài)組分的不良反應(yīng))的實施例中。
[0020]在示例性實施例中，由蒸氣源4供給的蒸氣可包括單體、低聚物、樹脂、蠟、溶劑、有機(jī)化合物、有機(jī)金屬化合物、金屬化合物、生物活性物質(zhì)、以及它們的組合。用于蒸發(fā)的其它合適物質(zhì)包括但不限于環(huán)氧樹脂、乙烯基醚、(甲基)丙烯酸酯、含氟聚合物、含苯乙烯聚合物、乙炔、聚酰胺、丙烯酰胺、聚對二甲苯、蠟、氟聚醚、聚胺、二烯丙基二苯基硅烷、金屬醇鹽、烷基金屬、硅氧烷、油、染料、蛋白質(zhì)、肽、多肽、脂質(zhì)、碳水化合物、酶、核酸、多核苷酸、藥物、藥物代謝物、以及它們的 組合。
[0021]在多個實施例中，由蒸氣源4供給的蒸氣(和/或作為輸入物供給至蒸氣源4的液體或固體)可包括一種或多種添加劑以影響蒸氣的處理和/或由蒸氣形成的冷凝或沉積物質(zhì)的性質(zhì)和性能，如本領(lǐng)域中所知。例如，可并入一種或多種添加劑以降低表面張力、降低粘度、抑制熱誘導(dǎo)反應(yīng)(諸如聚合反應(yīng))、抑制氧化反應(yīng)、或它們的組合。為了在由蒸氣源4供給的蒸氣形成的冷凝或沉積物質(zhì)中賦予所需性質(zhì)，可并入一種或多種添加劑以吸收輻射(如UV、可見波長、IR和微波能)和/或引發(fā)反應(yīng)(如光引發(fā)劑、熱引發(fā)劑等)。其它添加劑可包括著色劑、交聯(lián)劑或本領(lǐng)域中已知的其它物質(zhì)。
[0022]在一些實施例中，一種或多種反應(yīng)性的和/或非反應(yīng)性氣體與由蒸氣源4生成的蒸氣的組合可適用。就這一點而言，系統(tǒng)2可包括被配置成向蒸氣源4和/或流動通道6提供氣體流的氣體源24。合適的惰性氣體可包括氮氣、氬氣、氦氣、氖氣、以及它們的組合。合適的反應(yīng)性氣體可包括氧氣、臭氧、一氧化二氮、氫氣、硫化氫、四氟化碳、甲烷、氨氣、以及它們的組合。
[0023]在多個實施例中，蒸氣源4 (和任選的氣體源24)可流體地聯(lián)接到流體通道6。流體通道6可包括出口導(dǎo)管6a，該出口導(dǎo)管6a在第一端上流體地聯(lián)接到蒸氣源4，并且在第二端上分枝以將來自出口導(dǎo)管6a的料流分到蒸氣旁路導(dǎo)管6b和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管6c中。蒸氣旁路導(dǎo)管6b可端接在第一真空室8的流體耦接頭中。蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管6c可端接在第二真空室12的流體耦接頭中。
[0024]在一些實施例中，一個或多個壓力傳感器可與流體通道6可操作地相關(guān)聯(lián)。壓力傳感器可設(shè)置和被配置成感測通過流體通道6運送的流體的壓力。例如，系統(tǒng)2可包括設(shè)置為感測通過出口導(dǎo)管6a運送的流體的壓力的壓力傳感器14。另外，作為另外一種選擇，系統(tǒng)可包括壓力傳感器，該壓力傳感器設(shè)置在蒸氣旁路導(dǎo)管6b和進(jìn)料導(dǎo)管6c中的任一者或兩者中，例如，分別在蒸氣旁路控制閥16和蒸氣進(jìn)料控制閥18的下游。
[0025]在一些實施例中，蒸氣旁路控制閥16和蒸氣進(jìn)料控制閥18可分別設(shè)置在蒸氣旁路導(dǎo)管6b和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管6c中。通常，閥16、18可被配置成能夠完全或部分打開或關(guān)閉使得從其中通過的流體流的多個性質(zhì)(如速率、壓力)之一可進(jìn)行調(diào)節(jié)的任何裝置。閥打開/關(guān)閉的程度(在本文中稱為閥的“位置”)可手動或自動調(diào)節(jié)，例如響應(yīng)于從控制器22接收的信號?？墒褂脵C(jī)械系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、液壓式系統(tǒng)或氣動式系統(tǒng)或它們的組合來進(jìn)行閥16、18的位置的調(diào)節(jié)。在一個實施例中，閥16、18可基本上類似。例如，閥16、18中的每個可被配置成使得它們各自的閥位置可在完全打開和完全關(guān)閉位置之間連續(xù)可調(diào)(在下文中，“連續(xù)可調(diào)控制閥”)。在另一個實施例中，閥16、18可具有不同的構(gòu)造。例如，旁路控制閥16可為連續(xù)可調(diào)控制閥，進(jìn)料控制閥18可被配置成基本打開/關(guān)閉的閥。在另一個實施例中，系統(tǒng)2可僅包括旁路控制閥16 (即，可省略進(jìn)料控制閥18)。
