專利名稱：用于安瓿的加熱閥歧管的制作方法
用于安瓿的加熱閥歧管發(fā)明背景 發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明的實(shí)施方式涉及一種用于儲(chǔ)存和傳輸化學(xué)前驅(qū)物的裝置和方法，更具體 地，涉及一種加熱閥歧管及其方法。現(xiàn)有技術(shù)描述集成電路已經(jīng)發(fā)展成在單個(gè)芯片上包括上百萬個(gè)晶體管、電容器和電阻器的復(fù)雜 器件。芯片設(shè)計(jì)的發(fā)展持續(xù)需要更快的電路和更大的電路密度，這需要日益精確的制造工 藝?；宓木?xì)工藝需要對(duì)工藝期間所使用的流體傳輸中的溫度、速率和壓力的精確控制?；瘜W(xué)氣相沉積(CVD)和原子層沉積(ALD)是用于在基板上形成或沉積各種材料的 氣相沉積工藝。一般地，CVD和ALD工藝包括將氣態(tài)反應(yīng)物傳送到基板表面，這里在利于反 應(yīng)熱力學(xué)的溫度和壓力條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)?？墒褂肅VD工藝和ALD工藝形成的各層的類 型和成分受到將化學(xué)反應(yīng)物和前驅(qū)物傳送到基板表面的能力的限制。在CVD和ALD應(yīng)用期 間已經(jīng)通過在載氣中傳送液體前驅(qū)物而成功使用了各種液體前驅(qū)物。在一些情況下，載氣通過諸如安瓿(ampoule)或起泡器(bubbler)之類的加熱容 器或者罐(a heated vessel or canister)，在有助于氣化前驅(qū)物的條件下其含有易揮發(fā)液 體前驅(qū)物。其他情況下，載氣通過在有助于升華固體前驅(qū)物的條件下含有固體前驅(qū)物的加 熱容器。升華工藝通常在裝載和填充有固體前驅(qū)物的容器中進(jìn)行，并且容器壁被加熱以升 華固體前驅(qū)物材料同時(shí)產(chǎn)生氣態(tài)前驅(qū)物。在任一情況下，載氣都與氣化的前驅(qū)物混合以形 成工藝氣體，其經(jīng)由專用管道(conduit)和氣體線路從管中抽出至反應(yīng)室。利用固體前驅(qū)物的氣相沉積工藝可能存在幾個(gè)問題。當(dāng)固體前驅(qū)物被提供足夠加 熱以便升華成氣態(tài)時(shí)，如果該固體前驅(qū)物被暴露到過熱環(huán)境中則其將可能分解。通常非常 昂貴的金屬有機(jī)固體前驅(qū)物特別容易熱分解并且在升華工藝期間通常需要被保持在狹窄 溫度范圍內(nèi)和壓力范圍內(nèi)。一旦分解，固體前驅(qū)物可污染容器中剩余的前驅(qū)物、管道和閥的 傳輸系統(tǒng)、處理室以及基板。而且，過加熱固體前驅(qū)物可提供工藝氣體中非常高的前驅(qū)物濃 度，其可導(dǎo)致從不會(huì)使用的前驅(qū)物浪費(fèi)或者導(dǎo)致傳輸線路內(nèi)部和基板上前驅(qū)物的凝結(jié)。或者，如果固體前驅(qū)物暴露到過少加熱的環(huán)境下則其可能不會(huì)升華。當(dāng)載氣流經(jīng) 管并碰撞固體前驅(qū)物時(shí)，來自固體前驅(qū)物的顆?？赡芑烊胼d氣中并且被傳送到處理室中。 這些不希望的固體和液體顆粒會(huì)成為傳輸系統(tǒng)、處理室或基板的污染源。本領(lǐng)域中已經(jīng)提 出通過包括與固體前驅(qū)物混合的液體載體材料來解決顆粒污染問題。但是，由于液體載體 材料可被蒸發(fā)并且成為傳送系統(tǒng)、處理室或基板上的污染源，因此液體載體材料和固體前 驅(qū)物的混合物可僅在有限的溫度和壓力范圍下才是有利的。因此，需要一種用于在安瓿和起泡器內(nèi)形成工藝氣體和將工藝氣體提供到處理室 的改進(jìn)的裝置和方法。發(fā)明概要本發(fā)明的實(shí)施方式提供一種用于產(chǎn)生氣態(tài)化學(xué)前驅(qū)物的裝置和方法，該氣態(tài)化 學(xué)前驅(qū)物可在氣相沉積處理系統(tǒng)中使用。在一個(gè)實(shí)施方式中，裝置是閥歧管組件，該閥歧 管組件包括閥組件主體，在該閥組件主體中的至少一個(gè)嵌入式電加熱器，穿過該閥組件主 體并且含有第一入口和第一出口的入口通道(inletcharmel)，耦合到該閥組件主體的并 設(shè)置成控制入口通道中流體流動(dòng)的第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，通過該閥組件主體并含有 第二入口和第二出口的出口通道(outlet channel)，以及耦合到閥組件主體并設(shè)置成控 制出口通道中的流體流動(dòng)的第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥。該閥歧管組件還含有旁通通道 (bypasscharmel)，和耦合到閥組件主體并設(shè)置成控制該旁通通道中的流體流動(dòng)的旁通閥 (bypass valve)，其中該旁通通道的第一端耦合到入口通道并且該旁通通道的第二端耦合 到出口通道。在一個(gè)實(shí)例中，旁通閥是氣動(dòng)閥。在另一實(shí)施方式中，提供一種用于產(chǎn)生用在氣相沉積處理系統(tǒng)中的化學(xué)前驅(qū)物的 裝置，該裝置包括含有在其中包圍一內(nèi)部空間(interior volume)的內(nèi)壁、頂部和底部的 罐，與內(nèi)部空間流體連通的入口端和出口端，耦合到并流體連通到入口端和出口端的加熱 閥組件，其中加熱閥組件含有加熱器、旁通通道和至少五個(gè)閥。在另一實(shí)施方式中，提供一種用于產(chǎn)生用在氣相沉積處理系統(tǒng)中的化學(xué)前驅(qū)物的 裝置，該裝置包括耦合到安瓿并與其流體連通的加熱閥組件，其中該加熱閥組件還含有至 少一個(gè)加熱器，耦合到安瓿并與其流體連通的入口通道，耦合到該加熱閥組件并設(shè)置成控 制入口通道內(nèi)流體流動(dòng)的第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，耦合到安瓿并與其流體連通的出口通 道，耦合到該加熱閥組件并被設(shè)置成控制出口通道、旁通通道內(nèi)流體流動(dòng)的第二氣動(dòng)閥和 第二手動(dòng)閥，和耦合到該加熱閥組件并被設(shè)置成控制旁通通道內(nèi)的流體流動(dòng)的旁通閥，其 中旁通通道的第一端耦合到入口通道并且旁通通道的第二端耦接到出口通道。在一些實(shí)例中，加熱源含有在嵌入式加熱閥組件內(nèi)的至少一個(gè)電加熱器。加熱閥 組件可含有多個(gè)嵌入式電加熱器，例如3個(gè)、4個(gè)或更多。加熱閥組件可含有過溫傳感器或 者恒溫器，其耦合到嵌入式電加熱器并被預(yù)編程為降低或斷開嵌入式電加熱器的功率以保 持或提供對(duì)預(yù)定溫度的限制。在一些實(shí)施方式中，加熱閥組件含有耦合到入口端并與其流體連通的入口通道和 耦合到出口端并與其流體連通的出口通道。第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥可附接到(attach to)加熱閥組件并被設(shè)置成控制入口通道內(nèi)的流體流動(dòng)。入口通道可耦合到并流體連通到 旁通通道的第一端。第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥可附接到加熱閥組件并被設(shè)置成控制出口通 道內(nèi)的流體流動(dòng)。出口通道可耦合到并流體連通到旁通通道的第二端。此外，旁通通道還 含有至少一個(gè)旁通閥，例如氣動(dòng)閥。在各個(gè)實(shí)例中，安瓿含有化學(xué)前驅(qū)物，至少部分填充內(nèi)部空間，該化學(xué)前驅(qū)物在環(huán) 境條件(例如溫度和壓力)下為固態(tài)。在一個(gè)實(shí)例中，固體化學(xué)前驅(qū)物含有四氯化鉿。在另 一實(shí)例中，固體化學(xué)前驅(qū)物含有五(二甲基氨基)鉭(pentakis(dimethylamido) tantalum。在另一實(shí)施方式中，提供一種用于產(chǎn)生用在氣相沉積處理系統(tǒng)中的化學(xué)前驅(qū)物的 方法，該方法包括加熱閥組件至從約150°C至約225°C范圍內(nèi)的溫度，其中閥組件耦合到含 有四氯化鉿的安瓿并與其流體連通，且閥組件包含至少一個(gè)嵌入式加熱器、耦合到安瓿并 與其流體連通的入口通道。閥組件還包含耦合到閥組件并被設(shè)置成控制入口通道內(nèi)流體流動(dòng)的第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，耦合到安瓿并與其流體連通的出口通道，耦合到閥組件并 被設(shè)置成控制出口通道內(nèi)流體流動(dòng)的第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥，旁通通道，和耦合到閥組 件并被設(shè)置成控制旁通通道內(nèi)的流體流動(dòng)的旁通閥，其中旁通通道的第一端耦合到入口通 道并且旁通通道的第二端耦合到出口通道。該方法還提供使載氣從氣體源流經(jīng)入口通道并 流向安瓿中，以形成含有四氯化鉿的沉積氣體，并提供使含有四氯化鉿的沉積氣體從安瓿 經(jīng)過出口通道流動(dòng)并流向處理系統(tǒng)。在其他實(shí)施方式中，該方法還包括停止載氣的流動(dòng)，冷卻安瓿至約40°C或以下的 溫度，關(guān)閉第一和第二氣動(dòng)閥以及第一和第二手動(dòng)閥，和從處理系統(tǒng)移除安瓿。在一個(gè)實(shí)例 中，安瓿被冷卻至約25°C或以下的溫度。在其他實(shí)例中，閥組件被加熱到從約175°C至約 200°C范圍內(nèi)的溫度。旁通閥可以是氣動(dòng)閥。在另一實(shí)施方式中，提供一種用于產(chǎn)生用在氣相沉積處理系統(tǒng)中的化學(xué)前驅(qū)物的 方法，該方法包括加熱閥組件至從約100°C至約350°C范圍內(nèi)的溫度，其中閥組件耦合到含 有含金屬前驅(qū)物的安瓿并與其流體連通，并且閥組件含有至少一個(gè)嵌入式加熱器，耦合到 安瓿并與其流體連通的入口通道。閥組件還含有耦合到該閥組件并被設(shè)置為成控制入口通 道內(nèi)流體流動(dòng)的第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，耦合到安瓿并與其流體連通的出口通道，耦合 到閥組件并被設(shè)置成控制出口通道內(nèi)流體流動(dòng)的第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥，旁通通道，和 耦合到閥組件并被設(shè)置成控制旁通通道內(nèi)的流體流動(dòng)的旁通閥，其中旁通通道的第一端耦 合到入口通道并且旁通通道的第二端耦合到出口通道。該方法還提供使載氣從氣體源流經(jīng) 入口通道并流入到安瓿以形成含有含金屬前驅(qū)物的沉積氣體，和提供使含有含金屬前驅(qū)物 的沉積氣體從安瓿流經(jīng)出口通道并流入處理系統(tǒng)。在一些實(shí)例中，閥組件可被加熱到從約 150°C到約275°C，優(yōu)選從約175°C到約200°C范圍內(nèi)的溫度。在另一實(shí)例中，該方法還包括停止載氣流，冷卻安瓿至約40°C或以下的溫度，關(guān) 閉第一和第二氣動(dòng)閥以及第一和第二手動(dòng)閥，和從處理系統(tǒng)移除安瓿。安瓿可被冷卻至約 25°C或以下的溫度。在另一實(shí)施方式中，提供一種用于產(chǎn)生用在氣相沉積處理系統(tǒng)中的化學(xué)前驅(qū)物的 方法，該方法包括將含有閥歧管組件的安瓿組件附接到處理系統(tǒng)，其中閥歧管組件耦合到 含有化學(xué)前驅(qū)物的安瓿并與其流體連通，并且閥歧管組件含有至少一個(gè)嵌入式加熱器，耦 合到安瓿并與其流體連通的入口通道。閥歧管組件還含有耦合到閥歧管組件并被設(shè)置成控 制入口通道內(nèi)流體流動(dòng)的第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，耦合到安瓿并與其流體連通的出口通 道，耦合到閥歧管組件并被設(shè)置成控制出口通道內(nèi)流體流動(dòng)的第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥， 旁通通道，和耦合到閥歧管組件并被設(shè)置成控制旁通通道內(nèi)流體流動(dòng)的旁通閥，其中旁通 通道的第一端耦合到入口通道并且旁通通道的第二端耦合到出口通道。該方法還提供打開 第一和第二手動(dòng)閥以及旁通閥，同時(shí)保持第一和第二氣動(dòng)閥是關(guān)閉的，抽空旁通通道和入 口以及出口通道的上部，使凈化氣體流經(jīng)旁通通道和進(jìn)口和出口通道的上部，關(guān)閉旁通閥 以及隨后打開第一和第二氣動(dòng)閥。旁通通道和入口及出口通道的上部可被抽空，同時(shí)使凈化氣體經(jīng)此流動(dòng)。該方法 還提供使載氣從氣體源流經(jīng)入口通道并流入安瓿以形成含有化學(xué)前驅(qū)物的沉積氣體。凈化 氣體和載氣可為相同氣體諸如氮?dú)狻Ｔ摲椒ㄟ€提供使含有化學(xué)前驅(qū)物的沉積氣體從安瓿流 經(jīng)出口通道并流入處理系統(tǒng)。該閥歧管組件和安瓿可單獨(dú)被加熱至獨(dú)立的預(yù)定溫度。
