本發(fā)明涉及食品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒。

背景技術(shù)：

己烯雌酚（Diethylstilbesrtol，DES）是一種人工合成的雌激素，在促進(jìn)子宮、輸卵管、乳腺的生長(zhǎng)發(fā)育和蛋白質(zhì)合成、減少脂肪、提高日增重等方面效果顯著，因而曾作為促生長(zhǎng)劑用于畜禽、水產(chǎn)生產(chǎn)中。然而，許多科學(xué)研究表明DES能通過(guò)改變內(nèi)分泌系統(tǒng)引發(fā)人和動(dòng)物的癌癥，還可以經(jīng)胎盤致癌，即妊娠期使用，可導(dǎo)致胎兒生殖器官的畸變，甚至癌變。另外，DES很難降解，如排出體外，會(huì)嚴(yán)重污染水源和土壤，并通過(guò)食物鏈威脅人類健康和生態(tài)環(huán)境，形成惡性循環(huán)。因此，我國(guó)在1999年制定《中國(guó)人民共和國(guó)動(dòng)物及動(dòng)物源食品殘留監(jiān)測(cè)計(jì)劃》中規(guī)定在動(dòng)物源性食品衛(wèi)生中不得檢出DES，2002年又將其列入《食品動(dòng)物禁用的獸藥及其化合物清單》（農(nóng)業(yè)部公告193號(hào)）。然而，由于巨大利益的驅(qū)使，違法添加DES的情況仍屢禁不絕，嚴(yán)重威脅著人類健康。

目前，文獻(xiàn)報(bào)道的DES檢測(cè)方法主要有色譜法（氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、高效液相色譜等）、免疫法（放射免疫法、酶聯(lián)免疫吸附法、化學(xué)發(fā)光酶免疫分析法）以及熒光分光光度計(jì)法、輻照分光光度法、生物分析法等。高效液相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但不適合流動(dòng)性大的現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)，在廣大的農(nóng)村地區(qū)和經(jīng)濟(jì)欠發(fā)達(dá)的中小城市開(kāi)展檢驗(yàn)活動(dòng)有一定的難度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種低成本、設(shè)備簡(jiǎn)單、專屬性強(qiáng)、靈敏度高、現(xiàn)象易于觀察的食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒，包括盒體；所述的盒體內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)盛有5-8ml無(wú)水乙醇的具塞試管，至少一個(gè)盛有2.5-3.0ml濃硫酸的試劑瓶，至少一個(gè)盛有2-3ml無(wú)水乙醇的試劑瓶，至少一個(gè)裝有10-12mg香草醛的干燥具塞試管，至少一個(gè)5ml的一次性注射器，以及有機(jī)系微孔濾膜。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的濃硫酸的濃度為4mol/L。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的盒體內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)盛有6-7ml無(wú)水乙醇的具塞試管，至少一個(gè)盛有2.6-2.8ml濃硫酸的試劑瓶，至少一個(gè)盛有2.4-2.8ml無(wú)水乙醇的試劑瓶，至少一個(gè)裝有11-11.5mg香草醛的干燥具塞試管，至少一個(gè)5ml的一次性注射器，以及有機(jī)系微孔濾膜。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的盒體內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)盛有6ml無(wú)水乙醇的具塞試管，至少一個(gè)盛有2.8ml濃硫酸的試劑瓶，至少一個(gè)盛有2.6ml無(wú)水乙醇的試劑瓶，至少一個(gè)裝有11.2mg香草醛的干燥具塞試管，至少一個(gè)5ml的一次性注射器，以及有機(jī)系微孔濾膜。

利用所述的食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒進(jìn)行檢測(cè)的方法，依次包括下述步驟：

