專利名稱：優(yōu)質(zhì)五硫化二磷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種優(yōu)質(zhì)五硫化二磷的制備方法，屬于化工行業(yè)中精細磷化工 產(chǎn)品制備的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
五硫化二磷為淡黃色或黃綠色結(jié)晶物質(zhì)，有類似于硫化氫的臭味，并具有 強吸濕性，是一種重要的化工原料中間體。主要用于生產(chǎn)殺蟲劑、高效有機磷 農(nóng)藥、高級潤滑油添加劑。在有機合成中用于制取各種含硫或含磷的化合物， 在醫(yī)藥行業(yè)用于生產(chǎn)阿糖脆苷、牙疾寧等藥物。近年來，隨著對農(nóng)藥殘留毒性 的認識，有機磷農(nóng)藥因其固有的特性，其用量正在逐年下降，巿場占有率逐漸 萎縮。相反，隨著汽車、石油、醫(yī)藥等行業(yè)的發(fā)展，高質(zhì)量的優(yōu)質(zhì)五硫化二磷 的需求量卻逐年上升，并對其質(zhì)量提出了嚴格的要求。目前，我國五硫化二磷生產(chǎn)除少數(shù)企業(yè)外，大多由于生產(chǎn)技術(shù)落后等原因， 生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量較差，僅能用于農(nóng)藥、選礦等行業(yè)，缺乏高品質(zhì)產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)。 所以開發(fā)高品質(zhì)五硫化二磷產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)對促進五硫化二磷產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有 重要意義。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種優(yōu)質(zhì)五硫化二磷的制備方法，該方 法工藝流程簡單，操作容易、穩(wěn)定、安全。解決本發(fā)明的技術(shù)問題所釆用的方案是把工業(yè)五硫化二磷通過進料緩 沖罐加入到真空蒸餾釜中，真空加熱，將揮發(fā)的氣態(tài)五硫化二磷導(dǎo)入 冷凝設(shè)備中，凝結(jié)為液態(tài)五硫化二磷后流入收集槽，然后經(jīng)出料緩沖 罐進入壓片機壓片得到優(yōu)質(zhì)五硫化二磷產(chǎn)品，且物料在進料和出料緩 沖罐中皆充氮氣保護。本發(fā)明的技術(shù)還包括真空蒸餾釜、冷凝設(shè)備和收集槽在真空蒸餾操 作時相通，真空度相同，數(shù)值為0.07 MPa~ 0.08 MPa。在蒸餾釜真空蒸餾操作時，當(dāng)物料沸騰時應(yīng)減小加熱量，減小初 始加熱量的10%~30%。進料和出料緩沖罐的進、出口均安裝有閥門，交替進行抽真空和 充保護氮氣的操作；真空蒸餾釜、冷凝設(shè)備、收集槽、出料緩沖罐及 產(chǎn)品儲槽均為釆用Mo2Ti不銹鋼材料制作而成；冷凝設(shè)備釆用空氣自然冷卻。生產(chǎn)原料工業(yè)五硫化二磷是釆用硫磺和工業(yè)黃磷在合成鍋中直接 合成后得到的初級產(chǎn)品。本發(fā)明制備方法的工藝流程為，貯于中間槽的初級液態(tài)五硫化二磷進入進 料緩沖罐后，關(guān)閉進料緩沖罐的進、出口閥門，抽真空。待真空度與蒸餾釜真 空度相同時，打開與蒸餾釜相通的閥門，此時初級液態(tài)五硫化二磷依據(jù)重力流 入蒸餾釜。當(dāng)進料結(jié)東后，再次關(guān)閉進料閥，向進料緩沖罐充氮氣，當(dāng)進料緩 沖罐內(nèi)壓力達到常壓時，開啟與原料中間槽聯(lián)通的進料閩門，把初級液態(tài)五硫 化二磷再次放入進料緩沖罐待下次使用。當(dāng)蒸餾釜加料完畢后，抽真空至0.07MPa 0.08MPa，并同時通過電加熱升 溫，當(dāng)物料達到沸點沸騰時，減小加熱量至保持物料繼續(xù)沸騰以使液態(tài)五硫化 二磷以氣態(tài)逸出，蒸發(fā)出的五硫化二磷蒸汽沿管道進入冷凝管，氣態(tài)五硫化二 磷在冷凝管中冷凝后流入產(chǎn)品收集槽暫存。當(dāng)收集槽產(chǎn)品儲存至一定量后，關(guān)閉出料緩沖罐的進出口閥門，抽真空， 當(dāng)真空度達到與收集槽真空度一致時，開啟出料緩沖罐與收集槽間的閥門，在 重力作用下收集槽中的液態(tài)五硫化二磷物料自動流入出料緩沖罐，排料完成后， 關(guān)閉出料緩沖罐與收集槽間的閥門，然后向出料緩沖罐中沖入保護氮氣，待壓 力達到與外界大氣壓一致時，開啟出料緩沖罐與產(chǎn)品儲槽間的閥門，借助重力 將液態(tài)五硫化二磷產(chǎn)品放入產(chǎn)品儲槽后，釆用壓片機壓片即得到優(yōu)質(zhì)片狀五硫 化二磷產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是通過真空蒸餾和使用耐腐蝕材料等手段，可生 產(chǎn)高品質(zhì)的五硫化二磷產(chǎn)品，以滿足汽車、石油、醫(yī)藥等行業(yè)發(fā)展的需要；在 加工過程中，對進料和出料緩沖罐中充入氣氣保護，可在不降低溫度的 條件下，保證生產(chǎn)的安全，大大節(jié)省能源，降低生產(chǎn)成本。


