專利名稱：山豆根總黃酮及黃酮鹽及其制備方法
山豆根總黃酮及黃酮鹽及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中草藥有效部位提取技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明涉及山 豆根總黃酮及黃酮鹽，還涉及山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法。背景技術(shù)：
黃酮類化合物是自然及廣泛存在的一類天然產(chǎn)物，其基本母核為2-本 機(jī)色原酮類，系指兩個(gè)具有酚羥基的苯環(huán)(A、 B環(huán))通過(guò)中央3個(gè)碳原子 相互連接而成的一系列化合物，按照中央3碳鏈的差異，可分為黃酮類、 黃酮醇類、二氫黃酮類、二氫黃酮醇類、花色素類、查耳酮類、二氫查耳 酮類、異黃酮類、二氫異黃酮類等。
山豆根富含生物堿類和黃酮類成分，目前的研究主要集中在山豆根生 物堿方面，而從山豆根分離的黃酮類化合物已有32種，多數(shù)為二氫黃酮和 二氫黃酮醇類，少數(shù)為黃酮類、黃酮醇類、異黃酮類、查耳酮類及多環(huán)系 黃酮類，包括山豆根醇A、 B、 D、 E、 F、 J等。
黃酮鹽類產(chǎn)品具有黃酮的生物活性，化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，具有可以和 堿性藥物配伍，易于保存等優(yōu)點(diǎn)。
目前依然還需要一種提取安全、無(wú)污染、操作成本低廉、回收率高的 山豆根總黃酮及黃酮鹽提取方法，為此本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)研究，終于 完成了本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明涉及一種山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法。該方法的步驟如下
(1) 10-120目山豆根原料與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液按照重量比1: 5-10 進(jìn)行混合，在溫度10-40。C下提取山豆根生物堿0.5-6小時(shí)，然后過(guò)濾得到 濾液，而濾渣用所述無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液洗滌至無(wú)生物堿，再過(guò)濾，合 并過(guò)濾液經(jīng)處理得到山豆根生物堿粗提物；
(2) 步驟(1)得到的濾餅與有機(jī)溶劑按照重量比1: 4-12進(jìn)行混合，提 取，然后過(guò)濾，濾餅重復(fù)提取、過(guò)濾至濾液無(wú)黃色或很淺黃色，合并濾液 經(jīng)過(guò)減壓濃縮或自然蒸發(fā)，再干燥得到所述的山豆根總黃酮；或者步驟(l) 得到的濾餅與無(wú)機(jī)堿溶液按照重量比1: 4-12進(jìn)行混合，提取，然后過(guò)濾， 濾液經(jīng)過(guò)減壓濃縮或自然蒸發(fā)，再干燥得到所述的山豆根總黃酮鹽。
根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述的無(wú)機(jī)酸是一種或多種選自鹽 酸、硫酸或硝酸的無(wú)機(jī)酸；所述的有機(jī)酸是一種或多種選自醋酸、丙酸、 丁酸或異丁酸的有機(jī)酸。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液的pH 值是2-6。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述的有機(jī)溶劑是一種或多種選 自低級(jí)醇、低級(jí)酯、低級(jí)酮或醚及其混合物的有機(jī)溶劑。
所述的低級(jí)醇是甲醇或乙醇；所述的低級(jí)酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯； 所述的低級(jí)酮是丙酮或甲乙酮；所述的低級(jí)醚是甲醚或乙醚。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述的無(wú)機(jī)堿溶液是一種或多種 選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉的堿溶液。
所述無(wú)機(jī)堿溶液的pH值為9-14。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述的干燥是噴霧干燥、減壓干 燥、真空冷凍干燥、閃蒸或自然干燥。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述的減壓濃縮是在溫度20-35'C 與真空度0.1-0.5MPa條件下進(jìn)行濃縮。
根據(jù)上述方法得到的不含有山豆根生物堿的山豆根總黃酮及黃酮鹽。
下面將更詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明。
