專利名稱：一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝及專用生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)工藝，尤其是涉及一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝及與其配套的專用生產(chǎn)設(shè)備。
背景技術(shù)：
鉻鞣劑是皮革行業(yè)使用最廣泛的鞣劑之一，主要用于皮革鞣制。鉻鞣劑的主要成分為堿式硫酸鉻和硫酸鈉及少量有機(jī)物組分。目前鉻鞣劑生產(chǎn)主要是將重鉻酸鹽或鉻酸鹽還原成具有鞣性的堿式硫酸鉻，有兩種反應(yīng)方式，一種是用糖等有機(jī)物還原，一種是用二氧化硫還原。目前國內(nèi)絕大部分鉻鞣劑生產(chǎn)企業(yè)都采用糖等有機(jī)物還原的方式進(jìn)行生產(chǎn)。鉻鞣劑中的少量有機(jī)物對鉻鞣劑的鞣制效果起著至關(guān)重要的作用。但是局限于生產(chǎn)方式及工藝控制水平普遍比較落后，有的在生產(chǎn)中只要求將里面的六價(jià)鉻全部還原成三價(jià)鉻，沒有考慮反應(yīng)過程中有機(jī)物的生成狀態(tài)，生產(chǎn)中反應(yīng)往往大起大落。由于反應(yīng)過程中會生成大量二氧化碳?xì)怏w，產(chǎn)生的氣泡極易導(dǎo)致溢料，所以反應(yīng)設(shè)備裝料量往往僅為理論裝料量的一半，不僅設(shè)備利用率不高，同時(shí)也導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)低下，每批都不穩(wěn)定、批次之間有差異。同時(shí)，生產(chǎn)未在相對封閉的環(huán)境中進(jìn)行，導(dǎo)致部分有毒物質(zhì)隨水蒸氣和二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入車間和廠區(qū)環(huán)境中，極大的危害著周圍環(huán)境和職工的健康。部分企業(yè)僅僅出于對環(huán)保的考慮，在生產(chǎn)中使用洗氣裝置，將產(chǎn)生的水蒸氣和二氧化碳等混合汽相送入水洗塔，通過噴淋水洗后再將廢氣排出。這樣雖然可以達(dá)標(biāo)排放廢氣，但是很多低分子有機(jī)物組分伴隨著水蒸氣和二氧化碳等混合汽相進(jìn)入水洗塔，使產(chǎn)品中有機(jī)物組分含量偏低，影響了產(chǎn)品品質(zhì)；同時(shí)產(chǎn)生的廢水量較大處理困難，容易造成二次污染。鉻鞣劑生產(chǎn)中反應(yīng)程度主要通過控制溫度來實(shí)現(xiàn)，用溫度計(jì)測量到的反應(yīng)溫度往往與反應(yīng)釜中實(shí)際溫度存在滯后和偏差，所以溫度計(jì)并不能完全實(shí)時(shí)反映實(shí)際的反應(yīng)狀況，給生產(chǎn)控制造成一定的困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝，該工藝能及時(shí)可靠的控制物料反應(yīng)程度，保證每一批產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，既提高了生產(chǎn)效率，又解決了生產(chǎn)帶來的污染問題，達(dá)到了清潔化生產(chǎn)的目的，同時(shí)提供一種適應(yīng)上述工藝的專用生產(chǎn)設(shè)備。本發(fā)明所提供的一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟(I)裝料按照重量份配比為水重鉻酸鈉質(zhì)量濃度為98%的硫酸=I. 5 2 : I 2 : I 2，依次將水、重鉻酸鈉、質(zhì)量濃度為98%的硫酸加入反應(yīng)器中并攪拌均勻；(2)反應(yīng)打開蒸汽進(jìn)汽閥及夾套排水閥提高反應(yīng)器的溫度，當(dāng)反應(yīng)器的溫度為90 100°C時(shí)滴加入有機(jī)還原劑，有機(jī)還原劑折算為純度為100%時(shí)的總加入重量為重鉻酸鈉重量的0. 