專利名稱：：一種過氧磷酸制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于磷化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種過氧磷酸的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：與過氧硫酸和過氧硝酸相類似，過氧磷酸(H3P05)是一種無機(jī)過氧酸。根據(jù)"B.Elver,S.Hawkins，G.schulz，'Peroxocompounds,Inorganic'inullmannEncyclopediaofIndustrialChemistry,19A，P177畫197(1991)"("無機(jī)過氧化物"《烏爾曼工業(yè)化學(xué)大全》)描述，過氧磷酸是一種強(qiáng)氧化劑。與過氧硫酸和過氧硝酸不同，由于磷酸是非揮發(fā)性酸，因而過氧磷酸具有較高的穩(wěn)定性，在很多行業(yè)中均涉及過氧磷酸應(yīng)用。文獻(xiàn)"Springer，E丄，'Delignificationofwoodandkraftpulpwithperoxymonophosphoricacid，,J.pulpandpap.sci.，Vol.23NO.12,P582-584(1997)"("使用過氧磷酸漂白木漿和牛皮紙漿"《紙漿與造紙科學(xué)雜志》)和美國(guó)專利US5529663中介紹，過氧磷酸應(yīng)用于紙漿和纖維漂白劑。歐洲專利EP665309和美國(guó)專利US6666987中介紹過氧磷酸用于銅表面蝕刻劑。另外一系列文獻(xiàn)報(bào)道過氧磷酸用于消毒清洗劑、除臭液、金屬表面處理液、齒科材料、有機(jī)合成和過氧磷酸鹽制備等等。過氧磷酸有兩類制備方法。(1)復(fù)分解法美國(guó)專利US5529663中涉及一種過氧磷酸復(fù)分解制備方法，采用過氧焦磷酸鉀與硝酸復(fù)分解反應(yīng)，隨后水解過氧焦磷酸而得到過氧磷酸。該方法制備得到的過氧磷酸混有硝酸鹽，濃度較低，而且所采用的原料較為昂貴。文獻(xiàn)"N.vijai,DMala,CLkhandewal,'Kineticsandmechanismofelectrontransferreactions:Oxidationofglyoxylicacidbyperoxomonophosporicacidinacidperchloratemedium,，IndianJounnalofchemistryvol.47A，June2008，P85,"("電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)機(jī)理與動(dòng)力在酸性高氯酸鹽存在下用過氧磷酸氧化乙醛酸"《印度化學(xué)雜志》)中所涉及制備方法與上述類似。(2)加成法英國(guó)專利GB925290、GB965026中提出采用聚磷酸在冷卻條件下加入雙氧水，或正磷酸、磷酐的混合液在冷卻的條件下加入雙氧水，生產(chǎn)高濃度過氧磷酸。該方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，相對(duì)而言溫度控制要求較低(<30°C)，但由于聚磷酸或磷酸中本身含有一定量的水分(物理或化學(xué))，要制得高濃度過氧磷酸需采用較高濃度(>90%)雙氧水，以減少雙氧水中水的引入量，而一般工業(yè)生產(chǎn)中使用雙氧水濃度在30%70%之間，因而從商業(yè)化規(guī)?？紤]，該方法有很大的局限性。根據(jù)文獻(xiàn)"DmitryA.efremov，ect.'PhosphoricAnhydirde.structure.chemistryandApplications'Johnwiley&sonsEngland1999.P193"(《磷酐——結(jié)構(gòu)、化學(xué)與應(yīng)用》)中介紹，采用雙氧水在冰浴間接冷卻下緩慢加入磷酐制備過氧磷酸，該方法要求嚴(yán)格控制反應(yīng)物料溫度盡可能低(<5°C)，以便及時(shí)移出磷酐水合、水解時(shí)放出的大量熱量，以免溫度升高使未反應(yīng)的過氧化氫分解，造成活性氧的收率下降。