本發(fā)明涉及一種山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法。該方法的步驟如下
步驟(1 ): 10-120目山豆根原料與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液按照重量比1: 5-10進(jìn)行混合，在溫度10-4(TC下提取山豆根生物堿0.5-6小時(shí)，然后過(guò)濾 得到濾液，而濾渣用所述無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液洗滌至無(wú)生物堿，再過(guò)濾， 合并過(guò)濾液經(jīng)處理得到山豆根生物堿粗提物。
優(yōu)選地，山豆根原料與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液按照重量比1: 6-9進(jìn)行 混合，在溫度15-3(TC下提取山豆根生物堿1-5小時(shí)。
更優(yōu)選地，山豆根原料與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液按照重量比1: 7-8進(jìn) 行混合，在溫度20-25t:下提取山豆根生物堿1.5-4小時(shí)。
山豆根為豆科植物越南槐的干燥根及根莖。主產(chǎn)于廣西、廣東、江西、 貴州等地。它主要含有生物堿及黃酮化合物。所述的生物堿包括苦參堿、 氧化苦參堿、臭豆堿和甲基金雀花堿等；所述的黃酮類化合物包括柔技槐 酮、柔技槐素、柔技槐酮色烯、柔技槐素色烯。還含有紫檀素、山槐素、 紅車軸草根苷等。它所含有的苦參堿、氧化苦參堿對(duì)實(shí)驗(yàn)性腫瘤均呈抑制 作用；有能抑制胃酸分泌、對(duì)實(shí)驗(yàn)性潰瘍有明顯的修復(fù)作用；對(duì)金黃色葡 萄球菌、痢疾桿菌、大腸桿菌、結(jié)核桿菌、霍亂弧菌、麻風(fēng)桿菌、絮狀表 皮癬菌、白色念珠菌以及鉤端螺旋體也有抑制作用。它所含有的臭豆堿、 金雀花堿能反射性地興奮呼吸，氧化苦參堿和槐果堿有較強(qiáng)的平喘作用。
山豆根在加工處理前需要進(jìn)行干燥處理， 一般地在干燥箱中在溫度 5(TC-75'C下進(jìn)行干燥2-3小時(shí)。所述的干燥箱是通常中藥材加工使用的干 燥設(shè)備。山豆根在經(jīng)過(guò)干燥處理后的含水量一般低于1.0重量％。
干燥后的山豆根再使用在中藥材加工領(lǐng)域中通常使用的粉碎設(shè)備進(jìn)行 粉碎，粉碎山豆根的粒度一般是10-120目。優(yōu)選地20-80目，更優(yōu)選地30-50 目。當(dāng)然，山豆根或莖的粒度不是很關(guān)鍵的，超過(guò)這個(gè)粒度范圍的山豆根 或莖也可以使用，因此，這些粒度范圍沒(méi)有超出本發(fā)明的保護(hù)范圍。
在本發(fā)明中，無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液應(yīng)該理解是一種能夠?qū)⑸蕉垢?br> 的生物堿及黃酮化合物從其中提取出來(lái)的溶劑，并且它們的殘留物還不會(huì) 對(duì)其產(chǎn)品產(chǎn)生不良的后果。
根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述的無(wú)機(jī)酸是一種或多種選自鹽酸、硫酸或硝酸的無(wú)機(jī)酸；所述的有機(jī)酸是一種或多種選自醋酸、丙酸、 丁酸或異丁酸的有機(jī)酸。
優(yōu)選地，所述的無(wú)機(jī)酸是一種或多種選自鹽酸、硫酸的無(wú)機(jī)酸；所述 的有機(jī)酸是一種或多種選自醋酸、丙酸或丁酸的有機(jī)酸。更優(yōu)選地，所述 的無(wú)機(jī)酸是鹽酸；所述的有機(jī)酸是醋酸或丙酸。
根據(jù)本發(fā)明的另 一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液的pH
值是2-6,優(yōu)選地3-5。
在本發(fā)明的這個(gè)步驟中，過(guò)濾是釆用本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員熟知的過(guò)
濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾的，例如上海安亭科學(xué)儀器公司以商品名LXJ-IIB離心機(jī)銷
售的離心過(guò)濾機(jī)。
所述的濾渣用所述無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液洗滌至無(wú)生物堿，再過(guò)濾， 合并過(guò)濾液經(jīng)處理得到山豆根生物堿粗提物，其中所述的處理是將合并的 濾液采用真空濃縮設(shè)備進(jìn)行濃縮，得到山豆根生物堿粗提物浸膏。
步驟(2):在步驟(1)得到的濾餅與有機(jī)溶劑按照重量比1: 4-12進(jìn) 行混合，提取，然后過(guò)濾，濾餅重復(fù)提取、過(guò)濾至濾液無(wú)黃色或很淺黃色， 合并濾液經(jīng)過(guò)減壓濃縮或自然蒸發(fā)，再干燥得到所述的山豆根總黃酮；