[0026]在多個實施例中，一個或多個加熱元件(未示出)可與流動通道6的任何或全部部件(包括旁路和進(jìn)料控制閥16、18)可操作地相關(guān)聯(lián)。可利用加熱元件來(例如)將導(dǎo)管6a、6b和6c和/或閥16、18的溫度保持在高于從其中運輸?shù)恼魵獾睦淠c的溫度，從而防止導(dǎo)管6a、6b和6c和/或閥16、18的壁上的蒸氣冷凝。
[0027]在一些實施例中，系統(tǒng)2可包括控制器22，控制器22操作地聯(lián)接到系統(tǒng)2的一個或多個部件使得可監(jiān)測和/或控制流體通道6內(nèi)的流體流的一種或多種特性。通常，控制器22可被配置成一個或多個處理裝置(如通用計算機(jī)、可編邏輯控制器、它們的組合)，這些裝置上存儲有用于監(jiān)測系統(tǒng)變量和致使系統(tǒng)2的部件執(zhí)行指定功能的指令。例如，為響應(yīng)從系統(tǒng)2的一個或多個部件(如傳感器)接收的信號，控制器22可設(shè)置有指令以選擇性地啟動系統(tǒng)2的一個或多個部件(如閥)以實現(xiàn)/保持流體通道6內(nèi)的所需工藝條件(如流速、壓力設(shè)定值)。
[0028]在多個實施例中，如圖1所示，控制器22可操作地聯(lián)接到壓力傳感器14、旁路控制閥16和進(jìn)料控制閥18的任何或全`部。在此實施例中，控制器22可設(shè)置有指令以(例如)接收來自壓力傳感器14的關(guān)于流體通道6內(nèi)的流體壓力的信號，將測得的壓力與預(yù)定壓力設(shè)定值進(jìn)行比較，并選擇性地啟動旁路控制閥16和進(jìn)料控制閥18中的任一者或兩者(如設(shè)置/更改閥位置)，使得實現(xiàn)/保持壓力設(shè)定值。這樣，系統(tǒng)2可被配置成精確控制系統(tǒng)壓力和流速，例如進(jìn)入第一真空室8和/或第二真空室12的蒸氣的壓力和流速。因此，如下文將進(jìn)一步地詳述，系統(tǒng)2還可被配置成補償由蒸氣源4供給的蒸氣的速率中的任何間斷或擾動。
[0029]在多個實施例中，第一真空室8可包括被配置成在真空條件下冷凝和收集蒸氣流的任何裝置。就這一點而言，第一真空室8可在足以冷凝從蒸氣源4運輸至第一真空室8的蒸氣流的任何或全部組分的溫度和壓力下操作。為了實現(xiàn)真空壓力，第一真空室8可操作地聯(lián)接到一個或多個真空源，例如真空泵26。在一個實施例中，第一真空室8可包括冷凝器，該冷凝器具有設(shè)置在其中以用于收集冷凝蒸氣的收集器。
[0030]在示例性實施例中，第二真空室12可包括被配置成在真空條件下冷凝通過進(jìn)料導(dǎo)管6c引入室12中的蒸氣流的至少一部分的任何裝置。為了實現(xiàn)真空壓力，第二真空室12可操作地聯(lián)接到一個或多個真空源，例如真空泵28。
[0031]在一個實施例中，第二真空室12可包括冷凝室(如真空蒸餾室)，該冷凝室包括用于收集冷凝蒸氣的收集器和任選的用于釋放未冷凝蒸氣的出口。在此類實施例中，第二真空室12可在使得真空室12內(nèi)的壓力等于或高于從進(jìn)料蒸氣導(dǎo)管6c運輸至真空室12的蒸氣混合物的一種或多種組分的蒸氣壓的條件(例如溫度和壓力)下操作。這樣，可從蒸氣混合物中冷凝出蒸氣混合物的一種或多種組分并收集在收集器中。在另外的實施例中，第二真空室12的條件(如溫度和壓力)可不同于第一真空室8的條件。這樣，經(jīng)由流體通道6運輸至真空室12的蒸氣混合物的一種或多種第一組分可冷凝并收集在真空室12中，并且與第一組分不同的一種或多種第二組分可冷凝并收集在第一真空室8中。