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附圖簡要說明為了能夠具體地理解本發(fā)明上述特征的方式，可通過參考實(shí)施方式對(duì)上文所簡要 概括的本發(fā)明進(jìn)行更具體的描述，這些實(shí)施方式中的一些一些于附圖中示出。但是應(yīng)注意， 附圖僅示出了本發(fā)明的典型實(shí)施方式，由于本發(fā)明還可允許其他等效實(shí)施方式，因此附圖 并不被認(rèn)為限制了本發(fā)明的范圍。

圖1是采用了傳統(tǒng)安瓿組件的工藝氣體傳送組件的簡化示意圖；圖2A-2C是如本文實(shí)施方式中描述的與安瓿組件流體連通的流體傳送系統(tǒng)的示 意圖；圖3A-3I是如本文實(shí)施方式中描述的含化學(xué)品(chemicals)的容器的示意圖；圖4A是如本文實(shí)施方式中描述的圖3A的含化學(xué)品的容器的另一透視圖；圖4B是如本文實(shí)施方式中描述的圖3B的含化學(xué)品的容器的另一透視圖；圖5示出了如本文實(shí)施方式中描述的用于泵凈化安瓿組件的工藝順序；圖6A-6B示意性示出了如本文實(shí)施方式中描述的具有便于操作 (easilyserviceable)的截止閥(shut-offvalve)的安瓿組件的一個(gè)實(shí)施方式；圖7A-7D示出了通過本文實(shí)施方式描述的其他前驅(qū)物安瓿的截面示意視圖；圖8A示出了通過此處另一實(shí)施方式描述的前驅(qū)物安瓿的截面示意視圖；圖8B-8E是通過本文替代實(shí)施方式描述的用于入口管(inlet stem)的各種尖端 的簡化示意圖；圖8F-8G示出了通過本文實(shí)施方式描述的其他前驅(qū)物安瓿的截面示意視圖；圖9A-9M示意性描述了如本文實(shí)施方式中描述的閥歧管組件；圖10A-10F示意性描述了如本文其他實(shí)施方式中描述的另一閥歧管組件；圖11A-11D示意性描述了如本文實(shí)施方式中描述的含有閥歧管組件的安瓿組件。詳細(xì)描述圖1是工藝氣體傳送系統(tǒng)102的簡化示意圖，其適合于制造含有化學(xué)前驅(qū)物的工藝 氣體并且一般包括處理室106和耦合到氣體面板104的載氣源105，后者的部件通過控制器 150來控制。氣體面板104通?？刂聘鞣N工藝以及載氣被傳送到處理室106中的速率和壓力。 處理室106可以是實(shí)施含有液態(tài)、氣態(tài)或等離子體狀態(tài)氣相化學(xué)前驅(qū)物的氣相沉積工藝或熱 工藝的室。處理室106通常是化學(xué)氣相沉積(CVD)室、原子層沉積(ALD)室或者其衍生結(jié)構(gòu)。 處理室106的實(shí)例包括PRODUCER CVD室和DZX CVD室，兩者都可從位于加利福尼 亞的Santa Clara的Applied Materials, Inc.(應(yīng)用材料有限公司)獲得，或者ALD室諸如 共同轉(zhuǎn)讓的美國專利號(hào)6，916，398中描述的，在此通過參考將其整體并入本文。在圖1中示出的構(gòu)造中，控制器150包括中央處理單元(CPU) 152、存儲(chǔ)器154和支 持電路156。中央處理單元152可以是任何形式的計(jì)算機(jī)處理器中的一種，其能用于工業(yè)設(shè) 置中控制各種室和子處理器。存儲(chǔ)器154耦合到CPU 152且可以是易獲得的存儲(chǔ)器中的一 種或多種，諸如隨機(jī)存取存儲(chǔ)器(RAM)、只讀存儲(chǔ)器(ROM)、閃存、光盤、軟盤、硬盤或任何其 他形式的本地或遠(yuǎn)程數(shù)字存儲(chǔ)裝置。支持電路156耦合到CPU 152，用于以常規(guī)方式支持 CPU 152。這些電路包括緩存器、電源、時(shí)鐘電路、入口 /輸出電路、子系統(tǒng)和類似物。流體傳送回路136 —般意在于根據(jù)處理室106的操作需要，流體耦合載氣源105、 安瓿100和處理室106。載氣源105可以是本地容器、遠(yuǎn)程容器或者在整個(gè)設(shè)備中提供載氣的集中式設(shè)備源(centralized facility source)(例如罩內(nèi)氣體源(in-house gas source) 0載氣源105通常提供諸如氮?dú)?、氫氣、氬氣、氦氣或其組合物之類的載氣。當(dāng)需要 使用諸如凈化液體之類的特定凈化流體時(shí)另外的凈化流體源(未示出)也可流體耦合到流 體傳送回路136。流體傳送回路136通常包括流量控制器120，其設(shè)置在載氣源105和聯(lián)結(jié) 點(diǎn)(junction) 130之間并適合于調(diào)節(jié)載氣或其他流體通過流體傳送回路136的流速。流量 控制器120可以為比例閥、調(diào)節(jié)閥、針閥、調(diào)節(jié)器、質(zhì)量流量控制器(MFC)或類似物。聯(lián)結(jié)點(diǎn) 130將流體傳送回路136分成氣體產(chǎn)生線路138和旁通線路140。聯(lián)結(jié)點(diǎn)132在連接到處 理室106之前重新接合氣體產(chǎn)生線路138和旁通支路140。氣體產(chǎn)生線路138包括安瓿輸入段(ampoule inlet leg) 138a，安瓿輸出段138b， 閥108、110、112，傳感器126、128，分離配件162、163，和加熱器122。安瓿輸入段138a使安 瓿100的入口流體耦合至載氣源105以及旁通線路140。安瓿輸出段138b使安瓿組件100 的出口流體耦合至處理室106和旁通線路140。閥108、110和112通常為可遠(yuǎn)程控制的截 止閥，它們用于在流體傳送回路136中分流流體流和/或用于選擇性隔離流體傳送回路136 中各部件以便于被隔離部件的移除、更換和/或維護(hù)，該被隔離部件包括傳感器126、128、 加熱器122和安瓿組件100。閥108、110、112以及閥114、116、118 (以下結(jié)合旁通線路140 進(jìn)行描述)通常受氣動(dòng)或者電力控制，并且它們的內(nèi)部濕潤表面由與工藝兼容且與由流體 傳送回路136所處理的其他流體兼容的材料制造。通常，響應(yīng)于來自控制器150的信號(hào)來控 制閥108、110、112、114、116和118從而使得通過流體傳送回路136的氣體傳送是協(xié)調(diào)的。 傳感器126、128 —般適配用于檢測(cè)工藝、載體和/或流經(jīng)氣體產(chǎn)生線路138的凈化流體的 溫度，諸如設(shè)置成靠著氣體產(chǎn)生線路138的管道(conduit)的熱偶。旁通線路(bypass line) 140通常包括閥114、116和加熱器124，并且用于在沒有 使用氣體產(chǎn)生線路138或者安瓿組件100的情況下，流體耦合處理室106和載氣源105。閥 118通常耦合在聯(lián)結(jié)點(diǎn)132和處理室106之間并可用于使處理室106與流體傳送回路136 隔離。加熱器122、124是電阻加熱元件或者適于分別加熱流經(jīng)氣體產(chǎn)生線路138和旁通線 路140的諸如載氣之類的流體流的其他加熱源。安瓿組件100通常含有安瓿或主體170、入口線路164、分離配件162b、163b以及 手動(dòng)截止閥、分別設(shè)置在入口線路164、165中的手動(dòng)閥160、161。盲管段管道區(qū)段(dead leg conduit segment) 171b設(shè)置在手動(dòng)閥160和分離配件162之間的入口線路164中，并 且盲管段管道區(qū)段172b設(shè)置在手動(dòng)閥161和分離配件163之間的出口線路165中。安瓿 組件100也被稱作起泡器、罐或其他本領(lǐng)域公知的術(shù)語，以描述被設(shè)計(jì)用于儲(chǔ)存、運(yùn)輸和分 配化學(xué)前驅(qū)物的容器。入口線路164在分離配件162處耦合到安瓿輸入段138a，并且出口 線路165在分離配件163處耦合到安瓿輸出段138b。分離配件162、163通常適配用于便于 氣體面板104中安瓿組件的移除和更換同時(shí)留下氣體面板104的所有其他部件在原位，諸 如氣體產(chǎn)生線路138及其構(gòu)成組件。為此，分離配件162、163通常分別包括配對(duì)分離配件 162a、162b和163a、163b，其中分離配件162b、163b是安瓿組件100所固有的，并且相應(yīng)的 分離配件162a、163a包含在流體傳送回路136中。根據(jù)應(yīng)用，分離配件162a、162b和163a、 163b可以是快速斷開類型的配件，可重新密封的真空密封配件，諸如VCR配件和其他合適 的分離配件。安瓿組件100可具有各種尺寸和幾何形狀。安瓿組件100可具有在從約0. 5L至約10L、和更典型地從約1.2L至約4L范圍內(nèi)的化學(xué)前驅(qū)物體積容量。在一個(gè)實(shí)例中，安瓿 組件100具有約2. 5L的化學(xué)前驅(qū)物體積容量。可在安瓿組件100內(nèi)的化學(xué)前驅(qū)物包括液 體、固體和氣態(tài)前驅(qū)物，優(yōu)選在預(yù)定溫度和/或壓力下是液態(tài)或者類似流體狀態(tài)。例如，化 學(xué)前驅(qū)物在室溫下以固態(tài)存在，但是在安瓿內(nèi)被加熱到預(yù)定溫度時(shí)融化為液態(tài)。在另一實(shí) 例中，大部分化學(xué)前驅(qū)物可在安瓿中保持固體狀態(tài)，但是在處理期間被加熱到升高的溫度 下，使得小量固體前驅(qū)物直接升華為蒸汽。在另一實(shí)例中，化學(xué)前驅(qū)物在環(huán)境壓力下可以氣 態(tài)存在，但是在安瓿內(nèi)被加壓到預(yù)定壓力下時(shí)其會(huì)凝結(jié)為液態(tài)。固體化學(xué)前驅(qū)物可用于形成工藝氣體，其包括鉭前驅(qū)物，諸如五(二甲基氨 基)鉭(PDMAT ；Ta (匪e2)5)、五(二乙基氨基)第三(叔)戊基亞氨基-三(二甲基氨 基)Ii (pentakis(diethylamido)tertiaryamylimido-tris(dimethylamido)tantalum) (TAIMATA, (tAmylN)Ta(We2)3)、其中 tAmyl 是叔戊基(C5H11-或 CH3CH2C(CH3)2_)或其衍生 物。在一個(gè)實(shí)施方式中，PDMAT可具有低鹵素含量(例如Cl、F、I或Br)。PDMAT可具有低 于約IOOppm的鹵素含量(concentration)。例如，PDMAT可具有低于約lOOppm、優(yōu)選低于 約20ppm、更優(yōu)選低于約5ppm，以及更加優(yōu)選低于約lppm，諸如約IOOppb以下的氯含量?？捎糜谕ㄟ^升華工藝來形成工藝氣體的其他固體化學(xué)前驅(qū)物包括四氯化鉿 (HfCl4)、二氟化氙、羰基鎳和六羰基鎢，或其衍生物。在其他實(shí)施方式中，液體化學(xué)前驅(qū)物 可以在此處描述的安瓿內(nèi)部被蒸發(fā)以形成工藝氣體。可用于形成工藝氣體的其他化學(xué)前驅(qū) 物包括鎢前驅(qū)物諸如六氟化鎢(WE6)，鉭前驅(qū)物諸如鉭(PDEAT ；Ta(NEt2)5)、五(甲基乙基氨 基)鉭(PMEAT ；Ta(WeEt)5)、叔丁基亞氨基-三(二甲基氨基)鉭(TBTDMlVBuNTa(We2)3)、 叔丁基亞氨基-三(二乙基氨基)鉭(TBTDET，tBuNTa(NEt2)3K叔丁基亞氨基-三(甲基 乙基氨基)鉭(TBTMET，tBuNTa (匪eEt)3)，或其衍生物，鈦前驅(qū)物，諸如四氯化鈦(TiCl4)、 四(二甲基氨基)鈦(TDMAT, (Me2N)4Ti))、四(二乙基氨基)鈦(TEMAT, (Et2N)4Ti)或其 衍生物，釕前驅(qū)物，諸如二(乙基環(huán)戊二烯基)釕((EtCp)2Ru),鉿前驅(qū)物，諸如四(二甲基 氨基)鉿(TDMAH, (Me2N)4Hf),四(二乙基氨基)鉿(TDEAH，(Et2N) 4Hf)，和鋁前驅(qū)物，諸如 1-甲基吡咯胼鋁烷(l-methylpyrolidrazine:alane) (MPA, MeC4H3N:AlH3)、吡啶鋁烷 (C4H4NiAlH3)、烷基氨鋁烷(alkylamine alane)復(fù)合物(例如三甲基氨鋁烷)(Me3NiAlH3)、 三乙基氨鋁烷(EtN = AlH3)、二甲基乙氨鋁烷(Me2EtN = AlH3))、三甲基鋁(TMA，Me3Al)、三 乙基鋁(TEA，Et3Al)、三丁基鋁(Bu3Al)、二甲基氯化鋁(Me2AlCl)、二乙基氯化鋁(Et2AlCl)、 二丁基氫化鋁(Bu2AlH)、二丁基氯化鋁(Bu2AICI)或其衍生物。在處理期間，載氣從載氣源105通過流體傳送回路136流到安瓿組件100。載氣 通過加熱器122加熱，安瓿組件100可被加熱到所需溫度，或者一些應(yīng)用中，載氣和安瓿組 件100可都被加熱。在處理期間，閥114和116是關(guān)閉的，將所有載氣流經(jīng)由氣體產(chǎn)生線路 138和安瓿組件100導(dǎo)向到處理室106。在移除和更換安瓿組件100之前所實(shí)施的最初泵凈化操作期間，手動(dòng)閥160、161 是關(guān)閉的。這使主體170與氣體產(chǎn)生線路138隔離。在泵凈化操作的抽氣降壓(pump-down) 階段，載氣源105也通過位于載氣源105和流體傳送回路136之間的截止閥(未示出)與流 體傳送回路136隔離。處理室106的真空源通常用于對(duì)流體傳送回路136和安瓿組件100 的盲管段管道區(qū)段171b、172b抽氣降壓?；蛘?，可使用指定的真空源，諸如流體耦合到流體 傳送回路136的真空泵。任一種情況下，不與真空源隔離的流體傳送回路136的所有部件都