優(yōu)選地，所述的濾液與有機(jī)溶劑按照重量比1: 5-10進(jìn)行混合，更優(yōu)選 地，所述的濾液與有機(jī)溶劑按照重量比1: 6-8進(jìn)行混合。
或者釆用下述方法處理
步驟(1)得到的濾餅與無(wú)機(jī)堿溶液按照重量比1: 4-12進(jìn)行混合，提 取，然后過(guò)濾，濾液經(jīng)過(guò)減壓濃縮或自然蒸發(fā)，再干燥得到所述的山豆根 總黃酮鹽。
優(yōu)選地，所述的濾液與無(wú)機(jī)堿溶液按照重量比1: 5-10進(jìn)行混合，更優(yōu) 選地，所述的濾液與無(wú)機(jī)堿溶液按照重量比1: 6-8進(jìn)行混合。
在本發(fā)明的這個(gè)步驟中，過(guò)濾是釆用本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員熟知的過(guò) 濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾的，例如上海安亭科學(xué)儀器公司以商品名LXJ-IIB離心機(jī)銷 售的離心過(guò)濾機(jī)。
在本發(fā)明中，所述的無(wú)機(jī)堿溶液或有機(jī)溶劑應(yīng)該理解是一種能夠?qū)⑸?豆根的生物堿與黃酮化合物分離的溶劑，并且它們的殘留物還不會(huì)對(duì)其產(chǎn)品產(chǎn)生不良的后果。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述的有機(jī)溶劑是一種或多種選
自低級(jí)醇、低級(jí)酯、低級(jí)酮或醚及其混合物的有機(jī)溶劑。優(yōu)選地，所述的 有機(jī)溶劑是一種或多種選自低級(jí)醇、低級(jí)酯、低級(jí)酮及其混合物的有機(jī)溶 劑。更優(yōu)選地，所述的有機(jī)溶劑是一種或多種選自低級(jí)醇、低級(jí)酯及其混 合物的有機(jī)溶劑。
所述的低級(jí)醇是甲醇或乙醇；所述的低級(jí)酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯； 所述的低級(jí)酮是丙酮或甲乙酮；所述的低級(jí)醚是甲醚或乙醚。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案，所述的無(wú)機(jī)堿溶液是一種或多種 選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉的堿溶液。優(yōu)選地，所述的 無(wú)機(jī)堿溶液是一種或多種選自氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉的堿溶液。更 優(yōu)選地，所述的無(wú)機(jī)堿溶液是一種或多種選自氫氧化鈉或碳酸鈉的堿溶液。
所述無(wú)機(jī)堿溶液的pH值為9-14,優(yōu)選地10-13，更優(yōu)選地10-12。 根據(jù)本發(fā)明，所述步驟(2)得到的濾液需要進(jìn)行減壓濃縮，然后再進(jìn)
行干燥，得到總黃酮黃色粉末產(chǎn)品，總黃酮鹽紅椋色固體結(jié)晶產(chǎn)品。
所述的減壓濃縮是在溫度20-35。C與真空度0.1-0.5MPa的條件下進(jìn)行 濃縮，優(yōu)選地在溫度22-3(TC與真空度0.2-0.4MPa，更優(yōu)選地在溫度25-28°C 與真空度0.2-0.3MPa的條件下進(jìn)行濃縮。
所述的干燥可以是本技術(shù)領(lǐng)域中通常釆用的噴霧干燥、減壓干燥、真 空冷凍干燥、閃蒸或自然干燥。
所述的噴霧干燥是讓物料與熱空氣接觸后在極短的時(shí)間內(nèi)能完成干燥 過(guò)程。在一般的情況下在溫度100-150。C下l-3s內(nèi)蒸發(fā)95%-98%的水分，
料液經(jīng)噴霧后霧化成分散的微粒，表面積大大增加。由于干燥過(guò)程是在瞬 間完成的，產(chǎn)成品的顆?；旧夏鼙３峙c液滴近似的球狀，從而具有良好 的分散性、優(yōu)良的沖調(diào)性和很高的溶解度。噴霧干燥設(shè)備主要有壓力噴霧 設(shè)備，例如水平箱式壓力噴霧干燥機(jī)、立式并流型圓錐塔噴霧干燥機(jī)、MD 型噴霧干燥機(jī)、K-7型單噴嘴二級(jí)噴霧干燥機(jī)，離心噴霧設(shè)備，例如安海德 羅式離心噴霧干燥機(jī)、尼羅式離心噴霧干燥機(jī)。
所述的減壓干燥法系指在一定溫度下減壓干燥的方 。在減壓的條件下，可降低干燥溫度及縮短干燥時(shí)間。減壓干燥法又分為恒溫減壓干燥法 和減壓加熱干燥法。恒溫減壓干燥法通常采用干燥劑脫水，例如在五氧化 二磷真空干燥器中進(jìn)行干燥。如果能耐受一定溫度時(shí)，則采用減壓加熱干 燥法。
真空冷凍干燥技術(shù)是將濕物料或溶液在較低的溫度(-l(TC至-50°C) 下凍結(jié)成固態(tài)，然后在壓力(1.3-13帕)下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華 成氣態(tài)，最終使物料脫水的干燥技術(shù)。與其他干燥方法相比，物料的物理 結(jié)構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)變化極小，其組織結(jié)構(gòu)和外觀形態(tài)被較好地保存。由于干
