專利名稱：一種氧化鋁吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及催化劑、吸附劑制造技術(shù)領(lǐng)域，確切地說為一種活性氧化鋁負(fù)載堿(土)金屬化合物組分制備吸附劑的方法。
本發(fā)明以前的技術(shù)，活性氧化鋁的制造一般有酸堿中和法、快速脫水法、醇鋁法等。用在吸附領(lǐng)域的活性氧化鋁一般由快速脫水法生產(chǎn)，即氫氧化鋁經(jīng)高溫氣流快速脫水，制得多孔的活性氧化鋁粉末，再經(jīng)成型、煅燒制得成品，本發(fā)明屬于此項技術(shù)的拓展。
本發(fā)明針對市售活性氧化鋁在某些吸附及催化領(lǐng)域存在的問題，提供一種新穎的含堿(土)金屬化合物的活性氧化鋁的制備方法，按本方法制備的產(chǎn)品具有更高的吸附能力、孔容和比表面積以及抗破碎強(qiáng)度，可以顯著提高催化活性。
本發(fā)明是通過以下方式實現(xiàn)的以氫氧化鋁為原料，經(jīng)烘干、粉碎至一定目數(shù)，在高溫氣流中經(jīng)快速脫水，制得活性氧化鋁原粉，將原粉放在盤式成球機(jī)中，噴入堿(土)金屬化合物的水溶液，滾動成型，再經(jīng)煅燒，得成品。
制備的工藝過程為(1)氫氧化鋁粉烘干溫度在100℃-140℃，并粉碎至300目以下。
(2) 將氫氧化鋁細(xì)粉加入380℃-1000℃的高溫氣流中，經(jīng)瞬時快速脫水，制得多孔的活性氧化鋁粉末。
(3)配制堿或強(qiáng)堿弱酸鹽的水溶液做粘合劑，控制pH值在11-14范圍內(nèi)。
(4)將活性氧化鋁粉末放入盤式成球機(jī)中，噴入上述(3)配制的粘合劑，滾動成型。
(5)將成完型的半成品在30℃-120℃下處理3-16小時，裝入煅燒爐在300℃-450℃下煅燒1-4小時，制得本發(fā)明的產(chǎn)品。
上述(1)中氫氧化鋁可以采用β-三水鋁石、α-三水鋁石或擬薄水鋁石，最好采用β-三水鋁石或α-三水鋁石。
上述(2)中，細(xì)氫氧化鋁粉在熱氣流中脫水時，停留時間為0.1-5秒，脫水溫度在300℃-1000℃，最好在380℃-9 00℃。
上述(3)中，堿(土)金屬化合物煅燒后在氧化鋁上以金屬氧化物形態(tài)存在。濃度范圍在0.5-15％之間，pH值范圍最好在12-13.7之間。這種水溶液可以是一種或幾種的混合物。
上述(5)中，煅燒的時間一般在0.5-4小時之間，最好在40分鐘至2小時。煅燒的溫度最好在380℃-420℃之間。
本發(fā)明制備的催化劑具有以下性能耐壓強(qiáng)度≥60N/cm； 比表面積≥280m2/g；堆積比重0.6-0.9g/ml； 孔容≥0.40ml/g；灼燒減量(1000℃，2h)3-9％，w/w；本發(fā)明的特性在于1.配制一定濃度的堿(土)金屬化合物溶液，控制pH值在12.7-13.5之間。
2.配制的水溶液可以是單純的堿溶液、強(qiáng)堿弱酸鹽溶液或堿溶液用酸中和的溶液，也可以是幾種溶液的混合物，如氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鎂溶液、氫氧化鈣溶液、氫氧化鋰溶液、碳酸鈉溶液、乙酸鈉溶液、甲酸鈉溶液，或氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液用酸如硝酸、二氧化碳、有機(jī)酸中和的溶液。
3.堿(土)金屬化合物以水溶液形式，在盤式成球機(jī)中滾動成型時噴霧加入。
4.本發(fā)明制備的活性氧化鋁具有強(qiáng)度好，孔容、比表面積增大，同時，吸附能力有顯著提高。
5.本發(fā)明制備的產(chǎn)品特別適用于石油化學(xué)工業(yè)中氯化氫、二氧化碳、硫化氫等氣體或其它酸性物質(zhì)的吸附脫除以及蒽醌法制備雙氧水行業(yè)降解物的再生催化劑。
本發(fā)明的活性氧化鋁生產(chǎn)工藝具有操作簡單、產(chǎn)品強(qiáng)度好、孔容及比表面積大，使用效果好等特點。