[0032]在另一個實施例中，并且如圖1中所示，第二真空室12可包括用于將蒸氣流的至少一部分沉積到基材上的蒸氣涂布機(jī)。通常，可用于本發(fā)明的系統(tǒng)2的蒸氣涂布機(jī)可包括旋轉(zhuǎn)工藝筒和多個輥，這些輥被配置成展開基材(如物質(zhì)的滾壓幅材)，使展開的基材在工藝筒的表面上通過，然后重新卷繞基材?？捎玫恼魵馔坎紮C(jī)還可包括蒸氣噴嘴，該蒸氣噴嘴與蒸氣源流體連通，被配置成當(dāng)基材在工藝筒的表面上通過時將蒸氣沉積(如通過冷凝、CVD反應(yīng)、等離子體沉積)到基材的表面上。
[0033]如圖1中所示，在一個實施例中，用于系統(tǒng)2中的蒸氣涂布機(jī)可包括被配置成繞著可旋轉(zhuǎn)工藝筒36導(dǎo)向基材34的第一輥32和被配置成重新卷繞基材的第二輥38。蒸氣涂布機(jī)還可包括鄰近可旋轉(zhuǎn)工藝筒36的表面43設(shè)置的一個或多個蒸氣噴嘴42。蒸氣噴嘴42可被配置成當(dāng)基材34從工藝筒36的上方通過時將蒸氣沉積/冷凝到基材34的表面上。就這一點而言，蒸氣噴嘴42可流體地聯(lián)接到流體通道6，具體地聯(lián)接到蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管6c?？尚D(zhuǎn)工藝筒36可 設(shè)置有熱傳遞流體循環(huán)，使得至少表面43的溫度受到控制，從而促進(jìn)冷凝、反應(yīng)和/或蒸氣到基材34上的其它沉積形式。
[0034]在一些實施例中，蒸氣涂布機(jī)還可包括一個或多個固化源44。固化源44可設(shè)置在蒸氣涂布機(jī)內(nèi)，使得在蒸氣沉積/冷凝后，基材34可暴露于從固化源44遞送的處理?？捎糜诒景l(fā)明的系統(tǒng)的固化源44包括例如以下的一種或多種:熱源、紫外線輻射源、電子束輻射源和等離子體輻射源。
[0035]在多個實施例中，除了所述一種或多種氣相涂布工藝之外，蒸氣涂布機(jī)還可包括其他沉積工藝。例如，可在一個或多個蒸氣沉積步驟之前或之后進(jìn)行濺射，以沉積諸如(例如)金屬、金屬氧化物、金屬氮化物和陶瓷的層。適于通過濺射沉積的金屬包括例如鋁、鎳、銀、鉻、銅、以及它們的組合。適于通過濺射沉積的金屬氧化物包括例如氧化鋁、氧化鎂、二氧化娃、氧化錯、和二氧化鈦。
[0036]用于本文所述的蒸氣涂布機(jī)的合適的基材34包括能夠滾筒式處理的柔性物質(zhì)，例如紙張、聚合物物質(zhì)、金屬箔、以及它們的組合。合適的聚合物型基材包括各種聚烯烴例如聚丙烯、各種聚酯(例如聚對苯二甲酸乙二醇酯、芴聚酯)、聚甲基丙烯酸甲酯和其他聚合物如聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚砜、聚酯碳酸酯、聚醚酰亞胺、聚芳酯、聚酰亞胺、乙烯基、醋酸纖維素和含氟聚合物。
[0037]在可供選擇的實施例中，基材34為離散部件而非連續(xù)的膜卷。在涂布過程中，離散部件可移動通過蒸氣噴嘴42，或離散部件可為靜止的。合適的離散基材包括硅片、電子器件或光學(xué)器件、玻璃、金屬和塑性部件。[0038]本發(fā)明還涉及用于處理蒸氣，諸如(例如)監(jiān)測和控制由蒸氣源產(chǎn)生的蒸氣流的方法。用于處理蒸氣的方法可使用圖1的系統(tǒng)進(jìn)行。
[0039]在一些實施例中，本發(fā)明的方法可包括在正常操作期間將蒸氣以初始蒸氣流速從蒸氣源4排放到出口導(dǎo)管6a中。蒸氣的初始流速可基本上等于蒸氣源4的當(dāng)前蒸氣產(chǎn)生速率(如由蒸氣源4產(chǎn)生的蒸氣可排至出口導(dǎo)管6a)。然后可通過出口導(dǎo)管6a將蒸氣流以初始速率朝向蒸氣旁路控制閥16和進(jìn)料控制閥18運送?？刂破?2通過其與一個或多個壓力傳感器(如壓力傳感器14)的聯(lián)接可監(jiān)測位于流體通道6內(nèi)某個位置處的蒸氣壓力。旁路控制閥16和進(jìn)料控制閥18的位置可為使得流體通道6內(nèi)的初始蒸氣流速、壓力處于預(yù)定壓力設(shè)定值。假設(shè)旁路控制閥16和進(jìn)料控制閥18的位置保持(并且恒溫)處于初始蒸氣流速，則壓力設(shè)定值可保持在流體通道6內(nèi)。此外，通過流體通道6 (包括蒸氣旁路導(dǎo)管6b和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管6c)的蒸氣流速可基本上保持在初始值。
