專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備精細(xì)球形鎢粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種粉末材料制備方法，具體涉及一種制備球形鎢粉的 方法。
背景技術(shù)：
用等離子體做熱源在微米亞微米以及某些納米粉末材料的球化處理 方面，具有較大的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。射頻等離子體炬弧體碩大、弧流穩(wěn)定、易 于調(diào)節(jié)控制，使之易應(yīng)用于超細(xì)粉末材料處理技術(shù)領(lǐng)域。用球形鎢粉制 備的多孔材料具有更均勻的孔隙，在生產(chǎn)中能夠根據(jù)工藝控制產(chǎn)品的透 氣性能，因此它將取代常規(guī)的鎢粉用于制作多孔鎢部件，如大功率脈沖 微波管的陰極、電子的鋇鎢陰極、高溫下的氣體分布板以及氣體過(guò)濾材 料等。在熱噴涂領(lǐng)域，球形鎢粉因其流動(dòng)性好，得到的涂層更均勻、致 密，因而產(chǎn)品具有更好的耐磨性。在粉末冶金工藝中，因球形鉤粉的壓坯 在燒結(jié)過(guò)程中收縮非常均勻，可實(shí)現(xiàn)良好的尺寸控制。用這種方法生產(chǎn) 的板材與工業(yè)鎢相比，具有較高的再結(jié)晶溫度、較高的硬度和較低的彎 曲轉(zhuǎn)變溫度。用球形鎢粉制造的火箭噴嘴襯套，在熱應(yīng)力下具有良好的 抗斷裂性和抗腐蝕性。
國(guó)外制備球形鎢粉主要有以下幾種方法
1. 通過(guò)氣相沉積從WF6中得到大粒度(40 650pm)球狀鎢粉的工 藝，但該工藝涉及到強(qiáng)烈腐蝕性的HF，勞動(dòng)條件惡劣，對(duì)環(huán)保要求很高。
2. 將Ti、 Mo和WC等粉末通過(guò)一個(gè)充有保護(hù)氣氛的豎式碳管爐，讓粉 末在墜落的過(guò)程中受到碳管爐的加熱而熔化，從而轉(zhuǎn)變成球形粉末，但該 方法應(yīng)用于鴇粉的球化未能獲得成功，問(wèn)題在于粉末容易粘到管壁上， 并且碳管爐內(nèi)的溫度以目前的技術(shù)水平還達(dá)不到鎢的熔點(diǎn)(約340(TC)。
3. 利用感應(yīng)耦合等離子體炬對(duì)Cr、 Ta、 Mo、 W、 MgO等粉末進(jìn)行球
化、氣冷，該方法要求有一個(gè)很大的冷卻室，冷卻室內(nèi)必須通以高純Ar 氣，成本很高，而且一次處理后粉末的球化率最高只能達(dá)到85%，要得到 全部是球形的粉末，就需要進(jìn)行多次的分選和再球化的過(guò)程，大大增加 了成本。
國(guó)內(nèi)制球形鎢粉主要有以下幾種方法
1. 采用鎢粉二次氧化再還原的技術(shù)，可以得到準(zhǔn)球形的鎢粉，且成 本較低，但是球化不充分。
2. 利用制粒燒結(jié)法生產(chǎn)應(yīng)用于熱噴涂的球形粉末，可制得粒徑40 750pm的球形鎢粉，但制得的鎢粉末致密度不高，且顆粒直徑較大，粉 末較粗。
3. 從WF6制取細(xì)顆粒G 5pm)球形鉤粉，該方法涉及到強(qiáng)烈腐蝕 性的氣氛，勞動(dòng)條件比較惡劣，對(duì)環(huán)保要求很高，離規(guī)?；a(chǎn)尚有一 定的距離。
4. 鎢棒用旋轉(zhuǎn)電極直流弧等離子體法制備球形鎢粉，該方法只能制 備較粗的粉末(150 1700pm)，不能制備尺寸較小精細(xì)球形鎢粉，而且 設(shè)備成本十分昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低廉的、球化率高的制備精細(xì)球形 鎢粉的方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的， 一種制備精細(xì)球形鎢粉的方法，該方法它包
括以下步驟