25 0. 5倍,該反應(yīng)是一個放熱反應(yīng),加入有機(jī)還原劑后氧化還原反應(yīng)開始，反應(yīng)生成的水蒸汽、二氧化碳、小分子有機(jī)物形成的混合汽相經(jīng)過觀察器進(jìn)入冷凝器冷卻，所述混合汽相經(jīng)冷凝器冷卻形成的冷凝液回流到反應(yīng)器中，二氧化碳?xì)怏w從冷凝器上部的排氣口排出，通過所述冷凝液回流情況與二氧化碳?xì)怏w即時(shí)流量來調(diào)節(jié)有機(jī)還原劑的加入速度，有機(jī)還原劑的加入速度控制在4. 5 13. 5kg/min，具體操作為當(dāng)冷凝液在觀察器中呈貼壁回流或沒有回流時(shí)，證明反應(yīng)溫度下降，反應(yīng)程度降低，此時(shí)加大有機(jī)還原劑加入速度但不超過13. 5kg/min，夾套中冷卻水的流量保持在0 30kg/min，使觀察器豎直部位的積累液體高度保持在10 150mm，使二氧化碳流量控制在I. 3 4M3/min ;當(dāng)觀察器豎直部位積累的冷凝液的高度量 超過150mm時(shí)，證明反應(yīng)溫度過高，減小有機(jī)還原劑加入速度且不小于4. 5kg/min,當(dāng)達(dá)到4. 5kg/min時(shí)且觀察器豎直部位的積累液體高度仍超過150mm時(shí)打開冷卻水進(jìn)水閥門與冷卻水出水閥門使夾套中冷卻水的流量保持在20 80kg/min，使觀察器豎直部位的積累液體高度保持在10 150_，使二氧化碳流量控制在I. 3 4M3/
mirio(3)保溫有機(jī)還原劑全部加完后，使反應(yīng)器的溫度控制在95 110°C，當(dāng)冷凝器出口處的氣體流量監(jiān)測器監(jiān)測無氣體排出時(shí)再保持反應(yīng)器的溫度在95 110°C之間20分鐘，然后再將反應(yīng)器降溫至70°C以下出料，得到鉻鞣劑。所述水重鉻酸鈉質(zhì)量濃度為98 %的硫酸的重量份最佳配比為2 I. 15 I. 2。所述有機(jī)還原劑為葡萄糖、蔗糖、淀粉糖及其水解物、麥芽糖、果糖、麥芽糊精中的任意一種或幾種的混合物。所述有機(jī)還原劑溶液的最佳濃度為30% 50%。所述專用于鉻鞣劑生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)裝置，它包括反應(yīng)器，其特征在于，它還包括觀察器、冷凝器、氣體流量監(jiān)測器，所述反應(yīng)器通過橡膠軟管與觀察器一端連接，觀察器另一端連接到冷凝器進(jìn)氣口上，冷凝器出氣口連有出氣管道，出氣管道上安裝有氣體流量監(jiān)測器；所述觀察器為透明或半透明的中空彎管、彎度為90度，兩直筒部分長度均為150mm，一直筒部分水平放置、另一直筒部分豎直放置；所述反應(yīng)器上部中央開有攪拌裝置安裝口并通過法蘭與攪拌裝置連接，反應(yīng)器上部還開有帶法蘭的回流排氣口、投料口、有機(jī)還原劑投料口、純硫酸投料口、控溫管口、觀察口、燈光照射口，有機(jī)還原劑投料口經(jīng)過閥門II再與有機(jī)還原劑高位槽連通，純硫酸投料口經(jīng)過閥門I再與硫酸高位槽連通。所述反應(yīng)器外部設(shè)置有夾套，夾套上部開有蒸汽進(jìn)汽口、冷卻水出水口，夾套下部開有冷卻水進(jìn)水口、蒸汽冷凝排水口 ；一端安裝有蒸汽進(jìn)汽閥的蒸汽管道與夾套上部的蒸汽進(jìn)汽口連接，一端安裝有冷卻水進(jìn)水閥的冷卻水管道與夾套下部的冷卻水進(jìn)水口連接，回水管道一端與三通管的一接口連接，三通管的第二接口經(jīng)過冷卻水出水閥再與夾套上部的冷卻水出水口連接，三通管的第三接口經(jīng)過夾套排水閥再與夾套下部的蒸汽冷凝排水口連接。所述冷凝器的換熱面積按M2計(jì)量的數(shù)值大小反應(yīng)器標(biāo)稱容量按M3計(jì)量的數(shù)值大小等于I I. 5 1，所述冷凝器在安裝時(shí)冷凝進(jìn)氣口位置要比冷凝出氣口低，冷凝進(jìn)氣口與冷凝出氣口與水平線形成的夾角為45 90度。