一種利用磷尾礦及萃余磷酸制備石膏晶須的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用磷尾礦及萃余磷酸制備石膏晶須的方法的工藝方案為：取一定量一定粒度的尾礦粉，加入一定量蒸餾水配成具有一定含固量的尾礦漿，逐步加入萃余磷酸，在一定條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中逐步加入一定濃度的硫酸，反應(yīng)一定時間后過濾，濾餅經(jīng)洗滌后置于干燥箱中烘干得到石膏晶須； 本發(fā)明有益效果，以萃余酸、磷尾礦等磷化工企業(yè)廢棄物資源為原料，采用兩步法工藝制備石膏晶須,在磷石膏晶體形成的時候便對其晶體生長形態(tài)進(jìn)行控制，與傳統(tǒng)石膏晶須制備工藝相比降低了生產(chǎn)成本，并在一定程度上解決了磷化工企業(yè)的環(huán)保難題，另外充分利用萃余酸及尾礦里面所含的鎂資源。
【專利說明】一種利用磷尾礦及萃余磷酸制備石膏晶須的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磷化工制造領(lǐng)域，具體涉及到一種硫酸鈣晶須的制備工藝。
技術(shù)背景
[0002]CaSO4晶須又叫石膏晶須，是CaSO4纖維狀單晶體，與石膏一樣具有無水、半水和二水之分。石膏晶須可以增強聚合物力學(xué)性能、耐熱性等諸多性能，在航空、航天以及眾多民用工業(yè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。而且石膏晶須作為增強材料使用具有尺寸穩(wěn)定、強度高、韌性好，耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、易進(jìn)行表面處理和橡膠塑料等聚合物的親和力強等優(yōu)點，可用中等強度的增強劑。添加到塑料橡膠中，可提高復(fù)合材料的抗拉強度、彎曲強度、彈性率和熱變形溫度等，可代替石棉添加到磨擦材料、建筑材料、保溫材料中等，可作為增強填料用于樹脂基復(fù)合材料、粘結(jié)劑等行業(yè)。
[0003]硫酸鈣晶須的制備方法主要兩種:第一種是水熱合成法，此種方法是指將一定固液比的二水石膏或天然石膏加到水壓熱器中，在一定溫度和壓力下，經(jīng)過一定時間后二水石膏轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小針狀的半水或無水石膏晶體，再經(jīng)晶型穩(wěn)定化處理、過濾烘干而成；第二種是常壓酸化法，此方法是指在一定溫度和酸度條件下，高濃度的二水石膏懸浮液在酸性溶液中轉(zhuǎn)變成為針狀或纖維狀的半水石膏晶須。
[0004]上述兩種常用制備方法均采用的是已經(jīng)形成結(jié)晶不規(guī)則的石膏作為原料進(jìn)行制備，要實現(xiàn)控制石膏的重結(jié)晶后得到合格的石膏晶須，這無疑增加了晶須的生產(chǎn)成本。本專利所述的硫酸鈣晶須制備方法克服了以上缺點，本方法遵循綠色化學(xué)的基本原理，以萃余酸、磷尾礦為原料，采用兩步法工藝制備石膏晶須，在磷石膏晶體形成的時候便對其晶體生長形態(tài)進(jìn)行控制，降低了生產(chǎn)成本，另外充分利用萃余酸及尾礦里面所含的鎂資源，研究發(fā)現(xiàn)Mg2+可附著在硫酸鈣晶須的表面，改變晶體各個面族的相對生長速率，使得硫酸鈣晶核在某一方向上的表面能最高，從而抑制晶體在其他方向上的生長，使得生成的晶須直徑更細(xì)、更長使得石膏晶須更規(guī)整、理想。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是研制完成一種硫酸鈣晶須的制備工藝，它是以磷尾礦和萃余磷酸為原料，采用兩步法工藝制備硫酸鈣晶須。首先在一定條件下利用萃余磷酸萃取磷尾礦制備中間產(chǎn)物磷酸二氫鈣溶液，溶液過濾酸不溶物后，向濾液中加入一定量一定濃度的硫酸，然后在一定條件下反應(yīng)制備廣品硫Ife I丐晶須。
[0006]具體的工藝方案為:取一定量一定粒度的尾礦粉，加入一定量蒸餾水配成具有一定含固量的尾礦漿，逐步加入萃余磷酸，在一定條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中逐步加入一定濃度的硫酸，反應(yīng)一定時間后過濾，濾餅經(jīng)洗滌后置于干燥箱中烘干即得到石膏晶須；其中具體反應(yīng)條件為，磷尾礦粉的粒度大小為100目?200目，尾礦楽:含固量為20%?60%，加入萃余酸時反應(yīng)溫度控制為70°C?90°C，反應(yīng)時間為Ih?4h，攪拌速度200rpm?400rpm,pH值為I?3,反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中加入3%?50%的硫酸溶液,控制反應(yīng)溫度為70°C?90°C，攪拌速度為10rpm?200rpm，反應(yīng)時間為30 min?120min，反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾餅用蒸餾水洗滌后置于干燥箱中烘干得到石膏晶須，控制干燥溫度為50°C?70°C，干燥時間Ih?2h。
[0007]本發(fā)明的有益效果:以萃余酸、磷尾礦等磷化工企業(yè)廢棄物資源為原料，采用兩步法工藝制備石膏晶須，在磷石膏晶體形成的時候便對其晶體生長形態(tài)進(jìn)行控制，與傳統(tǒng)石膏晶須制備工藝相比降低了生產(chǎn)成本，并在一定程度上解決了磷化工企業(yè)的環(huán)保難題，另外充分利用萃余酸及尾礦里面所含的鎂資源，研究發(fā)現(xiàn)Mg2+可附著在硫酸鈣晶須的表面，改變晶體各個面族的相對生長速率，使得硫酸鈣晶核在某一方向上的表面能最高，從而抑制晶體在其他方向上的生長，使得生成的晶須直徑更細(xì)、更長，使得制備的石膏晶須晶型更規(guī)整、理想。