雖然該方法使用常規(guī)濃度的雙氧水可制得較高濃度的過氧磷酸，但由于需冰浴為冷卻條件，使該方法在商業(yè)化規(guī)模裝置中操作費(fèi)用較高，而且由于雙氧水直接與磷酐接觸存在局部(如磷酐粒顆表面)溫度過高使雙氧水局部分解的現(xiàn)象，造成活性氧收率降低。在文獻(xiàn)"ClaudeLionect."Nouveauxdecontaminauts.DestructionDeToxiquesorganophosphoresetsoufresparL，acidemonoperoxyphorique，，,Phosphorus、sulfur、silionandRelatedElements,volumell8,lssue1Novemberl996，PP89-94"("用過氧磷酸為凈化劑，分解毒性含磷和硫的有機(jī)物"《硫、磷、硅及相關(guān)元素》)和美國(guó)專利US3085856中涉及一種改進(jìn)的方法，首先將磷酐分散于不溶于水的有機(jī)惰性溶劑(如正己烷、乙腈)中懸浮，再緩慢向分散液中加入雙氧水，在冷卻條件下控制物料溫度<15°C，以便移出磷酐水解、水合的熱量，以免雙氧水分解，最終通過相分離分離出有機(jī)溶劑而得到產(chǎn)品。該方法溫度控制較容易，活性氧收率較高，但由于有機(jī)溶劑使用存在一定危險(xiǎn)，產(chǎn)品中易混入有機(jī)溶劑使純度下降。
發(fā)明內(nèi)容為解決上述以磷酐和雙氧水為原料制取過氧磷酸過程中存在的雙氧水活性氧收率較低、移熱費(fèi)用高等缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種過氧磷酸制備方法，包括以下步驟(1)磷酐溶解在室溫下以過氧磷酸原料為母液溶解磷酐制備過氧焦磷酸混合液，其反應(yīng)式為4H3P05+P4Ch0+2H20—4H4P208;(2)過氧磷酸生成在(1)步所得溶液中添加過氧化氫水溶液，同時(shí)攪拌冷卻，在室溫(<40°C)條件下得到過氧磷酸產(chǎn)品，其反應(yīng)式為H4P208+H202—2H3P05。本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)過程中，由于過氧磷酸比雙氧水具有高的活性氧穩(wěn)定性，因而在過氧磷酸中水合、水解磷酐比在雙氧水中實(shí)現(xiàn)這一過程容易得多，因而在上述(1)步過程中可在較易條件下移出磷酐水合、水解時(shí)產(chǎn)生的大量熱量；而在上述(2)步過程中采用過氧焦磷酸(H4P208)與雙氧水為原料，在無任何冷卻條件下室溫制備過氧磷酸時(shí)，雙氧水具有極高穩(wěn)定性，活性氧收率幾乎100%。由此可見，本發(fā)明克服了傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝以磷酐和雙氧水為原料制取過氧磷酸過程中存在的雙氧水活性氧收率較低、移熱費(fèi)用高等缺點(diǎn)，工藝生產(chǎn)控制簡(jiǎn)單方便，產(chǎn)品濃度高、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明所述的制備該方法在(1)、(2)步實(shí)施過程中，加入磷酐、雙氧水在加入完成之前，為降低活性氧的損失，應(yīng)盡可能降低物料溫度或加入物料速度。在添加完成之后，為適當(dāng)提高反應(yīng)速度，可以略為提高物料溫度，以減少后續(xù)反應(yīng)時(shí)間。后續(xù)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)短主要取決于兩個(gè)因素反應(yīng)物料濃度和溫度。一般而言，濃度高時(shí)，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)同時(shí)要求溫度低；濃度低時(shí)，可適當(dāng)?shù)奶岣邷囟瓤s短反應(yīng)時(shí)間。