[0040]蒸氣源4的蒸氣產(chǎn)生速率可波動，從而導(dǎo)致出口導(dǎo)管6a，并且進(jìn)而導(dǎo)致旁路導(dǎo)管6b和進(jìn)料導(dǎo)管6c內(nèi)的蒸氣流速和壓力瞬時升高/降低?？刂破?2可通過例如從壓力傳感器14接收的信號而檢測到蒸氣流動狀態(tài)中的這種變化。在檢測到流動狀態(tài)的變化時，控制器22可向旁路控制閥16和進(jìn)料控制閥18中的任一者或兩者傳遞指令以改變它們各自位置。具體地講，控制器22可對旁路控制閥16和進(jìn)料控制閥18中的任一者或兩者的位置進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得盡管由蒸氣源4供給的蒸氣流在變化，但通過進(jìn)料導(dǎo)管6c的蒸氣的壓力和流速得以保持(因此通過旁路導(dǎo)管6b的蒸氣的壓力和流速發(fā)生變化)。這可由控制器22例如通過以下方式來實現(xiàn):調(diào)節(jié)旁路控制閥16和進(jìn)料控制閥18中的任一者或兩者的位置，使得流動系統(tǒng)6內(nèi)某個位置處的蒸氣壓力保持在預(yù)定壓力設(shè)置點。這樣，本發(fā)明的系統(tǒng)和方法可允許對通過旁路導(dǎo)管6b和進(jìn)料導(dǎo)管6c的蒸氣的壓力和流速進(jìn)行精確控制。
[0041]在一些實施例中，控制器22可僅通過調(diào)節(jié)旁路控制閥16的位置(并因此將進(jìn)料控制閥18保持在固定位置)來控制通過流體通道6，特別是通過旁路蒸氣和進(jìn)料蒸氣導(dǎo)管6b、6c的蒸氣的量和壓力。在此類實施例中，當(dāng)控制器22檢測到蒸氣流動狀態(tài)的變化時，控制器22可調(diào)節(jié)旁路控制閥16的位置，使得通過進(jìn)料蒸氣導(dǎo)管6c的蒸氣的流速和壓力得以保持。這可由控制器22例如通過以下方式來實現(xiàn):調(diào)節(jié)旁路控制閥16的位置，使得流動系統(tǒng)6內(nèi)某個位置處的蒸氣流的壓力(如出口導(dǎo)管6a中的壓力)保持在預(yù)定壓力設(shè)置點。在其中僅通過調(diào)節(jié)旁路控制閥16來控制蒸氣流的實施例中，進(jìn)料控制閥18可被配置成通/斷閥或可省略。
[0042]在其中第二真空室12為蒸氣涂布機(jī)的實施例中，本發(fā)明的方法還包括將從進(jìn)料導(dǎo)管6c運送到真空室12中的蒸氣的至少一部分沉積到基材上。再次參考圖1，該方法可包括將基材34從第一輥32展開并到達(dá)工藝筒36的表面43上，使得基材34與筒表面43緊密接觸。當(dāng)工藝筒36旋轉(zhuǎn)時，基材32可移動通過蒸氣噴嘴42。蒸氣噴嘴42可將通過進(jìn)料導(dǎo)管6c以精確控制的壓力和流速供給的蒸氣投射到基材34上，基材可在這里通過例如冷凝、CVD反應(yīng)或等離子體沉積進(jìn)行沉積。當(dāng)工藝筒36進(jìn)一步旋轉(zhuǎn)時，沉積在基材34上的冷凝流體可移動通過固化源44，該固化源可施加固化處理以在基材上形成固化涂層。涂布基材然后可重新卷繞在第二輥38上。
[0043]利用以上概述的`本發(fā)明的蒸氣監(jiān)測和控制方法，在進(jìn)料導(dǎo)管6c中運送的蒸氣的流速和壓力，和從而到基材34上的沉積速率可得以精確控制，而與由蒸氣源4供給的蒸氣的波動或擾動無關(guān)。因此，蒸氣可沉積到基材34上，其在基材34的整個長度上具有極小的厚度變化。此外，通過將旁路導(dǎo)管6b組裝到流體通道6中，可在蒸氣源4的啟動期和停止期過程中省略朝向蒸氣涂布機(jī)的蒸氣流，從而減少啟動期和停止期過程中基材的浪費量。
[0044]在其中第二真空室12為冷凝室的實施例中，本發(fā)明的方法還包括冷凝從進(jìn)料導(dǎo)管6c運送到真空室12中的蒸氣的至少一部分。例如，該方法可包括在高于從蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管6c運送的蒸氣的任何或全部組分的蒸氣壓的壓力下操作冷凝室，冷凝蒸氣的至少一部分以及將冷凝蒸氣收集在收集器中。