所述氣體流量監(jiān)測器為熱式氣體質(zhì)量流量計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、窩街流量計(jì)中的任意一種，響應(yīng)時(shí)間小于3秒鐘，監(jiān)測流速范圍O 30Nm/S。所述觀察器的直徑為100mm，冷凝進(jìn)氣口直徑為100mm、冷凝出氣口直徑為60mm，冷凝器冷卻水進(jìn)水口直徑為50_、冷凝器冷卻水出水口直徑為60_。鉻鞣劑生產(chǎn)反應(yīng)機(jī)理，以葡萄糖做有機(jī)還原劑為例說明2Na2Cr207+C6H1206+6H2S04 — 2 [Cr2 (OH) 2] (S04) 2+2Na2S04+6C02+12H20+Q其中，Q為少量小分子有機(jī)物。當(dāng)有機(jī)還原劑為蔗糖、淀粉糖及其水解物、麥芽糖、果糖、麥芽糊精任意一種或幾種的混合物時(shí)，反應(yīng)機(jī)理與葡萄糖做有機(jī)還原劑相同，在此不再贅述。、
該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度會隨著反應(yīng)的進(jìn)行逐漸升高，反應(yīng)過程中生成大量的二氧化碳?xì)怏w、水蒸汽及少量有機(jī)物，并形成汽相混合物。本發(fā)明的有利效果是采用冷凝回流、觀察器和氣體監(jiān)測裝置，既減少了單純使用溫度計(jì)觀察的反應(yīng)程度的滯后問題，可以快速準(zhǔn)確的判斷反應(yīng)器中物料的反應(yīng)程度，從而減少反應(yīng)的波動性，增加反應(yīng)的可控制性，使得反應(yīng)器的物料裝載率可以達(dá)到100%，同時(shí)利用冷凝器的冷凝回流原理避免了有機(jī)物的揮發(fā)，提高了有機(jī)物的含量，能大大提高產(chǎn)品品質(zhì)，使用在皮革鞣制上可使成革粒面飽滿，身骨豐滿，顏色鮮亮，本發(fā)明之鉻鞣劑與皮革的結(jié)合率可比普通鉻鞣劑與皮革的結(jié)合率提高0. 5%以上，收縮溫度平均提高2°C。本發(fā)明工藝及監(jiān)測設(shè)備實(shí)際應(yīng)用中比單純用溫度計(jì)監(jiān)測反應(yīng)程度的速度提高了 10倍甚至更多，在實(shí)際操作中大大降低了反應(yīng)物料溢料的風(fēng)險(xiǎn)。與現(xiàn)有工藝50%的裝載率相比，最高可提高反應(yīng)器裝載率50%，產(chǎn)品生產(chǎn)時(shí)間大大縮短，效率最高可提高40%。本工藝省去水洗塔裝置，不但節(jié)省了功耗成本，也減少了污水處理費(fèi)用，有利于環(huán)境保護(hù)。


圖I為本發(fā)明的專用生產(chǎn)設(shè)備示意圖；圖2為本發(fā)明的專用生產(chǎn)設(shè)備之反應(yīng)器俯視示意圖。其中，I-反應(yīng)器，2-夾套，3-橡膠軟管，4-觀察器，5-冷凝器進(jìn)氣口，6_冷凝器，7-氣體流量監(jiān)測器，8-出氣管道，9-冷凝器出氣口，10-閥門II，11-有機(jī)還原劑高位槽，12-攪拌裝置，13-硫酸高位槽，14-閥門I，15-冷凝器冷卻水進(jìn)水口，16-冷凝器冷卻水出水口，101-投料口，102-控溫管口，103-燈光照射口，104-純硫酸投料口，105-有機(jī)還原劑投料口，106-回流排氣口，107-觀察口，108-攪拌裝置安裝口，201-蒸汽進(jìn)汽口，202-蒸汽進(jìn)汽閥，203-蒸汽管道，204-冷卻水進(jìn)水口，205-冷卻水進(jìn)水閥，206-冷卻水管道，207-蒸汽冷凝排水口，208-夾套排水閥，209-回水管道，210-三通管，211-冷卻水出水閥，212-冷卻水出水口。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I(I)裝料通過投料口 101向反應(yīng)器I中依次加入水、重鉻酸鈉，然后關(guān)閉投料口101，開啟硫酸高位儲槽13的閥門I 14加入質(zhì)量濃度為98%的硫酸并攪拌均勻，水重鉻酸鈉質(zhì)量濃度為98%的硫酸的重量份配比為I. 