一種磷酸氫鍶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于燈用三基色熒光粉原料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用氫氧化鍶和磷酸制備磷酸氫鍶的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]磷酸氫鍶作為主要的熒光粉原料，具有非常大的市場(chǎng)前景。而目前傳統(tǒng)生產(chǎn)磷酸氫鍶的方法，多采用硝酸鍶或氯化鍶為主要原料，與磷酸氫鹽反應(yīng)生成磷酸氫鍶；這種方法制備出的磷酸氫鍶，產(chǎn)品中易夾帶氯離子或硝酸根離子，純度較低；且生產(chǎn)過(guò)程中還存在粒度難以控制，在洗滌的過(guò)程中產(chǎn)品粒度容易發(fā)生變化的問(wèn)題，使得成品粒度大小不一，嚴(yán)重影響了以磷酸氫鍶為主要原料的熒光粉的質(zhì)量。不僅如此，更為嚴(yán)重的是，傳統(tǒng)生產(chǎn)磷酸氫鍶的方法，在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生了大量含氮廢水，這些氨氮或硝態(tài)氮的排放，使得廢水處理成本提高，廢水處理難度加大，加大了企業(yè)的運(yùn)營(yíng)成本；也正是基于運(yùn)營(yíng)成本的考慮，部分企業(yè)都將這些含氮廢水直接排放，給水體帶來(lái)了極大的環(huán)境壓力，嚴(yán)重污染了水質(zhì)，長(zhǎng)此以往，對(duì)人體的健康也帶來(lái)了不小的風(fēng)險(xiǎn)隱患。有鑒于此，開(kāi)發(fā)一種新的磷酸氫鍶制備方法，迫不可待。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明是針對(duì)傳統(tǒng)制備方法制得的磷酸氫鍶純度低、粒度難以控制、產(chǎn)品質(zhì)量低下、且容易帶來(lái)環(huán)境污染的技術(shù)問(wèn)題；而提供一種簡(jiǎn)單清潔的磷酸氫鍶的制備方法，采用該方法制備出的磷酸氫鍶純度高、粒度均勻。
[0006]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種磷酸氫鍶的制備方法，包括以下步驟:
在反應(yīng)罐中加入pH為6~9的磷酸氫鹽-磷酸二氫鹽緩沖溶液，然后將等摩爾濃度的氫氧化鍶溶液和磷酸溶液以等流速的方式加入反應(yīng)罐中；其中，緩沖溶液溶液、氫氧化鍶溶液和磷酸溶液的體積比為1:1:1;
所述氫氧化鍶與磷酸反應(yīng)生成磷酸氫鍶，其中反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時(shí)間為I h ;反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)溶液經(jīng)離心分離，沉淀干燥得到磷酸氫鍶產(chǎn)品；上清液經(jīng)膜濃縮回收后，配制成pH為6~9的磷酸氫鹽-磷酸二氫鹽緩沖溶液重復(fù)使用。
[0007]相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明用氫氧化鍶代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝的硝酸鍶或氯化鍶，用磷酸代替磷酸氫銨生產(chǎn)磷酸氫鍶，具有工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品粒徑可控，成本低，無(wú)氨氮廢液排放的特點(diǎn)；符合可持續(xù)發(fā)展原則。
[0008]2、本發(fā)明通過(guò)緩沖溶液控制反應(yīng)過(guò)程中體系的pH值，從而控制產(chǎn)品的質(zhì)量，不僅生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單；且因反應(yīng)過(guò)程中沒(méi)有引入氯離子和硝酸根離子，使得產(chǎn)品中沒(méi)有相應(yīng)離子夾帶，產(chǎn)品純度高，粒度可控，也從源頭上消除了氨氮或硝態(tài)氮的環(huán)境污染。
[0009]3、本發(fā)明采用緩沖溶液作為反應(yīng)溶液，受酸堿影響小，pH值穩(wěn)定，反應(yīng)結(jié)束后，使用過(guò)的緩沖溶液母液經(jīng)過(guò)膜濃縮后，仍可以循環(huán)使用數(shù)個(gè)批次；且采用循環(huán)使用的母液作為反應(yīng)溶液，制備出的磷酸氫鍶產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有變化，仍能維持高純度和均一的粒徑。