[0045]在一些實施例中，本發(fā)明的蒸氣處理系統(tǒng)和方法可在流體通道6內(nèi)的壓力低達(dá)1000毫托、100毫托、I毫托、0.1毫托或甚至低達(dá)0.001毫托的壓力下進(jìn)行。流體通道6內(nèi)的壓力可高達(dá)I托、10托、100托、500托或甚至高達(dá)760托。
[0046]在多個實施例中,本發(fā)明的蒸氣處理系統(tǒng)和方法在低達(dá)lg/min、0.lg/min或甚至低達(dá)0.001g/min的蒸氣流速下進(jìn)行。蒸氣流速可高達(dá)100g/min、lkg/min或甚至高達(dá)50kg/mirio在一個實施例中，蒸氣流速的范圍為l_50g/min。
[0047]在其中第二真空室12包括蒸氣涂布機(jī)的實施例中，本發(fā)明的系統(tǒng)和方法可在低達(dá)10、I或甚至低達(dá)0.1英尺/分鐘(3.0、0.3或0.03m/min.)的基材線速度下運行。基材線速度可高達(dá)10、100或甚至高達(dá)2000英尺/分鐘(3.0、30.5或609.6m/min.)。在一個實施例中，基材線速度的范圍為10-300英尺/分鐘(3.0-304.8m/min.)。
[0048]在其中第二真空室12包括蒸氣涂布機(jī)的實施例中，本發(fā)明的系統(tǒng)和方法可實現(xiàn)低達(dá)100、10或甚至低達(dá)0.1nm的涂層厚度。涂層厚度可高達(dá)1、25或甚至高達(dá)50 μ m。在一個實施例中，涂層厚度的范圍可為0.l-10，000nm、l-5000nm或10_1000nm。
[0049]如此前所討論，本發(fā)明的系統(tǒng)和方法允許精確控制進(jìn)入第二真空室12的蒸氣的壓力和流速，并因此在其中第二真空室12包括蒸氣涂布機(jī)的實施例中，允許精確控制蒸氣到基材上的沉積速率。對沉積速率的此類精確控制又允許在基材的整個長度(即，基材的縱向維度)上具有極小厚度變化的涂層的沉積。在一些實施例中，本發(fā)明的系統(tǒng)和方法可在長度高達(dá)10、1000或甚至高達(dá)10，000英尺的整個基材長度上產(chǎn)生涂層厚度變化小于20%、5%或甚至小于1%的基材。
[0050]本發(fā)明的系統(tǒng)和方法可用于制備針對以下應(yīng)用的單層或多層膜，例如光學(xué)膜(反射器、防反射、吸收器、濾色器、光變過濾器、光學(xué)濾光器、光干涉濾波器、紅外反射器)、EMI(電磁干擾)濾波器、脫模涂層、透明導(dǎo)電膜、電容器、傳感器、熱密封包裝和顯示膜。此類膜的至少一些的例子描述于以下全文以引用方式并入本文中的專利和公開中:美國專利N0.5，018，048 (Shaw 等人);美國專利 N0.5，811，183 (Shaw 等人);美國專利 N0.5，877，895(Shaw 等人)；美國專利 N0.6, 172, 810 (Fleming 等人)；美國專利 N0.6, 815, 043 (Fleming等人)；美國專利 N0.6, 818, 291 (Funkenbusch 等人)；美國專利 N0.6, 929, 864 (Fleming等人)；美國專利 N0.6，357，880 (Epstein 等人)；2005/0037218 (Lottes 等人)；美國專利N0.7，449，146 (Rakow 等人);美國公開 N0.2006/0078700 (Blestos 等人)和 2003/0124392(Bright)。