5 :1:1;(2)反應(yīng)打開蒸汽進(jìn)汽閥202及夾套排水閥208提高反應(yīng)器I的溫度，當(dāng)反應(yīng)器I的溫度控制在90 100°C時(shí)，開啟有機(jī)還原劑高位槽11的閥門1110，向反應(yīng)器I滴加入40%的葡萄糖溶液，葡萄糖溶液按純度為100%折算的總加入重量為重鉻酸鈉重量的0. 25倍，氧化還原反應(yīng)開始；氧化還原反應(yīng)開始后，反應(yīng)生成的水蒸汽、二氧化碳、小分子有機(jī)物形成的混合汽相經(jīng)過觀察器4進(jìn)入冷凝器6冷卻，所述混合汽相經(jīng)冷凝器6冷卻形成的冷凝液回流到反應(yīng)器I中，二氧化碳?xì)怏w從冷凝器6上部的冷凝器出氣口 9排出，通過所述冷凝液回流情況與二氧化碳?xì)怏w即時(shí)流量來調(diào)節(jié)有機(jī)還原劑的加入速度，有機(jī)還原劑的加入速度控制在4. 5 13. 5kg/min，具體為當(dāng)冷凝液在觀察器中呈貼壁回流或沒有回流時(shí)，證明反應(yīng)溫度下降，反應(yīng)程度降低，此時(shí)加大有機(jī)還原劑高位槽11的閥門II 10的開度，加大有機(jī)還原劑加入速度但不超過13. 5kg/min,冷卻水的流量保持在0 30kg/min,使觀察器4豎直部位的積累液體高度保持在10 150mm，使二氧化碳流量控制在I. 3 4M3/min ;當(dāng)觀察器4豎直部位積累的冷凝液的高度量超過150_時(shí)，證明反應(yīng)溫度過高，減小有機(jī)還原劑加入速度且不小于4. 5kg/min,當(dāng)達(dá)到4. 5kg/min且觀察器豎4直部位的積累液體高度仍超過150mm時(shí)打開冷卻水進(jìn)水閥205與冷卻水出水閥211使冷卻水的流量保持在20 80kg/min,使觀察器4豎直部位的積累液體高度保持在10 150mm，使二氧化碳流量控制在I. 3 4M3/min ； (3)保溫有機(jī)還原劑全部加完后，使反應(yīng)器I的溫度控制在95 110°C，當(dāng)氣體流量監(jiān)測器7監(jiān)測無氣體排出時(shí)再保持反應(yīng)器I的溫度在95 110°C之間20分鐘，再將反應(yīng)器I降溫至70°C以下出料，得到鉻鞣劑。所述專用于鉻鞣劑生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)設(shè)備，它包括反應(yīng)器1，其特征在于，它還包括觀察器4、冷凝器6、氣體流量監(jiān)測器7，所述反應(yīng)器I通過橡膠軟管3與觀察器4 一端連接，觀察器4另一端連接到冷凝器進(jìn)氣口 5上，冷凝器出氣口 9連有出氣管道8，出氣管道8上安裝有氣體流量監(jiān)測器7 ;所述觀察器4為透明或半透明的中空彎管、彎度為90度，兩直筒部分長度均為150mm，一直筒部分水平放置、另一直筒部分豎直放置；所述反應(yīng)器I上部中央開有攪拌裝置安裝口 108并通過法蘭與攪拌裝置12連接，反應(yīng)器I上部還開有帶法蘭的回流排氣口 106、投料口 101、有機(jī)還原劑投料口 105、純硫酸投料口 104、控溫管口 102、觀察口 107、燈光照射103，有機(jī)還原劑投料105經(jīng)過閥門IIlO再與有機(jī)還原劑高位槽11連通，純硫酸投料104經(jīng)過閥門I 14再與硫酸高位槽連通13 ;反應(yīng)器I外部設(shè)置有夾套2，夾套2上部開有蒸汽進(jìn)汽口 201、冷卻水出水口 212，夾套2下部開有冷卻水進(jìn)水口 204、蒸汽冷凝排水口 207 端安裝有蒸汽進(jìn)汽閥202的蒸汽管道203與夾套2上部的蒸汽進(jìn)汽口 201連接，一端安裝有冷卻水進(jìn)水閥205的冷卻水管道206與夾套2下部的冷卻水進(jìn)水口 204連接，回水管道209 —端與三通管210的一接口連接，三通管210的第二接口經(jīng)過冷卻水出水閥211再與夾套2上部的冷卻水出水口 212連接，三通管210的第三接口經(jīng)過夾套排水閥208再與夾套2下部的蒸汽冷凝排水口 