燥過(guò)程是在很低的溫度下進(jìn)行，而且基本隔絕了空氣，因此有效地抑制了 熱敏性物質(zhì)發(fā)生生物、化學(xué)或物理變化，并較好地保存了原料中的活性物 質(zhì)，以及保持了原料的色澤。
閃蒸是高溫液體突然進(jìn)入真空狀態(tài)，其體積將迅速膨脹并氣化，同時(shí) 溫度將迅速降低并收集凝聚的液體。這種方法能提高回收率。
干燥得到的得到總黃酮黃色粉末產(chǎn)品，總黃酮鹽紅棕色固體結(jié)晶產(chǎn)品 進(jìn)行山豆根總黃酮及黃酮鹽的分析。
總黃酮含量測(cè)定方法是分光光度比色法，其中包括使用的設(shè)備紫外分 光光度計(jì)；分析條件是首先繪制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品的吸收值的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將待測(cè) 樣品稀釋一定體積，測(cè)定其吸光值，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線換算得到總黃酮含量值。
本發(fā)明還涉及采用上述方法得到的不含有山豆根生物堿的山豆根總黃 酮及黃酮鹽。
所述的山豆根總黃酮及黃酮鹽具有黃酮的生物活性，化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn) 定，可以與堿性藥物配伍，用于治療各種黃酮適應(yīng)癥。 [有益效果
本發(fā)明首次實(shí)現(xiàn)分別提取山豆根生物堿和山豆根黃酮，首次得到不含 山豆根生物堿的山豆根總黃酮類及其鹽類產(chǎn)品。
采用提取山豆根堿后的山豆根殘?jiān)鼮樵仙a(chǎn)山豆根總黃酮及其鹽類 產(chǎn)品，原料成本低、工藝簡(jiǎn)單，適合工業(yè)生產(chǎn)。
得到山豆根總黃酮及其鹽類產(chǎn)品含量髙，總黃酮產(chǎn)品是黃色粉末，總 黃酮鹽類產(chǎn)品為紅棕色固體結(jié)晶。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例將更詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的 實(shí)施例1
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
(1) 40目山豆根粉lOOg與600ml鹽酸水溶液(pH 3 )進(jìn)行混合，在溫 度10。C下使用博陽(yáng)四創(chuàng)科技有限公司以商品名SC10-10L超聲波提取器銷 售的超聲波提取器提取山豆根生物堿0.5小時(shí)，然后過(guò)濾得到濾液；濾渣用 上述鹽酸溶液洗滌至無(wú)生物堿，過(guò)濾，濾液合并經(jīng)過(guò)濃縮處理可以得到35 克山豆根生物堿粗提物。該產(chǎn)物釆用紫外分光光度法分析測(cè)定得到該產(chǎn)物 含有51重量％山豆根生物堿產(chǎn)物。得到濾渣62克。
(2) 往步驟(1 )得到的濾餅加入500ml 95重量％乙醇水溶液混合，再 使用博陽(yáng)四創(chuàng)科技有限公司以商品名SC10-10L超聲波提取器銷售的超聲 波提取器常溫提取30min,然后過(guò)濾，濾餅重復(fù)提取、過(guò)濾至提取液無(wú)黃色 或很淺黃色；合并濾液使用上海魯伊工貿(mào)有限公司以商品名ZX98-l旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀銷售的減壓旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器在溫度3(TC與真空度0.4Mpa下進(jìn)行減壓 濃縮，再使用靖江天利干燥設(shè)備制造有限公司以商品名TGZS干燥器銷售 的干燥器進(jìn)行干燥得到含有所述的山豆根總黃酮產(chǎn)物，該產(chǎn)物釆用本說(shuō)明 書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮產(chǎn)物總重量 計(jì)80%。
實(shí)施例2
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
(1) 80目山豆根粉100g與600ml醋酸水溶液(pH 5 )進(jìn)行混合，在溫 度2(TC下浸泡提取山豆根生物堿6小時(shí)，靜置，然后過(guò)濾得到濾液；濾渣 用上述鹽酸溶液洗滌至無(wú)生物堿，過(guò)濾，濾液合并經(jīng)過(guò)濃縮處理可以得到 27克山豆根生物堿產(chǎn)物。該產(chǎn)物釆用紫外分光光度法分析測(cè)定得到該產(chǎn)物 含有59重量％山豆根生物堿產(chǎn)物。得到濾渣69克。