9通過打開氣體面板104中的必要閥而被抽氣降壓至所需真空等級(jí)，例如低真空、中真空或 高真空。例如，當(dāng)將處理室106的真空源用于抽氣降壓流體傳送回路136時(shí)，閥114和116 被打開使得旁通線路140流體耦合安瓿輸入段138a至真空，并且閥110和112被打開以流 體耦合管道區(qū)段171、172和盲管段管道區(qū)段171b、172b至真空。在抽氣降壓階段期間期望 的目標(biāo)真空度取決于每個(gè)特定CVD和ALD應(yīng)用，并且與諸如前驅(qū)物汽壓、被去除的其他殘余 物和流體傳送線路長度之類的因素相關(guān)。在一個(gè)實(shí)施方式中，盡管存在未被凈化的流體傳 送線路，但是維護(hù)人員可進(jìn)入氣體面板104，以便關(guān)閉安瓿組件100的手動(dòng)閥160、161。對(duì)于泵凈化操作的凈化階段，諸如載氣源105這樣的凈化流體源流體耦合至流體 傳送回路136，并且所需凈化流體被引入到其中。所需凈化流體可以是諸如惰性氣體和其他 載氣之類的氣體，或者包括諸如四氫呋喃(THF)或三甘醇二甲醚之類的溶劑液體。凈化流 體的組成取決于正要被凈化的化學(xué)殘余物的物理狀態(tài)和化學(xué)組成，固體顆粒和低汽壓液體 有時(shí)需要一種或多種液體溶劑凈化物。另外，凈化流體也可在被引入到流體傳送回路136 之前或者通過加熱器122、124在凈化階段期間被加熱以有助于不期望化學(xué)殘余物的除去。 在一個(gè)實(shí)例中，諸如處理室106的真空源可在凈化階段與流體傳送回路136隔離，或者可與 流體傳送回路136流體耦合以便在整個(gè)凈化階段可以連續(xù)去除凈化流體。在凈化操作期間 凈化流體的主動(dòng)流動(dòng)(active flow)主要沿著旁通線路140發(fā)生。當(dāng)安瓿輸入段138a和 安瓿輸出段138b在開始凈化階段被凈化流體回填(back-filled)時(shí)，僅發(fā)生進(jìn)入到流體傳 送回路的這兩個(gè)部分的凈化流體主動(dòng)流動(dòng)。因此，安瓿輸入段138a和安瓿輸出段138b成 為具有顯著長度的延伸盲管段，同時(shí)可能包括多個(gè)扼流彎頭(flow-restricting elbow) 0 此外，在安瓿更換期間將被暴露到大氣的流體傳送回路136的區(qū)域，即管道區(qū)段171、172和 盲管段管道區(qū)段171b、172b，有可能受污染，并且在安瓿更換的準(zhǔn)備中可將其充分凈化。但 是，管道區(qū)段171、172和盲管段管道區(qū)段171b、172b位于上述盲管段的末端，從而成為流體 傳送回路136的難以有效凈化的區(qū)域。在移除期間，閥110和112被關(guān)閉以使管道區(qū)段171、172與流體傳送回路136流體 隔離，同時(shí)分離配件162、163被分開以允許安瓿組件100的移除，其中配對(duì)分離配件162b， 163b是安瓿組件100固有的并與其一起被移除。如上所述，本領(lǐng)域公知，在長期暴露于包含 在安瓿組件100內(nèi)的前驅(qū)物化學(xué)品之后，安瓿截止閥即手動(dòng)閥160、161可能不總是完全氣 密的。由于安瓿組件100在入口線路164和出口線路165分別使用單個(gè)隔離點(diǎn)，即手動(dòng)閥 160,161,因此在消耗盡的安瓿從氣體面板104移除期間存在到安瓿組件100內(nèi)部和外部的 泄漏可能。新填充的安瓿在分離配件162、163處被重新連接到流體傳送回路136。在新安瓿組件100安裝之后，對(duì)任何流體傳送連接點(diǎn)或在安瓿移除/更換期間破 壞的其他密封物，該實(shí)例中是分離配件162、163進(jìn)行漏氣檢查。漏氣檢查確保污染物不被 吸入流體傳送回路136中，從而有毒化學(xué)前驅(qū)物不會(huì)在處理期間從安瓿組件100泄露出。如 果分離配件162、163中任一個(gè)不是真空密封的，則在安瓿組件100的化學(xué)物內(nèi)含物和可能 已經(jīng)泄漏到盲管段管道區(qū)段171b、172b中的任何污染物之間僅存在單個(gè)隔離點(diǎn)。因此，需要有一種盡可能完全凈化氣體線路的裝置和工藝，以最小限度地進(jìn)入氣 柜的情況下實(shí)施泵凈化(pump-purge)操作，并且在移除和裝配這種安瓿之前、期間和之 后，減少泄漏到含前驅(qū)物安瓿內(nèi)部或外部的可能性。在一些實(shí)施方式中，前驅(qū)物安瓿含有入口管道和出口管道并且還被構(gòu)造為包括旁
10通線路和流體連接入口管道和出口管道的遠(yuǎn)程可控閥。各方面還預(yù)期一對(duì)截止閥，其被連 續(xù)構(gòu)造在安瓿的入口管道和出口管道上，其中每一對(duì)閥都包括諸如1/4轉(zhuǎn)球閥(l/4-turn ball valve)之類的正向密封手動(dòng)閥和諸如氣動(dòng)閥之類的遠(yuǎn)程可控閥。各方面還預(yù)期用諸 如He之類的惰性氣體填充或回填前驅(qū)物安瓿的部分或所有部件。在一個(gè)實(shí)例中，含前驅(qū)物 安瓿組件的主體和入口及出口線路用高于大氣壓的惰性氣體填充。在另一實(shí)例中，含前驅(qū) 物的安瓿組件的入口和出口線路區(qū)段用高于大氣壓的惰性氣體填充。本發(fā)明的另一方面預(yù) 期安瓿主體，該安瓿主體經(jīng)由導(dǎo)熱涂層的一層或多層提供其所含內(nèi)含物(content)的更加 均勻的加熱。由于化學(xué)兼容性以及機(jī)械強(qiáng)度的原因，主體270通常由諸如316不銹鋼(316 SST) 之類的不銹鋼制成。主體270的材料應(yīng)當(dāng)完全是化學(xué)惰性的，這是由于諸如高反應(yīng)性材料 之類的不同類型化學(xué)前驅(qū)物可儲(chǔ)存在主體270中。大的機(jī)械強(qiáng)度是安瓿組件200主體270 的所需特性。在一些實(shí)施方式中，主體270在工藝期間可在低于大氣壓下操作，還可被加壓 到大氣壓以上以便于運(yùn)輸和儲(chǔ)存。因此，主體270必須起用于有毒化學(xué)前驅(qū)物的可靠密閉 容器的作用同時(shí)被用作真空室或者壓力容器。由于316SST是導(dǎo)熱率較差的介質(zhì)，因此在使用期間可能在主體200內(nèi)部產(chǎn)生不期 望的熱梯度。例如，當(dāng)在主體200內(nèi)裝有液體化學(xué)前驅(qū)物時(shí)，隨著液體前驅(qū)物被消耗，主體 200的越來越多的容積被蒸汽填充，在安瓿以后的使用壽命期間，主體200的較差導(dǎo)熱率可 導(dǎo)致液體前驅(qū)物內(nèi)的不均勻加熱(例如，熱點(diǎn))。在另一實(shí)例中，諸如當(dāng)主體200含有固體 化學(xué)前驅(qū)物時(shí)，前驅(qū)物200的較差導(dǎo)熱率在安瓿的整個(gè)使用壽命期間可能產(chǎn)生熱點(diǎn)。在任 一種情況中，CVD工藝或ALD工藝可能受到這種溫度不均勻性的不利影響。在一個(gè)實(shí)施方式中，如圖3A和3G-H所描述，包含在安瓿組件200中的化學(xué)前驅(qū)物 的溫度均勻性可通過含有設(shè)置在主體270上的導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱層350而提高，以改善主體 270整個(gè)的導(dǎo)熱性。導(dǎo)熱層350可以是簡單的涂層或者可以是夾在內(nèi)層和外層之間的較高 強(qiáng)度但是較差導(dǎo)熱性材料諸如316SST的中間層(interlayer)。圖3G示出了主體270的 示意性局部截面視圖，其中導(dǎo)熱層350夾在一個(gè)或多個(gè)機(jī)械強(qiáng)度較高的材料的兩層352a、 352b之間。圖3H示出了主體270的局部示意性截面視圖，其中多個(gè)導(dǎo)熱層350夾入到一 個(gè)或多個(gè)機(jī)械強(qiáng)度較高材料的多個(gè)層352c、352d和352e之間以形成分層結(jié)構(gòu)(layered structure)。在另一實(shí)施方式中，如圖31中所描述，粘合層354可在于其上沉積導(dǎo)熱層350之 前而設(shè)置在主體270上。粘合層354可含有單個(gè)層或多個(gè)層并且可通過各種沉積工藝諸如 電子束(e-束)濺射工藝、物理氣相沉積(PVD)工藝、CVD工藝、ALD工藝、電化學(xué)電鍍(ECP) 工藝或者無電極沉積工藝(eletrolessd印osition process)沉積或形成在主體270上。粘 合層354可含有鈦、鉭、鎢、釕、鈷、其合金或者其組合物。在一個(gè)實(shí)例中，粘合層含有鈦或鉭 并通過e_束工藝、PVD工藝、或者ECP工藝沉積到主體270的不銹鋼表面。如圖3A中所描述，熱導(dǎo)層350示出為安瓿組件300a主體270上或之上的涂層。但 是，熱導(dǎo)層350也可容易地被結(jié)合到圖3B-3F中示出的實(shí)施方式中。熱導(dǎo)層350可通過電 鍍或其他涂覆方法而被施加到主體270上?？赡懿牧匣蛘邔?dǎo)熱層350的實(shí)例包括鋁、氮化 鋁、銅、黃銅、銀、鈦、氮化硅、其合金、其組合物或者其他導(dǎo)熱材料，其實(shí)質(zhì)上較包含在主體 270體積(bulk)內(nèi)的材料具有更好的導(dǎo)熱性。導(dǎo)熱層350的厚度可在從約2 μ m至約3mm的范圍內(nèi)。導(dǎo)熱層350可含有單層或多層并且可通過各種沉積工藝諸如e-束、PVD、CVD、ALD、 ECP或無電極沉積工藝沉積或形成在主體270上或者粘合層354上。在一個(gè)實(shí)例中，導(dǎo)熱 層350含有鋁或鋁合金并通過e_束工藝、PVD工藝或ECP工藝沉積至主體270的不銹鋼表 面或者粘合層354上。在另一個(gè)實(shí)例中，導(dǎo)熱層350含有銅或銅合金并通過e_束工藝、PVD 工藝或ECP工藝沉積到主體270的不銹鋼表面或粘合層354上。圖3A是本發(fā)明一個(gè)方面的示意圖，其中前驅(qū)物安瓿，即安瓿組件300a構(gòu)造有具有 遠(yuǎn)程可控閥301設(shè)置在其中的固有的旁通線路302。圖4A是安瓿組件300a的透視圖。閥 301可通過電機(jī)或者通過任何其他遠(yuǎn)程可控裝置氣動(dòng)操作。在安瓿組件300a的移除和更 換期間安瓿組件300a、旁通線路302、閥301和手動(dòng)閥260、261適配為一整體組件。安瓿組 件300a可經(jīng)由分離配件262b和263b流體耦合到氣體面板諸如圖2A中示出的氣體面板 204。圖2A是安瓿組件300a流體耦合至其的流體傳送系統(tǒng)235a的示意圖。除了用安瓿組 件300a更換安瓿組件200之外，流體傳送系統(tǒng)235a與以上結(jié)合圖2A描述的流體傳送系統(tǒng) 202在功能和組成上基本相同。這一方面允許氣體產(chǎn)生線路238及其組成部分經(jīng)由流經(jīng)其的凈化流體的有效通 路實(shí)施有效泵凈化。參考圖2A，在泵凈化操作期間，閥214、216可被關(guān)閉，迫使所有凈化流 體通過安瓿輸入段238a、旁通線路302和安瓿輸出段238b。在泵凈化操作期間，流體傳送 回路236中僅有的剩余盲管段是盲管段管道區(qū)段271b、272b，其可以很短的為l-3cm，并且 不具有任何彎管或其他對(duì)流體流動(dòng)的障礙物(impediment)。由此，在更換安瓿組件300a之 前和之后，可更加有效地凈化這一方面中為較短直通盲管段的盲管段管道區(qū)段271b、272b。圖3B是本發(fā)明另一方面的示意圖，其中含前驅(qū)物的安瓿，即安瓿組件300b被構(gòu)造 有兩個(gè)附加的遠(yuǎn)程可控截止閥，閥267、268，以及構(gòu)造有在其中設(shè)置有遠(yuǎn)程可控閥301的旁 通線路302。圖4B是安瓿組件300b的透視圖。如以上結(jié)合圖3A對(duì)閥301所具體描述的， 可通過多個(gè)遠(yuǎn)程可控裝置來操作閥267、268。在安瓿組件300b的移除和更換期間，安瓿組 件300b、旁通線路302、手動(dòng)閥260、261和閥301、267、268適配為一整體組件。如圖2B中 所示，安瓿組件300b可流體耦合到氣體面板204。圖2B是流體傳送系統(tǒng)235b的示意圖，其 中安瓿組件300b已經(jīng)流體耦合至該流體傳送系統(tǒng)235b。除了用安瓿組件300替代安瓿組 件200之外，流體傳送系統(tǒng)235b與如以上結(jié)合圖2A描述的流體傳送系統(tǒng)202在功能和組 成上基本相同。如以上在先前方面中所描述的，這一方面允許氣體產(chǎn)生線路238及其組成部分經(jīng) 由通過其的凈化流體的有效通路有效地泵凈化。此外，維修人員可在不需進(jìn)入到氣體面板 204的情況下在安瓿更換之前實(shí)施泵凈化操作。閥301和閥267、268可經(jīng)由控制器250而 遠(yuǎn)程關(guān)閉，流體耦合安瓿入口之路238a和安瓿輸出段238b到諸如處理室206的真空源，以 及諸如載氣源205之類的凈化流體源。由于直到流體傳送回路236已經(jīng)被安全泵凈化才需 要進(jìn)入到氣體面板204和對(duì)其中的手動(dòng)閥的操作，因此這是重要的安全優(yōu)點(diǎn)。通常，維護(hù)人 員必須在啟動(dòng)泵凈化操作之前進(jìn)入氣體面板204以關(guān)閉手動(dòng)閥260、261。而且，安瓿組件 300b具有使入口線路264和出口線路265與環(huán)境污染相隔離的兩個(gè)點(diǎn)(piont)，即分別是 手動(dòng)閥260、閥267和手動(dòng)閥261、閥268。這種備份(redundancy)使在手動(dòng)閥260、261不 是真空密封的情況下泄漏到安瓿組件300b內(nèi)部或外部的風(fēng)險(xiǎn)降低到最小程度。在安瓿移