[0051]本發(fā)明的系統(tǒng)和方法還可用于制備涂布基材，該基材在與附加的(例如)金屬或金屬氧化物的層結(jié)合時限制諸如氧蒸氣和水蒸氣的氣體的滲透。此類阻擋膜和用于制備這些阻擋膜的方法可參見例如以下全文以引用方式并入本文中的專利和公開中:美國專利N0.5，440，446 (Shaw 等人);美國專利 N0.5，725，909 (Shaw 等人);美國專利 N0.6，231，939(Shaw 等人)；美國專利 N0.6，420，003 (Shaw 等人)；美國專利 N0.4，647，818 (Ham);美國專利 N0.4，696，719 (Bischoff);美國專利 N0.4，842，893 (Yializis 等人)；美國專利N0.4，954，371 (Yializis);美國專利 N0.5，032，461 (Shaw 等人)；美國公開 2002/0022156(Bright)、美國專利 N0.7，018，713 (Padiyath 等人)、美國公開 2004/0202708 (Roehrig 等人)和美國公開2005/0037218 (Lottes等人)。此類耐濕和耐氧的阻擋膜可用于制備多種產(chǎn)品，例如用作食品和藥物的包裝，以及用來保護(hù)對環(huán)境敏感的電子器件。暴露在環(huán)境的水分和氧氣中會退化的電子器件通常采用玻璃罩住器件的方法防止外露。尤其是可用于阻擋膜，所述阻擋膜用本文所公開的工藝制造，包括保護(hù)電子顯示器和標(biāo)志器件，例如液晶顯示器(IXD)、發(fā)光二極管(LED)、有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)、發(fā)光聚合物(LEP)、電致變色的、電泳的墨水、無機(jī)的電致發(fā)光器件、磷光器件等。至少部分通過本發(fā)明的系統(tǒng)和方法制備的阻擋膜的其他可用的應(yīng)用包括太陽能電池、光伏、微電子、有機(jī)微電子器件(0MED)、納米裝置和納米結(jié)構(gòu)的保護(hù)。此類阻擋膜的其他可用的應(yīng)用還包括生物活性器件，例如在生物活性物質(zhì)的分析測量中使用的器件、用于分析或分離的生物活性微電子器件。除了提供對環(huán)境中水分和氧氣的阻擋外，阻擋膜還可是柔性的，使得可用于生產(chǎn)柔性顯示器、電子器件和生物活性器件。 [0052]實魁
[0053]將參照下面的詳細(xì)實例進(jìn)一步描述本發(fā)明的操作。這些實例提供成進(jìn)一步說明各種具體的和優(yōu)選的實施例和技術(shù)。然而，應(yīng)當(dāng)理解，可以在不脫離本發(fā)明范圍的前提下進(jìn)行多種變型和修改。
[0054]實例 1-5
[0055]將雙官能丙烯酸酯單體的涂層前體溶液(得自沙多瑪(Sartomer)的SR833S)和250ppm的聚合抑制劑(如美國公開2010/0168434中概述，該公開的全文以引用方式并入本文中)汽化并以12.5英寸(318mm)的涂布寬度涂布到基材(2密耳(51 μ m) PETU4英寸(356mm)寬)上,如下。
[0056]將涂層前體溶液置于溫度受控的供給槽中并預(yù)熱至100°C的溫度。使用液流控制器將涂層前體溶液以8.0mL/min的速率從供給槽進(jìn)料至蒸氣源，如本發(fā)明中所概述(據(jù)信，蒸氣源的類型對涂布性能無顯著的影響)。將蒸氣源排至流體導(dǎo)管，該流體導(dǎo)管將蒸氣流分入2個通道中:連接到冷凝器的旁路導(dǎo)管(在-10°C下操作)和連接到蒸氣涂布機(jī)的蒸氣噴嘴的進(jìn)料導(dǎo)管(被配置成類似于關(guān)于本發(fā)明的圖1所述的蒸氣涂布機(jī))。蒸氣控制閥(帶有FieldVUE DCV2000數(shù)值控制器的Baumann81000Mikroseal控制閥，得自艾默生過程管理公司(Emerson Process Management))設(shè)置在旁路導(dǎo)管中，并且截流閥設(shè)置在進(jìn)料導(dǎo)管中。將流體導(dǎo)管(包括旁路和進(jìn)料導(dǎo)管)、截流閥和蒸氣控制閥加熱至181°C。使用MKS Baratron電容式壓力計測量流體導(dǎo)管(旁路和進(jìn)料導(dǎo)管的上游)中的蒸氣流的壓力。壓力計向蒸氣控制閥中提供反饋以用于過程控制。
[0057]將涂層前體從噴嘴排放到以恒定線速度(16英尺/分鐘(4.9m/min.))移動的基材上。工藝筒溫度保持在0°C。隨后使基材在以9.0kV和4.0mA操作的電子束下通過以實現(xiàn)固化。使用蒸氣控制閥控制涂層厚度以調(diào)節(jié)流體導(dǎo)管中的蒸氣壓力。對蒸氣控制閥進(jìn)行編程以保持流體導(dǎo)管中的壓力設(shè)定值，并按照表1中所列選擇不同的壓力設(shè)定值。使用在線光學(xué)分光光度計在下游位置處測量涂層和基材的透射和反射。根據(jù)使用分光光度計測量的在橫跨400至850nm的光譜范圍內(nèi)的干擾峰最大值和最小值的位置來確定厚度。
