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再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法與流程

文檔序號(hào):12033940閱讀:436來源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法。



背景技術(shù):

己內(nèi)酰胺是合成纖維和工程塑料的單體,在我國(guó)一直是市場(chǎng)緊缺的重要化工原料。目前,己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)大多數(shù)采用環(huán)己酮轉(zhuǎn)化成環(huán)己酮肟,再重排成己內(nèi)酰胺的工藝路線。從環(huán)己酮到環(huán)己酮肟的轉(zhuǎn)化采用的環(huán)己酮直接氨氧化制備環(huán)己酮肟工藝是一種綠色環(huán)保低能耗的工藝。環(huán)己酮氨肟化合成環(huán)己酮肟新工藝是采用環(huán)己酮、氨和雙氧水在低壓條件下,叔丁醇為溶劑,采用鈦硅分子篩催化劑(以下簡(jiǎn)稱催化劑),在連續(xù)淤漿床反應(yīng)器內(nèi)一步合成環(huán)己酮肟,其反應(yīng)式為:

nh3+h2o2+c6h10o=c6h11on+2h2o

該方法直接制備環(huán)己酮肟,取代了傳統(tǒng)的羥胺制備工藝,大大縮短了工藝流程,節(jié)省投資,不副產(chǎn)硫酸銨,避免了氮氧化物和硫氧化物的生產(chǎn),對(duì)環(huán)保意義重大,應(yīng)用前景廣泛,受到了廣泛重視。

在正常條件下,氨肟化反應(yīng)在高轉(zhuǎn)化率、高選擇性下進(jìn)行的,但當(dāng)原料配比不當(dāng)和或催化劑活性下降時(shí),主反應(yīng)速率下降,主要發(fā)生以下副反應(yīng):

4h2o2+2nh3=n2o+7h2o

3h2o2+2nh3=n2+6h2o

2h2o2=2h2o+o2

雙氧水大量的無效分解會(huì)使氧氣生成量增大,可能導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)形成爆炸性混合氣體,如遇到火源、高溫或靜電火花將產(chǎn)生爆炸。

本技術(shù)方法通過在再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)過程中尾氣氧氣變化規(guī)律,確 定尾氣氧氣含量的安全控制條件,避免氣相發(fā)生燃爆事故,保證裝置的安全平穩(wěn)運(yùn)行。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中安全性較差的問題,提供一種新的再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法。該方法具有安全性較好的優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法,在雙氧水氧化環(huán)己酮生產(chǎn)環(huán)己酮的工藝裝置中,在使用再生催化劑條件下,催化劑發(fā)生失活的過程中,提供安全可靠的氨肟化反應(yīng)器氣相氧氣含量的報(bào)警、聯(lián)鎖值和相應(yīng)的安全控制措施,以保證氨肟化反應(yīng)的安全性,防止發(fā)生氣相燃爆;其中,氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量的報(bào)警值設(shè)在1%-4%,聯(lián)鎖值設(shè)在1%-8%;當(dāng)氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量超過報(bào)警值時(shí),從反應(yīng)器頂部充入氮?dú)?,降低尾氣中的氧氣體積含量至報(bào)警值以下;當(dāng)氧氣體積含量到達(dá)聯(lián)鎖值時(shí),系統(tǒng)啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施,切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料,反應(yīng)器內(nèi)充氮(本文指氮?dú)?,直到氧氣含量下降到報(bào)警值以下。

上述技術(shù)方案中,優(yōu)選地,氧氣體積含量到達(dá)聯(lián)鎖值時(shí),系統(tǒng)啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施,切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料,反應(yīng)器內(nèi)充氮,直到氧氣含量下降到報(bào)警值以下,并保持叔丁醇循環(huán)。

上述技術(shù)方案中,優(yōu)選地,當(dāng)氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣含量超過報(bào)警值時(shí),從反應(yīng)器頂部充入氮?dú)?,降低尾氣中的氧氣體積含量至0-2%。

上述技術(shù)方案中,優(yōu)選地,再生催化劑為新鮮催化劑失活以后經(jīng)過水洗、蒸煮、叔丁醇清洗、干燥或者焙燒以后可重復(fù)使用的催化劑,其催化活性一般為新鮮催化劑的50-99%。

本發(fā)明涉及一種再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法。在使用再生催化劑條件下為更好的控制反應(yīng)尾氣氧氣含量,防止由于反應(yīng)器尾氣氧氣含量過高而導(dǎo)致反應(yīng)器爆炸,保證裝置的安全平穩(wěn)運(yùn)行,取得了較好的技術(shù)效果。