207連接；所述冷凝器6的換熱面積按M2計(jì)量的數(shù)值大小反應(yīng)器I標(biāo)稱容量按M3計(jì)量的數(shù)值大小等于I I. 5 1，所述冷凝器6在安裝時(shí)冷凝進(jìn)氣口 5位置要比冷凝出氣口 9低，冷凝進(jìn)氣口 5與冷凝出氣口 9與水平線形成的夾角為45 90度；所述氣體流量監(jiān)測器7為熱式氣體質(zhì)量流量計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、窩街流量計(jì)中的任意一種，響應(yīng)時(shí)間小于3秒鐘，監(jiān)測流速范圍0 30Nm/S ;所述觀察器4的直徑為100mm,冷凝進(jìn)氣口 5直徑為100mm、冷凝出氣口 9直徑為60mm，冷凝器冷卻水進(jìn)水口 15直徑為50mm、冷凝器冷卻水出水口 16直徑為60mm。
本發(fā)明之反應(yīng)器I的夾套2上開有的蒸汽進(jìn)汽口 201、冷卻水出水口 212、冷卻水進(jìn)水口 204、蒸汽冷凝排水口 207相互貫通；蒸汽進(jìn)汽閥202和夾套排水閥208同時(shí)打開或關(guān)閉，冷卻水進(jìn)水閥205和冷卻水出水閥211同時(shí)打開或關(guān)閉，這樣能保證在通蒸汽時(shí)不通冷卻水，在通冷卻水時(shí)不通蒸汽。經(jīng)本工藝生 產(chǎn)的鉻鞣劑，不僅符合行業(yè)應(yīng)用要求，經(jīng)制革應(yīng)用試驗(yàn)證明，其鞣制效果，與現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品比較革身豐滿、顏色鮮亮且淺、蒙囿效果更加突出、皮革更具柔軟性；與原生產(chǎn)工藝比較，設(shè)備利用率提高了 45%，噸產(chǎn)品生產(chǎn)從143分鐘左右降到98分鐘左右，生產(chǎn)效率提高了 35%以上；不產(chǎn)生無固定排放廢氣，不產(chǎn)生二次污染，更加環(huán)保。實(shí)施例2(I)裝料通過投料口 101向反應(yīng)器I中依次加入水、重鉻酸鈉，然后關(guān)閉投料口101，開啟硫酸高位儲槽13的閥門I 14加入質(zhì)量濃度為98%的硫酸并攪拌均勻，水重鉻酸鈉質(zhì)量濃度為98%的硫酸的重量比為2 : I : I. 2 ;(2)反應(yīng)打開蒸汽進(jìn)汽閥202及夾套排水閥208提高反應(yīng)器I的溫度，當(dāng)反應(yīng)器I的溫度控制在90 100°C時(shí)，開啟有機(jī)還原劑高位槽11的閥門1110，向反應(yīng)器I滴加入40%的蔗糖溶液，蔗糖溶液按純度為100%折算的總加入重量為重鉻酸鈉重量的0. 3倍，氧化還原反應(yīng)開始；其余操作及步驟、生產(chǎn)設(shè)備均同實(shí)施例I。經(jīng)本工藝生產(chǎn)的鉻鞣劑，符合行業(yè)應(yīng)用要求，經(jīng)制革應(yīng)用試驗(yàn)證明，其鞣制效果，與現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品比較蒙囿效果更加突出、皮革更具柔軟性。與原生產(chǎn)工藝比較，設(shè)備利用率提高了 35%，噸產(chǎn)品生產(chǎn)從143分鐘左右降到100分鐘左右生產(chǎn)效率提高了 20%以上，不產(chǎn)生無固定排放廢氣，不產(chǎn)生二次污染，更加環(huán)保。實(shí)施例3(I)裝料通過投料口 101向反應(yīng)器I中依次加入水、重鉻酸鈉，然后關(guān)閉投料口101，開啟硫酸高位儲槽13的閥門I 14加入質(zhì)量濃度為98%的硫酸并攪拌均勻，水重鉻酸鈉質(zhì)量濃度為98%的硫酸的重量配比為2 I. 2 I ；(2)反應(yīng)打開蒸汽進(jìn)汽閥202及夾套排水閥208提高反應(yīng)器I的溫度，當(dāng)反應(yīng)器I的溫度控制在90 100°C時(shí)，開啟有機(jī)還原劑高位槽11的閥門1110，向反應(yīng)器I滴加入40%的麥芽糖溶液，麥芽糖按純度為100%折算的總加入重量為重鉻酸鈉重量的0. 