本發(fā)明公開了一種活性印花糊料的制備方法，屬于印花助劑制備技術領域。

背景技術：

目前，紡織品活性染料印花大多采用傳統(tǒng)的篩網印花工藝，包括平網和圓網印花，篩網印花色漿一般由染料（或顏料）、助劑與原糊組成。印花糊料是指加在印花色漿中能起到增稠作用的高分子化合物。印花糊料在篩網印花色漿配方中起關鍵作用，它控制印花漿的流變性、滲透性和遷移性，除染料外，印花糊料是決定印花質量的最主要因素。

印花糊料在加到印花色漿中之前，一般均為溶于水，或在水中能充分溶脹而分散成親水性高分子稠厚膠體溶液，或者是油/水型或水/油型乳化糊。調配成印花色漿時，一部分染料溶解在水中，另一部分染料則溶解、吸附或分散在印花原糊中。目前，用于織物的印花糊料主要有天然糊料、合成糊料和復合糊料。天然糊料主要有海藻酸鈉、變性淀粉或纖維素、瓜爾膠、羅望子膠等；合成糊料主要有丙烯酸酯類增稠劑、聚醚酯類增稠劑等；復合糊料主要有天然糊料與合成增稠劑的復合物、無機增稠劑（粘土、蒙脫土、海泡石）與天然糊料的復合物、乳化糊與天然糊料的復配物、乳化糊與合成增稠劑的復合物等。其中，應用最廣泛的印花糊料有海藻酸鈉、瓜爾膠等。

目前常用的這些印花糊料具有良好的曳絲性、抱水性、流變性，印花后花型輪廓清晰、不易滲化，但是存在得色量不足、色牢度不理想，且制成的印花制品手感粗糙的缺陷，隨著印花技術的不斷發(fā)展，對印花原糊提出了更高的要求，現有的印花糊料已不能滿足高質量印花的要求，因此亟待開發(fā)一種具有高得色量、高色牢度，且能提高印花質量的印花糊料。

技術實現要素：

本發(fā)明主要解決的技術問題：針對現有的的印花糊料存在得色量不足、色牢度不理想，且制成的印花制品手感粗糙的缺陷，提供一種活性印花糊料的制備方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：

（1）取硝酸鈣、硝酸鎂、碳酸鈉、氫氧化鈉、海泡石粉末、去離子水混合均勻，在40～50℃下反應1～2h，再加熱至80～90℃靜置陳化20～24h，過濾得濾渣，將濾渣洗滌干燥后轉入馬弗爐中，在800～900℃下煅燒3～5h，得堿化海泡石；

（2）取植物淀粉，加入乙醇溶液中，在80～85℃下反應30～40min，得植物淀粉糊化液，再將堿化海泡石，加入植物淀粉糊化液中，在60～70℃下反應10～20min，得堿化反應液；

（3）向堿化反應液中滴加環(huán)氧氯丙烷，在40～50℃下反應1～3h，得醚化反應液，再用鹽酸調節(jié)醚化反應液ph至中性，得復合料液；

（4）將復合料液離心分離得沉淀，收集沉淀并經水洗干燥后球磨，過100目篩，得復合粉末；

（5）將復合粉末、輕質油、碳酸氫鈉、去離子水混合均勻，得活性印花糊料。

步驟（1）所述的堿化海泡石包括下述重量份的原料：2～3份硝酸鈣、2.4～3.2份硝酸鎂、18～30份碳酸鈉、10～12份氫氧化鈉、80～100份過100目篩的海泡石粉末和80～100份去離子水。

步驟（2）所述的植物淀粉糊化液由下述重量份的原料混合：250～300份植物淀粉、450～600份質量分數為30～50%乙醇溶液。

步驟（2）所述的植物淀粉為馬鈴薯淀粉、藕淀粉、菱角淀粉中的一種或多種。

步驟（2）所述的堿化海泡石與植物淀粉糊化液的質量比為1：9～1：10。

步驟（3）所述的環(huán)氧氯丙烷滴加量與堿化反應液的質量比為1：70～1：75。

步驟（5）所述的復合粉末、輕質油、碳酸氫鈉、去離子水按下述重量份混合：8～10份復合粉末，8～10份輕質油，4～6份碳酸氫鈉，75～80份去離子水。

步驟（5）所述的輕質油為汽油、煤油、輕柴油中的一種。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以層鏈狀結構的海泡石為原料，利用其良好的負載性、流變性、懸浮性和增稠性，與硝酸鈣、硝酸鎂、碳酸鈉、氫氧化鈉、去離子水等攪拌過篩，并加熱陳化處理，抽濾洗滌濾餅后烘干煅燒，得堿化海泡石，再將植物淀粉等與乙醇溶液攪拌糊化后經堿化海泡石堿化，再與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生醚化反應，提高淀粉表面活性基團得色量，并負載在海泡石表面，進一步改善糊料的流變性、抱水性、脫糊率、存儲穩(wěn)定性以及色牢度，再經離心分離后收集沉淀洗滌烘干，經球磨過篩制得復合粉末，最后將其與輕質油、碳酸氫鈉等攪拌出料，即可得活性印花糊料，本發(fā)明制得的印花糊料能使色漿均勻分散在織物上，同時避免了傳統(tǒng)糊料得色量不足、色牢度不高的問題，其得色率達93～95%，色牢度等級可達4～5級，同時本發(fā)明印花糊料制成的色漿滲透性較好，在織物上的滲透率達65～85%，且本發(fā)明印花糊料脫糊率達95.2～95.8%，印花后的織物手感柔軟，色澤鮮艷，印花輪廓清晰。