(2) 往步驟(1 )得到的濾渣加入400ml 95重量％甲醇水溶液混合，再 常溫浸泡提取6小時(shí)，然后過(guò)濾，濾餅重復(fù)提取、過(guò)濾至提取液無(wú)黃色或很淺黃色；合并濾液自然蒸發(fā)，在溫度45。C與真空度0.3 Mpa下進(jìn)行減壓 濃縮，再使用靖江天利干燥設(shè)備制造有限公司以商品名TGZS干燥器銷售 的干燥器進(jìn)行干燥得到含有所述的山豆根總黃酮產(chǎn)物，該產(chǎn)物釆用本說(shuō)明 書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮產(chǎn)物總重量 計(jì)82%。
實(shí)施例3
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例l相同的方式操作，只是使用100目山豆根粉 與硫酸水溶液提取，得到的山豆根總黃酮產(chǎn)物，該產(chǎn)物釆用本說(shuō)明書所描 述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮產(chǎn)物總重量計(jì) 79%。
實(shí)施例4
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例l相同的方式操作，只是使用60目山豆根粉與 丙酸水溶液提取，得到的產(chǎn)物采用本說(shuō)明書所描述的方法與條件測(cè)定總黃 酮含量為以所述山豆根總黃酮產(chǎn)物總重量計(jì)85%。
實(shí)施例5
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與硝酸 水溶液提取，得到的濾渣使用95重量％乙醇水溶液處理，得到的產(chǎn)物釆用 本說(shuō)明書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮產(chǎn)物 總重量計(jì)88%。
實(shí)施例6
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與鹽酸 水溶液提取，得到的濾渣使用95重量％乙酸乙酯水溶液處理，得到的產(chǎn)物 采用本說(shuō)明書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮 產(chǎn)物總重量計(jì)85%。
實(shí)施例7山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與鹽酸 水溶液提取，得到的濾渣使用95重量％乙酸甲酯水溶液處理，得到的產(chǎn)物 釆用本說(shuō)明書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮 產(chǎn)物總重量計(jì)84%。
實(shí)施例8
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與鹽酸 水溶液提取，得到的濾渣使用丙酮處理，得到的產(chǎn)物釆用本說(shuō)明書所描述 的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮產(chǎn)物總重量計(jì)80%。
實(shí)施例9
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與醋酸 水溶液提取，得到的濾渣使用乙醚處理，得到的產(chǎn)物釆用本說(shuō)明書所描述 的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮產(chǎn)物總重量計(jì)81%。
實(shí)施例10
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與醋酸 水溶液提取，得到的濾渣使用氫氧化鈉水溶液(pH12)處理，得到的產(chǎn)物 釆用本說(shuō)明書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮 產(chǎn)物總重量計(jì)82%。
實(shí)施例11
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與醋酸 水溶液提取，得到的濾渣使用氫氧化鈉水溶液(pH12)處理，得到山豆根 總黃酮產(chǎn)物，釆用本說(shuō)明書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述 山豆根總黃酮產(chǎn)物總重量計(jì)81 % 。
實(shí)施例12
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與硫酸 水溶液提取，得到的濾渣使用碳酸鈉水溶液(pHIO)處理，得到的山豆根 總黃酮產(chǎn)物釆用本說(shuō)明書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山 豆根總黃酮產(chǎn)物總重量計(jì)80%。
實(shí)施例13
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與鹽酸 水溶液提取，得到的濾渣使用氫氧化鉀水溶液(pH 9)處理，得到的山豆 根總黃酮產(chǎn)物釆用本說(shuō)明書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述 山豆根總黃酮產(chǎn)物總重量計(jì)83%。