35倍，氧化還原反應(yīng)開始；其余操作、步驟、生產(chǎn)設(shè)備均同實(shí)施例I。經(jīng)本工藝生產(chǎn)的鉻鞣劑，符合行業(yè)應(yīng)用要求，經(jīng)制革應(yīng)用試驗(yàn)證明，其鞣制效果，與現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品比較蒙囿效果更加突出、皮革更具柔軟性，有一定的填充效果。與原生產(chǎn)工藝比較，設(shè)備利用率提高了 45%以上，噸產(chǎn)品生產(chǎn)從143分鐘左右降到80分鐘左右，生產(chǎn)效率提高了近35% ;不產(chǎn)生無固定排放廢氣，不產(chǎn)生二次污染，更加環(huán)保。實(shí)施例4(I)裝料通過投料口 101向反應(yīng)器I中依次加入水、重鉻酸鈉，然后關(guān)閉投料口101，開啟硫酸高位儲槽13的閥門I 14加入質(zhì)量濃度為98%的硫酸并攪拌均勻，水重鉻酸鈉質(zhì)量濃度為98%的硫酸的重量配比為2:1:1;(2)反應(yīng)打開蒸汽進(jìn)汽閥202及夾套排水閥208提高反應(yīng)器I的溫度，當(dāng)反應(yīng)器I的溫度控制在90 100°C時(shí)，開啟有機(jī)還原劑高位槽11的閥門1110，向反應(yīng)器I加入30%的淀粉糖漿，淀粉糖漿按純度為100%折算的總加入重量為重鉻酸鈉重量的0. 5倍，氧化還原反應(yīng)開始；其余操作、生產(chǎn)設(shè)備同實(shí)施例I。經(jīng)本工藝生產(chǎn)的鉻鞣劑，符合行業(yè)應(yīng)用要求，經(jīng)制革應(yīng)用試驗(yàn)證明，其鞣制效果，與現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品比較蒙囿效果更加突出、皮革更具柔軟性，具有較好的填充效果。與原生產(chǎn)工藝比較，設(shè)備利用率提高了 44%以上，噸產(chǎn)品生產(chǎn)從143分鐘左右降到76分鐘左右，生產(chǎn)效率提高了近40% ;不產(chǎn)生無固定排放廢氣，不產(chǎn)生二次污染，更加環(huán)保。實(shí)施例5(I)裝料通過投料口 101向反應(yīng)器I中依次加入水、重鉻酸鈉，然后關(guān)閉投料口101，開啟硫酸高位儲槽13的閥門I 14加入質(zhì)量濃度為98%的硫酸并攪拌均勻，水重鉻 酸鈉質(zhì)量濃度為98%的硫酸的重量配比為2:1:2;(2)反應(yīng)打開蒸汽進(jìn)汽閥202及夾套排水閥208提高反應(yīng)器I的溫度，當(dāng)反應(yīng)器I的溫度控制在90 100°C時(shí)，開啟有機(jī)還原劑高位槽11的閥門1110，向反應(yīng)器I加入麥芽糊精，麥芽糊精的總加入量為重鉻酸鈉重量的0. 4倍,氧化還原反應(yīng)開始；其余步驟、操作、生產(chǎn)設(shè)備均同實(shí)施例I。經(jīng)本工藝生產(chǎn)的鉻鞣劑，符合行業(yè)應(yīng)用要求，經(jīng)制革應(yīng)用試驗(yàn)證明，其鞣制效果，與現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品比較蒙囿效果更加突出、皮革更具柔軟性。與原生產(chǎn)工藝比較，設(shè)備利用率提高了 45%以上，噸產(chǎn)品生產(chǎn)從143分鐘左右降到86分鐘左右，生產(chǎn)效率提高了近40% ;不產(chǎn)生無固定排放廢氣，不產(chǎn)生二次污染，更加環(huán)保。實(shí)施例6(I)裝料通過投料口 101向反應(yīng)器I中依次加入水、重鉻酸鈉，然后關(guān)閉投料口101，開啟硫酸高位儲槽13的閥門I 14加入質(zhì)量濃度為98%的硫酸并攪拌均勻，水重鉻酸鈉質(zhì)量濃度為98%的硫酸的重量配比為1.5 :2:1;(2)反應(yīng)打開蒸汽進(jìn)汽閥202及夾套排水閥208提高反應(yīng)器I的溫度，當(dāng)反應(yīng)器I的溫度控制在90 100°C時(shí)，開啟有機(jī)還原劑高位槽11的閥門1110，向反應(yīng)器I加入40%的果糖溶液，果糖溶液按純度為100%折算的總加入重量為重鉻酸鈉重量的0. 