具體實施方式

稱取2～3g硝酸鈣，2.4～3.2g硝酸鎂，加入80～100ml去離子水中，以300～400r/min攪拌15～20min后，再加入18～30g碳酸鈉，10～12g氫氧化鈉，80～100g過100目篩的海泡石粉末，在40～50℃恒溫水浴下反應1～2h，再加熱至80～90℃，靜置陳化20～24h后，抽濾，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，并將濾餅置于干燥箱中，在90～100℃下干燥8～10h，再將其轉入馬弗爐中，在800～900℃下煅燒3～5h，得堿化海泡石，稱取250～300g植物淀粉，加入500～600ml質量分數為50%乙醇溶液中，在80～85℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌糊化30～40min，得混合物，降溫至60～70℃后，再加入75～80g堿化海泡石，保持溫度反應10～20min，得堿化反應液，再以0.5～1.0ml/min的滴加速率向堿化反應液中滴加10～12ml環(huán)氧氯丙烷，以300～400r/min持續(xù)攪拌至滴加完畢，并在40～50℃恒溫水浴下繼續(xù)攪拌反應1～3h，得醚化反應液，并用質量分數為2%鹽酸調節(jié)醚化反應液ph至中性，得復合料液，再將復合料液裝入離心機中，以3000～4000r/min離心分離20～30min，收集沉淀，并用去離子水洗滌沉淀3～5次，再將洗滌后的沉淀轉入干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h后，轉入球磨機中，以200～300r/min球磨20～30min，過100目篩，得復合粉末，最后稱取8～10g復合粉末，加入8～10g輕質油中，以300～400r/min攪拌3～5min，再加入4～6g碳酸氫鈉，75～80ml去離子水，繼續(xù)攪拌5～8min后，出料，得活性印花糊料。所述的植物淀粉為馬鈴薯淀粉、藕淀粉、菱角淀粉中的一種或多種。所述的輕質油為汽油、煤油、輕柴油中的一種。

實例1

稱取2g硝酸鈣，2.4g硝酸鎂，加入80ml去離子水中，以300r/min攪拌15min后，再加入18g碳酸鈉，10g氫氧化鈉，80g過100目篩的海泡石粉末，在40℃恒溫水浴下反應1h，再加熱至80℃，靜置陳化20h后，抽濾，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，并將濾餅置于干燥箱中，在90℃下干燥8h，再將其轉入馬弗爐中，在800℃下煅燒3h，得堿化海泡石，稱取250g馬鈴薯淀粉，加入500ml質量分數為50%乙醇溶液中，在80℃恒溫水浴下，以300r/min攪拌糊化30min，得混合物，降溫至60℃后，再加入75g堿化海泡石，保持溫度反應10min，得堿化反應液，再以0.5ml/min的滴加速率向堿化反應液中滴加10ml環(huán)氧氯丙烷，以300r/min持續(xù)攪拌至滴加完畢，并在40℃恒溫水浴下繼續(xù)攪拌反應1h，得醚化反應液，并用質量分數為2%鹽酸調節(jié)醚化反應液ph至中性，得復合料液，再將復合料液裝入離心機中，以3000r/min離心分離20min，收集沉淀，并用去離子水洗滌沉淀3次，再將洗滌后的沉淀轉入干燥箱中，在70℃下干燥3h后，轉入球磨機中，以200r/min球磨20min，過100目篩，得復合粉末，最后稱取8g復合粉末，加入8g汽油中，以300r/min攪拌3min，再加入4g碳酸氫鈉，75ml去離子水，繼續(xù)攪拌5min后，出料，得活性印花糊料。

首先按質量1:8，將本發(fā)明制得的活性印花糊料與水攪拌混合3min，得印花原糊，再按質量比160:1，將印花原糊與染料攪拌混合1h，制得色漿，將色漿加入圓網印花機中，同時將待印花的白布置于印花機上，隨后開啟印花機對織物進行印花，待印花完成后，將印花后的白布于溫度為120℃條件下焙烘3min后，再用35℃水洗滌2次，最后取出洗滌后的印花白布自然晾干即可。經檢測，本發(fā)明制得的活性印花糊料具有得色量高、色牢度好、耐水洗的特點，其色牢度等級可達4級，得色率達93%，與傳統(tǒng)印花糊料相比，得色率提高了20%，同時本發(fā)明印花糊料制成的色漿滲透性較好，在織物上的滲透率達65%，且本發(fā)明印花糊料脫糊率達95.2%，印花后的織物手感柔軟，色澤鮮艷，印花輪廓清晰。