【具體實施方式】
[0008]實施例1
取10g粒度大小為100目的磷尾礦粉，加水配成含固量為30%的尾礦漿，逐步加入萃余磷酸并控制PH值為1.5，反應(yīng)溫度為90°C，攪拌速度為300rpm，反應(yīng)時間4h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中緩慢加入540g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硫酸溶液,控制反應(yīng)溫度90°C,反應(yīng)時間60min，攪拌速度120rpm，反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾餅每次用200ml蒸餾水洗滌2次后置于干燥箱中，在60°C干燥2h得產(chǎn)品硫酸鈣晶須，經(jīng)檢測產(chǎn)品純度99%，平均長度150 μ m,平均直徑3 μ m0
[0009]實施例2
取10g粒度大小為100目的磷尾礦粉，加水配成含固量為20%的尾礦漿，逐步加入萃余磷酸并控制PH值為2，反應(yīng)溫度為80°C，攪拌速度為300rpm，反應(yīng)時間3h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中緩慢加入540g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液,控制反應(yīng)溫度90°C,反應(yīng)時間60min,攪拌速度150rpm,反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾餅每次用200ml蒸懼水洗漆2次后置于干燥箱中，在60°C干燥2h得產(chǎn)品硫酸鈣晶須，經(jīng)檢測產(chǎn)品純度98.8%，平均長度120 μ m,平均直徑
2μ m0
[0010]實施例3
取10g粒度大小為200目的磷尾礦粉，加水配成含固量為50%的尾礦漿，逐步加入萃余磷酸并控制PH值為3，反應(yīng)溫度為70°C，攪拌速度為200rpm，反應(yīng)時間2h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中緩慢加入540g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硫酸溶液,控制反應(yīng)溫度90°C,反應(yīng)時間60min,攪拌速度200rpm，反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾餅每次用200ml蒸餾水洗滌2次后置于干燥箱中，在60°C干燥2h得產(chǎn)品硫酸鈣晶須，經(jīng)檢測產(chǎn)品純度98.2%，平均長度80 μ m,平均直徑
3μ m0
[0011]實施例4
取10g粒度大小為200目的磷尾礦粉，加水配成含固量為50%的尾礦漿，逐步加入萃余磷酸并控制PH值為1.5，反應(yīng)溫度為90°C，攪拌速度為300rpm，反應(yīng)時間4h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中緩慢加入540g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的硫酸溶液,控制反應(yīng)溫度90°C,反應(yīng)時間60min，攪拌速度120rpm，反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾餅每次用200ml蒸餾水洗滌2次后置于干燥箱中，在60°C干燥2h得產(chǎn)品硫酸鈣晶須，經(jīng)檢測產(chǎn)品純度99%，平均長度110 μ m，平均直徑
4 μ m
說明:文中凡具體涉及濃度單位，僅有百分?jǐn)?shù)，是指質(zhì)量百分濃度。
【權(quán)利要求】
1.一種利用磷尾礦及萃余磷酸制備石膏晶須的方法，其特征是工藝方案為:取一定量一定粒度的尾礦粉，加入一定量蒸餾水配成具有一定含固量的尾礦漿，逐步加入萃余磷酸，在一定條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中逐步加入一定濃度的硫酸，反應(yīng)一定時間后過濾，濾餅經(jīng)洗滌后置于干燥箱中烘干即得到石膏晶須；其中具體反應(yīng)條件為，磷尾礦粉的粒度大小為100目?200目，尾礦漿含固量為20%?60%，加入萃余酸時反應(yīng)溫度控制為70°C?90°C，反應(yīng)時間為Ih?4h，攪拌速度200rpm?400rpm，pH值為I?3，反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中加入3%?50%的硫酸溶液，控制反應(yīng)溫度為70°C?90°C，攪拌速度為100rpm?200rpm,反應(yīng)時間為30 min?120min,反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾餅用蒸懼水洗漆后置于干燥箱中烘干得到石膏晶須，控制干燥溫度為50°C?70°C，干燥時間Ih?2h。
【文檔編號】C30B7/14GK104328481SQ201410538864
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月14日
【發(fā)明者】李文飛, 郭舉, 張丹, 楊麗萍, 解田, 白家赫 申請人:甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司