35倍，氧化還原反應(yīng)開始；其余操作、生產(chǎn)設(shè)備同實(shí)施例I。經(jīng)本工藝生產(chǎn)的鉻鞣劑，符合行業(yè)應(yīng)用要求，經(jīng)制革應(yīng)用試驗(yàn)證明，其鞣制效果，與現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品比較蒙囿效果更加突出、皮革更具柔軟性。與原生產(chǎn)工藝比較，設(shè)備利用率提高了 50%以上，噸產(chǎn)品生產(chǎn)從143分鐘左右降到66分鐘左右，生產(chǎn)效率提高了近45% ;不產(chǎn)生無固定排放廢氣，不產(chǎn)生二次污染，更加環(huán)保。
權(quán)利要求
1.一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟 (1)裝料按照重量份配比為水重鉻酸鈉質(zhì)量濃度為98%的硫酸=I.5 2 I 2 I 2，依次將水、重鉻酸鈉、質(zhì)量濃度為98%的硫酸加入反應(yīng)器中并攪拌均勻； (2)反應(yīng)打開蒸汽進(jìn)汽閥及夾套排水閥提高反應(yīng)器的溫度，當(dāng)反應(yīng)器的溫度為90 100°C時(shí)滴加入有機(jī)還原劑,有機(jī)還原劑折算為純度為100%時(shí)的總加入重量為重鉻酸鈉重量的0. 25 0. 5倍，有機(jī)還原劑的加入速度控制在4. 5 13. 5kg/min，具體操作為當(dāng)冷凝液在觀察器中呈貼壁回流或沒有回流時(shí)，證明反應(yīng)溫度下降，反應(yīng)程度降低，此時(shí)加大有機(jī)還原劑加入速度但不超過13. 5kg/min,夾套中冷卻水的流量保持在0 30kg/min,使觀察器豎直部位的積累液體高度保持在10 150_，使二氧化碳流量控制在I. 3 4M3/min ；當(dāng)觀察器豎直部位積累的冷凝液的高度量超過150mm時(shí)，證明反應(yīng)溫度過高，減小有機(jī)還原劑加入速度且不小于4. 5kg/min,當(dāng)達(dá)到4. 5kg/min時(shí)且觀察器豎直部位的積累液體高度仍超過150mm時(shí)打開冷卻水進(jìn)水閥門與冷卻水出水閥門使夾套中冷卻水的流量保持在 20 80kg/min，使觀察器豎直部位的積累液體高度保持在10 150mm，使二氧化碳流量控制在 I. 3 4M3/min。
(3)保溫有機(jī)還原劑全部加完后，使反應(yīng)器的溫度控制在95 110°C，當(dāng)冷凝器出口處的氣體流量監(jiān)測器監(jiān)測無氣體排出時(shí)再保持反應(yīng)器的溫度在95 110°C之間20分鐘，然后再將反應(yīng)器降溫至70°C以下出料，得到鉻鞣劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述水重鉻酸鈉質(zhì)量濃度為98%的硫酸的重量份配比為2 I. 15 1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述有機(jī)還原劑為葡萄糖、蔗糖、淀粉糖及其水解物、麥芽糖、果糖、麥芽糊精中的任意一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述有機(jī)還原劑溶液的濃度為30% 50%。