（1）取食品樣品0.8-1.0g置于具塞試管中，加無(wú)水乙醇，振搖2-3min，得到樣品粗提液；

（2）用有機(jī)系微孔濾膜濾過(guò)樣品粗提液，得到試液；

（3）取試液2ml，加入裝有10-12mg香草醛的干燥具塞試管中，使香草醛溶解；

（4）向試管中加入濃硫酸，振搖數(shù)次；

（5）將試管置于78-82℃的水浴中加熱2-3min，使無(wú)水乙醇揮發(fā)，取出放冷至室溫；

（6）沿試管壁緩緩加入無(wú)水乙醇；

（7）立即觀察1min內(nèi)液面交界處及乙醇層的顏色變化。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的步驟（7）中，立即觀察1min內(nèi)液面交界處及乙醇層的顏色變化，應(yīng)是加入無(wú)水乙醇后立即觀察，只需輕輕晃動(dòng)試管至可觀察到乙醇層的顏色變化即可，不宜過(guò)度振搖使兩層過(guò)分混合，否則顏色較深不利于觀察，決定判斷結(jié)果的現(xiàn)象應(yīng)是在加入無(wú)水乙醇后1min內(nèi)所觀察到的。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的步驟（7）中，顏色變化的判斷標(biāo)準(zhǔn)為：若加入無(wú)水乙醇后1min內(nèi)液層交界處的乙醇層顏色先變?yōu)樽仙?，再變?yōu)樽陷郎蛩{(lán)色，可初步斷定樣品中含有己烯雌酚，若不符合此顏色變化規(guī)律，或 1min 內(nèi)未觀察到此顏色變化現(xiàn)象，則為陰性結(jié)果，必要時(shí)應(yīng)平行進(jìn)行陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)和空白試驗(yàn)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明分析成本低，不需要專門設(shè)備，專屬性強(qiáng)，靈敏度高，適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)食品是否摻入己烯雌酚，滿足食品監(jiān)督檢驗(yàn)的需要，同時(shí)為檢驗(yàn)食品是否摻入己烯雌酚的專門實(shí)驗(yàn)室提供了快速篩查方法，以達(dá)到降低分析成本、提高檢驗(yàn)效率的目的。由于本發(fā)明試驗(yàn)現(xiàn)象出現(xiàn)在分液層及上層乙醇層中，顯色迅速且明顯，因此本發(fā)明還具有抗共存物質(zhì)干擾能力強(qiáng)，現(xiàn)象明顯，檢驗(yàn)結(jié)論正確率高，操作簡(jiǎn)便快速，不需要使用貴重儀器等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

本發(fā)明實(shí)施例中，一種食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒，包括盒體，盒體內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)盛有5ml無(wú)水乙醇的具塞試管，至少一個(gè)盛有2.5ml濃度為4mol/L的濃硫酸的試劑瓶，至少一個(gè)盛有2ml無(wú)水乙醇的試劑瓶，至少一個(gè)裝有10mg香草醛的干燥具塞試管，至少一個(gè)5ml的一次性注射器，以及有機(jī)系微孔濾膜。

利用所述的食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒進(jìn)行檢測(cè)的方法，依次包括下述步驟：

（1）取食品樣品0.8g置于具塞試管中，加無(wú)水乙醇，振搖2min，得到樣品粗提液；

（2）用有機(jī)系微孔濾膜濾過(guò)樣品粗提液，得到試液；

（3）取試液2ml，加入裝有10mg香草醛的干燥具塞試管中，使香草醛溶解；

（4）向試管中加入濃硫酸，振搖數(shù)次；

（5）將試管置于78℃的水浴中加熱3min，使無(wú)水乙醇揮發(fā)，取出放冷至室溫；

（6）沿試管壁緩緩加入無(wú)水乙醇；

（7）立即觀察1min內(nèi)液面交界處及乙醇層的顏色變化：若加入無(wú)水乙醇后1min內(nèi)液層交界處的乙醇層顏色先變?yōu)樽仙?，再變?yōu)樽陷郎蛩{(lán)色，可初步斷定樣品中含有己烯雌酚，若不符合此顏色變化規(guī)律，或 1min 內(nèi)未觀察到此顏色變化現(xiàn)象，則為陰性結(jié)果，必要時(shí)應(yīng)平行進(jìn)行陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)和空白試驗(yàn)。

實(shí)施例2

本發(fā)明實(shí)施例中，一種食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒，包括盒體，盒體內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)盛有8ml無(wú)水乙醇的具塞試管，至少一個(gè)盛有3.0ml濃度為4mol/L的濃硫酸的試劑瓶，至少一個(gè)盛有3ml無(wú)水乙醇的試劑瓶，至少一個(gè)裝有12mg香草醛的干燥具塞試管，至少一個(gè)5ml的一次性注射器，以及有機(jī)系微孔濾膜。

利用所述的食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒進(jìn)行檢測(cè)的方法，依次包括下述步驟：

