專利名稱：鋁酸鈉碳酸化法制備活性氧化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于活性氧化鋁的制備方法，具體地說(shuō)涉及一種鋁酸鈉碳酸化法制備活性氧化鋁的方法。
活性氧化鋁通常指γ-Al2O3或γ-Al2O3,η-Al2O3的混合物，在化工領(lǐng)域中有非常廣泛的應(yīng)用，如作吸附劑、催化劑和催化劑載體等?；钚匝趸X的制備包括成膠、老化、洗滌、液固分離、干燥、焙燒，其中成膠制備擬薄水鋁石是關(guān)鍵。
擬薄水鋁石的制備一般以工業(yè)Al(OH)3為原料，經(jīng)酸或堿溶后，再用堿或酸沉淀成膠的方法，其流程復(fù)雜，制作成本高，于是人們開(kāi)發(fā)了以工業(yè)生產(chǎn)氧化鋁的中間體鋁酸鈉溶液為原料，用CO2法生產(chǎn)擬薄水鋁石工藝。如中國(guó)專利“氫氧化鋁凝膠系列產(chǎn)品的二氧化碳法生產(chǎn)工藝”(CN 1057443A)主要工序?yàn)樵现苽?，成膠、老化、洗滌、液固分離、干燥，可制備出擬薄水鋁石、三水鋁石或它們的混合物，其制備工藝中的原料制備是把工業(yè)鋁酸鈉溶液進(jìn)行稀釋和冷卻，需專門(mén)設(shè)備來(lái)完成。成膠工序是先在反應(yīng)器內(nèi)加入制備好的鋁酸鈉溶液，在攪拌條件下通入CO2，控制終點(diǎn)pH值為10.5-12。成膠過(guò)程中，由于CO2的不斷通入產(chǎn)生中和熱而使反應(yīng)溫度逐漸升高，而且成膠終點(diǎn)pH高，范圍也大，難以避免其它雜品相的生成，通常得到是以一種晶型為主的產(chǎn)物。同時(shí)機(jī)械攪拌存在攪拌速度的限制，不能使物料完全有效混合，很難獲得具有窄的粒子大小分布的產(chǎn)品。這樣該方法具有工藝流程長(zhǎng)，機(jī)械攪拌混合效果差、成膠作業(yè)終點(diǎn)pH高且溫度變化的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，鼓泡攪拌，成膠作業(yè)過(guò)程中溫度恒定，pH低且變化小的鋁酸鈉碳酸化法生成擬薄水鋁石，進(jìn)而再制備活性氧化鋁的方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，以鋁酸鈉溶液為原料的碳化法制備擬薄水鋁石凝膠，然后再得到活性氧化鋁，由成膠、老化、洗滌、液固分離、干燥、焙燒步驟組成，其特征在于a．在成膠過(guò)程中，先通入空氣和反應(yīng)器內(nèi)含有鋁酸鈉的溶液或不含鋁酸鈉的H2O鼓泡混合，升溫至成膠溫度35-85℃后，反應(yīng)器內(nèi)在通入CO2的同時(shí)加入NaAlO2溶液，并使溶液鼓泡，調(diào)節(jié)CO2和NaALO2的通入量以保持漿液pH=7.5-10.5；b．成膠后的漿液中繼續(xù)通入空氣老化，老化溫度35-85℃，老化時(shí)間0-6小時(shí)；
c．老化后的漿液進(jìn)行固液分離，得到的固體用35-85℃的水洗滌3-7次或不洗滌；d．然后在干燥溫度80-140℃進(jìn)行干燥；e．于450-650℃條件下焙燒即得活性氯化鋁。
為實(shí)現(xiàn)上述方法所必要的專用設(shè)備是用中國(guó)專利“一種用于制備氫氧化鋁的新型反應(yīng)器”(ZL 96213433.3),。該反應(yīng)器是由塔體塔帽和塔底組成，其特征在于在塔體和塔底連接處裝有氣體分布板，分布板布孔區(qū)的直徑等于塔體直徑，在塔底開(kāi)有進(jìn)氣孔，在塔帽開(kāi)有排氣孔，在塔體開(kāi)有進(jìn)料口，出料口以及測(cè)溫和取樣口。
本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)pH、溫度可獲得多種物理化學(xué)性質(zhì)的產(chǎn)品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)可在大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)操作參數(shù)，且易控制。