12除、泄漏檢查和泵凈化期間可僅有一個(gè)用于隔離安瓿內(nèi)含物的點(diǎn)。圖5示出了用于泵凈化安瓿組件300b的工藝順序500。在步驟501，閥267、268經(jīng) 由控制器250被遠(yuǎn)程關(guān)閉，將主體270與安瓿輸入段238a和安瓿輸出段238b隔離。在步 驟502中，旁通閥301經(jīng)由控制器250而遠(yuǎn)程打開，流體耦合安瓿輸入段238a，安瓿輸出段 238b和多數(shù)入口線路264和出口線路265。真空源可以是與處理室206關(guān)聯(lián)的真空源。在 步驟503，流體傳送回路236、旁通線路302、入口線路264和出口線路265被抽氣降壓至所 需的真空級(jí)。然后在步驟504，諸如載氣或者一些情況中是液體溶劑之類的凈化流體流經(jīng)被 抽氣降壓的線路。加熱器222可根據(jù)需要加熱該凈化流體。在凈化流體源相對(duì)于圖2B中 所示的流體傳送回路236而配置時(shí)，則凈化流體經(jīng)由安瓿輸入段238a進(jìn)入安瓿組件300b， 流經(jīng)旁通線路302，并經(jīng)由安瓿輸出段238b離開安瓿組件300b。此外，凈化流體回填流體 耦合到旁通線路302的部分入口線路264和出口線路265。凈化流體流經(jīng)安瓿組件300b的 持續(xù)時(shí)間和流速取決于所使用的凈化流體、管道尺寸，不希望剩余物的化學(xué)組成以及其存 在于線路中的數(shù)量。在步驟505中，檢查是否完成泵凈化操作。如果所需線路的凈化完成， 則工藝持續(xù)到步驟506，其中安瓿組件300b從氣體面板204移除。如果希望進(jìn)一步的泵凈 化步驟，則工藝返回到步驟503。所需的泵凈化反復(fù)次數(shù)是可變的，這取決于諸如所使用的 凈化流體、管道尺寸、不希望剩余物的化學(xué)組成以及其可能存在于線路中的數(shù)量之類的這 些因數(shù)。圖3C是本發(fā)明另一方面的示意圖。在這一方面，與如圖3B中所示的安瓿組件 300b相似，安瓿組件300c被構(gòu)造有固有的閥組件。如在前兩個(gè)方面中一樣，具有設(shè)置于其 中的遠(yuǎn)程可控閥301c的固有的旁通線路302C流體耦合盲管段管道區(qū)段271b、272b，但是這 一方面中，旁通線路302C至盲管段管道區(qū)段271b、272b的連接點(diǎn)分別位于聯(lián)結(jié)點(diǎn)(jiont point) 315、316處。聯(lián)結(jié)點(diǎn)315設(shè)置在手動(dòng)閥260和閥267之間并且聯(lián)結(jié)點(diǎn)316設(shè)置在手 動(dòng)閥261和閥268之間。安瓿組件300c可流體耦合到如圖2C中所示的氣體面板204。圖 2C是已經(jīng)將安瓿組件300c流體耦合至其的流體傳送系統(tǒng)235c的示意圖。除了用安瓿組件 300c替代安瓿組件200之外，流體傳送系統(tǒng)235c與如以上結(jié)合圖2A描述的流體傳送系統(tǒng) 202在功能和組成上基本相同。如上關(guān)于本發(fā)明先前方面描述的，這個(gè)方面允許對(duì)氣體產(chǎn)生線路238及其組成部 分的有效泵凈化。此外，這個(gè)方面提供在泵凈化操作期間使得凈化流體主動(dòng)通過手動(dòng)閥 260,261的方式。參照?qǐng)D2C、3C，閥301c和閥267、268可經(jīng)由控制器250遠(yuǎn)程關(guān)閉，允許閥 267,268在移除安瓿組件300c之前被更徹底凈化。此外，在泵凈化操作期間存在的盲管段 的尺寸被降低至盲管段管道區(qū)段271b、272b，即位于聯(lián)結(jié)點(diǎn)315和閥267之間的管道區(qū)段以 及位于聯(lián)結(jié)點(diǎn)316和閥268之間的管道區(qū)段。因此，當(dāng)與用于圖3B中示出的前述方面的盲 管段管道區(qū)段271b、272b相比較時(shí)，用于該方面的盲管段管道區(qū)段271b、272b在長度上顯 著減小。圖3D是本發(fā)明又一方面的示意圖。在這一方面，與如圖3C中所示的安瓿組件300c 相似，安瓿組件300d被構(gòu)造有固有閥組件。與前述兩個(gè)方面一樣，在其中設(shè)置有遠(yuǎn)程可控 閥301d的固有旁通線路302d流體耦合盲管段管道區(qū)段271b、272b，但是在這一方面，存在 其中構(gòu)造有遠(yuǎn)程可控閥303d的第二旁通線路304d。如圖2A-2C的安瓿組件300A-300C所 示出的，安瓿組件300d可流體耦合到氣體面板204。
圖3E-3F示出了本發(fā)明的兩個(gè)其他方面。與如以上圖3C中所示的安瓿組件300c 類似，安瓿組件300e、300f每一個(gè)都被構(gòu)造有閥組件。在于圖3E中所示的方面中，旁通線路 302e和設(shè)置于其中的遠(yuǎn)程可控閥301e將入口線路264與出口線路265流體耦合。旁通線 路302e連接到在手動(dòng)閥260和閥267之間的入口線路264，并且被連接到在手動(dòng)閥261和 分離配件(disconnectfittings)263b之間的出口線路265。在圖3F中示出的這一方面中， 旁通線路302f和設(shè)置于其中的遠(yuǎn)程可控閥301f流體耦合入口線路264和出口線路265。 旁通線路302f連接到在手動(dòng)閥260和分離配件262b之間的入口線路264，并連接到在手動(dòng) 閥261和閥268之間的出口線路265。如上所述，在本發(fā)明的一些方面，含前驅(qū)物的安瓿的一些或全部部件被充有諸如 氦氣之類的惰性氣體。這有雙重優(yōu)勢(shì)。首先，即使在經(jīng)由安瓿組件中的任何密封物或閥發(fā) 生一些泄漏的情況下，用惰性氣體加壓的氣氛來填充安瓿主體也會(huì)對(duì)其中含有的前驅(qū)物進(jìn) 行化學(xué)保護(hù)。這對(duì)于含有固體前驅(qū)物的安瓿組件尤其適用。第二，在泄漏檢查操作期間，諸 如以上結(jié)合圖2描述的，在入口線路中充有氦使得在新安瓿安裝之后，不僅對(duì)從外部流體 傳送系統(tǒng)202 (見圖2)泄漏入分離配件262、263的情況進(jìn)行泄漏檢查，還對(duì)通過位于入口 線路264和出口線路265中的諸如手動(dòng)閥260、261這樣的最外面的截止閥泄漏的情況進(jìn)行 泄漏檢查。通過諸如手動(dòng)閥260、261這樣的截止閥的典型泄漏速率比外部即通過閥外部密 封物的典型泄漏速率高得多，因此檢查通過手動(dòng)閥260、261的泄漏是一個(gè)重要操作。在不 希望安瓿主體被惰性氣體填充的例子中，所述例子可以是對(duì)于某些液體前驅(qū)物的情況，僅 入口和出口線路的一區(qū)段可充有惰性氣體。例如，參考圖2B，設(shè)置在手動(dòng)閥260和閥267之 間的入口線路264的區(qū)段，以及設(shè)置在手動(dòng)閥261和閥268之間的出口線路265的區(qū)段，可 以是充有惰性氣體的安瓿組件300a的僅有區(qū)域。與安瓿組件300a-300f相似的安瓿的內(nèi)部特征的更詳細(xì)的描述也在2005年10月 7日提交的共同轉(zhuǎn)讓的美國序列號(hào)11/246，890，并公開號(hào)為US2007-0079759中描述的，在 此引用其全部內(nèi)容作為參考，但并不以此限制本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。如上所述，長時(shí)間暴露到高度反應(yīng)的化學(xué)前驅(qū)物的諸如手動(dòng)閥260、261(圖2A-2C 中所示)這樣的截止閥的密封表面可受到損壞，并且不能按照需要密封。這在安瓿組件含 有固體前驅(qū)物時(shí)尤其嚴(yán)重。被加熱載氣溶解的固體前驅(qū)物如果沒有被保持在必要的溫度下 則可能隨后從載氣沉淀出來，并冷凝到截止閥密封表面上，這阻礙真空氣密密封，并需要更 換閥。由于用于安瓿組件的閥的更換發(fā)生相對(duì)頻繁，因此便于操作也是一個(gè)重要的考慮因
ο圖6A-6B示意性示出具有便于操作的截止閥的安瓿組件600的一個(gè)實(shí)施方式。圖 6A是示意性側(cè)面圖，以及圖6B是示意性頂面圖。安瓿組件600包括閥組件610、安瓿主體 270、入口連接620和出口連接621。在一個(gè)實(shí)施方式中，入口連接620優(yōu)選為1/4英寸VCR 連接，出口連接621優(yōu)選是1/2英寸VCR連接，以便安瓿組件600容易重復(fù)安裝并從處理系 統(tǒng)移除。閥組件610包括截止閥611和612，其也被構(gòu)造為容易移除。截止閥611和612優(yōu) 選經(jīng)由VCR配件(為了清楚未示出)被安裝到閥組件610并被設(shè)置在適當(dāng)?shù)奈恢?，以與閥 組件610的其他部件和安瓿組件600具有合宜間距(convenientclearance)。在一個(gè)實(shí)例 中，截止閥611和612被設(shè)置在相隔3. 25英寸的位置以允許有充分的空間從閥組件610移 除和在安裝在閥組件610中。
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含有導(dǎo)熱涂層的其他安瓿本發(fā)明的實(shí)施方式提供用于產(chǎn)生用在氣相沉積處理系統(tǒng)中的化學(xué)前驅(qū)物的裝置 和工藝。該裝置包括具有在其中圍成內(nèi)部空間的側(cè)壁、頂部和底部的罐(例如安瓿或容 器)，與內(nèi)部空間流體連通的入口端口和出口端口，和設(shè)置在罐外部表面之上的導(dǎo)熱涂層。 導(dǎo)熱涂層比可以是鋼或不銹鋼的罐外部表面具有更高的導(dǎo)熱性。導(dǎo)熱涂層可含有鋁、氮化 鋁、銅、黃銅、銀、鈦、氮化硅或其合金。在一些實(shí)施方式中，粘合層(例如鈦或鉭)可設(shè)置在 罐外部表面和導(dǎo)熱涂層之間。在其他實(shí)施方式中，罐可含有多個(gè)擋板(baffle)或者固體傳 熱顆粒以幫助均勻加熱其中的固體前驅(qū)物。在另一實(shí)施方式中，如圖7A-7D中所示，安瓿組件700包括其上含有的導(dǎo)熱涂層 750的安瓿710。安瓿710含有安瓿主體712、安瓿頂部714以及可具有多種構(gòu)造的安瓿底 部716。例如，安瓿710可含有安瓿主體712，其具有皆可移除的安瓿頂部714和安瓿底部 716 (圖7A)，一體的安瓿主體712和安瓿底部716以及可移動(dòng)的安瓿頂部714 (圖7B)，一 體的安瓿主體712和安瓿頂部714和可移除的安瓿底部761 (圖7C)，或者一體的安瓿主體 712、安瓿頂部714和安瓿底部716 (圖7D)。安瓿主體712、安瓿頂部714和安瓿底部716中每一個(gè)都由諸如鋼、不銹鋼、鎳、鉻、 鋁或其合金之類的金屬單獨(dú)制成。通常，由于化學(xué)兼容性以及機(jī)械強(qiáng)度的原因，安瓿主體 712、安瓿頂部714，和安瓿底部716中每一個(gè)都由諸如316不銹鋼(316SST)之類的不銹鋼 單獨(dú)制成。由于不同類型化學(xué)前驅(qū)物諸如高度反應(yīng)性材料可儲(chǔ)存在安瓿710內(nèi)，因此安瓿 710可由完全化學(xué)惰性的材料制成。大的機(jī)械強(qiáng)度對(duì)于安瓿組件700的安瓿710是所需特 性。在一些實(shí)施方式中，在工藝期間安瓿710可在低于大氣壓力下操作，并可被加壓到大氣 壓力之上以便于運(yùn)輸和貯存。因此，安瓿710必須起用于過濾化學(xué)前驅(qū)物可靠的密閉容器 的作用同時(shí)用作真空室或用作壓力容器。由于316SST是導(dǎo)熱率較差的介質(zhì)，因此可能在使用期間在安瓿710內(nèi)部產(chǎn)生不期 望的熱梯度。例如，當(dāng)固體前驅(qū)物包含在安瓿710內(nèi)部時(shí)，安瓿710的較差導(dǎo)熱率可導(dǎo)致固 體前驅(qū)物的不均勻加熱(例如熱點(diǎn))。因此CVD工藝或者ALD工藝可能受到這種溫度不均 勻性的不利影響。在一個(gè)實(shí)施方式中，如圖7A-7D中所描述的，可通過含有設(shè)置在安瓿710上(on) 或之上(over)的導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱涂層750來改善在安瓿組件700中的化學(xué)前驅(qū)物的溫度 均勻性，以改善整個(gè)安瓿710的導(dǎo)熱性。