（1）取食品樣品1.0g置于具塞試管中，加無(wú)水乙醇，振搖2-3min，得到樣品粗提液；

（2）用有機(jī)系微孔濾膜濾過(guò)樣品粗提液，得到試液；

（3）取試液2ml，加入裝有12mg香草醛的干燥具塞試管中，使香草醛溶解；

（4）向試管中加入濃硫酸，振搖數(shù)次；

（5）將試管置于82℃的水浴中加熱2min，使無(wú)水乙醇揮發(fā)，取出放冷至室溫；

（6）沿試管壁緩緩加入無(wú)水乙醇；

（7）立即觀察1min內(nèi)液面交界處及乙醇層的顏色變化：若加入無(wú)水乙醇后1min內(nèi)液層交界處的乙醇層顏色先變?yōu)樽仙?，再變?yōu)樽陷郎蛩{(lán)色，可初步斷定樣品中含有己烯雌酚，若不符合此顏色變化規(guī)律，或 1min 內(nèi)未觀察到此顏色變化現(xiàn)象，則為陰性結(jié)果，必要時(shí)應(yīng)平行進(jìn)行陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)和空白試驗(yàn)。

實(shí)施例3

本發(fā)明實(shí)施例中，一種食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒，包括盒體，盒體內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)盛有6ml無(wú)水乙醇的具塞試管，至少一個(gè)盛有2.6ml濃硫酸的試劑瓶，至少一個(gè)盛有2.4ml無(wú)水乙醇的試劑瓶，至少一個(gè)裝有11mg香草醛的干燥具塞試管，至少一個(gè)5ml的一次性注射器，以及有機(jī)系微孔濾膜。

利用所述的食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒進(jìn)行檢測(cè)的方法，與實(shí)施例1相同。

實(shí)施例4

本發(fā)明實(shí)施例中，一種食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒，包括盒體，盒體內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)盛有7ml無(wú)水乙醇的具塞試管，至少一個(gè)盛有2.8ml濃硫酸的試劑瓶，至少一個(gè)盛有2.8ml無(wú)水乙醇的試劑瓶，至少一個(gè)裝有11.5mg香草醛的干燥具塞試管，至少一個(gè)5ml的一次性注射器，以及有機(jī)系微孔濾膜。

利用所述的食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒進(jìn)行檢測(cè)的方法，與實(shí)施例2相同。

實(shí)施例5

本發(fā)明實(shí)施例中，一種食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒，包括盒體，盒體內(nèi)設(shè)有至少一個(gè)盛有6ml無(wú)水乙醇的具塞試管，至少一個(gè)盛有2.8ml濃硫酸的試劑瓶，至少一個(gè)盛有2.6ml無(wú)水乙醇的試劑瓶，至少一個(gè)裝有11.2mg香草醛的干燥具塞試管，至少一個(gè)5ml的一次性注射器，以及有機(jī)系微孔濾膜。

利用所述的食品中己烯雌酚的檢測(cè)試劑盒進(jìn)行檢測(cè)的方法，依次包括下述步驟：

（1）取食品樣品1.0g置于具塞試管中，加無(wú)水乙醇，振搖3min，得到樣品粗提液；

（2）用有機(jī)系微孔濾膜濾過(guò)樣品粗提液，得到試液；

（3）取試液2ml，加入裝有11.2mg香草醛的干燥具塞試管中，使香草醛溶解；

（4）向試管中加入濃硫酸，振搖數(shù)次；

（5）將試管置于80℃的水浴中加熱3min，使無(wú)水乙醇揮發(fā)，取出放冷至室溫；

（6）沿試管壁緩緩加入無(wú)水乙醇；

（7）立即觀察1min內(nèi)液面交界處及乙醇層的顏色變化：若加入無(wú)水乙醇后1min內(nèi)液層交界處的乙醇層顏色先變?yōu)樽仙僮優(yōu)樽陷郎蛩{(lán)色，可初步斷定樣品中含有己烯雌酚，若不符合此顏色變化規(guī)律，或 1min 內(nèi)未觀察到此顏色變化現(xiàn)象，則為陰性結(jié)果，必要時(shí)應(yīng)平行進(jìn)行陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)和空白試驗(yàn)。

本發(fā)明分析成本低，不需要專門設(shè)備，專屬性強(qiáng)，靈敏度高，適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)食品是否摻入己烯雌酚，滿足食品監(jiān)督檢驗(yàn)的需要，同時(shí)為檢驗(yàn)食品是否摻入己烯雌酚的專門實(shí)驗(yàn)室提供了快速篩查方法，以達(dá)到降低分析成本、提高檢驗(yàn)效率的目的。由于本發(fā)明試驗(yàn)現(xiàn)象出現(xiàn)在分液層及上層乙醇層中，顯色迅速且明顯，因此本發(fā)明還具有抗共存物質(zhì)干擾能力強(qiáng)，現(xiàn)象明顯，檢驗(yàn)結(jié)論正確率高，操作簡(jiǎn)便快速，不需要使用貴重儀器等優(yōu)點(diǎn)。

對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。

此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。