作為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)先方案，上述方法中步驟(1)中的過氧磷酸原料母液重量百分比濃度小于92%;步驟(1)中的過氧焦磷酸混合液，可以是過氧焦磷酸或過氧焦磷酸與過氧磷酸的混合物；在步驟(1)反應(yīng)前，如果過氧磷酸原料重量百分比濃度大于92%，要加入雙氧水，將其重量百分比濃度調(diào)整在92%以下。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)循環(huán)制備，即當(dāng)步驟(2)中制得的過氧磷酸成品重量百分比濃度小于92%時(shí)，將部分過氧磷酸產(chǎn)品作為成品，剩余部分作母液加入。作為初始反應(yīng)步驟(1)時(shí)的過氧磷酸原料母液重量百分比濃度要小于92%,這是因?yàn)楸景l(fā)明采用的原料中僅有雙氧水中水份引入反應(yīng)物料中，通過將雙氧水部分提前加入至母液中，可以使步驟(1)反應(yīng)形成以過氧焦磷酸為主的混合物，避免步驟(1)中料液濃度過高，加入磷酐后形成高聚磷酸或偏磷酸，但步驟(2)加入的雙氧水量與步驟(3)加入調(diào)節(jié)過氧磷酸濃度的雙氧水量之和不變；同時(shí)為減少或消除步驟(l)過程中活性氧的損失，應(yīng)嚴(yán)格控制因調(diào)整母液循環(huán)前的游離過氧化氫的濃度控制在2%以下即可。當(dāng)然為使步驟(1)過程易于控制，在滿足母液循環(huán)前過氧磷酸濃度低于92%的同時(shí)，過氧化氫濃度盡可能低。當(dāng)步驟(2)中制得的過氧磷酸成品重量百分比濃度小于92%時(shí)，可將部分過氧磷酸產(chǎn)品作為成品，剩余部分直接作為步驟(1)中的母液進(jìn)行循環(huán)制備；當(dāng)步驟(2)中制得的過氧磷酸成品重量百分比濃度大于92%時(shí)，可將部分過氧磷酸產(chǎn)品作為成品，剩余部分作母液，將雙氧水部分加入母液中，使母液在進(jìn)行循環(huán)至步驟(1)前過氧磷酸濃度降至低于92%，避免步驟(1)中料液濃度過高，加入磷酐后形成高聚磷酸或偏磷酸。本方案制備過程中取出產(chǎn)品量與循環(huán)母液量比例可大可小，并不影響生產(chǎn)效率，視情況可通過調(diào)整(1)、(2)步過程循環(huán)次數(shù)來實(shí)現(xiàn)，如取出量不大于50%為成品，大于或等于50%的量作為循環(huán)母液時(shí)，每一個(gè)循環(huán)只需依次進(jìn)行(1)(2)步即可完成；如取出75%為成品，35%的量為母液時(shí)，循環(huán)過程可在(1)、(2)步之間進(jìn)行兩次來實(shí)現(xiàn)；若取出85%為成品，15%的量為母液時(shí)，循環(huán)過程可在(1)、(2)之間進(jìn)行三次。作為本發(fā)明更進(jìn)一步的優(yōu)先方案，在整個(gè)制備過程中加入的過氧化氫摩爾數(shù)與步驟(1)中加入過氧磷酸母液中的磷酐摩爾數(shù)之比為4:1;步驟(1)中的過氧磷酸原料母液中加入的磷酐摩爾數(shù)與過氧磷酸摩爾數(shù)之比小于或等于0.25，并且大于0。在(1)步過程中應(yīng)嚴(yán)格控制磷酐加入量，使物料形成以過氧焦磷酸為主的混合物?？刂屏佐尤肽枖?shù)小于或等于母液中過氧磷酸摩爾數(shù)的四分之一，否則反應(yīng)物料中形成高聚磷酸或偏磷酸，影響活性氧穩(wěn)定性，同時(shí)使反應(yīng)物料粘性驟增，不利于物料傳質(zhì)、傳熱，也使(2)步過程水解熱釋放量增加，使(1)、(2)步工藝過程惡化。在(2)步過程中也應(yīng)嚴(yán)格控制雙氧水加入量，使反應(yīng)物料最終形成以過氧磷酸為主的產(chǎn)品，雙氧水加入量是以控制加入的過氧化氫摩數(shù)等于(1)步過程中加入磷酐摩爾數(shù)的4倍，當(dāng)然為考慮生產(chǎn)過程活性氧極少量損失，為增加最終產(chǎn)品的過氧磷酸含量，可適當(dāng)提高雙氧水的加入量，一般情況下可在上述量的基礎(chǔ)上增加0.1%1%的加入量。