導(dǎo)熱涂層750可以是簡單的涂層或者可以是夾在 諸如316SST之類的具有較高強(qiáng)度但是較差導(dǎo)熱性材料的內(nèi)部層和外部層之間的中間層。安瓿710含有在安瓿主體712、安瓿頂部714、和安瓿底部716中每一個(gè)上或之上 的導(dǎo)熱涂層750。導(dǎo)熱涂層750可含有在安瓿主體712上或之上的主體涂層752，在安瓿頂 部714上或之上的頂部涂層754，和在安瓿底部716上或之上的底部涂層756。主體涂層 752、頂部涂層754和底部涂層756中的每一個(gè)可以都是不同材料或者是相同材料。優(yōu)選地， 每一個(gè)主體涂層752、頂部涂層754和底部涂層756都含有導(dǎo)熱材料。而且，每一個(gè)主體涂 層752、頂部涂層754和底部涂層756可分別直接沉積在安瓿主體712、安瓿頂部714和安 瓿底部716上，或者可選地，沉積在最初沉積在安瓿主體712、安瓿頂部714、和安瓿底部716 上的粘合層之上。粘合層可含有單層或多層并且可通過諸如e_束工藝、PVD工藝、ECP工藝、CVD工藝、ALD工藝、ECP工藝或者無電極沉積工藝之類的多種沉積工藝沉積或形成在安瓿主體 712、安瓿頂部714或者安瓿底部716上。粘合層可含有鈦、鉭、鎢、釕、鈷、其合金或其組合 物。粘合層的厚度可以在從約Iym至約250μπι的范圍內(nèi)。在一個(gè)實(shí)例中，粘合層含有鈦 或鉭并且通過e_束工藝、PVD工藝、或者ECP工藝沉積至安瓿主體712、安瓿頂部714和安 瓿底部716的不銹鋼表面上。圖7A-7D中示出在安瓿組件700的安瓿710上或之上的導(dǎo)熱涂層750。用于導(dǎo)熱 涂層750的可能材料的實(shí)例包括鋁、氮化鋁、銅、黃銅、銀、鈦、氮化硅、其合金、其組合物或 者其他實(shí)質(zhì)上較安瓿主體712、安瓿頂部714和安瓿底部716內(nèi)所含諸如不銹鋼之類的材料 具有更強(qiáng)導(dǎo)熱性的導(dǎo)熱材料。導(dǎo)熱涂層750的厚度可在從約2μπι至約3mm的范圍內(nèi)。導(dǎo)熱涂層750可含有單層或多層，且可通過諸如e-束、PVD、CVD、ALD、ECP或無電 極沉積工藝之類的多種沉積工藝沉積或形成在安瓿710或其上的粘合層上或之上。在一個(gè) 實(shí)施方式中，導(dǎo)熱涂層750可含有如圖3G-3I中所描述的多個(gè)層。在一個(gè)實(shí)例中，導(dǎo)熱涂層 750含有鋁或鋁合金，并且通過e束工藝、PVD工藝或者ECP工藝沉積到安瓿710的不銹鋼 表面或粘合層上。在另一實(shí)例中，導(dǎo)熱涂層750含有銅或銅合金，并且通過e束工藝、PVD工 藝或ECP工藝沉積到安瓿700的不銹鋼表面或其上的粘合層上。安瓿組件700也可含有耦合到安瓿頂部714并與其流體連通的閥組件780。在一 個(gè)實(shí)施方式中，閥組件780可含有入口線路782、入口閥784、出口線路786和出口閥788、入 口 790可用于使用化學(xué)前驅(qū)物填充安瓿710。在一個(gè)實(shí)例中，入口 790可以是諸如1/4英寸 VCR連接器或者1/2英寸VCR連接器之類的VCR連接。在替換實(shí)施方式中，圖8A和8F-8G描述了安瓿組件800的示意性截面圖，其含有 具有底部801和蓋803以及各種任選特征和構(gòu)造的主體802。主體802含有內(nèi)部壁表面 805和內(nèi)部底表面806，同時(shí)蓋803含有內(nèi)部蓋表面804。密封物830被設(shè)置在蓋803和主 體802之間以形成氣密性密封，用于維持安瓿組件800內(nèi)部的化學(xué)前驅(qū)物816并用于維持 空氣不進(jìn)入到安瓿組件800。密封物830可覆蓋內(nèi)部蓋表面804的一部分或全部。例如，密 封物830可覆蓋內(nèi)部蓋表面804的主要部分并且含有用于容納緊固件(fastener)的孔。如圖8A和8F-8G中所描述的，導(dǎo)熱涂層890設(shè)置在安瓿組件800的外部表面上或 之上。安瓿組件800的外部表面包括安瓿主體、安瓿頂部和安瓿底部，諸如主體802、底部 801和蓋803。導(dǎo)熱涂層890可直接沉積在安瓿組件800的表面上，或可選地，沉積在最初 沉積在安瓿組件800上的粘合層之上。粘合層可含有單層或多層，并且可通過諸如e_束工藝、PVD工藝、ECP工藝、CVD 工藝、ALD工藝、ECP工藝或者無電極沉積工藝之類的多種沉積工藝沉積或形成在安瓿組件 800上或之上。粘合層可含有鈦、鉭、鎢、釕、鈷、其合金或者其組合物。粘合層的厚度可在從 約1 μ m至約250 μ m范圍內(nèi)。在一個(gè)實(shí)例中，粘合層含有鈦或鉭，并且通過e_束工藝、PVD 工藝或ECP工藝沉積在安瓿組件800的不銹鋼表面上。用于導(dǎo)熱涂層890的可能材料的實(shí) 例包括鋁、氮化鋁、銅、黃銅、銀、鈦、氮化硅、其合金、其組合物或其他實(shí)質(zhì)上比安瓿組件800 內(nèi)含有的諸如不銹鋼之類的材料具有更強(qiáng)導(dǎo)熱性的導(dǎo)熱材料。導(dǎo)熱涂層890的厚度可在從 約2μπι至約3mm的范圍內(nèi)。導(dǎo)熱涂層890可含有單層或多層，并且可通過諸如e-束、PVD、CVD、ALD、ECP或無 電沉積工藝之類的多種沉積工藝沉積或形成在安瓿組件800或者其上的粘合層上或之上。在一個(gè)實(shí)施方式中，導(dǎo)熱涂層890可含有如圖3G-3I中所描述的多個(gè)層。在一個(gè)實(shí)例中，導(dǎo) 熱涂層890含有鋁或鋁合金，且通過e_束工藝、PVD工藝、或ECP工藝沉積在安瓿組件800 的不銹鋼表面或粘合層上。在另一實(shí)例中，導(dǎo)熱涂層890含有銅或銅合金，并且通過e_束 工藝、PVD工藝或ECP工藝沉積至安瓿組件800的不銹鋼表面或其上的粘合層上。入口組件821包含附接到蓋803的入口管810a，諸如螺紋擰入(threadedinto)入 口端840。入口組件821還包含附接到蓋803的出口管812，諸如螺紋擰入出口端841。入 口管810a含有相對(duì)于內(nèi)部底部表面806的水平面成錐形角度α 出口端811a。出口端 811a可在出口管812的相反方向上成一傾斜角度以使濺向出口管812的化學(xué)前驅(qū)物816的 量最小。出口管812含有相對(duì)內(nèi)部底表面806的水平面成錐形角度Ci2W入口端813。在一個(gè)實(shí)施方式中，角度、和Ci2可以單獨(dú)地在從約0°至約70°，優(yōu)選從約 30°至約60°，和更優(yōu)選從約40°至約50°的范圍內(nèi)，諸如約45°。在一個(gè)實(shí)例中，如圖 8A和8F中所描述的，出口端811a具有約45°的角度α ρ并被置于遠(yuǎn)離入口端813的位置 處，并且入口端813具有約45°的角度Ci2并朝向出口端811a設(shè)置。在一個(gè)實(shí)例中，如圖 8G中所描述的，出口端811a具有約45°的角度α i并被設(shè)置于遠(yuǎn)離入口端813的位置處， 并且入口端813具有約45°的角度α 2并被設(shè)置于遠(yuǎn)離出口端811a的位置處。安瓿組件800還含有附接到內(nèi)部蓋表面804的防濺罩(splash guard)8200緊固 件822諸如螺栓、螺絲、鉚釘和類似物可穿過密封物830伸出并伸入內(nèi)部蓋表面804?？蛇x 地，防濺罩820可通過諸如使用粘接或焊接之類的其他技術(shù)設(shè)置到內(nèi)部蓋表面上。而且，防 濺罩820可附接到到內(nèi)部壁表面805或內(nèi)部底表面806。防濺罩820可被設(shè)置成相對(duì)于自 內(nèi)部底表面806成角度α3。在一個(gè)實(shí)施方式中，防濺罩820可被設(shè)置成等于入口端813的 角度α2的角度α3。角度％可在從約0°至約90°的范圍內(nèi)，優(yōu)選從約30°至約60°的 范圍內(nèi)，更優(yōu)選從約40°至約50°的范圍內(nèi)，諸如約45°。圖8Β-8Ε示出了一種用于入口管的管尖端。在一個(gè)方面，圖8Β描述了入口管810b， 具有“J”型出口端811b，以將從出口端811b排出的載氣流引導(dǎo)向安瓿組件800內(nèi)部的內(nèi) 部蓋表面804。出口端811b可設(shè)置成相對(duì)于自入口管810b的軸成一角度，該角度在從約 135°至約180°、優(yōu)選從約160°至約180°和更優(yōu)選從約170°至約180°的范圍內(nèi)。在另 一方面，圖8C描述了具有出口端811c的入口管810c，該出口端811c具有阻塞入口管810c 端部和至少一個(gè)開口 817的頂蓋815。出口端811c可引導(dǎo)載氣流貫穿安瓿組件800。通常， 相對(duì)于入口管810c的軸垂直引導(dǎo)從開口 817排出的載氣。因此，載氣流被引導(dǎo)至內(nèi)部壁表 面805以防止直接(線性)氣體流通過安瓿組件800并使化學(xué)前驅(qū)物816的撞擊或飛濺減 至最小程度。在另一方面，圖8D描述了具有出口端Slid的入口管810d，該出口端Slid具 有彎曲狀管以將載氣流弓丨導(dǎo)向內(nèi)部壁表面805。出口端81 Id還防止直接氣體流通過安瓿組 件800以最小化化學(xué)前驅(qū)物816的撞擊或飛濺。通常，出口端Slid可被設(shè)置為相對(duì)于自入 口管810d的軸具有一角度，該角度在從約5°至約175°、優(yōu)選從約45°至約135°和更優(yōu) 選從約60°至約120°的范圍內(nèi)，例如為90°。在另一方面，圖8E描述了具有相對(duì)于入口 管SlOe成直線或基本成直線的出口端Slle的入口管810e。出口端Slle可將載氣流引導(dǎo) 向內(nèi)部底表面806。入口管SlOe可被設(shè)置為相對(duì)于入口管SlOe的軸成一角度，該角度在從 約0°至約20°、優(yōu)選從約0°至約10°和更優(yōu)選從約0°至約5°的范圍內(nèi)。出口組件823含有出口管812，其被螺旋擰入蓋803并耦合到閥860b。出口管812
17含有入口端，相對(duì)于內(nèi)部蓋表面804的水平面成錐形角度αι。角度Ci1可被定位在與出口 端811a相反的方向上，以使飛濺到出口管812中的化學(xué)前驅(qū)物816的量減至最小。在替換 實(shí)施方式中，出口管812可用管出口端811b-811e中任一個(gè)替換入口端813。在安瓿組件800的一個(gè)實(shí)施方式中，出口組件823含有陷阱(trap) 850，其通過氣 體出口 808連接到出口管812。被攪動(dòng)(例如碰撞或飛濺)的化學(xué)前驅(qū)物816可形成前驅(qū) 物微滴(droplet)，其混入載氣中，繞過(bypass)防濺罩820并被輸送到出口管812而流向 處理室。陷阱850任選耦合到氣體出口 808用于防止化學(xué)前驅(qū)物816的這種前驅(qū)物微滴到 達(dá)處理室。陷阱850包括含有多個(gè)交錯(cuò)間隔板(interleaved baffle) 854的陷阱主體852， 該交錯(cuò)間隔板854延伸過陷阱主體852的中心線856并且至少稍微向下朝安瓿組件800傾 斜。交錯(cuò)間隔板854迫使氣體流向處理室從而在交錯(cuò)間隔板854周圍以迂回路徑流動(dòng)。交 錯(cuò)間隔板854的表面面積提供暴露表面從而粘附前驅(qū)物微滴，該前驅(qū)物微滴可能混入流動(dòng) 的工藝氣體中。交錯(cuò)間隔板854向下的角度使得在陷阱850內(nèi)聚集的任何前驅(qū)物微滴向下 流動(dòng)并返回到安瓿組件800。安瓿組件800含有用于控制氣體流經(jīng)入口端840和入口管810a的閥860a和用于 控制氣體流經(jīng)出口端841和出口管812的閥860b。閥860a和860b可以是氣動(dòng)閥或手動(dòng) 閥。閥860a可以直接連接到入口管810a或者僅與入口管810a流體連通，諸如通過蓋803、 陷阱850、另一閥、管道或類似物(未示出)耦合。相似地，閥860b可直接連接到陷阱850 并且與出口管812流體連通，諸如通過管道、蓋、另一閥或類似物(未示出)耦合。通常，閥 860a可在載氣源和安瓿組件800之間的任何位置，同時(shí)閥860b可在安瓿組件800和處理室 之間的任何位置。含有凹進(jìn)配件862a、862b和凸起配件864a、864b的配對(duì)分離配件可耦合到閥 860a、860b，以利于在諸如圖1中描述的氣體傳送系統(tǒng)104這樣的氣體傳送系統(tǒng)中來回移除 和更換安瓿組件800。閥860a、860b通常為球閥或者其他正向密封閥，其允許從有效加載和 循環(huán)的氣體傳送系統(tǒng)移除安瓿組件800，同時(shí)使在填充、運(yùn)輸或耦合到氣體傳送系統(tǒng)期間自 安瓿組件800的可能泄漏減至最小程度?？蛇x地，安瓿組件800可通過與圖3A中描述的回 填端218類似的回填端再次填充。在安瓿組件800的另一實(shí)施方式中，至少一個(gè)貯槽(silo)或擋板可設(shè)置在入口管 810a和出口管812之間。擋板842c和842d可從主體802諸如底表面806延伸到安瓿組 件800內(nèi)部，如圖8A中所示。擋板842a和842b可從蓋803諸如蓋表面804延伸到安瓿內(nèi) 部。擋板842a_842d產(chǎn)生延伸的平均流體路徑(extended mean flow path)，從而防止來 自入口管810a和出口管812的載氣的直接(例如直線)流動(dòng)。