[0058]表1:蒸氣壓和涂層厚度
[0059]
【權(quán)利要求】
1.一種蒸氣處理系統(tǒng)，包括: 用于產(chǎn)生蒸氣的蒸氣源； 出口導(dǎo)管，所述出口導(dǎo)管連接到所述蒸氣源以運送來自所述蒸氣源的蒸氣，其中在所述蒸氣源的下游，所述出口導(dǎo)管分成蒸氣旁路導(dǎo)管和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管； 第一蒸氣控制閥，所述第一蒸氣控制閥設(shè)置在所述旁路導(dǎo)管中； 第一真空室，所述第一真空室連 接到所述旁路導(dǎo)管并且設(shè)置在所述第一蒸氣控制閥的下游； 第二真空室，所述第二真空室連接到所述進(jìn)料導(dǎo)管；和 控制器，所述控制器操作地聯(lián)接到所述第一蒸氣控制閥使得其控制進(jìn)入所述第一真空室的蒸氣流。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，還包括第二蒸氣控制閥，所述第二蒸氣控制閥在所述第二真空室的上游位于所述進(jìn)料導(dǎo)管中并且操作地聯(lián)接到所述控制器，并且其中所述控制器能夠控制通過所述第一蒸氣控制閥和第二蒸氣控制閥中的任一者或兩者的蒸氣流。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，還包括在所述類型的第二真空室的上游位于所述進(jìn)料導(dǎo)管中的第二閥，所述第二閥通常是完全打開的或完全關(guān)閉的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的系統(tǒng)，其中所述系統(tǒng)還包括壓力傳感器，所述壓力傳感器操作地聯(lián)接到所述控制器并且被配置成感測所述出口導(dǎo)管中的壓力，并且其中所述控制器還被配置成能夠至少部分基于所述壓力傳感器所感測到的壓力來選擇性地使一個蒸氣控制閥或兩個蒸氣控制閥的位置發(fā)生變化。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的系統(tǒng)，其中所述第二真空室包括用于將所述蒸氣的至少一部分沉積在基材上的蒸氣涂布機(jī)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其中所述蒸氣涂布機(jī)包括: 溫度受控表面； 蒸氣分配噴嘴，所述蒸氣分配噴嘴連接到所述蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管并且鄰近所述溫度受控表面設(shè)置；和 多個輥，所述輥被配置成繞著所述溫度受控表面?zhèn)鬟f呈幅材形式的所述基材。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其中所述蒸氣涂布機(jī)還包括固化源，所述固化源被配置成引發(fā)從所述蒸氣沉積到所述基材的表面上的液態(tài)單體或低聚物的聚合反應(yīng)，并且其中所述固化源包括由下列組成的組中的一個或多個:紫外線輻射源、電子束輻射源、等離子體輻射源和熱源。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的系統(tǒng)，其中所述第二真空室還包括用于冷凝所述蒸氣的至少一部分的冷凝室，真空的所述冷凝室包括用于收集冷凝蒸氣的收集器。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的系統(tǒng)，其中所述第一真空室包括冷凝器，所述冷凝器包括用于收集冷凝蒸氣的收集器。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的系統(tǒng)，其中所述第一真空室在與所述第二真空室的操作溫度和/或壓力不同的溫度和/或壓力下操作。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的系統(tǒng)，其中所述蒸氣包括一種或多種物質(zhì)，所述物質(zhì)選自由下列組成的組:環(huán)氧樹脂、乙烯基醚、(甲基)丙烯酸酯、含氟聚合物、含苯乙烯聚合物、乙炔、聚酰胺、丙烯酰胺、聚對二甲苯、蠟、氟聚醚、聚胺、二烯丙基二苯基硅烷、金屬醇鹽、烷基金屬、硅氧烷、油、染料、蛋白質(zhì)、肽、多肽、脂質(zhì)、碳水化合物、酶、核酸、多核苷酸、藥物、藥物代謝物、以及它們的組合。