1) 建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬
2) 利用攜帶氣體將金屬鎢原粉注入氬等離子體炬芯部的高溫區(qū)加熱；
3) 將加熱后形成的鎢粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鎢粉末；
4) 將氣體抽離，收集球形鎢粉末；
其中，所說(shuō)的建立氬等離子體炬所需要的反應(yīng)氣體氬的輸入流量為50
slpm 65slpm，感應(yīng)線圈上加載的高電壓為6kV 汰V;所述的氬等離子 體穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的反應(yīng)氣體輸入流量為20 slpm 50 slpm，保護(hù)氣體0.8 slpm 90 slpm，系統(tǒng)負(fù)壓為110mm滎柱~230 mm滎柱；步驟2)中所加 入的金屬鎢原粉的平均粒徑為0.5 45pm，攜帶氣體控制流量為3 slpm 7slpm，鉤粉喂料控制流量為35 g/min 55g/min。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，通過(guò)建立穩(wěn)定氬等離子體，調(diào)節(jié)等離子體參數(shù)， 從而對(duì)鎢粉原料進(jìn)行加熱，冷卻固化后分離得到精細(xì)球形鎢粉，得到的 鎢粉具有比鎢原粉更好的流動(dòng)性、更高的密度、純度和顆粒表面光潔度， 粉末顆粒孔隙率低；用本發(fā)明提出的方法可以改變鎢粉顆粒的形狀，球 化率高，并且增加了粉末的表觀密度，增加了鎢粉流動(dòng)性，提高了鎢粉 的物理性能，并且成本低廉。


圖1是制備球形鎢粉的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
一種制備精細(xì)球形鎢粉的方法，流程如圖1所示，它按下述步驟依
次進(jìn)行
.l.建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬向等離子體反應(yīng)器輸入50slpm、 60slpm或者65slpm持續(xù)氬氣流，感應(yīng)線圈加載高電壓，電壓可以是6 kV、 7kV或者8kV，同時(shí)點(diǎn)火器放電，高壓線圈感應(yīng)耦合及點(diǎn)火器電暈觸發(fā)， 使氬氣電離產(chǎn)生氬等離子體炬。此時(shí)使整個(gè)等離子體反應(yīng)器內(nèi)保持負(fù)壓 狀態(tài)，即可保證等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行。
2.利用攜帶氣體將金屬鎢粉(原粉)注入氬等離子體炬的芯部高溫區(qū) 加熱。攜帶氣體可用氬氣、氫氣等在高溫環(huán)境中不與金屬粉體發(fā)生化學(xué) 反應(yīng)的氣體。加熱時(shí)間隨氣粉流"飛離"等離子體炬而結(jié)束，持續(xù)時(shí)間
僅為140毫秒 170毫秒。鎢粉被送入等離子體炬的芯部高溫區(qū)，吸收大 量的熱量，顆粒表面開(kāi)始熔化，當(dāng)顆粒重量的50% (至少)被熔化時(shí)， 由于表面張力的作用，形成球形度很高的鎢粉顆粒。
3. 將加熱熔融后的鎢粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鎢粉末。在輻射、 對(duì)流、傳導(dǎo)和化學(xué)四種傳熱機(jī)制作用下，被迅速加熱而熔化。當(dāng)顆粒熔 化到至少50% (按重量計(jì)算)時(shí)，熔融的顆粒在表面張力的作用下形成 球形度很高的液滴，并在極高的溫度梯度(10—6K/m)下迅速冷卻、進(jìn)入 熱交換室驟冷凝固，從而形成球形的顆粒。這一球化過(guò)程只要工藝參數(shù) 設(shè)置合適，可達(dá)到近乎100%的球化率。