[0010]4、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，適用于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)，具有極佳的市場(chǎng)前旦
-5^ O
[0011]
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例中如無(wú)特殊說(shuō)明，采用的原料即為市售，溫度為室溫條件。
[0013]實(shí)施例1:
在反應(yīng)罐中加入pH為6的磷酸氫銨-磷酸二氫銨緩沖溶液50 L，其中磷酸氫銨-磷酸二氫銨緩沖溶液的濃度為0.lmol/L ;將1.5 mo I/L的氫氧化鍶溶液和1.5mol/L的磷酸溶液，以等流速的方式加入反應(yīng)罐中，所述氫氧化鍶溶液和磷酸溶液的加入體積均為50 L ;氫氧化鍶與磷酸在常溫下反應(yīng)I h生成磷酸氫鍶，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)溶液經(jīng)離心分離，沉淀干燥得到磷酸氫鍶產(chǎn)品，上清液經(jīng)膜濃縮回收后，配制成PH為6的磷酸氫銨-磷酸二氫銨緩沖溶液，重復(fù)使用。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制得的磷酸氫鍶產(chǎn)品中磷酸氫鍶含量為99%，產(chǎn)品鍶磷比為1.01，產(chǎn)品粒度D50為40 μ m;采用經(jīng)膜濃縮后重復(fù)使用的磷酸氫銨-磷酸二氫銨緩沖溶液，循環(huán)使用5個(gè)批次后，制得的磷酸氫鍶產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有變化。
[0014]實(shí)施例2:
在反應(yīng)罐中加入pH為7的磷酸氫鈉-磷酸二氫鈉緩沖溶液60 L，其中磷酸氫鈉-磷酸二氫鈉緩沖溶液的濃度為0.lmol/L ;將I mol/L的氫氧化鍶溶液和I mol/L的磷酸溶液，以等流速的方式加入反應(yīng)罐中，所述氫氧化鍶溶液和磷酸溶液的加入體積均為60 L ;氫氧化鍶與磷酸在常溫下反應(yīng)I h生成磷酸氫鍶，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)溶液經(jīng)離心分離，沉淀干燥得到磷酸氫鍶產(chǎn)品，上清液經(jīng)膜濃縮回收后，配制成PH為7的磷酸氫鈉-磷酸二氫鈉緩沖溶液，重復(fù)使用。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制得的產(chǎn)品中磷酸氫鍶含量為99.4%，產(chǎn)品鍶磷比為
1.005，產(chǎn)品粒度D50為30 μ m ;采用經(jīng)膜濃縮后重復(fù)使用的磷酸氫鈉_磷酸二氫鈉緩沖溶液，循環(huán)使用4個(gè)批次后，制得的磷酸氫鍶產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有變化。
[0015]實(shí)施例3:
在反應(yīng)罐中加入PH為8的磷酸氫鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液70 L，其中磷酸氫鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液的濃度為0.15mol/L ;將1.5 mol/L的氫氧化鍶溶液和1.5 mol/L的磷酸溶液，以等流速的方式加入反應(yīng)罐中，所述氫氧化鍶溶液和磷酸溶液的加入體積均為70 L ；氫氧化鍶與磷酸在常溫下反應(yīng)I h生成磷酸氫鍶，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)溶液經(jīng)離心分離，沉淀干燥得到磷酸氫鍶產(chǎn)品，上清液經(jīng)膜濃縮回收后，配制成PH為8的磷酸氫鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液，重復(fù)使用。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制得的產(chǎn)品中磷酸氫鍶含量99.5%，產(chǎn)品鍶磷比為0.995，產(chǎn)品粒度D50為24 μ m ;采用經(jīng)膜濃縮后重復(fù)使用的磷酸氫鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液，循環(huán)使用6個(gè)批次后，制得的磷酸氫鍶產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有變化。