下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述,但不僅限于本實(shí)施例。

具體實(shí)施方式

【實(shí)施例1】

一種再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法,采用鈦硅分子篩催化劑,再生催化劑為新鮮催化劑失活以后經(jīng)過水洗、蒸煮、叔丁醇清洗、干燥或者焙燒以后可重復(fù)使用的催化劑,其催化活性一般為新鮮催化劑的80%。在使用再生催 化劑條件下,催化劑發(fā)生失活的過程中,提供安全可靠的氨肟化反應(yīng)器氣相氧氣含量的報(bào)警、聯(lián)鎖值和相應(yīng)的安全控制措施,以保證氨肟化反應(yīng)的安全性,防止發(fā)生氣相燃爆;其中,氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量的報(bào)警值設(shè)在2%,聯(lián)鎖值設(shè)在3%;當(dāng)氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量超過報(bào)警值時(shí),操作人員必須在30分鐘內(nèi)開啟反應(yīng)器氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥向反應(yīng)器氣相充氮,降低尾氣中的氧氣體積含量至2%以下,停止充氮;當(dāng)氧氣體積含量到達(dá)聯(lián)鎖值時(shí),系統(tǒng)立即啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施,緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料,反應(yīng)器內(nèi)緊急充氮,直到氧氣含量下降到2%以下,并保持叔丁醇循環(huán)。

【實(shí)施例2】

一種再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法,采用鈦硅分子篩催化劑,再生催化劑為新鮮催化劑失活以后經(jīng)過水洗、蒸煮、叔丁醇清洗、干燥或者焙燒以后可重復(fù)使用的催化劑,其催化活性一般為新鮮催化劑的90%。在使用再生催化劑條件下,催化劑發(fā)生失活的過程中,提供安全可靠的氨肟化反應(yīng)器氣相氧氣含量的報(bào)警、聯(lián)鎖值和相應(yīng)的安全控制措施,以保證氨肟化反應(yīng)的安全性,防止發(fā)生氣相燃爆;其中,氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量的報(bào)警值設(shè)在1.5%,聯(lián)鎖值設(shè)在2%;當(dāng)氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量超過報(bào)警值時(shí),操作人員必須在15分鐘內(nèi)開啟反應(yīng)器氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥向反應(yīng)器氣相充氮,降低尾氣中的氧氣體積含量至3%以下,停止充氮;當(dāng)氧氣體積含量到達(dá)聯(lián)鎖值時(shí),系統(tǒng)立即啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施,緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料,反應(yīng)器內(nèi)緊急充氮,直到氧氣含量下降到3%以下,并保持叔丁醇循環(huán)。

【實(shí)施例3】

一種再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法,采用鈦硅分子篩催化劑,再生催化劑為新鮮催化劑失活以后經(jīng)過水洗、蒸煮、叔丁醇清洗、干燥或者焙燒以后可重復(fù)使用的催化劑,其催化活性一般為新鮮催化劑的95%。在使用再生催化劑條件下,催化劑發(fā)生失活的過程中,提供安全可靠的氨肟化反應(yīng)器氣相氧氣含量的報(bào)警、聯(lián)鎖值和相應(yīng)的安全控制措施,以保證氨肟化反應(yīng)的安全性,防止發(fā)生氣相燃爆;其中,氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量的報(bào)警值設(shè)在1%,聯(lián)鎖值設(shè)在2%;當(dāng)氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量超過報(bào)警值時(shí),操作人員必須在60分鐘內(nèi)開啟反應(yīng)器氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥向反應(yīng)器氣相充氮,降低尾氣中的氧氣體積含量至1%以下,停止充氮;當(dāng)氧氣體積含量到達(dá)聯(lián)鎖值時(shí),系統(tǒng)立即啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施,緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料,反應(yīng)器內(nèi)緊急充氮,直到氧氣含量下降到1%以下,并保持叔丁醇循環(huán)。

【實(shí)施例4】

一種再生催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法,采用鈦硅分子篩催化劑,再生催化劑為新鮮催化劑失活以后經(jīng)過水洗、蒸煮、叔丁醇清洗、干燥或者焙燒以后可重復(fù)使用的催化劑,其催化活性一般為新鮮催化劑的70%。在使用再生催化劑條件下,催化劑發(fā)生失活的過程中,提供安全可靠的氨肟化反應(yīng)器氣相氧氣含量的報(bào)警、聯(lián)鎖值和相應(yīng)的安全控制措施,以保證氨肟化反應(yīng)的安全性,防止發(fā)生氣相燃爆;其中,氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量的報(bào)警值設(shè)在2%,聯(lián)鎖值設(shè)在4%;當(dāng)氨肟化反應(yīng)尾氣中氧氣體積含量超過報(bào)警值時(shí),操作人員必須在立即內(nèi)開啟反應(yīng)器氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥向反應(yīng)器氣相充氮,降低尾氣中的氧氣體積含量至0%,停止充氮;當(dāng)氧氣體積含量到達(dá)聯(lián)鎖值時(shí),系統(tǒng)立即啟動(dòng)聯(lián)鎖控制措施,緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進(jìn)料,反應(yīng)器內(nèi)緊急充氮,直到氧氣含量下降到1%以下,并保持叔丁醇循環(huán)。

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