專利名稱：一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法冶金提取鉬的方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法。
背景技術(shù)：
在鋼鐵工業(yè)中，鉬主要用作添加劑，賦予鋼材均勻的微晶結(jié)構(gòu)，并改善鋼鐵的性能；有色冶金工業(yè)所消耗的鉬約占鉬總消耗量的8%以上，主要為鉬基合金及特種性能的有色金屬合金材料；由于鉬具有優(yōu)良的耐酸和耐其他金屬腐蝕的的性能以及相對(duì)適中的價(jià)格，金屬鉬廣泛用于各種化工設(shè)備材料，各種鉬基合金則廣泛應(yīng)用于導(dǎo)彈、航天航空器領(lǐng)域，因此許多國(guó)家將鉬列為戰(zhàn)略金屬。像美國(guó)、西歐一些國(guó)家。日本政府早在1983年就曾規(guī)定鎳、鉻、鉬、鎢、鈷、釩和錳七種金屬為戰(zhàn)略儲(chǔ)備金屬。輝鉬礦是最主要的含鉬礦物，它占世界鉬供給量的97%以上。輝鉬礦在自然界的賦存方式及其物化性質(zhì)決定了輝鉬礦的極難處理性。總體來(lái)說(shuō)，處理輝鉬礦的方法有火法和濕法兩大類。由于并不能通過(guò)直接還原或稀酸浸出就能經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)單地將鉬提取出來(lái)，因此， 無(wú)論火法還是濕法，其共同點(diǎn)是將硫化礦氧化為氧化物或其鹽類，之后再將這種不純的中間產(chǎn)品進(jìn)一步提純?yōu)殂f化合物。火法工藝為輝鉬礦的傳統(tǒng)焙燒工藝，傳統(tǒng)焙燒工藝是鉬的經(jīng)典提取冶金工藝。20世紀(jì)70年代，世界上幾乎90%的純鉬化合物生產(chǎn)是采用此工藝，但焙燒工藝不適合處理低品位礦、復(fù)雜鉬礦，且金屬綜合回收較差。輝鉬礦濕法分解的任務(wù)就是將礦物中的硫化鉬氧化為可溶性的MoO42-(堿性介質(zhì)中)或固相H2MoO4 (酸性介質(zhì)中)，從而與雜質(zhì)分離，以便進(jìn)一步凈化和制取純鉬化合物。濕法氧化浸出避免了傳統(tǒng)氧化焙燒工藝含硫煙氣污染、鉬回收率低、難以處理低品位礦、流程長(zhǎng)等一系列缺點(diǎn)，故近年來(lái)取得了較大的進(jìn)展，但是傳統(tǒng)的濕法工藝都存在設(shè)備要求高，操作復(fù)雜等缺點(diǎn)?？沙掷m(xù)性發(fā)展戰(zhàn)略及人類生存環(huán)境質(zhì)量要求的日益增高迫使現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)必須實(shí)行高效、清潔生產(chǎn)，鉬工業(yè)也不例外。這就意味著鉬的生產(chǎn)必須發(fā)展先進(jìn)的、環(huán)境友好型生產(chǎn)工藝，從源頭控制“三廢”的排出，并保證較高的有價(jià)元素的綜合回收率。鑒于傳統(tǒng)焙燒工藝存在回收率低、環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，因此工業(yè)界及科技界對(duì)輝鉬礦的濕法分解表現(xiàn)出極大的興趣。在這種情況下我們提出了一種新型的輝鉬礦濕法冶金方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，該方法在提高鉬浸出率的基礎(chǔ)上，避免了對(duì)環(huán)境的污染以及降低對(duì)設(shè)備的要求。本發(fā)明的原理是2Mo&+9A+120H- = 2Mo042>4S042>6H20,該條件下浸出不會(huì)產(chǎn)生任何煙氣，且有利于綜合回收多種有價(jià)元素，它可以彌補(bǔ)傳統(tǒng)工藝的不足，能改善車間生產(chǎn)勞動(dòng)條件，降低生產(chǎn)勞動(dòng)強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)和浸出過(guò)程的自動(dòng)化。經(jīng)過(guò)計(jì)算，298K下 Mo-S-H2O系氧逸度-pH圖見圖1。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，還應(yīng)考慮以下幾個(gè)因素(1)浸出液中合適的堿性溶液濃度能保證鉬高浸出率的同時(shí)降低整個(gè)過(guò)程的堿用量；( 合適的氧氣量，不僅能夠保證浸出過(guò)程的高效進(jìn)行，同時(shí)降低過(guò)程的堿用量；(3)適宜的攪拌速度可以保證傳質(zhì)的高效進(jìn)行； (4) 一定的反應(yīng)溫度確保鉬的高浸出率；( 合理的反應(yīng)時(shí)間使得浸出反應(yīng)不僅進(jìn)行完全， 同時(shí)節(jié)省了損耗。我們通過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)，摸索出了合適的堿性溶液濃度、氧氣量、攪拌速度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等相關(guān)參數(shù)，在保證浸出率的同時(shí)，顯著降低了堿耗和設(shè)備要求。本發(fā)明的主要步驟如下(1)將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度合適的浸出物料，浸出物料的粒度優(yōu)先選用-100目 200目；(2)將浸出物料加入到堿性溶液中，配成礦漿體系；(3)在浸出溫度為30°C 100°C、攪拌條件下反應(yīng)10 200分鐘；(4)氧氣的鼓入量為1 20KPa，優(yōu)選5 IOKPa ；(5)反應(yīng)結(jié)束后馬上進(jìn)行固液分離，對(duì)浸出率進(jìn)行分析。步驟O)中所述堿性溶液濃度可為1 15mol/l，優(yōu)先選擇4 lOmol/Ι ；所述堿性溶液優(yōu)選氫氧化鈉溶液。步驟(3)中所述浸出溫度優(yōu)先選擇60°C 90°C，攪拌速度為300 500r/min，優(yōu)先選擇400r/min，攪拌時(shí)間優(yōu)先選擇60 lOOmin。所述⑷中氧氣的鼓入量為優(yōu)先選擇5 lOKPa。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢(shì)1、本發(fā)明在常壓下，以堿性物質(zhì)(優(yōu)選氫氧化鈉)作為浸出劑實(shí)現(xiàn)了輝鉬礦的高效浸出，整個(gè)過(guò)程在較溫和的條件下進(jìn)行，避免了使用昂貴的高壓釜，有利于降低成本；2、本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間、溫度以及攪拌速度，在相對(duì)較短的時(shí)間(60min)實(shí)現(xiàn)了輝鉬礦中鉬的高效浸出，保證了生產(chǎn)效率；3、采用本發(fā)明的方法，通過(guò)分析浸出液中鉬的含量，計(jì)算出輝鉬礦中MO&的浸出率可高于67. 32 %，可達(dá)到93. 16 %。


