專利名稱：一種制備SiC納米線陣列的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于半導體納米線陣列的制備技術領域，特別涉及一種制備SiC
納米線陣列的方法。
背景技術：
納米線是一維納米材料的一種。 一維納米材料相對于傳統材料呈現出很 多奇特的性質，在介觀領域和納米器件研制方面顯示出重要的作用。例如， 它們可用作掃描隧道顯微鏡的針尖、各種傳感器、微電極和超大集成電路中
的連線、光導纖維、微型鉆頭等。SiC是一種寬帶系(2.3eV)半導體材料， 具有一系列的優(yōu)異性能，如抗氧化、耐化學腐蝕、熱傳導率高、熱穩(wěn)定性高 等。而一維SiC納米材料則以其獨特的物理和電子學特性，受到廣泛的關注。 作為重要的功能材料， 一維SiC納米材料在高溫、高頻、大功率的半導體器 件以及納米尺度的電子及光電子器件領域具有巨大的潛在應用價值。此外， 由于它具有非常高的強度和韌性，因此在結構材料中具有潛在的應用前景。 目前，制備SiC納米線的方法有化學氣相沉積(CVD)法、溶膠凝膠法、 固相反應法、微波合成法等。例如，以Si02和石墨粉為原料，在無催化劑的 條件下，用化學氣相沉積的方法得到了項鏈狀的SiC納米線(WeiJ， LiZK， LiHM， etal. Marer. Chem. Phys. ， 2005， 95: 140 144.)。然而，在制備 SiC納米線陣列方面卻很少有報導，而本發(fā)明正是采用一種新的簡單的方法制 備出了 SiC納米線陣列。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種制備SiC納米線陣列的方法。
本發(fā)明的制備SiC納米線陣列的方法是用化學刻蝕的方法在單晶硅基片表面制備硅納米線陣列；硅納米線陣列在高溫下與碳反應形成SiC納米線陣 列，該方法包括以下步驟
1) 采用常規(guī)的化學刻蝕的方法制備出硅納米線陣列將用氫氟酸清洗過 的單晶硅基片置于硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中浸泡(一般浸泡時間為3 5 分鐘)；其中，硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中的硝酸銀的濃度為5mmol/L，氫 氟酸的濃度為4.8mol/L;將浸泡過硝酸銀和氫氟酸的混合溶液的單晶硅基片 取出后置于雙氧水和氫氟酸混合的刻蝕溶液中進行刻蝕，刻蝕溫度為40°C， 刻蝕時間為40 60分鐘，在單晶硅基片表面沉積有銀離子處，Si會被刻蝕下 去，而未沉積有銀離子處，Si會被保留下來，從而在表面刻蝕出垂直定向站 立排列的硅納米線陣列；其中，雙氧水和氫氟酸混合的刻蝕溶液中的雙氧水 的濃度為2 4mmol/L，氫氟酸的濃度為4.8mol/L;
2) 將純度為99.99%的石墨粉放入石墨坩堝的底部，并在位于石墨坩堝中 間處的石墨粉表面上放置一片帶有多孔(優(yōu)選孔徑為lmm)的石墨片，將步 驟1)得到的表面有硅納米線陣列的單晶硅基片放在帶有多孔的石墨片上，然 后將石墨坩堝放入管式爐的中心；或
將純度為99.99°/。的石墨粉放入石墨坩堝的底部，將步驟1)得到的表面 有硅納米線陣列的單晶硅基片直接埋于石墨粉里，然后將石墨坩堝放入管式 爐的中心；
將管式爐加熱到溫度為1200 1300°C，保溫60 120分鐘；在單晶硅基 片上面得到的黑綠色的物質即為所制備的SiC納米線陣列；整個加熱及保溫 過程中通入惰性氣體(如Ar等)作為保護氣體，惰性氣體(如Ar等)的流 量優(yōu)選為50 100sccm，管式爐內的壓強為40 70Pa。
本發(fā)明是以化學刻蝕方法制備出的硅納米線陣列作為硅源，再與石墨粉 反應得到SiC納米線陣列，制備方法簡單，得到的SiC納米線為多晶結構， 直徑為100 300nm，長度為20 30^im。
本發(fā)明所制備的SiC納米線陣列在場發(fā)射及高溫、高頻、大功率的半導
體器件方面具有巨大的潛在應用價值。
圖l.用化學刻蝕的方法得到的硅納米線陣列的正面SEM圖片。圖2.用化學刻蝕的方法得到的硅納米線陣列的側面SEM圖片。 圖3.本發(fā)明實施例1的SiC納米線陣列的SEM圖片。 圖4.本發(fā)明實施例1的SiC納米線陣列的XRD圖片。 圖5.本發(fā)明實施例2的SiC納米線陣列的SEM圖片。 圖6.本發(fā)明實施例3的SiC納米線陣列的SEM圖片。