延伸的平均流體路徑增加 安瓿組件800中載氣的平均暫停時(shí)間并增加通過載氣承載的氣化前驅(qū)物氣體量。另外，擋 板842a-842d將載氣引導(dǎo)到設(shè)置在安瓿組件800中的化學(xué)前驅(qū)物816的整個(gè)暴露表面，確 ?？芍貜?fù)的氣體產(chǎn)生特性和有效消耗化學(xué)前驅(qū)物816。在一個(gè)實(shí)施方式中，如圖8F中所示， 擋板844可附接到、耦合到底部表面806或由底部表面806形成。在另一實(shí)施方式中，如圖 8G中所示，擋板844可附接到、耦合到擋板插入物846或由擋板插入物846形成，該擋板插 入物設(shè)置在底部表面806上?？蛇x擇擋板842a_842d的數(shù)量、間隔和形狀以調(diào)整安瓿組件800，以便最佳地產(chǎn)生 前驅(qū)物氣體。例如，可選擇更多數(shù)量的擋板842a-842d以產(chǎn)生化學(xué)前驅(qū)物816的更高的載氣速率或者可將擋板842a-842d的形狀構(gòu)造成可控制化學(xué)前驅(qū)物816的消耗，以便前驅(qū)物 材料的更有效使用。在一個(gè)實(shí)例中，設(shè)置在安瓿組件800內(nèi)的擋板842a-842d含有四個(gè)由 不銹鋼制成的矩形板。擋板842a-842d可被焊接或固定到底部表面806、蓋803和/或內(nèi)部 壁表面805，它們相互平行或基本平行。如圖8A中所示，擋板842a-842d是交替間隔的，以 交替方式固定到罐的相對(duì)側(cè)以形成蛇形延伸的平均流體路徑。在另一實(shí)施方式中，安瓿組件800和其中的化學(xué)前驅(qū)物816每一個(gè)都可被調(diào)節(jié) 在預(yù)定溫度。圖8A示出了被加熱介質(zhì)870環(huán)繞的安瓿組件800的截面視圖，其被構(gòu)造為 在安瓿組件800的上部區(qū)域和下部區(qū)域之間產(chǎn)生可控溫度梯度。在一個(gè)實(shí)例中，加熱媒 介(heating media)870是含有設(shè)置于其中的加熱元件872的罐加熱器。在另一實(shí)例中， 加熱媒介870是含有設(shè)置于其中的加熱元件872的絕緣套加熱器(insultaing jacket heater)。加熱元件872可被構(gòu)造為在安瓿組件800的諸如下部區(qū)域或上部區(qū)域這樣的特 定區(qū)域附近產(chǎn)生更多熱量。控制器874可用于通過調(diào)整功率級(jí)來調(diào)節(jié)安瓿組件800的溫度 從而加熱元件872?？蛇x地，可使用冷卻裝置(未示出)來調(diào)節(jié)安瓿組件800和化學(xué)前驅(qū)物 816的溫度。在另一實(shí)施方式中，安瓿組件800可含有與化學(xué)前驅(qū)物816接觸的顆粒818，并有 助于整個(gè)化學(xué)前驅(qū)物816中傳熱。顆粒818的材料優(yōu)選具有高導(dǎo)熱率和高熱容量。顆粒 818可由諸如不銹鋼、鋁、鎳、鉻、鈦、鋯、鎢、鉭、其合金或其組合物之類的金屬形成或制造 并含有所述金屬。顆粒818可具有任何各種形狀以提供有利于溫度調(diào)節(jié)的變化的表面面 積。例如，顆粒818可以是球形的、圓柱形的、圓錐形的、橢圓形的、規(guī)則或不規(guī)則多面體、 其他幾何形狀、其派生形狀或其組合。顆粒818可具有光滑、粗糙或圖案化的表面或紋理 (texture)。包括粗糙表面的顆粒818具有利于化學(xué)前驅(qū)物816溫度調(diào)節(jié)的可用的更大表 面面積。顆粒818可具有相同或不同的形狀和尺寸，這里一般根據(jù)諸如顆粒818的密度、多 孔性和組成以及安瓿組件800的內(nèi)部空間和形狀、化學(xué)前驅(qū)物816的類型以及沉積工藝期 間工藝氣體產(chǎn)生的所需量之類的一些參數(shù)來選擇顆粒818的幾何形狀。在一個(gè)實(shí)例中，含 有PDMAT和不銹鋼顆粒818的漿液或混合物包含在安瓿組件800中。因此，安瓿組件800提供很多任選特征，其可與在此描述的任一種實(shí)施方式合作 構(gòu)造和利用。與安瓿組件800相似的安瓿的內(nèi)部特征的更詳細(xì)的描述在2005年10月7日 提交的共同轉(zhuǎn)讓的美國序列號(hào)No. 11/246，890，并且公開為US 2007-0079759中進(jìn)一步描 述，在此引用其全部內(nèi)容作為參考，但并不以此限制本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。在共同轉(zhuǎn)讓 的美國專利No. 6，905，541、No6, 915，592和No7, 186，385,2002年10月25日提交且公開為 US2003-0121608的共同轉(zhuǎn)讓的美國序列號(hào)No. 10/281,079中描述了進(jìn)一步的公開，涉及到 任選的安瓿附件，諸如多級(jí)尖端(st印tip)(入口和出口)、分離配件(凸起和凹進(jìn))、陷阱、 擋板、加熱器、溫度調(diào)節(jié)器或前驅(qū)物顆粒，通過參考將其每一個(gè)并入本文以描述在此的一些 實(shí)施方式中使用的任選安瓿附件和構(gòu)造。加熱閥歧管圖9A-9M描述了如此處實(shí)施方式描述的閥歧管組件900。閥歧管組件900可被安 裝或連接至安瓿、起泡器、罐或用于儲(chǔ)存、收集、分配或蒸發(fā)化學(xué)化合物的類似貯存器。閥歧 管主體902是閥歧管組件900的核心且通常含有諸如鋼、不銹鋼、鐵、鎳、鉻、鋁、其衍生物或 其合金之類的金屬并由該金屬制成。通常，由于化學(xué)兼容性和機(jī)械強(qiáng)度，閥歧管主體902由
19諸如316不銹鋼(316 SST)之類的不銹鋼制成。在一個(gè)實(shí)施方式中，閥歧管主體902和閥歧 管900的其他部件對(duì)氯、氟、其化合物或其衍生物有抵抗性(resistant)或基本有抵抗性。如圖9A-9M中所示出的，閥歧管主體902含有前面912、后面914、側(cè)面916、側(cè)面 917、頂部918和底部919。上部入口 904被設(shè)置在側(cè)面916上，上部出口 906被設(shè)置在頂 部918上，以及下部出口 908和下部入口 910都被設(shè)置在底部919上。但是，在替代實(shí)施方 式中還成功實(shí)施了關(guān)于入口和出口的布置的其他構(gòu)造。例如，在未示出的構(gòu)造中，上部入口 904和上述出口 906可都被設(shè)置在頂部918上，同時(shí)下部出口 908和下部入口 910可都被設(shè) 置在底部919上。在一個(gè)實(shí)施方式中，圖9C示出圖9A的截面圖，其中示出了在閥歧管主體902內(nèi)部 的不同通道或通路(passageway)。入口通道950從上部入口 904延伸到下部出口 908，同 時(shí)外部通路952從下部人口 910延伸到上部出口 906。如圖9A-9M所示，手動(dòng)閥920和氣動(dòng) 閥924沿著入口通道950的通路附接到或耦合到閥歧管主體902并被設(shè)置成控制入口通道 950內(nèi)部的流體流。而且，手動(dòng)閥922和氣動(dòng)閥926沿著出口通道952的通路附接或耦合到 閥歧管主體902，并被設(shè)置成控制出口通道952內(nèi)部的流體流。如在此所使用的，通路、通 道、管道、線路、管、管路(pipe)可用于描述部分或全部入口通道950、出口通道950和旁通 通道954。在一個(gè)實(shí)施方式中，入口通道950和出口通道952可通過連接到閥歧管主體902 的管道、管路或管延伸。例如，入口通道950可通過形成下部出口 908的管道907延伸，并 且出口通道952可通過形成下部入口 910的管道909延伸。在一些實(shí)施方式中，閥歧管組 件的流體流動(dòng)路徑和通路非常相似于，或者甚至是與用于如圖3C所示的安瓿組件300c的 流體流動(dòng)路徑相同。旁通通道954連接流體連通的入口通道950和出口通道952在其間延伸。旁通閥 928沿著旁通通道954的通路附接到或耦合到閥歧管主體902，并且被設(shè)置成控制旁通通道 954內(nèi)部的流體流。處于打開位置的旁通閥928通過旁通通道954提供在入口通道950和 出口通道952之間的流體連通?？蛇x地，處于關(guān)閉位置的旁通閥928通過旁通通道954停 止入口通道950和出口通道952之間的流體連通。旁通閥928可以是手動(dòng)閥，但是優(yōu)選是 氣動(dòng)閥。此處實(shí)施方式中使用的手動(dòng)和氣動(dòng)閥可從Swagelok公司獲得。手動(dòng)和氣動(dòng)閥可 借助多種方式附接到閥歧管主體或者其他主體，該方式包括通過具有擰入或螺栓固定到閥 歧管主體中的主軸或者通過具有附接(例如擰入、螺栓固定或者鉚接)到閥歧管主體上的 底座。在一個(gè)實(shí)施方式中，氣動(dòng)閥可以是以打開/關(guān)閉周期啟動(dòng)的ALD或CVD閥，該周期的 持續(xù)時(shí)間周期在從約0. 1秒至約2秒的范圍內(nèi)。在一個(gè)實(shí)例中，氣動(dòng)閥可以是ALD閥，其通 過持續(xù)約0. 1秒的打開/關(guān)閉周期啟動(dòng)。在另一實(shí)施方式中，圖9E-9I示出在閥歧管組件900和閥歧管主體902內(nèi)部的通 道或通路的各個(gè)圖。入口通道950從上部入口 904延伸到下部出口 908，同時(shí)出口通道952 從下部入口 910延伸到上部出口 906。如圖9A-9C中所示，沿著入口通道950的通路，手動(dòng)閥 920和氣動(dòng)閥924附接或耦合到閥歧管主體902并被設(shè)置成控制入口通道950內(nèi)的流體流。 而且，手動(dòng)閥922和氣動(dòng)閥926沿著出口通道952的通路附接或耦合到閥歧管主體902，并 被設(shè)置成控制在出口通道952內(nèi)的流體流。如在此使用的，通道、通路、管道、線路、管、管路 可用于描述部分或全部入口通道950、出口通道952和旁通通道954。在一個(gè)實(shí)施方式中， 入口通道950和出口通道952可通過連接到閥歧管主體902的管道、管路或管延伸。例如，入口通道950可通過形成下部出口 908的管道907延伸，并且出口通道952可通過形成下 部入口 910的管道909延伸。在一些實(shí)施方式中，閥歧管組件的流體流動(dòng)路徑和通路非常 相似于，或者甚至是與用于如圖3C中所示的安瓿組件300c的流體流動(dòng)路徑相同。旁通通道954包括入口通道950和出口通道952的一部分并在其間延伸。旁通閥 928沿著旁通通道954的通路附接或耦合到閥歧管主體902，并且被設(shè)置成控制旁通通道 954內(nèi)部的流體流。處于打開位置的旁通閥928通過旁通通道954提供在入口通道950和 出口通道952之間的流體連通?？蛇x地，處于關(guān)閉位置的旁通閥928通過旁通通道954停 止入口通道950和出口通道952之間的流體連通。旁通閥928可以是手動(dòng)閥，但是優(yōu)選是 氣動(dòng)閥。此處實(shí)施方式中使用的手動(dòng)和氣動(dòng)閥可從Swagelok公司獲得。手動(dòng)和氣動(dòng)閥可 借助多種方式附接到閥歧管主體或者其他主體，該方式包括通過具有擰入或螺栓固定到閥 歧管主體的主軸或者通過具有附接(例如擰入、螺栓固定或者鉚接)到閥歧管主體上的底 座。閥歧管主體902包含至少一個(gè)，優(yōu)選多個(gè)加熱管(heater cartridge) 940，諸如2、 3、4、5、6或更多個(gè)加熱管940，其可用于將閥歧管主體902加熱到預(yù)定溫度。加熱管940可 為包含在可隔離管內(nèi)部和/或嵌入到閥歧管主體902內(nèi)部的電阻加熱元件。由于閥歧管主 體902的金屬成分的高導(dǎo)熱率，加熱管940快速且均勻加熱閥歧管主體902。因此，可基于 對(duì)快速和均勻傳送熱量的需求以及閥歧管主體902所需的特定溫度來選擇特定數(shù)量的加 熱管。圖9B和9J-9K示出含有四個(gè)加熱管940的閥歧管組件900，每一個(gè)加熱管都在單 個(gè)加熱管端938內(nèi)。加熱管端938可貫穿閥歧管主體902的各個(gè)表面并在閥歧管主體902 內(nèi)部形成。例如，閥歧管主體902的側(cè)面916含有兩個(gè)加熱管940，其包含在加熱管端口 938 內(nèi)部，并且閥歧管主體902的背面914含有兩個(gè)加熱管940，其包含在加熱管端口 938內(nèi) 部。在一個(gè)實(shí)例中，加熱管940含有在不銹鋼護(hù)套(sheath)內(nèi)的電加熱元件?？捎糜诩訜?閥歧管主體902的諸如加熱管940之類的電阻加熱元件或者電加熱管可從位于St. Louis, Missouri ^ Watlow Electric Manf其他加熱源可適配用于加熱閥歧管主體902，以及貫穿其的氣體或流體。在替換實(shí) 施方式中，傳熱流體可通過閥歧管主體902(未示出)內(nèi)部的獨(dú)立的環(huán)繞通路而循環(huán)。環(huán)繞 通路具有連接到諸如加熱的液體、氣體或流體源(例如，水循環(huán)浴)之類的流體貯存器的入 口和出口。熱偶930可通過附接到端口 935的入口 934插入到閥歧管主體902內(nèi)并用于監(jiān)視 加熱工藝期間閥歧管主體902的溫度。如圖9E中所示，端口 935可被形成在閥歧管主體902 內(nèi)部。