(2)或滿足間歇，連續(xù)操作。
(3)工藝簡(jiǎn)單。
(4)成膠過(guò)程中溫度pH變化小，因此，可獲得不同物化性能的產(chǎn)品，且其它雜晶含量少。
本發(fā)明的實(shí)施例如下實(shí)施例1給反應(yīng)器通入空氣后，加入蒸餾水升溫至70℃，在通入CO2的同時(shí)加入NaAlO2溶液，控制pH=10±0.5,30分鐘后停止加料，繼續(xù)通入空氣，在溫度和pH恒定條件下進(jìn)行老化30分鐘，然后進(jìn)行固液分離，得到固體用60-70℃的水洗滌3次，在溫度120℃下干燥，經(jīng)500℃溫度焙燒得到活性氧化鋁。產(chǎn)物的物理性質(zhì)如表No1。
實(shí)施例2成膠與老化溫度為73℃,pH=8.5±0.5，洗滌操作中水洗溫度40-50℃。其余同實(shí)施例1，產(chǎn)物的物理性質(zhì)如表No2。
實(shí)施例3成膠與老化溫度為55℃，老化時(shí)間為3小時(shí)，其余同實(shí)施例1，產(chǎn)物的物理性質(zhì)如表No3。
實(shí)施例4成膠與老化溫度為45℃，老化時(shí)間為3小時(shí)，其余同實(shí)施例1，產(chǎn)物的物理性質(zhì)如表No4。
實(shí)施例5水洗滌溫度為50-55℃，水洗次數(shù)為5次，其余同實(shí)施例3，產(chǎn)品的物理性質(zhì)如表No5。
實(shí)施例6成膠溫度20℃,pH控制為9.5±0.5，老化條件pH為9.5±0.5，溫度70℃，其余同實(shí)施例1，產(chǎn)物的物理性質(zhì)如表No6。產(chǎn)物物化性質(zhì)表
權(quán)利要求
1．一種鋁酸鈉碳酸化法制備活性氧化鋁的方法，以鋁酸鈉溶液為原料的碳化法制備擬薄水鋁石凝膠，然后再得到活性氧化鋁，由成膠、老化、洗滌、液固分離、干燥、焙燒步驟組成，其特征在于a．在成膠過(guò)程中，先通入空氣和反應(yīng)器內(nèi)含有鋁酸鈉的溶液或不含鋁酸鈉的H2O鼓泡混合，升溫至成膠溫度35-85℃后，反應(yīng)器內(nèi)在通入CO2的同時(shí)加入NaAlO2溶液，并使溶液鼓泡，調(diào)節(jié)CO2和NaALO2的通入量以保持漿液pH=7.5-10.5；b．成膠后的漿液中繼續(xù)通入空氣老化，老化溫度35-85℃，老化時(shí)間0-6小時(shí)；c．老化后的漿液進(jìn)行固液分離，得到的固體用35-85℃的水洗滌3-7次或不洗滌；d．然后在干燥溫度80-140℃進(jìn)行干燥；e．于450-650℃條件下焙燒即得活性氯化鋁。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的pH值最好為8.5-10.5。
全文摘要
本發(fā)明的鋁酸鈉碳酸化法制備活性氧化鋁的方法是以鋁酸鈉溶液為原料的碳化法制備擬薄水鋁石凝膠,然后再得到活性氧化鋁,由成膠、老化、洗滌、液固分離、干燥、焙燒步驟組成,其特征是采用鼓泡攪拌進(jìn)行反應(yīng)。具有可在大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)操作參數(shù),且易控制;滿足間歇,連續(xù)操作;工藝簡(jiǎn)單和成膠過(guò)程中溫度pH變化小等特點(diǎn),因此可獲得不同物化性能的產(chǎn)品,且其它雜晶含量少。
文檔編號(hào)C01F7/04GK1212237SQ9711812
公開(kāi)日1999年3月31日 申請(qǐng)日期1997年9月19日 優(yōu)先權(quán)日1997年9月19日
發(fā)明者高志賢, 程昌瑞, 周敬來(lái), 李林東, 劉盛楹, 李源 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所