具體實施方式
實施例1
1 )將用氫氟酸清洗過的單晶硅基片浸泡于硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中 浸泡3分鐘;其中，硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中的硝酸銀的濃度為5mmol/L， 氫氟酸的濃度為4.8mol/L;將浸泡過硝酸銀和氫氟酸的混合溶液的單晶硅基 片取出后置于雙氧水和氫氟酸混合的刻蝕溶液中，其中，雙氧水和氫氟酸混 合的刻蝕溶液中的雙氧水的濃度為2mmol/L，氫氟酸的濃度為4.8mol/L;在 水浴中進行刻蝕，水浴溫度為40'C，刻蝕時間為40分鐘，在單晶硅基片表面 沉積有銀離子處，Si會被刻蝕下去，而未沉積有銀離子處，Si會被保留下來， 從而在表面刻蝕出垂直定向站立排列的硅納米線陣列；其中硅納米線直徑為 100 200nm,長約20pm左右；得到的硅納米線陣列的SEM形貌如圖1和圖 2所示。
2)將2g純度為99.99%的石墨粉放入石墨坩堝的底部，將步驟1)得到 的表面有硅納米線陣列的單晶硅基片直接埋于石墨粉里，然后將石墨坩堝放 入管式爐的中心位置加熱；將管式爐加熱到溫度為1200。C后保溫120分鐘； 在整個加熱及保溫過程，通入50sccm的Ar作為保護氣體，管式爐內的壓強 為47Pa;待爐溫降到常溫后，取出樣品，在單晶硅基片上面得到了為多晶結 構的SiC納米線陣列，得到的SiC納米線陣列長度為2(Him左右，直徑較Si 納米線有所增粗，為100 300nm，形貌如圖3所示。圖4為所得到的SiC納 米線陣列的XRD圖，圖中主要峰位都與SiC對應，另外有一個反應原料石墨 的峰位，證明所得到的確為SiC。
實施例2
1)將用氫氟酸清洗過的單晶硅基片浸泡于硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中 浸泡4分鐘;其中，硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中的硝酸銀的濃度為5mmol/L，氫氟酸的濃度為4.8mol/L;將浸泡過硝酸銀和氫氟酸的混合溶液的單晶硅基 片取出后置于雙氧水和氫氟酸混合的刻蝕溶液中，其中，雙氧水和氫氟酸混 合的刻蝕溶液中的雙氧水的濃度為4mmol/L，氫氟酸的濃度為4.8mol/L;在 水浴中進行刻蝕，水浴溫度為4CTC，刻蝕時間為40分鐘，在單晶硅基片表面 沉積有銀離子處，Si會被刻蝕下去，而未沉積有銀離子處，Si會被保留下來， 從而在表面刻蝕出垂直定向站立排列的硅納米線陣列；其中硅納米線直徑為 100 200nm，長約2(Hmi左右。
2)將3g純度為99.99M的石墨粉放入石墨坩堝的底部，并在位于石墨坩 堝中間處的石墨粉表面上放置一片帶有多孔(孔徑為lmm)的石墨片；將步 驟1)得到的表面有硅納米線陣列的單晶硅基片放在石墨片上，然后將石墨坩 堝放入管式爐的中心位置加熱;將管式爐加熱到溫度為125(TC后保溫90分鐘； 在整個加熱及保溫過程，通入50sccm的Ar作為保護氣體，管式爐內的壓強 為47Pa;待爐溫降到常溫后，取出樣品，在單晶硅基片上面得到了為多晶結 構的SiC納米線陣列，得到的SiC納米線陣列長度為20miti左右，直徑較Si 納米線有所增粗，為100 300nm，形貌如圖5所示。
實施例3
1 )將用氫氟酸清洗過的單晶硅基片浸泡于硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中 浸泡5分鐘；其中，硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中的硝酸銀的濃度為5mmol/L， 氫氟酸的濃度為4.8mol/L;將浸泡過硝酸銀和氫氟酸的混合溶液的單晶硅基 片取出后置于雙氧水和氫氟酸混合的刻蝕溶液中，其中，雙氧水和氫氟酸混 合的刻蝕溶液中的雙氧水的濃度為4mmol/L，氫氟酸的濃度為4.8mol/L;在 水浴中進行刻蝕，水浴溫度為4(TC,刻蝕時間為40分鐘，在單晶硅基片表面 沉積有銀離子處，Si會被刻蝕下去，而未沉積有銀離子處，Si會被保留下來， 從而在表面刻蝕出垂直定向站立排列的硅納米線陣列；其中硅納米線直徑為 100 200nm，長約20nm左右。