4. 將氣體抽離，收集球形鎢粉。球化過(guò)程完成后，將氣體抽離、處理 排放，球化粉體進(jìn)入收集儲(chǔ)罐，自動(dòng)計(jì)量收集。
所用的金屬鎢原粉的平均粒經(jīng)范圍是微米、亞微米粉末(0.5-45pm)， 即涵蓋行業(yè)分類(lèi)的微細(xì)顆粒(0.5-1.l|im)、細(xì)顆粒(1.2-2.2pm)、中顆粒 (2.0-4.3pm)、粗顆粒(7.5-ll)im)和特粗顆粒(13-45^im)鎢粉末。
整個(gè)球化方法中至關(guān)重要是調(diào)節(jié)和設(shè)置氬等離子體參數(shù)。原料粉末 特性的細(xì)小差異，比如粉體顆粒的粒度不同，其工藝參數(shù)會(huì)有很大的差 別。保護(hù)氣體是用于約束粉末向等離子體炬邊緣低溫區(qū)擴(kuò)散逃逸，因此 粉末的粒徑越小，需要輸送更大的保護(hù)氣體量。
實(shí)施例1:原料鎢粉的平均粒徑約為ll.l(im，球化過(guò)程中氬等離子 體的輸入功率為65kW，系統(tǒng)負(fù)壓保持110mm汞柱。等離子體反應(yīng)和保 護(hù)氣體均使用氬氣，流量分別是30slpm和80slpm。攜帶氣體的流量 3-4slpm，鴿粉喂料速率為50g/min。
實(shí)施例2:原料鴉粉的平均粒徑為2.48ym鎢粉，球化處理主要參數(shù) 是攜帶氣體流量為3.0slpm，鎢粉喂料速率42g/min.,等離子體炬運(yùn)行
功率為72kW;反應(yīng)氣體流量40slpm，保護(hù)氣體流量卯slpm,;系統(tǒng)負(fù)壓 為110mm滎柱。
權(quán)利要求
1. 一種制備精細(xì)球形鎢粉的方法，該方法它包括以下步驟1)建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬2)利用攜帶氣體將金屬鎢原粉注入氬等離子體炬芯部的高溫區(qū)加熱；3)將加熱后形成的鎢粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鎢粉末；4)將氣體抽離，收集球形鎢粉末；其特征在于所說(shuō)的建立氬等離子體炬所需要的反應(yīng)氣體氬的輸入流量為50slpm～65slpm，感應(yīng)線圈上加載的高電壓為6kV～8kV；所述的氬等離子體穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的反應(yīng)氣體輸入流量為20slpm～50slpm，保護(hù)氣體0.8slpm～90slpm，系統(tǒng)負(fù)壓為110mm汞柱～230mm汞柱；步驟2)中所加入的金屬鎢原粉的平均粒徑為0.5～45μm，攜帶氣體控制流量為3slpm～7slpm，鎢粉喂料控制流量為35g/min～55g/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種粉末材料制備方法，具體涉及一種制備精細(xì)球形鎢粉的方法。通過(guò)建立穩(wěn)定氬等離子體，調(diào)節(jié)等離子體參數(shù)，從而對(duì)鎢粉原料進(jìn)行加熱，冷卻固化后分離得到精細(xì)球形鎢粉，得到的鎢粉具有比鎢原粉更好的流動(dòng)性、更高的密度、純度和顆粒表面光潔度，粉末顆?？紫堵实?；本發(fā)明提出的方法改變了鎢粉顆粒的形狀，球化率高，并且增加了粉末的表觀密度，增加了鎢粉流動(dòng)性，提高了鎢粉的物理性能，并且成本低廉。
文檔編號(hào)B22F9/08GK101391307SQ200810180999
公開(kāi)日2009年3月25日 申請(qǐng)日期2008年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月20日
發(fā)明者劉川東, 古忠濤, 葉高英, 郝俊杰, 郭志猛 申請(qǐng)人:核工業(yè)西南物理研究院