[0016]實(shí)施例4: 在反應(yīng)罐中加入pH為9的磷酸氫銨-磷酸二氫銨緩沖溶液55 L，其中磷酸氫銨-磷酸二氫銨緩沖溶液的濃度為0.2mol/L ;將2 mol/L的氫氧化鍶溶液和2 mol/L的磷酸溶液，以等流速的方式加入反應(yīng)罐中，所述氫氧化鍶溶液和磷酸溶液的加入體積均為55L ;氫氧化鍶與磷酸在常溫下反應(yīng)I h生成磷酸氫鍶，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)溶液經(jīng)離心分離，沉淀干燥得到磷酸氫鍶產(chǎn)品，上清液經(jīng)膜濃縮回收后，配制成PH為9的磷酸氫銨-磷酸二氫銨緩沖溶液，重復(fù)使用。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制得的產(chǎn)品中磷酸氫鍶含量99.2%，產(chǎn)品鍶磷比為0.99，產(chǎn)品粒度D50為15 μ m;采用經(jīng)膜濃縮后重復(fù)使用的磷酸氫銨-磷酸二氫銨緩沖溶液，循環(huán)使用7個(gè)批次后，制得的磷酸氫鍶產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有變化。
[0017]最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管申請(qǐng)人參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍的，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磷酸氫鍶的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 在反應(yīng)罐中加入pH為6~9的磷酸氫鹽-磷酸二氫鹽緩沖溶液，然后將等摩爾濃度的氫氧化鍶溶液和磷酸溶液以等流速的方式加入反應(yīng)罐中；其中，緩沖溶液、氫氧化鍶溶液和磷酸溶液的體積比為1:1:1; 所述氫氧化鍶與磷酸反應(yīng)生成磷酸氫鍶，其中反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時(shí)間為I h ;反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)溶液經(jīng)離心分離，沉淀干燥得到磷酸氫鍶產(chǎn)品；上清液經(jīng)膜濃縮回收后，配制成pH為6~9的磷酸氫鹽-磷酸二氫鹽緩沖溶液重復(fù)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸氫鍶的制備方法，其特征在于，所述磷酸氫鹽-磷酸二氫鹽緩沖溶液中的陽(yáng)離子包括銨離子、鈉離子或鉀離子。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸氫鍶的制備方法，其特征在于，所述磷酸氫鹽-磷酸二氫鹽緩沖溶液的濃度0.1-0.2mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸氫鍶的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鍶溶液和磷酸溶液的濃度均為1.0-2.0 mol/L。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種磷酸氫鍶的制備方法，包括以下步驟：在反應(yīng)罐中加入pH為6~9的磷酸氫鹽-磷酸二氫鹽緩沖溶液，然后將等摩爾濃度的氫氧化鍶溶液和磷酸溶液以等流速的方式加入反應(yīng)罐中；緩沖溶液、氫氧化鍶溶液和磷酸溶液的體積比為1:1:1；氫氧化鍶與磷酸反應(yīng)生成磷酸氫鍶，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時(shí)間為1h；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)溶液經(jīng)離心分離，沉淀干燥得到磷酸氫鍶產(chǎn)品；上清液經(jīng)膜濃縮回收配制成緩沖溶液重復(fù)使用。本發(fā)明用氫氧化鍶代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝的硝酸鍶或氯化鍶，用磷酸代替磷酸氫銨生產(chǎn)磷酸氫鍶，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品中沒(méi)有氯離子和硝酸根離子夾帶，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品粒徑可控，成本低，無(wú)氨氮廢液排放的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C01B25-32
【公開(kāi)號(hào)】CN104555968
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410824413
【發(fā)明人】申靜
【申請(qǐng)人】重慶新申世紀(jì)化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月26日