實施例1用市售α-三水鋁石做原料，在120℃下烘干，粉碎至325目，經(jīng)450-780℃快速脫水，得無定形活性氧化鋁粉末，放入盤式成球機(jī)中，分別噴入水及pH值在12.0，13.0，13.5的氫氧化鈉溶液，滾動成型至Φ1.5-2.9mm。半成品在40℃下養(yǎng)生11小時，在400℃下煅燒得成品活性氧化鋁。
制得的產(chǎn)品經(jīng)測試具有以下結(jié)果
實施例2用市售α-三水鋁石做原料，在120℃下烘干，粉碎至325目，經(jīng)450-780℃快速脫水，得無定形活性氧化鋁粉末，放入盤式成球機(jī)中，分別噴入水及5％、12％的氫氧化鈉溶液，其中氫氧化鈉溶液用稀硝酸調(diào)節(jié)pH值在13.5，滾動成型至Φ3.0-5.0mm。半成品在40℃下養(yǎng)生11小時，在400℃下煅燒得成品活性氧化鋁。
制得的產(chǎn)品經(jīng)測試具有以下結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種含堿(土)的活性氧化鋁吸附劑的制備方法，以氫氧化鋁為原料，經(jīng)烘干、粉碎，在熱氣流中脫水，制得活性氧化鋁原粉，將原粉放在盤式成球機(jī)中，噴入堿(土)金屬化合物的水溶液，滾動成型，再經(jīng)煅燒，得成品，其特征在于(1)氫氧化鋁粉烘干溫度在100℃-140℃，并粉碎至300目；(2)將氫氧化鋁粉加入380℃-1000℃的高溫氣流中，經(jīng)脫水，制得多孔的活性氧化鋁粉末；(3)配制堿或強(qiáng)堿弱酸鹽的水溶液做粘合劑，其pH值為11-14；(4)將活性氧化鋁粉末放入盤式成球機(jī)中，噴入(3)之溶液，滾動成型；(5)在30℃-120℃下保溫3-16小時，裝入煅燒爐在300℃-450℃下煅燒0.5-4小時，制得本發(fā)明的產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1的制備方法，其進(jìn)一步的特征在于氫氧化鋁用β-三水鋁石、α-三水鋁石或擬薄水鋁石等多種晶形。
3.按照權(quán)利要求1的制備方法，其進(jìn)一步的特征在于配制的水溶液可以是單純的堿溶液、強(qiáng)堿弱酸鹽溶液或堿溶液用酸中和的溶液，也可以是幾種溶液的混合物，如氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鎂溶液、氫氧化鈣溶液、氫氧化鋰溶液、碳酸鈉溶液、乙酸鈉溶液、甲酸鈉溶液，或氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液用酸如硝酸、二氧化碳、有機(jī)酸中和的溶液。
4.按照權(quán)利要求1的制備方法，其進(jìn)一步的特征在于配制的溶液的pH值在11-14的范圍內(nèi)，最好在12-13.7。
5.按照權(quán)利要求1的制備方法，其進(jìn)一步的特征在于配制的溶液在成型時加入，滾動成型時最好噴霧加入。
6.按照權(quán)利要求1的制備方法，其進(jìn)一步的特征在于水熱處理的時間在5小時以上，最好在10小時以上。
7.按照權(quán)利要求1的制備方法，其進(jìn)一步的特征在于煅燒的溫度為300-550℃，最好為380-420℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及催化劑、吸附劑制造技術(shù)領(lǐng)域,為一種活性氧化鋁負(fù)載堿(土)金屬化合物組分制備吸附劑的方法。以氫氧化鋁為原料,經(jīng)烘干、粉碎至一定目數(shù),在高溫氣流中經(jīng)快速脫水,制得活性氧化鋁原粉,將原粉放在盤式成球機(jī)中,噴入堿(土)金屬化合物的水溶液,滾動成型,再經(jīng)煅燒,得成品。本產(chǎn)品具有更高的吸附能力、孔容和比表面積以及抗破碎強(qiáng)度,可以顯著提高催化活性。
文檔編號B01J20/30GK1307929SQ0013621
公開日2001年8月15日 申請日期2000年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月25日
發(fā)明者于海斌, 常俊石, 張永剛, 姜雪丹, 蔣建明 申請人:化學(xué)工業(yè)部天津化工研究設(shè)計院