實(shí)施例14
山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其步驟如下
該實(shí)施例按照與實(shí)施例2相同的方式操作，只是使用山豆根粉與鹽酸 和硫酸混合(以重量計(jì)l: l)水溶液提取，得到的濾渣使用氫氧化鈉與碳 酸鈉混合(以重量計(jì)l: 5)水溶液(pHll)處理，得到山豆根總黃酮產(chǎn)物 采用本說(shuō)明書所描述的方法與條件測(cè)定總黃酮含量為以所述山豆根總黃酮 產(chǎn)物總重量計(jì)84%。
權(quán)利要求
1、一種山豆根總黃酮及黃酮鹽的提取方法，其特征在于該方法的步驟如下(1)10-120目山豆根原料與無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液按照重量比1∶5-10進(jìn)行混合，在溫度10-40℃下提取山豆根生物堿0.5-6小時(shí)，然后過(guò)濾得到濾液，而濾渣用所述無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液洗滌至無(wú)生物堿，再過(guò)濾，合并過(guò)濾液經(jīng)處理得到山豆根生物堿粗提物；(2)步驟(1)得到的濾渣與有機(jī)溶劑按照重量比1∶4-12進(jìn)行混合，提取，然后過(guò)濾，濾液經(jīng)過(guò)減壓濃縮或自然蒸發(fā)，再干燥得到所述的山豆根總黃酮；或者步驟(1)得到的濾餅與無(wú)機(jī)堿溶液按照重量比1∶4-12進(jìn)行混合，提取，然后過(guò)濾，濾餅重復(fù)提取、過(guò)濾至濾液無(wú)黃色或很淺黃色，合并濾液經(jīng)過(guò)減壓濃縮或自然蒸發(fā)，再干燥得到所述的山豆根總黃酮鹽。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)酸是一種或多 種選自鹽酸、硫酸或硝酸的無(wú)機(jī)酸；所述的有機(jī)酸是一種或多種選自醋酸、 丙酸、丁酸或異丁酸的有機(jī)酸。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶 液的pH值是2-6。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑是一種或 多種選自低級(jí)醇、低級(jí)酯、低級(jí)酮或醚及其混合物的有機(jī)溶劑。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的低級(jí)醇是甲醇或乙 醇；所述的低級(jí)酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯；所述的低級(jí)酮是丙酮或甲乙酮； 所述的低級(jí)醚是甲醚或乙醚。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)堿溶液是一種 或多種選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉的堿溶液。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)堿溶液的pH值 為9-14。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的干燥是噴霧干燥、減壓干燥、真空冷凍干燥、閃蒸或自然干燥。
9、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的減壓濃縮是在溫度20-35'C與真空度0.1-0.5MPa條件下進(jìn)行濃縮。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一個(gè)權(quán)利要求所述方法得到的不含有山豆根 生物堿的山豆根總黃酮及黃酮鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及山豆根總黃酮及黃酮鹽及其提取方法。該提取方法是山豆根原料先用無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸水溶液提取，提取后的殘留物再用有機(jī)溶劑或無(wú)機(jī)堿溶液提取，這樣可以得到以所述山豆根總黃酮產(chǎn)物總重量計(jì)80％總黃酮的山豆根總黃酮及黃酮鹽產(chǎn)物。本發(fā)明采用提取山豆根堿后的山豆根殘?jiān)鼮樵仙a(chǎn)山豆根總黃酮及其鹽類產(chǎn)品，原料成本低、工藝簡(jiǎn)單，適合工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P43/00GK101584741SQ20091005429
公開(kāi)日2009年11月25日 申請(qǐng)日期2009年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月2日
發(fā)明者舉 任, 樺 白, 輔偉強(qiáng) 申請(qǐng)人:華寶食用香精香料(上海)有限公司;無(wú)錫華馨香精香料有限公司