測(cè)量計(jì)(meter)932顯示出如通過熱偶930所測(cè)量的閥歧管主體902的溫度?？捎糜?測(cè)量和監(jiān)視閥歧管主體902溫度的熱偶可從位于St. Louis,Missouti的Watlow Electric Manf公司獲得。傳感器942可以是恒溫器或者是過溫傳感器，其被編程或預(yù)設(shè)置用于當(dāng)閥 歧管主體902在預(yù)定溫度時(shí)減少或停止提供到加熱管940的功率。傳感器942連接到每個(gè) 加熱管940并對(duì)其進(jìn)行控制。如圖9B中所示，傳感器942可附接到閥歧管主體902。在另一實(shí)施方式中，圖9D和9L-9M描述了安瓿組件990，其含有耦合到安瓿1110 并與其流體連通的閥歧管組件900。在一個(gè)實(shí)例中，安瓿1110含有安瓿主體1112和安瓿蓋 1114。而且，閥歧管組件900的入口通道950可通過形成下部出口 908的管道907延伸，該下部出口 908耦合到安瓿蓋1110上的入口并與該入口流體連通。相似地，閥歧管組件900 的出口通道952可通過形成下部入口 910的管道909延伸，該下部入口耦合到安瓿蓋1114 上的出口并與該出口流體連通。如圖9L-9M中描述的，冷卻器件1120諸如冷卻回路或冷卻板可與安瓿1110物理 接觸并用于降低溫度。冷卻器件1120可流動(dòng)液體、氣體或其他傳熱流體例如氮?dú)饣蚯鍧嵏?燥氣體(clean dry air,CDA)用于吸收熱量。在一個(gè)實(shí)例中，安瓿1110的底座被暴露到冷 卻回路。安瓿1110可被冷卻至約40°C或以下，優(yōu)選約25°C或以下的溫度，諸如室溫或者約 20°C。在從傳送或處理系統(tǒng)移除安瓿組件990之前冷卻安瓿1110以冷凝安瓿內(nèi)的氣態(tài)前 驅(qū)物。圖10A-10F示出了此處另一實(shí)施方式中描述的閥歧管組件1000。閥歧管組件1000 可安裝或連接到安瓿、起泡器、罐或用于儲(chǔ)存、收集、分配或蒸發(fā)化學(xué)化合物的類似貯存器。 閥歧管主體1002是閥歧管組件1000的核心且通常含有諸如鋼、不銹鋼、鐵、鎳、鉻、鋁、其衍 生物或其合金之類的金屬并由其制成。通常，由于化學(xué)兼容性和機(jī)械強(qiáng)度，閥歧管主體1002 由諸如316SST之類的不銹鋼制成。在一個(gè)實(shí)施方式中，閥歧管主體1002和閥歧管1000的 其他部分對(duì)氯、氟、其化合物或其衍生物有抵抗性或基本有抵抗性。在一些實(shí)例中，閥歧管 主體1002可由單片金屬形成、制造、機(jī)械加工或模制，或者由多片金屬或其他材料組裝。如圖10A-10F中描述的，閥歧管主體1002含有前面1012、后面1014、側(cè)面1016、側(cè) 面1017、頂部1018和底部1019。入口 1004被設(shè)置在底部1019上，出口 1006被設(shè)置在前 面1012上，入口 1008被設(shè)置在側(cè)面1016上，并且出口 1010被設(shè)置在側(cè)面1017上。但是， 關(guān)于入口和出口的布置的其他構(gòu)造也已在替換實(shí)施方式中被成功實(shí)施。例如，在未示出的 構(gòu)造中，入口 1004可設(shè)置在底部1019上，并且出口 1010可設(shè)置在側(cè)面1017上。雖然示出 具有VCR連接的出口 1006和入口 1008，但是已經(jīng)成功使用了其他類型連接。在一個(gè)實(shí)例 中，出口 1006和入口 1008每一個(gè)都含有諸如1/4英寸VCR連接器或者1/2英寸VCR連接 器之類的VCR連接器。在一個(gè)實(shí)施方式中，圖10B-10F描述了在閥歧管主體1002內(nèi)部的通道或通路的示 意圖。通道1050從入口 1004向內(nèi)延伸到通道1052并延伸到出口 1010。通道1052從入口 1008向內(nèi)延伸并延伸到通道1050和1054。通道1054從通道1052向內(nèi)延伸到出口 1006。在一個(gè)實(shí)施方式中，如圖10A-10F中描述的，氣體(例如沉積氣體)可沿著通道 1050的通路進(jìn)入入口 1004(來自安瓿和或閥組件900)，氣動(dòng)閥1026附接或耦合到閥歧管 主體1001并被設(shè)置成控制通道1050內(nèi)的流體流。流體可流入到出口 1006，流向分流器 (divert)，或者流到出口 1010，流向處理室。氣動(dòng)閥1024沿著通道1052的通路附接到或 耦合到閥歧管主體1002，并被設(shè)置成控制通道1052內(nèi)的流體。流體(例如凈化氣體)可 從入口 1008通過通道1052，流經(jīng)氣動(dòng)閥1024，流到氣動(dòng)閥1028和通道1050，之后流到出 口 1006，流向轉(zhuǎn)換器，或者流到出口 1010，流向處理室。氣動(dòng)閥1026沿著通道1054的通路 附接或耦合到閥歧管主體1002，并被設(shè)置成控制通道1054內(nèi)的流體流。如在此使用的，通 道、通路、管道、線路、管、管道用于描述部分或全部通道1050、1052和1054。在一個(gè)實(shí)例中，通過保持氣動(dòng)閥1024和1026處于打開位置并且氣動(dòng)閥1028處于 關(guān)閉位置，旁通通道或通路可在任一個(gè)方向上通過通道1052和1054形成在入口 1008和出 口 1006之間。在另一實(shí)例中，通過保持氣動(dòng)閥1024和1028處于打開位置和氣動(dòng)閥1026處于關(guān)閉位置，旁通通道或通路可在任一個(gè)方向上通過通道1052和1050形成在入口 1008 和出口 1010之間。閥歧管主體1002含有至少一個(gè)，優(yōu)選多個(gè)加熱管1040，諸如2、3、4、5、6或更多個(gè) 加熱管1040，可用于將閥歧管主體1002加熱到預(yù)定溫度。加熱管1040可為包含在可隔離 管內(nèi)部和/或嵌入到閥歧管主體1002內(nèi)部的電阻加熱元件。由于閥歧管主體1002金屬成 分的高導(dǎo)熱率，加熱管1040快速且均勻地加熱閥歧管主體1002。因此，可基于對(duì)快速和均 勻傳熱的需求以及閥歧管主體1002所需的特定溫度來選擇特定數(shù)量的加熱管。圖IOA描述了含有三個(gè)加熱管端口 1038的閥歧管組件1000，其每一個(gè)含有加熱管 1040 (未示出)。加熱管端1038可貫穿閥歧管主體1002的各個(gè)表面并于內(nèi)部形成。例如， 閥歧管主體1002的側(cè)面1016含有三個(gè)用于包含加熱管的加熱管端1038。在一個(gè)實(shí)例中， 加熱管1040含有在不銹鋼護(hù)套(sheath)內(nèi)的電加熱元件?？捎糜诩訜衢y歧管主體1002 的電阻加熱元件或者電加熱管諸如加熱管1040可從位于St. Louis, Missouri的Watlow Electric Manf 公司獲得。其他加熱源用于加熱閥歧管主體1002，以及通過其的氣體或流體。在替代實(shí)施方 式中，傳熱流體可通過閥歧管主體1002(未示出)內(nèi)部的獨(dú)立的環(huán)繞通道循環(huán)。環(huán)繞通道 具有分別連接到流體貯存器的入口和出口，諸如加熱的液體、氣體或流體源。熱偶可通過入口 1034插入到閥歧管主體1002中，并用于監(jiān)視加熱工藝期間閥歧 管主體1002的溫度。測(cè)量計(jì)1032顯示出如通過熱偶所測(cè)量的閥歧管主體1002的溫度?？?用于監(jiān)視閥歧管主體1002的溫度的熱偶可從位于St. Louis,Missouti的Watlow Electric Manf公司獲得。傳感器1042可以是恒溫器或者是過溫傳感器，其被編程或預(yù)設(shè)以在閥歧 管主體1002的預(yù)定溫度時(shí)減少或停止提供到加熱管1040的功率。傳感器1042被連接到 每個(gè)加熱管1040并對(duì)其實(shí)施控制。如圖IOA中描述的，傳感器1042可連接到閥歧管主體 1002。在另一實(shí)施方式中，圖11A-11D描述了安瓿組件1100，其含有設(shè)置在閥歧管組件 900上的閥歧管組件1000，該安瓿組件1100耦合到或流體連通安瓿1110。加熱管40和 1040示出在加熱管端938和1038的外部，并且可用于單獨(dú)加熱閥歧管組件900和100至單 獨(dú)的預(yù)定溫度。在一個(gè)實(shí)例中，安瓿1110含有安瓿主體1112和安瓿蓋1114。閥歧管組件 1000通過耦合到閥歧管主體1002的入口 1004并與該入口流體連通的閥歧管主體902的出 口 906，可與閥歧管組件900流體連通。而且，閥歧管組件900的入口通道950可通過形成 下部出口 908的管道907延伸，該下部出口 908耦合到安瓿蓋1114上的入口并與該入口流 體連通。相似地，閥歧管組件900的出口通道952可通過形成下部人口 910的管道909延 伸，該下部入口 910耦合到安瓿蓋1114上的出口并與該出口流體連通。安瓿主體1112和安瓿蓋1114單獨(dú)含有諸如鋼、不銹鋼、鐵、鎳、鉻、鋁、其衍生物或 其合金之類的金屬和由該金屬制成。通常，由于化學(xué)兼容性(例如高抗氯性)和機(jī)械強(qiáng)度， 安瓿主體1112和安瓿蓋1114由諸如316SST之類的不銹鋼制成。在一些實(shí)施方式中，安瓿 蓋1114的厚度可在從約1/8”至約3/8”的范圍內(nèi)，例如約1/4”。在其他實(shí)施方式中，安瓿 蓋1114較厚從而增加安瓿1110內(nèi)的保溫性(heat retention)和熱穩(wěn)定性。因此，安瓿蓋 1114的厚度可在從約3/8”至約3/4”、優(yōu)選從約7/16”至約9/16”的范圍內(nèi)，例如為約1/2”。在一個(gè)實(shí)施方式中，安瓿1110可以是此處描述的上述安瓿，以使安瓿主體1112可
23為安瓿主體170、270、712和702。安瓿1110可含有加熱顆粒、擋板、貯槽、噴嘴、偏轉(zhuǎn)板、加 熱架和安瓿內(nèi)部使用的或此處描述的其他附件以及部件。在另一實(shí)施方式中，可用作安瓿 1110的安瓿作為PR0E-VAP 傳送系統(tǒng)可市售獲得，可從Advanced Technology Materials 有限公司獲得。在一個(gè)實(shí)例中，安瓿組件1100在安瓿主體1112內(nèi)部可含有四氯化鉿。閥歧管組 件900和1100可被加熱到從約150 V至約225°C、優(yōu)選從約175°C至約200°C范圍內(nèi)的溫度。 安瓿1110可含有包含在安瓿主體1112中的多個(gè)金屬加熱架，用于支持和加熱四氯化鉿。在替代實(shí)施方式中，如圖IlC中所示，安瓿組件1100含有冷卻器件1120和含有入 口 904的歧管1130。諸如冷卻回路或冷卻板之類的冷卻器件可與安瓿1110物理接觸并用 于降低溫度。歧管1130可以是加熱歧管，用于加熱和保持通過入口 904的溫暖引入氣體。 歧管1130可耦合到閥歧管組件900。歧管1130含有閥和加熱器(未示出)，并可被加熱到 從約150°C至約225°C范圍內(nèi)的溫度。在另一實(shí)施方式中，提供了一種在氣相沉積處理系統(tǒng)中使用的用于產(chǎn)生化學(xué)前驅(qū) 物的方法，該方法包括加熱閥組件至從約150°C至約225°C范圍內(nèi)的溫度，其中閥組件耦合 并流體連通到含有四氯化鉿的安瓿，并且該閥組件含有至少一個(gè)嵌入式加熱器，耦合和流 體連通到安瓿的入口通道。閥組件還含有耦合到閥組件并被設(shè)置成控制入口通道內(nèi)的流體 流的第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，耦合并流體連通到安瓿的出口通道，耦合到閥組件并被設(shè) 置成控制出口通道內(nèi)的流體流的第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥，旁通通道，和耦合到閥組件并 被設(shè)置成控制旁通通道內(nèi)的流體流的旁通閥，其中該旁通通道的第一端耦合到入口通道并 且旁通通道的第二端耦合到出口通道。該方法還提供將載氣自氣體源流經(jīng)入口通道并流入 到安瓿中，以形成含有四氯化鉿的沉積氣體，和將含有四氯化鉿的沉積氣體從安瓿流經(jīng)出 口通道并流向處理系統(tǒng)。在其他實(shí)施方式中，該方法還包括停止載氣的流動(dòng)，冷卻安瓿至約40°C或以下的 溫度，關(guān)閉第一和第二氣動(dòng)閥以及第一和第二手動(dòng)閥，和從處理系統(tǒng)移除安瓿。在一個(gè)實(shí)例 中，安瓿被冷卻至約25°C或以下的溫度。在其他實(shí)例中，閥組件被加熱至從約175°C至約 200°C范圍內(nèi)的溫度。旁通閥可為氣動(dòng)閥。在另一實(shí)施方式中，該方法還包括加熱閥組件至從約100°C至約350°C范圍內(nèi)的 溫度，其中閥組件耦合且流體連通到含有含金屬前驅(qū)物的安瓿，并且閥組件含有至少一種 嵌入式加熱器，耦合且流體連通到安瓿的入口通道。閥組件還含有耦合到閥組件并被設(shè)置 成控制入口通道內(nèi)流體流的第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，耦合并流體連通到安瓿的出口通 道，耦合到閥組件并被設(shè)置成控制出口通道內(nèi)的流體流的第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥，旁通 通道，和耦合到閥組件并被設(shè)置成控制旁通通道內(nèi)的流體流的旁通閥，其中該旁通通道的 第一端耦合到入口通道并且該旁通通道的第二端耦合到出口通道。