5.一種專用于權(quán)利要求I所述的鉻鞣劑生產(chǎn)專用裝置，它包括反應(yīng)器，其特征在于，所述專用于鉻鞣劑生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)設(shè)備，它包括反應(yīng)器，其特征在于，它還包括觀察器、冷凝器、氣體流量監(jiān)測器，所述反應(yīng)器通過橡膠軟管與觀察器一端連接，觀察器另一端連接到冷凝器進(jìn)氣口上，冷凝器出氣口連有出氣管道，出氣管道上安裝有氣體流量監(jiān)測器；所述觀察器為透明或半透明的中空彎管、彎度為90度，兩直筒部分長度均為150_，一直筒部分水平放置、另一直筒部分豎直放置；所述反應(yīng)器上部中央開有攪拌裝置安裝口并通過法蘭與攪拌裝置連接，反應(yīng)器上部還開有帶法蘭的回流排氣口、投料口、有機(jī)還原劑投料口、純硫酸投料口、控溫管口、觀察口、燈光照射口，有機(jī)還原劑投料口經(jīng)過閥門II再與有機(jī)還原劑高位槽連通，純硫酸投料口經(jīng)過閥門I再與硫酸高位槽連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鉻鞣劑生產(chǎn)專用裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器外部設(shè)置有夾套，夾套上部開有蒸汽進(jìn)汽口、冷卻水出水口，夾套下部開有冷卻水進(jìn)水口、蒸汽冷凝排水口 ；一端安裝有蒸汽進(jìn)汽閥的蒸汽管道與夾套上部的蒸汽進(jìn)汽口連接，一端安裝有冷卻水進(jìn)水閥的冷卻水管道與夾套下部的冷卻水進(jìn)水口連接，回水管道一端與三通管的一接口連接，三通管的第二接口經(jīng)過冷卻水出水閥再與夾套上部的冷卻水出水口連接，三通管的第三接口經(jīng)過夾套排水閥再與夾套下部的蒸汽冷凝排水口連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鉻鞣劑生產(chǎn)專用裝置，其特征在于，所述冷凝器的換熱面積按M2計(jì)量的數(shù)值大小反應(yīng)器標(biāo)稱容量按M3計(jì)量的數(shù)值大小等于I I. 5 1，所述冷凝器在安裝時(shí)冷凝進(jìn)氣口位置要比冷凝出氣口低，冷凝進(jìn)氣口與冷凝出氣口與水平線形成的夾角為45 90度。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鉻鞣劑生產(chǎn)專用裝置，其特征在于，所述氣體流量監(jiān)測器為熱式氣體質(zhì)量流量計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、窩街流量計(jì)中的任意一種，響應(yīng)時(shí)間小于3秒鐘，監(jiān)測流速范圍0 30Nm/S。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鉻鞣劑生產(chǎn)專用裝置，其特征在于，所述觀察器的直徑為100mm，冷凝進(jìn)氣口直徑為100mm、冷凝出氣口直徑為60mm，冷凝器冷卻水進(jìn)水口直徑為50mm、冷凝器冷卻水出水口直徑為60mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)工藝，尤其是涉及一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝及與其配套的專用生產(chǎn)設(shè)備。一種鉻鞣劑生產(chǎn)工藝，包括以下步驟(1)裝料按照一定的重量份配比依次將水、重鉻酸鈉、質(zhì)量濃度為98％的硫酸加入反應(yīng)器中并攪拌均勻；當(dāng)反應(yīng)器的溫度為90～100℃時(shí)滴加入有機(jī)還原劑，加入速度控制在4.5～13.5kg/min；當(dāng)反應(yīng)完成后再于95～110℃之間保溫20分鐘，然后再將反應(yīng)器降溫至70℃以下出料，得到鉻鞣劑。同時(shí)提供了該工藝的專用生產(chǎn)設(shè)備。與現(xiàn)有工藝相比，本工藝可提高反應(yīng)器裝載率50％，產(chǎn)品生產(chǎn)效率最高可提高40％；本工藝省去水洗塔裝置，不但節(jié)省了功耗成本，也減少了污水處理費(fèi)用，有利于環(huán)境保護(hù)。
文檔編號C14C3/06GK102732650SQ20111008283
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月2日
發(fā)明者胡康 申請人:山東華升化工科技有限公司