作為本發(fā)明更進(jìn)一步的優(yōu)先方案，在步驟(1)或步驟(2)中加入過氧焦磷酸混合液中的雙氧水，其過氧化氫重量百分比濃度在30%~70%范圍內(nèi)。其原因如下本發(fā)明所述的制備方法，由于采用的原料僅有雙氧水中水份引入反應(yīng)物料中，使得本工藝采用常見相對(duì)較低濃度的雙氧水能制備高濃度過氧磷酸。如需制備85%濃度過氧磷酸時(shí)，對(duì)應(yīng)的雙氧濃度要求不低于54%;若制備90%濃度過氧磷酸時(shí)對(duì)應(yīng)雙氧水濃度不低于62%;若制備95%濃度的過氧磷酸時(shí)，對(duì)應(yīng)的雙氧水濃度不低于70%等等。本發(fā)明所用磷酐選用P205含量不低于98.5%為佳。對(duì)本發(fā)明所述的制備方法中所采用的原料除上述指標(biāo)外，取決于最終產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域或最終產(chǎn)品雜質(zhì)指標(biāo)限制，可采用工業(yè)級(jí)，試劑級(jí)，醫(yī)藥級(jí)等不同等級(jí)的原料來滿足產(chǎn)品要求。作為本發(fā)明更進(jìn)一步的優(yōu)先方案，整個(gè)制備過程在反應(yīng)釜中進(jìn)行，反應(yīng)釜外圍用冷卻水套對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，冷卻水套中通入室溫水，整個(gè)反應(yīng)過程中料液溫度低于50°C，最好是低于40°C。本發(fā)明所述生產(chǎn)方法可在常見的帶攪拌和間接冷卻的耐蝕設(shè)備中完成(如不銹鋼SUS304制的帶攪拌、夾套或蛇形管冷卻的反應(yīng)釜)。根據(jù)本發(fā)明所涉及的溫度控制條件要求，冷卻介質(zhì)可采用室溫水，如工業(yè)循環(huán)冷卻水、自來水等，無需冰浴等低溫冷媒，使工藝過程經(jīng)濟(jì)而簡(jiǎn)便。作為本發(fā)明更進(jìn)一步的優(yōu)先方案，步驟(2)中雙氧水添加完成后，反應(yīng)料液繼續(xù)攪拌熟化14小時(shí)，最好是1.53小時(shí)。作為本發(fā)明更進(jìn)一步的優(yōu)先方案，整個(gè)制備過程在同一個(gè)容器中完成。綜上所述，本發(fā)明所述的過氧磷酸制備該方法與原有其他工藝相比較具有許多優(yōu)點(diǎn)，在采用磷酐和雙氧水為原料的同時(shí)，通過生產(chǎn)過程分步實(shí)施，避免磷酐與雙氧水在反應(yīng)過程中直接觸帶來的很多缺陷，使生產(chǎn)過程所需的控制條件變得簡(jiǎn)便易行，在制備過程中活性氧損失極少，能采用相對(duì)較低濃度雙氧水即能生產(chǎn)較高濃度過氧磷酸，整個(gè)生產(chǎn)過程在同一設(shè)備內(nèi)完成，使該制備過程和方法具有較高經(jīng)濟(jì)性和實(shí)用性。圖1為本發(fā)明實(shí)施生產(chǎn)裝置示意圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施生產(chǎn)過程流程示意圖。具體實(shí)施例方式采用1個(gè)10升帶夾套冷卻不銹鋼(SUS304)反應(yīng)釜來實(shí)施本發(fā)明所述的生產(chǎn)過程，用一臺(tái)調(diào)速渦輪式攪拌器實(shí)施攪拌混合，在反應(yīng)釜側(cè)部安裝有一只不銹鋼(SUS304)熱電阻溫度計(jì)，并配有二次溫度顯示儀表和溫控聲光報(bào)警裝置，反應(yīng)釜底部有一放料閥及管道，用于取出產(chǎn)品，上蓋上有一加料孔，用于加入反應(yīng)原料，冷卻夾套通入自來水控制反應(yīng)物料溫度。實(shí)施生產(chǎn)裝置在圖1中表示。采用下述原料a、磷酐？205含量98.8%，工業(yè)級(jí)。b、雙氧水&02含量70%，工業(yè)級(jí)。在試驗(yàn)過程中根據(jù)試驗(yàn)條件所需過氧化氫濃度的原料用蒸餾水稀釋來調(diào)整得到。