該方法還提供將載氣從 氣體源流經(jīng)入口通道并流入到安瓿以形成含有含金屬前驅(qū)物的沉積氣體，和將含有含金屬 前驅(qū)物的沉積氣體從安瓿流經(jīng)出口通道并流到處理系統(tǒng)。在一些實(shí)例中，閥組件可被加熱 到在從約150°C至約275°C，優(yōu)選從約175°C至約200°C范圍內(nèi)的溫度。含金屬前驅(qū)物可以 是 HfCl4 或者 PDMAT。在另一實(shí)施方式中，該方法還包括停止載氣的流動(dòng)，冷卻安瓿至約40°C或以下的 溫度，關(guān)閉第一和第二氣動(dòng)閥以及第一和第二手動(dòng)閥，以及從處理系統(tǒng)移除安瓿。安瓿可被冷卻到約25°C以下的溫度諸如室溫或者約20°C。冷卻回路或冷卻板可與安瓿接觸并且用 于降低溫度。冷卻回路或冷卻板可流動(dòng)液體、氣體、或其他到傳熱流體例如氮?dú)饣蚯鍧嵏稍?氣體(CDA)用于吸收熱量。在一個(gè)實(shí)例中，安瓿的底座被暴露到冷卻回路。安瓿可被加熱 以升華或者汽化化學(xué)前驅(qū)物。安瓿可通過加熱套(heater jacket)或其他本領(lǐng)域公知或者 此處描述的加熱源進(jìn)行加熱。在一個(gè)實(shí)例中，底座、頂部和側(cè)面被電加熱套獨(dú)立包圍。在另一實(shí)施方式中，提供了一種在氣相沉積處理系統(tǒng)中使用的用于產(chǎn)生化學(xué)前驅(qū) 物的方法，該方法包括將含有閥歧管組件的安瓿組件附接到處理系統(tǒng)，其中閥歧管組件與 含有化學(xué)前驅(qū)物的安瓿耦合并流體連通，并且閥歧管組件含有至少一個(gè)嵌入式加熱器，與 安瓿耦合并流體連通的入口通道。閥歧管組件還含有第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，該第一氣 動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥耦合到閥歧管組件并被設(shè)置成控制入口通道內(nèi)的流體流，與安瓿耦合并 流體連通的出口通道，第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥，該第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥耦合到閥歧 管組件并被設(shè)置成控制出口通道內(nèi)的流體流，旁通通道，其中旁通通道的第一端耦合到入 口通道并且旁通通道的第二端耦合到出口通道，和旁通閥，該旁通閥耦合到閥歧管組件并 被設(shè)置成控制旁通通道內(nèi)的流體流。該方法還提供打開第一和第二手動(dòng)閥和旁通閥，同時(shí) 保持第一和第二氣動(dòng)閥關(guān)閉，抽空旁通通道和入口和出口通道的上部，使得凈化氣體流經(jīng) 旁通通道和入口和出口通道的上部，關(guān)閉旁通閥，和隨后打開第一和第二氣動(dòng)閥。安瓿組件100、200、300、300a-300f、600、700、800和1100可含有固體或液體化學(xué) 前驅(qū)物，其在ALD工藝或CVD工藝期間被用作化學(xué)前驅(qū)物。可用于形成工藝氣體的固體化 學(xué)前驅(qū)物包括鉭前驅(qū)物，諸如五(二甲基氨基)鉭(PDMAT ；Ta(匪e2)5)、五(二乙基氨基)第 三(叔)戊基亞氨基-三(二甲基氨基)鉭(TAIMATA，(tAmylN) Ta(We2) 3)，其中tAmyl是 叔戊基(C5H11-或CH3CH2C (CH3) 2-)或其衍生物。在一個(gè)實(shí)施方式中，PDMAT具有低鹵素含量 (例如C1、F、I或Br)。PDMAT可具有低于約IOOppm的鹵素含量。例如，PDMAT可具有低于 約lOOppm、優(yōu)選低于約20ppm、更有選低于約5ppm，和更加優(yōu)選低于約lppm，諸如約IOOppb 或以下的氯含量?？捎糜谕ㄟ^升華工藝形成工藝氣體的其他固體化學(xué)前驅(qū)物包括四氯化鉿、二氟 化氙、羰基鎳和六羰基鎢，或其衍生物。在其他實(shí)施方式中，液體化學(xué)前驅(qū)物可以被蒸發(fā) 以形成在此描述的安瓿內(nèi)部的工藝氣體?？捎糜谛纬晒に嚉怏w的其他化學(xué)前驅(qū)物包括鎢 前驅(qū)物，諸如六氟化鎢(WF6)、鉭前驅(qū)物諸如鉭(PDEAT ；Ta(NEt2)5)、五(甲基乙基氨基)鉭 (PMEAT ； Ta (NMeEt)5)、叔丁基亞氨基-三(二甲基氨基)鉭(TBTDMT，tBuNTa(NMe2)3)、叔丁 基亞氨基-三(二乙基氨基)鉭(TBTDET，tBuNTa(NEt2)3K叔丁基亞氨基-三(甲基乙基 氨基)鉭(TBTMELtBuNTa(^eEt)3)或其衍生物，鈦前驅(qū)物，諸如四氯化鈦(TiCl4)、四(二 甲基氨基)鈦(TDMAT, (Me2N)4Ti))、四(二乙基氨基)鈦(TEMAT, (Et2N)4Ti)或其衍生物， 釕前驅(qū)物，諸如二(乙基環(huán)戊二烯基)釕((EtCp)2Ru),鉿前驅(qū)物，諸如四(二甲基氨基)鉿 (TDMAH, (Me2N) 4Hf)、四(二乙基氨基)鉿(TDEAH，(Et2N) 4Hf)，和鋁前驅(qū)物，諸如1-甲基吡 咯胼鋁烷(MPA，MeC4H3N:AlH3)，吡啶鋁烷(C4H4N = AlH3)、烷基氨鋁烷復(fù)合物(例如三甲基 氨鋁烷)(Me3N = AlH3)、三乙基氨鋁烷(EtN:AlH3)、二甲基乙氨鋁烷(Me2EtN:AlH3))、三 甲基鋁(TMA，Me3Al)、三乙基鋁(TEA，Et3Al)、三丁基鋁(Bu3Al)、二甲基氯化鋁(Me2AlCl)、二 乙基氯化鋁(Et2AlCl)，二丁基氫化鋁(Bu2AlH)、二丁基氯化鋁(Bu2AlCl)或其衍生物。在一 個(gè)實(shí)例中，安瓿組件1100在安瓿主體1112中含有四氯化鉿。在另一實(shí)例中，安瓿組件1100
25在安瓿主體1112中含有PDMAT。 雖然前述內(nèi)容涉及到本發(fā)明的實(shí)施方式，但是，在不脫離本發(fā)明的基本范圍的情 況下可設(shè)計(jì)出本發(fā)明的其他以及進(jìn)一步的實(shí)施方式，本發(fā)明的范圍通過以下的權(quán)利要求確定。
權(quán)利要求
一種用于產(chǎn)生用在氣相沉積處理系統(tǒng)中的化學(xué)前驅(qū)物的裝置，包括罐，所述罐包括圍成其中的內(nèi)部空間的側(cè)壁、頂部和底部；與所述內(nèi)部空間流體連通的入口端和出口端；加熱閥組件，所述加熱閥組件耦合到并流體連通到入口端和出口端，其中所述加熱閥組件包括加熱源、旁通通道和至少五個(gè)閥。
2.如權(quán)利要求1的裝置，其中所述加熱源包括至少一個(gè)嵌入式電加熱器。
3.如權(quán)利要求2的裝置，其中所述加熱閥組件包括與所述嵌入式電加熱器耦合的恒溫ο
4.如權(quán)利要求1的裝置，其中所述加熱閥組件包括耦合到并流體連通到入口端的入口 通道和耦合到并流體連通到出口端的出口通道。
5.如權(quán)利要求4的裝置，其中第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥附接到所述加熱閥組件并被設(shè) 置成控制所述入口通道內(nèi)的流體流動(dòng)，并且所述入口通道耦合到并流體連通到所述旁通通道的第一端。
6.如權(quán)利要求5的裝置，其中第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥附接到所述加熱閥組件并被設(shè) 置成控制所述出口通道內(nèi)的流體流動(dòng)，并且所述出口通道耦合并流體連通到所述旁通通道的第二端。
7.一種用于產(chǎn)生用在氣相沉積處理系統(tǒng)中的化學(xué)前驅(qū)物的裝置，包括加熱閥組件，所述加熱閥組件耦合到并流體連通到安瓿，其中所述加熱閥組件還包括加熱源；入口通道，所述入口通道耦合并流體連通到所述安瓿；第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，所述第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥耦合到所述加熱閥組件并被 設(shè)置成控制所述入口通道內(nèi)的流體流動(dòng)；出口通道，所述出口通道耦合到并流體連通到所述安瓿第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥，所述第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥耦合到所述加熱閥組件并被 設(shè)置成控制所述出口通道內(nèi)的流體流動(dòng)；旁通通道，其中所述旁通通道的第一端耦合到所述入口通道，并且所述旁通通道的第 二端耦合到所述出口通道；和旁通閥，所述旁通閥耦合到所述加熱閥組件并被設(shè)置成控制所述旁通通道內(nèi)的流體流動(dòng)。
8.如權(quán)利要求7的裝置，其中所述旁通通道的第一端耦合到在所述第一氣動(dòng)閥和所述 第一手動(dòng)閥之間的入口通道，并且所述旁通通道的第二端耦合到在所述第二氣動(dòng)閥和所述 第二手動(dòng)閥之間的入口通道。
9.如權(quán)利要求7的裝置，其中所述安瓿包括圍成其中的內(nèi)部空間的側(cè)壁、頂部和底部。
10.如權(quán)利要求9的裝置，其中所述安瓿還包括至少部分填充所述內(nèi)部空間的固體化 學(xué)前驅(qū)物，且所述固體化學(xué)前驅(qū)物包括四氯化鈦。
11.如權(quán)利要求9的裝置，其中所述安瓿還包括至少部分填充所述內(nèi)部空間的固體化 學(xué)前驅(qū)物，且所述固體化學(xué)前驅(qū)物包括五(二甲基氨基)鉭。
12.如權(quán)利要求7的裝置，其中所述加熱源包括至少一個(gè)嵌入式電加熱器。
13.一種用于在氣相沉積處理系統(tǒng)中產(chǎn)生化學(xué)前驅(qū)物的方法，包括加熱閥組件至從約150°C至約225°C范圍內(nèi)的溫度，其中所述閥組件耦合到并流體連 通到包含四氯化鈦的安瓿，并且所述閥組件還包括 至少一個(gè)嵌入式加熱器；入口通道，所述入口通道耦合到并流體連通到所述安瓿；第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，所述第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥耦合到所述閥組件并被設(shè)置 成控制所述入口通道內(nèi)的流體流動(dòng)；出口通道，所述出口通道耦合到并流體連通到所述安瓿；第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥，所述第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥耦合到所述閥組件并被設(shè)置 成控制所述出口通道內(nèi)的流體流動(dòng)；旁通通道，其中所述旁通通道的第一端耦合到所述入口通道并且所述旁通通道的第二 端耦合到所述出口通道；和旁通閥，所述旁通閥耦合到所述閥組件并被設(shè)置成控制所述旁通通道內(nèi)的流體流動(dòng)； 使載氣從氣體源流經(jīng)所述入口通道并流向安瓿內(nèi)，以形成含有氯化鈦的沉積氣體；和 使含有氯化鈦的所述沉積氣體從安瓿流經(jīng)出口通道，并流向處理系統(tǒng)。
14.如權(quán)利要求13的方法，其中所述閥組件被加熱到在從約175°C至約200°C范圍內(nèi)的 溫度。
15.如權(quán)利要求13的方法，還包括 停止所述載氣流；冷卻所述安瓿至約40°C或以下的溫度；關(guān)閉所述第一和第二氣動(dòng)閥以及所述第一和第二手動(dòng)閥；和從處理系統(tǒng)移除所述安瓿。
全文摘要
本發(fā)明的實(shí)施方式提供一種用于產(chǎn)生可用在氣相沉積處理系統(tǒng)中的氣態(tài)化學(xué)前驅(qū)物的裝置和方法。在一個(gè)實(shí)施方式中，該裝置含有閥歧管組件，該閥歧管組件包括具有至少一個(gè)嵌入式電加熱器的閥組件主體，貫穿該閥組件主體的入口通道，第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥，該第一氣動(dòng)閥和第一手動(dòng)閥耦合到閥組件主體并被設(shè)置成控制入口通道內(nèi)的流體流動(dòng)，貫穿閥組件主體的出口通道，和第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥，該第二氣動(dòng)閥和第二手動(dòng)閥耦合到閥組件主體并被設(shè)置成控制在出口通道內(nèi)的流體流動(dòng)。閥歧管組件還含有連接至入口和出口通道并連接在其間的旁通通道，和含有被設(shè)置成控制旁通通道內(nèi)流體流動(dòng)的旁通閥。
文檔編號(hào)H01L21/205GK101960564SQ200980107476
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2009年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月17日
發(fā)明者孫·T·阮, 肯里克·喬伊 申請(qǐng)人:應(yīng)用材料股份有限公司