12.一種用于處理蒸氣的方法，包括: 將來自蒸氣源的蒸氣排放到導(dǎo)管中，所述導(dǎo)管連接到所述蒸氣源，其中在所述蒸氣源的下游，所述導(dǎo)管分成兩個導(dǎo)管:蒸氣旁路導(dǎo)管和蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管； 提供設(shè)置在所述旁路導(dǎo)管中的第一蒸氣控制閥、操作地連接到所述第一蒸氣控制閥的控制器、連接到所述旁路導(dǎo)管并且設(shè)置在所述第一蒸氣控制閥下游的第一真空室、和連接到所述進(jìn)料導(dǎo)管的第二真空室；以及 通過操縱所述第一蒸氣控制閥來控制通過所述旁路導(dǎo)管的蒸氣流。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中在所述第二真空室的上游在所述進(jìn)料導(dǎo)管中還提供第二閥，并且在執(zhí)行所述方法的部分期間，通過關(guān)閉所述第二閥來阻止所述進(jìn)料導(dǎo)管中的蒸氣流。
14.根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的方法，其中 所述第二真空室包括蒸氣涂布機(jī)，所述蒸氣涂布機(jī)包括溫度受控表面、連接到所述蒸氣進(jìn)料導(dǎo)管并且鄰近所述溫度受控表面設(shè)置的蒸氣分配噴嘴、和被配置成繞著所述溫度受控表面?zhèn)鬟f基材幅材 的多個輥；并且 所述方法還包括以下步驟: 從所述分配噴嘴排放所述蒸氣；以及 將所述蒸氣沉積在所述基材幅材的表面上以形成涂層。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中通過選自由冷凝、化學(xué)氣相沉積和等離子體沉積組成的組中的一種或多種方法將所述蒸氣沉積在所述基材幅材的表面上。
16.根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的方法，還包括固化所述涂層。
17.根據(jù)權(quán)利要求14-16中任一項所述的方法，其中所述涂層以介于0.01和1.0 μ m之間的平均厚度沉積。
18.根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的方法，其中所述第一真空室和第二真空室的操作溫度和/或壓力條件不同，并且所述第一真空室中的條件導(dǎo)致所述蒸氣的一種或多種組分冷凝并收集在所述第一真空室中。
19.根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的方法，其中所述第二真空室還包括用于冷凝所述蒸氣的至少一部分的真空蒸餾室，所述方法還包括將冷凝蒸氣收集在所述真空蒸餾室內(nèi)的收集器中。
20.根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的方法，還包括向所述導(dǎo)管中的蒸氣添加選自下列的氣體:氮氣、氬氣、氦氣、氖氣、氧氣、臭氧、一氧化二氮、氫氣、硫化氫、四氟化碳、甲烷、氨氣、以及它們的組合。
【文檔編號】C23C16/44GK103732792SQ201280038700
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2012年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2011年8月5日
【發(fā)明者】克里斯多佛·S·萊恩斯, 肯特·T·恩格爾, 史蒂文·R·范胡斯, 特倫斯·D·斯帕, 約瑟夫·M·皮珀, 愛德華·J·安德森, 瓦爾特·司托斯 申請人:3M創(chuàng)新有限公司