圖 1 :298K 下 Mo-S-H2O 系氧逸度 _ρΗ 圖；圖2 :90°C鉬的浸出率隨時(shí)間的變化曲線。
具體實(shí)施例方式實(shí)施案例1將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到4mol/l的氫氧化鈉溶液中，在轉(zhuǎn)速為400r/min，反應(yīng)溫度為70°C，氧氣的鼓入量為 6KPa，反應(yīng)時(shí)間為200min的條件下進(jìn)行浸出反應(yīng)，反應(yīng)后馬上進(jìn)行液固分離對(duì)浸出液進(jìn)行分析，鉬的浸出率達(dá)到67. 32%。實(shí)施案例2將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到6mol/l的氫氧化鈉溶液中，在轉(zhuǎn)速為400r/min，反應(yīng)溫度為70°C，氧氣的鼓入量為
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6KPa，反應(yīng)時(shí)間為200min的條件下進(jìn)行浸出反應(yīng)，反應(yīng)后馬上進(jìn)行液固分離對(duì)浸出液進(jìn)行分析，鉬的浸出率達(dá)到79. 89 %。實(shí)施案例3將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到8mol/l的氫氧化鈉溶液中，在轉(zhuǎn)速為400r/min，反應(yīng)溫度為70°C，氧氣的鼓入量為 8KPa，反應(yīng)時(shí)間為IOOmin的條件下進(jìn)行浸出反應(yīng)，反應(yīng)后馬上進(jìn)行液固分離對(duì)浸出液進(jìn)行分析，鉬的浸出率達(dá)到83. 57%。實(shí)施案例4將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到8mol/l的氫氧化鈉溶液中，在轉(zhuǎn)速為400r/min，反應(yīng)溫度為90°C，氧氣的鼓入量為 8KPa，反應(yīng)時(shí)間為90min的條件下進(jìn)行浸出反應(yīng)，反應(yīng)后馬上進(jìn)行液固分離對(duì)浸出液進(jìn)行分析，鉬的浸出率達(dá)到90. 02%。反應(yīng)溫度為90°C時(shí)鉬的浸出率隨時(shí)間的變化曲線如圖2 所示。實(shí)施案例5將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到lOmol/Ι的氫氧化鈉溶液中，在轉(zhuǎn)速為400r/min，反應(yīng)溫度為90°C，氧氣的鼓入量為 lOKPa，反應(yīng)時(shí)間為IOOmin的條件下進(jìn)行浸出反應(yīng)，反應(yīng)后馬上進(jìn)行液固分離對(duì)浸出液進(jìn)行分析，鉬的浸出率達(dá)到93. 16%。由以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，在輝鉬礦粒度為-100目 200目，堿液濃度達(dá)到8mol/l，氧氣鼓入量達(dá)到8KPa時(shí)，轉(zhuǎn)速為400r/min，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時(shí)間達(dá)到90min的條件下， 鉬的浸出率達(dá)到了 90%以上，實(shí)現(xiàn)的對(duì)輝鉬礦的高效、綠色浸出。
權(quán)利要求
1.一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于該方法步驟如下將-100目輝鉬礦加入到堿性溶液中，反應(yīng)溫度為30°c 100°C，通入氧氣，攪拌條件下進(jìn)行浸出反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于輝鉬礦的粒度為-200目 300目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于堿性溶液濃度為1 15mol/l。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于堿性溶液濃度為4 10mol/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為 60 90 。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于氧氣的鼓入量為1 20KPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于氧氣的鼓入量為5 lOKPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于浸出反應(yīng)時(shí)間為60 100分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于攪拌速度為 300 500r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于濕法冶金提取鉬的方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法。本方法采用的原料是輝鉬礦，輝鉬礦經(jīng)過(guò)破碎、篩分后，以氫氧化鈉溶液作為浸出劑，將輝鉬礦加入到裝有浸出劑的容器中，加熱并進(jìn)行攪拌，待升高到設(shè)定溫度后，向浸出液通入氧氣，在此反應(yīng)溫度和攪拌速率下進(jìn)行浸出反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，分析浸出液中鉬的含量，進(jìn)一步計(jì)算輝鉬礦中MoS2的浸出率。高溫常壓通氧氣浸出輝鉬礦工藝條件溫和，設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，無(wú)環(huán)境污染，是一種綠色環(huán)保且低成本的冶金工藝。
文檔編號(hào)C22B34/34GK102534207SQ20101059857
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月10日
發(fā)明者張景懷, 汪禮敏, 閆世凱, 馬飛 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院, 有研粉末新材料(北京)有限公司