圖l是本發(fā)明制備工藝流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進 一 步說明。實施例1:通過進料緩沖罐將初級五硫化二磷加入到蒸餾釜中后，抽真空到 0.07MPa，通過電加熱使物料達到沸騰，然后減小加熱量10%進行蒸發(fā)，蒸 發(fā)出來的氣態(tài)五硫化二磷進入冷凝管逐步冷凝成液態(tài)后，進入收集槽儲存，待 收集槽中的五硫化二磷達到一定量后，放入出料緩沖罐，然后經(jīng)壓片機壓片得 到優(yōu)質(zhì)五硫化二磷產(chǎn)品。該產(chǎn)品釆用GB13258-91標(biāo)準(zhǔn)中分析方法分析，產(chǎn)品含P27.63。/。、 S71.80%,外觀為黃色，終熔點277。C,達到GB13258-91工業(yè) 五硫化二磷的優(yōu)級品。實施例2:通過進料緩沖罐將初級五硫化二磷加入到蒸餾釜中后，抽真空到 0.08MPa，通過電加熱使物料達到沸騰，然后減小加熱量10°/。進行蒸發(fā)，蒸 發(fā)出來的氣態(tài)五硫化二磷進入冷凝管逐步冷凝成液態(tài)后，進入收集槽儲存，待 收集槽中的五硫化二磷達到一定量后，放入出料緩沖罐，然后經(jīng)壓片機壓片得 到優(yōu)質(zhì)五硫化二磷產(chǎn)品。該產(chǎn)品采用GB13258-91標(biāo)準(zhǔn)中分析方法分析，產(chǎn)品 含P27.68。/。、 S71.77%,外觀為黃色，終熔點277。C,達到GB13258 - 91工業(yè) 五硫化二磷的優(yōu)級品。實施例3:通過進料緩沖罐將初級五硫化二磷加入到蒸餾釜中后，抽真空到 0.075MPa，通過電加熱使物料達到沸騰，然后減小加熱量20°/。進行蒸發(fā)，蒸 發(fā)出來的氣態(tài)五硫化二磷進入冷凝管逐步冷凝成液態(tài)后，進入收集槽儲存，待 收集槽中的五硫化二磷達到一定量后，放入出料緩沖罐，然后經(jīng)壓片機壓片得 到優(yōu)質(zhì)五硫化二磷產(chǎn)品。該產(chǎn)品釆用GB13258-91標(biāo)準(zhǔn)中分析方法分析，產(chǎn)品 含P27.7r/。、 S71.80%，外觀為黃色，終熔點277。C,達到GB13258-91工業(yè) 五硫化二磷的優(yōu)級品。
權(quán)利要求
1、一種優(yōu)質(zhì)五硫化二磷的制備方法，其特征在于把工業(yè)五硫化二磷通過進料緩沖罐加入到真空蒸餾釜中，真空加熱，將揮發(fā)的氣態(tài)五硫化二磷導(dǎo)入冷凝設(shè)備中，凝結(jié)為液態(tài)五硫化二磷后流入收集槽，然后經(jīng)出料緩沖罐進入壓片機壓片得到優(yōu)質(zhì)五硫化二磷產(chǎn)品，且物料在進料和出料緩沖罐中皆充氮氣保護。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的優(yōu)質(zhì)五硫化二磷的制備方法，其特征在于真空 蒸餾釜、冷凝設(shè)備和收集槽在真空蒸餾操作時相通，真空度相同，數(shù) 值為0.07 MPa ~ 0.08 MPa。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的優(yōu)質(zhì)五硫化二磷的制備方法，其特征在于在蒸 餾釜真空蒸餾搡作時，當(dāng)物料沸騰時應(yīng)減小加熱量，減小初始加熱量 的10%~30%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的優(yōu)質(zhì)五硫化二磷的制備方法，其特征在于 進料和出料緩沖罐的進、出口均安裝有閩門，交替進行抽真空和充保 護氮氣的操作；真空蒸餾釜、冷凝設(shè)備、收集槽、出料緩沖罐及產(chǎn)品 儲槽均為釆用Mo2Ti不銹鋼材料制作而成；冷凝設(shè)備釆用空氣自然冷 卻。
5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的優(yōu)質(zhì)五硫化二磷的制備方法，其特征在于生產(chǎn)原料 工業(yè)五硫化二磷是釆用硫磺和工業(yè)黃磷在合成鍋中直接合成后得到的 初級產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種優(yōu)質(zhì)五硫化二磷的制備方法，屬于化工行業(yè)中精細磷化工產(chǎn)品制備的領(lǐng)域。本發(fā)明的方法是把工業(yè)五硫化二磷通過進料緩沖罐加入到真空蒸餾釜中，真空加熱，將揮發(fā)的氣態(tài)五硫化二磷導(dǎo)入冷凝設(shè)備中，凝結(jié)為液態(tài)五硫化二磷后流入收集槽，然后經(jīng)出料緩沖罐進入壓片機壓片得到優(yōu)質(zhì)五硫化二磷產(chǎn)品，且物料在進料和出料緩沖罐中皆充氮氣保護。本發(fā)明工藝流程簡單，操作容易、穩(wěn)定、安全，可以較低成本生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)五硫化二磷產(chǎn)品。
文檔編號C01B25/00GK101402450SQ200810233489
公開日2009年4月8日 申請日期2008年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月27日
發(fā)明者夏舉佩, 李國斌, 毅 蘇 申請人:昆明理工大學(xué)