實例2

稱取2g硝酸鈣，2.8g硝酸鎂，加入90ml去離子水中，以350r/min攪拌18min后，再加入24g碳酸鈉，11g氫氧化鈉，90g過100目篩的海泡石粉末，在45℃恒溫水浴下反應1h，再加熱至85℃，靜置陳化22h后，抽濾，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，并將濾餅置于干燥箱中，在95℃下干燥9h，再將其轉入馬弗爐中，在850℃下煅燒4h，得堿化海泡石，稱取275g藕淀粉，加入550ml質量分數為50%乙醇溶液中，在83℃恒溫水浴下，以350r/min攪拌糊化35min，得混合物，降溫至65℃后，再加入78g堿化海泡石，保持溫度反應15min，得堿化反應液，再以0.8ml/min的滴加速率向堿化反應液中滴加11ml環(huán)氧氯丙烷，以350r/min持續(xù)攪拌至滴加完畢，并在45℃恒溫水浴下繼續(xù)攪拌反應2h，得醚化反應液，并用質量分數為2%鹽酸調節(jié)醚化反應液ph至中性，得復合料液，再將復合料液裝入離心機中，以3500r/min離心分離25min，收集沉淀，并用去離子水洗滌沉淀4次，再將洗滌后的沉淀轉入干燥箱中，在75℃下干燥4h后，轉入球磨機中，以250r/min球磨25min，過100目篩，得復合粉末，最后稱取9g復合粉末，加入9g煤油中，以350r/min攪拌4min，再加入5g碳酸氫鈉，78ml去離子水，繼續(xù)攪拌7min后，出料，得活性印花糊料。

首先按質量1:9，將本發(fā)明制得的活性印花糊料與水攪拌混合4min，得印花原糊，再按質量比170:1，將印花原糊與染料攪拌混合2h，制得色漿，將色漿加入圓網印花機中，同時將待印花的白布置于印花機上，隨后開啟印花機對織物進行印花，待印花完成后，將印花后的白布于溫度為125℃條件下焙烘4min后，再用38℃水洗滌3次，最后取出洗滌后的印花白布自然晾干即可。經檢測，本發(fā)明制得的活性印花糊料具有得色量高、色牢度好、耐水洗的特點，其色牢度等級可達4級，得色率達94%，與傳統(tǒng)印花糊料相比，得色率提高了25%，同時本發(fā)明印花糊料制成的色漿滲透性較好，在織物上的滲透率達75%，且本發(fā)明印花糊料脫糊率達95.5%，印花后的織物手感柔軟，色澤鮮艷，印花輪廓清晰。

實例3

稱取3g硝酸鈣，3.2g硝酸鎂，加入100ml去離子水中，以400r/min攪拌20min后，再加入30g碳酸鈉，12g氫氧化鈉，100g過100目篩的海泡石粉末，在50℃恒溫水浴下反應2h，再加熱至90℃，靜置陳化24h后，抽濾，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，并將濾餅置于干燥箱中，在100℃下干燥10h，再將其轉入馬弗爐中，在900℃下煅燒5h，得堿化海泡石，稱取300g菱角淀粉，加入600ml質量分數為50%乙醇溶液中，在85℃恒溫水浴下，以400r/min攪拌糊化40min，得混合物，降溫至70℃后，再加入80g堿化海泡石，保持溫度反應20min，得堿化反應液，再以1.0ml/min的滴加速率向堿化反應液中滴加12ml環(huán)氧氯丙烷，以400r/min持續(xù)攪拌至滴加完畢，并在50℃恒溫水浴下繼續(xù)攪拌反應3h，得醚化反應液，并用質量分數為2%鹽酸調節(jié)醚化反應液ph至中性，得復合料液，再將復合料液裝入離心機中，以4000r/min離心分離30min，收集沉淀，并用去離子水洗滌沉淀5次，再將洗滌后的沉淀轉入干燥箱中，在80℃下干燥5h后，轉入球磨機中，以300r/min球磨30min，過100目篩，得復合粉末，最后稱取10g復合粉末，加入10g輕柴油中，以400r/min攪拌5min，再加入6g碳酸氫鈉，80ml去離子水，繼續(xù)攪拌8min后，出料，得活性印花糊料。

首先按質量1:10，將本發(fā)明制得的活性印花糊料與水攪拌混合5min，得印花原糊，再按質量比180:1，將印花原糊與染料攪拌混合3h，制得色漿，將色漿加入圓網印花機中，同時將待印花的白布置于印花機上，隨后開啟印花機對織物進行印花，待印花完成后，將印花后的白布于溫度為130℃條件下焙烘5min后，再用40℃水洗滌4次，最后取出洗滌后的印花白布自然晾干即可。經檢測，本發(fā)明制得的活性印花糊料具有得色量高、色牢度好、耐水洗的特點，其色牢度等級可達5級，得色率達95%，與傳統(tǒng)印花糊料相比，得色率提高了30%，同時本發(fā)明印花糊料制成的色漿滲透性較好，在織物上的滲透率達85%，且本發(fā)明印花糊料脫糊率達95.8%，印花后的織物手感柔軟，色澤鮮艷，印花輪廓清晰。