產(chǎn)品分析各實(shí)施例中取出的成品在室溫下放置2至3天后取樣分析。(1)、過氧憐酸含量f吏用文獻(xiàn)"Greenspan,F.P.andMackellar,D.G.'Analyticalchemistry20(11):106(1948)."(《分析化學(xué)》)所描述的分析方法測(cè)定。(2)、五氧化二磷含量，樣品先煮沸10分鐘，使大部分過氧磷酸分解，然后采用蒸餾水稀釋約5倍后繼續(xù)煮沸5分鐘，然后按喹鉬檸酮重量法測(cè)定。(3)、活性氧的收率，以過氧磷酸含量折算出活性氧含量，用產(chǎn)品中活性氧質(zhì)量除以制備過程中加入的雙氧水中活性氧的質(zhì)量。產(chǎn)品活件氧質(zhì)暈一母液中活件質(zhì)暈活性氧收率=加入雙氧水活性質(zhì)量X100%實(shí)施例1、在10升帶夾套的反應(yīng)釜中加入5公斤的90%過氧磷酸母液，在邊攪拌邊通入冷卻水的條件下加入磷酐，加入磷酐速度以顯示的溫度不高于35匸為限，共加入2.8公斤磷酐后繼續(xù)混合溶解10分鐘，待固體全部溶解后，仍在上述的控制條件下緩慢加入61.3%雙氧水，保持料液溫度低于35°C，雙氧水共加入2.208公斤隨后攪拌熟化兩小時(shí)得到產(chǎn)品約IO公斤，取出5公斤成品過氧磷酸，剩余5公斤作為母液繼續(xù)循環(huán)。實(shí)施例2、在例1反應(yīng)釜中加入5公斤80%過氧磷酸母液，在邊攪拌邊通冷卻水冷卻的的條件下加入磷酐，加入磷酐速度以顯示溫度不高于38'C為限，共加入磷酐2.52公斤，繼續(xù)混合溶解8分鐘后待全部溶解后，仍按上述的控制條件下緩慢加入48.2%雙氧水，仍保持料液溫度低于38°C,雙氧水共加入2.49公斤隨后攪拌熟化兩小時(shí)，得到產(chǎn)品約10公斤，取出5公斤成品過氧磷酸，剩余的母液5公斤繼續(xù)循環(huán)。實(shí)施例3、在例1反應(yīng)釜中加入1.25公斤80%過氧磷酸母液，在邊攪拌邊通冷卻水的條件下加入磷酐，加入磷酐速度以顯示溫度不高于38'C為限，第一次加入磷酐0.63公斤后繼續(xù)混合溶解8分鐘后，仍在上述條件下加入48.2%雙氧水，仍保持料液溫度不高于38。C下，加入雙氧水0.623公斤，隨后混合熟化20分鐘；隨即加入磷酐，控制條件與第一次相同，第二次加入磷酐1.25公斤后繼續(xù)混合溶解8分鐘，隨后加入48.2%雙氧水，仍在混合8下控制溫度低于38"C，雙氧水第二次加1.24公斤，料液繼續(xù)熟化20分鐘;第三次仍按上述條件下加入磷酐2.52公斤，繼續(xù)混合溶解8分鐘后，緩慢加入48.2%雙氧水，第三次加入雙氧水2.49公斤，繼續(xù)攪拌熟化兩小時(shí)后得到產(chǎn)品約10公斤，取出8.75公斤成品過氧磷酸，剩余1.25公斤作為母液繼續(xù)循環(huán)。實(shí)施例4，在例1反應(yīng)釜中加入5公斤93%的過氧磷酸母液，在邊攪拌邊通冷卻水的條件下加入66.8%雙氧水82克調(diào)整母液濃度，此時(shí)料液過氧磷酸濃度大約91.5%，在控制料液溫度不高于34'C情況下，.逐步加入磷酐，共加入磷酐2.9公斤，隨后繼續(xù)混合溶解15分鐘，待固體全部溶解后，仍在上述的情況下加入66.8%的雙氧水，加入雙氧水2.02公斤后攪拌混合熟化3.5小時(shí)，得到產(chǎn)品約10公斤，取出5公斤作為成品過氧磷酸，剩余5公斤為母液續(xù)續(xù)循環(huán)。當(dāng)作為母液的過氧磷酸原料其重量百分比濃度大于92%時(shí)，要加入雙氧水，將其重量百分比濃度調(diào)整在92%以下。表1各實(shí)施例所得產(chǎn)品分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從以上的各實(shí)施例及產(chǎn)品分析結(jié)果可看出，本發(fā)明所述與原有工藝相比具有的優(yōu)越性。本發(fā)明提出了一種簡(jiǎn)單、方便的高濃過氧磷酸改進(jìn)制備方法。權(quán)利要求1、一種過氧磷酸制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)在室溫下以過氧磷酸原料為母液溶解磷酐制備過氧焦磷酸混合液；(2)將過氧焦磷酸混合液與雙氧水反應(yīng)形成過氧磷酸產(chǎn)品。