專利名稱:一種金納米探針的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種金納米探針的制備方法,具體的說就是通過SDS對金原子沉積方式和金納米晶核增長行為的影響,制備粒徑為4~6的金納米探針。
背景技術(shù):
金納米粒子具有的量子尺寸效應(yīng)和高比表面積導(dǎo)致其產(chǎn)生了許多特殊的光、電、催化等性能,因而被廣泛地應(yīng)用于生物標(biāo)記、DNA傳感器、分子識別、納米電極等許多高新技術(shù)領(lǐng)域。由于小粒徑的金納米粒子在細(xì)胞化學(xué)中具有較好的穿透性、在電子學(xué)研究中具有特異的電學(xué)特性,因此制備尺寸小、單分散性好的金納米粒子的技術(shù)日益顯得重要。
現(xiàn)有技術(shù)中,制備粒徑小于10nm的金納米粒子時,通常使用在水相或者油相中用強還原劑(硼氫化鈉、抗壞血酸等,所用硼氫化鈉通常用檸檬酸三鈉溶液配制)與氯金酸反應(yīng)的化學(xué)還原法,但是隨著納米粒子粒徑的減小,分散度越來越差。同時隨著納米粒子粒徑減小,比表面積增大,表面活性增高,納米粒子溶液穩(wěn)定性降低容易聚集。盡管可以通過加入巰基烷烴化合物和有機聚合物等包覆劑來阻止粒子的聚集。但是這些方法中包覆劑與金納米粒子的結(jié)合比較牢固(如形成Au-S鍵),在進一步修飾生物分子時受到限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題就是提供一種制備小粒徑金納米探針的方法,該方法制備的金納米探針粒徑較小且單分散性好。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種制備金納米探針的方法,將氯金酸與檸檬酸三鈉在水中混合,然后加入硼氫化鈉的檸檬酸三鈉溶液,其關(guān)鍵是在加入硼氫化鈉的檸檬酸三鈉溶液的同時加入十二烷基硫酸鈉,而得到粒徑為4~6納米的金納米探針,其中,十二烷基硫酸鈉的加入量為氯金酸質(zhì)量的0.3~3倍。
上述反應(yīng)溶液中,氯金酸與檸檬酸三鈉的摩爾比為1∶35-1∶40,最好為1∶38.8;硼氫化鈉與檸檬酸三鈉的質(zhì)量比為1∶40-5∶40,最好為3∶40。
所用硼氫化鈉的檸檬酸三鈉溶液是建議用1wt%的檸檬酸三鈉配制的0.075wt%的硼氫化鈉溶液。
本發(fā)明在NaBH4還原法中利用陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉SDS親水端對金納米粒子表面的靜電吸附作用,抑制了金原子的沉積速度、限制了晶核的增長速度,并且在金納米粒子增長過程中阻止了新晶核的生成,有效地提高了小粒徑金納米粒子的單分散性,而且所得金納米粒子的粒徑小,為4~6納米。本發(fā)明制備的金納米粒子對蛋白質(zhì)仍具有較好的生物親合性。
附圖為本發(fā)明制備的金納米探針的TEM圖(標(biāo)尺為50nm)。
具體實施例方式
小粒徑金納米探針的制備50μL 1wt%的HAuCl4與4.5mL的水混合并置于圓底燒瓶中攪拌均勻,1min后加入5mL的38.8mmol/L的檸檬酸三鈉。再攪拌1min,加入50μL用38.8mmol/L檸檬酸三鈉配制的0.075wt%NaBH4(NaBH4溶液與十二烷基硫酸鈉混合均勻快速加入,十二烷基硫酸鈉的加入量為氯金酸質(zhì)量的0.3~3倍),然后繼續(xù)攪拌5min,過濾即得所需粒徑為4~6納米的金納米探針。在透射電鏡(TEM)下觀測結(jié)果如附圖,本發(fā)明制得小粒徑金納米探針單分散性好。
權(quán)利要求
1.一種制備金納米探針的方法,將氯金酸與檸檬酸三鈉在水中混合,然后加入硼氫化鈉的檸檬酸三鈉溶液,其特征在于在加入硼氫化鈉的檸檬酸三鈉溶液的同時加入十二烷基硫酸鈉,十二烷基硫酸鈉的加入量為氯金酸質(zhì)量的0.3~3倍,而得到粒徑為4~6納米的金納米探針。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于反應(yīng)溶液中,氯金酸與檸檬酸三鈉的摩爾比為1∶35-1∶40,硼氫化鈉與檸檬酸三鈉的質(zhì)量比為1∶40-5∶40。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于氯金酸與檸檬酸三鈉的摩爾比為1∶38.8,硼氫化鈉與檸檬酸三鈉的質(zhì)量比為3∶40。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法,其特征在于所用硼氫化鈉的檸檬酸三鈉溶液是用1wt%的檸檬酸三鈉配制的0.075wt%的硼氫化鈉溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金納米探針的制備方法,將氯金酸與檸檬酸三鈉在水中混合,然后加入硼氫化鈉的檸檬酸三鈉溶液,在加入硼氫化鈉的檸檬酸三鈉溶液的同時加入十二烷基硫酸鈉,而得到粒徑為4~6納米的金納米探針,其中,十二烷基硫酸鈉的加入量為氯金酸質(zhì)量的0.3~3倍。本發(fā)明所制得的小粒徑金納米粒子的粒徑小,單分散性好,對蛋白質(zhì)仍具有較好的生物親合性。
文檔編號G12B21/00GK1482622SQ0312833
公開日2004年3月17日 申請日期2003年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月17日
發(fā)明者蔡汝秀, 原弘, 龐代文, 劉小玲, 劉志洪 申請人:武漢大學(xué)