2)將5g純度為99.99c/。的石墨粉放入石墨坩堝的底部，并在位于石墨坩 堝中間處的石墨粉表面上放置一片帶有多孔(孔徑為lmm)的石墨片；將步 驟1)得到的表面有硅納米線陣列的單晶硅基片放在石墨片上，然后將石墨坩 堝放入管式爐的中心位置加熱；將管式爐加熱到溫度為130(TC后保溫120分 鐘；在整個加熱及保溫過程，通入100sccm的Ar作為保護氣體，管式爐內的壓強為70Pa;待爐溫降到常溫后，取出樣品，在單晶硅基片上面得到了為多 晶結構的SiC納米線陣列，得到的SiC納米線陣列長度為20pm左右，直徑較 Si納米線有所增粗，為100 300nm，形貌如圖6所示。
實施例4
1 )將用氫氟酸清洗過的單晶硅基片浸泡于硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中 浸泡5分鐘；其中，硝酸銀和氫氟酸的混合溶液中的硝酸銀的濃度為5mmol/L， 氫氟酸的濃度為4.8mol/L;將浸泡過硝酸銀和氫氟酸的混合溶液的單晶硅基 片取出后置于雙氧水和氫氟酸混合的刻蝕溶液中，其中，雙氧水和氫氟酸混 合的刻蝕溶液中的雙氧水的濃度為4mmol/L，氫氟酸的濃度為4.8mol/L;在 水浴中進行刻蝕，水浴溫度為4(TC，刻蝕時間為60分鐘，在單晶硅基片表面 沉積有銀離子處，Si會被刻蝕下去，而未沉積有銀離子處，Si會被保留下來， 從而在表面刻蝕出垂直定向站立排列的硅納米線陣列；其中硅納米線直徑為 100 200nm，長約30拜左右。
2)將5g純度為99.99%的石墨粉放入石墨坩堝的底部，將步驟1)得到 的表面有硅納米線陣列的單晶硅基片直接埋于石墨粉里，然后將石墨坩堝放 入管式爐的中心位置加熱；將管式爐加熱到溫度為130(TC后保溫120分鐘； 在整個加熱及保溫過程，通入100sccm的Ar作為保護氣體，管式爐內的壓強 為70Pa;待爐溫降到常溫后，取出樣品，在單晶硅基片上面得到了為多晶結 構的SiC納米線陣列，得到的SiC納米線陣列長度為3(Him左右，直徑較Si 納米線有所增粗，為100 300nm。
權利要求
1.一種制備SiC納米線陣列的方法，其特征是將純度為99.99％的石墨粉放入石墨坩堝的底部，并在位于石墨坩堝中間處的石墨粉表面上放置一片帶有多孔的石墨片，將表面有硅納米線陣列的單晶硅基片放在帶有多孔的石墨片上，然后將石墨坩堝放入管式爐的中心；或將純度為99.99％的石墨粉放入石墨坩堝的底部，將表面有硅納米線陣列的單晶硅基片直接埋于石墨粉里，然后將石墨坩堝放入管式爐的中心；將管式爐加熱到溫度為1200～1300℃，保溫60～120分鐘；在單晶硅基片上面得到SiC納米線陣列；整個加熱及保溫過程中通入惰性氣體作為保護氣體，管式爐內的壓強為40～70Pa。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征是所述的帶有多孔的石墨片的孔 徑為lmmc
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征是所述的通入惰性氣體的流量為 50 100sccm。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特征是:所述的SiC納米線為多晶結構。
5. 根據權利要求1或4所述的方法，其特征是所述的SiC納米線的直徑 為100 300nm，長度為20 30拜。
全文摘要
本發(fā)明屬于半導體納米線陣列的制備技術領域。特別涉及一種制備SiC納米線陣列的方法。本發(fā)明的SiC納米線陣列制備方法包括以下過程用化學刻蝕的方法在單晶硅基片表面制備硅納米線陣列，將表面有硅納米線陣列的硅基片放置在盛有石墨粉的石墨坩堝中，再將石墨坩堝放入管式爐中加熱，在加熱過程中，通入惰性氣體作為保護氣，最終得到SiC納米線陣列。本發(fā)明的制備SiC納米線陣列方法簡單易行，所制備的SiC納米線陣列在場發(fā)射及高溫、高頻、大功率的半導體器件方面具有巨大的潛在應用價值。
文檔編號C30B29/10GK101613881SQ200910089510
公開日2009年12月30日 申請日期2009年7月22日 優(yōu)先權日2009年7月22日
發(fā)明者佘廣為, 凌世婷, 劉海龍, 師文生 申請人:中國科學院理化技術研究所