專利名稱：一種銳鈦礦相納米TiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及銳鈦礦相納米TiO2的制備，屬精細(xì)化工領(lǐng)域，使用本方法可制備在高溫仍穩(wěn)定存在的納米銳鈦礦相TiO2。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是，一種銳鈦礦相納米TiO2的制備方法(1)用H2SO4溶解偏鈦酸得到硫酸氧鈦；(2)稀釋硫酸氧鈦溶液濃度在0.05～0.5mol/L；(3)用氨水，(NH4)2CO3與NaOH或氨水的混合液調(diào)節(jié)PH至8-11；(4)洗滌正鈦酸用3％的Ba(NO3)2測定至無SO4-；
(5)鍛燒溫度控制在500～800℃，處理時間是1～2小時；按上述步驟即可得到均勻，分散較好的純銳鈦相的30～80nm的TiO2。
本發(fā)明的突出特點1.工藝簡單，原料低廉，易于大規(guī)模生產(chǎn)。
2.可控制溫度得到不同大小銳鈦礦納米二氧化鈦。
3.在800℃的高溫仍為穩(wěn)定的純銳鈦，并且晶粒僅為80nm大小。
2、將硫酸氧鈦稀釋至0.05～0.5mol/升濃度，然后滴加氨水，10％的NaOH或氨水和10-20％(NH4)2CO3的混合液，緩慢滴加并攪拌，將有大量CO2氣體產(chǎn)生，調(diào)節(jié)PH至8-11。
3、用大量的水洗滌沉淀，至SO4-洗凈。
4、干燥洗凈沉淀，除去表面水。
5、升溫鍛燒，根據(jù)需要在500℃～800℃區(qū)間內(nèi)恒溫。溫區(qū)的設(shè)定與納米晶的大小有關(guān)，在500℃恒溫可得到約30nm的TiO2晶粒。在800℃恒溫晶粒已長大，80nm左右，但皆為純的銳鈦礦相，

圖1為500℃的產(chǎn)品的TEM照片，圖2為800℃時的TEM照片，由圖可知，樣品的分散性較好，晶粒均勻。800℃恒溫1小時后的x-射線衍射圖主要衍射峰為25.28°(100)，48.09°(29)，37.85°(20)，53.90°(18)，55.06°(17)，是銳鈦礦相的特征峰，且未發(fā)現(xiàn)任何金紅石的特征衍射峰[27.45°(100)]。
實施例1偏鈦酸用濃H2SO4溶解，得到硫酸氧鈦溶液，加水稀釋至0.4mol/升，控制下滴加10％NaOH和10％的(NH4)2CO3的混合溶液，邊加邊攪拌，直到PH＝8，約經(jīng)過1小時滴完，然后過濾反應(yīng)物，并洗滌沉淀，洗至3％的Ba(NO3)2檢查不到SO4-，然后100℃干燥脫去表面水，500℃煅燒1小時，得到產(chǎn)品，其大小形貌見圖1，粒子均勻，大小為30nm左右。
實施例2偏鈦酸用濃H2SO4溶解，得到硫酸氧鈦溶液，加水稀釋至0.06mol/升，控制下緩慢滴加10％的氨水和20％的(NH4)2CO3的混合液，邊加邊攪拌，直到PH＝10，約經(jīng)過1小時滴完，然后過濾反應(yīng)物，并洗滌沉淀，至3％的Ba(NO3)2檢查不到SO4-，然后100℃干燥脫去表面水，800℃煅燒1小時，得到產(chǎn)品，其大小形貌見圖2，粒子均勻，大小為50nm～80nm，其X-射線衍射圖全為銳鈦礦相的特征峰，無任何金紅石的信號。
實施例3偏鈦酸用濃H2SO4溶解，得到硫酸氧鈦溶液，加水稀釋至0.2mol/升，控制下滴加10％的氨水，邊加邊攪拌，直到PH＝9，約經(jīng)過1小時滴完，然后過濾反應(yīng)物，并洗滌沉淀，洗至3％的Ba(NO3)2檢查不到SO4-，然后100℃干燥脫去表面水，700℃煅燒1小時，得到產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種銳鈦礦相納米TiO2的制備方法，其特征在于(1)用H2SO4溶解偏鈦酸得到硫酸氧鈦；(2)稀釋硫酸氧鈦溶液濃度在0.05～0.5mol/L；(3)用氨水，(NH4)2CO3與NaOH或氨水的混合液調(diào)節(jié)PH至8-11；(4)洗滌正鈦酸至無SO4-；(5)鍛燒溫度控制在500～800℃，處理時間是1--2小時；按上述步驟即可得到均勻，分散較好的純銳鈦相的30～80nm的TiO2。
全文摘要
一種高溫穩(wěn)定的銳鈦礦相納米TiO
文檔編號C01G23/08GK1373089SQ0211550
公開日2002年10月9日 申請日期2002年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月1日
發(fā)明者昝菱, 鐘家檉, 羅其榮, 龔楚清 申請人:武漢大學(xué)