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種過氧磷酸制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的過氧磷酸原料母液重量百分比濃度小于92%;所述步驟(1)中的過氧焦磷酸混合液，可以是過氧焦磷酸或過氧焦磷酸與過氧磷酸的混合物；所述步驟(1)中的過氧磷酸原料，當(dāng)其重量百分比濃度大于92%時(shí)，要加入雙氧水，將其重量百分比濃度調(diào)整在92%以下。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種過氧磷酸制備方法，其特征在于所述步驟(2)雙氧水中的過氧化氫摩爾數(shù)與加入過氧磷酸母液中的磷酐摩爾數(shù)之比為4:1。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種過氧磷酸制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的過氧磷酸原料母液中加入的磷酐摩爾數(shù)與過氧磷酸摩爾數(shù)之比小于或等于0.25。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種過氧磷酸制備方法，其特征在于所述步驟(2)中加入過氧焦磷酸混合液中的雙氧水，其過氧化氫重量百分比濃度在30%70%范圍內(nèi)。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種過氧磷酸制備方法，其特征在于-整個(gè)制備過程在反應(yīng)釜中進(jìn)行，用冷卻水對(duì)料液進(jìn)行冷卻，整個(gè)反應(yīng)過程中料液溫度低于5(TC。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種過氧磷酸制備方法，其特征在于所述步驟(2)中雙氧水添加完成后，反應(yīng)料液繼續(xù)攪拌熟化14小時(shí)。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種過氧磷酸制備方法，其特征在于所述步驟(2)中加入過氧焦磷酸混合液中的雙氧水，其過氧化氫重量百分比濃度在40%70%之間；整個(gè)反應(yīng)過程中料液溫度低于40。C;所述步驟(2)中雙氧水添加完成后，反應(yīng)料液繼續(xù)攪拌熟化1.53小時(shí)。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種過氧磷酸制備方法，其特征在于整個(gè)制備過程在同一個(gè)容器中完成，在反應(yīng)的最終生產(chǎn)品中，部分過氧磷酸作為產(chǎn)品取出，另一部分作為反應(yīng)的初始母液，留在反應(yīng)容器中循環(huán)使全文摘要一種過氧磷酸制備方法，本發(fā)明屬于磷化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種改進(jìn)的過氧磷酸(H₃PO₅)生產(chǎn)方法，該方法采用磷酐和過氧化氫水溶液為原料由以下三步完成(1)在過氧磷酸母液中溶解磷酐；(2)加入過氧化氫的水溶液水解上述產(chǎn)物得到過氧磷酸；過氧磷酸部分取出作為產(chǎn)品，另一部分作為(1)步中母液循環(huán)，該方法易于控制，活性氧損失極低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。文檔編號(hào)C01B15/00GK101445220SQ200810233768公開日2009年6月3日申請(qǐng)日期2008年12月29日優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日發(fā)明者萬榮惠,后雪松,斌王,饒志臻,馬興良申請(qǐng)人:云南江磷集團(tuán)股份有限公司