一種含氫次磷酸酯的顯色方法
【專利摘要】一種含氫次磷酸酯的顯色方法，屬于有機(jī)反應(yīng)過程中次磷酸酯的選擇性顯色方法。步驟：1)顯色劑浸泡：顯色劑包括，磷鉬酸或鉬酸鈰銨或鉬酸銨1-6g，溶于5-10mL蒸餾水中，加入2-10mL的濃鹽酸或高氯酸或濃硫酸，用丙酮或水或乙醇定容到100mL，展開后的硅膠薄板浸潤后取出；2)吹干：浸泡后的薄板用吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)檔吹干并加熱至100-150℃，隨著溫度的升高，硅膠薄板由藍(lán)色變?yōu)榘咨?)碘薰：將吹干的薄板放到碘缸中經(jīng)碘蒸氣熏蒸顯色，放置2-3min，含氫次磷酸酯即顯示清晰的深藍(lán)色，磷酸酯顯示微弱的淡藍(lán)色，其余酮類、酸類、胺類、羧酸酯類均不顯色；優(yōu)點(diǎn)：該方法靈敏度高，操作方便，分析快速，與其他顯色方法聯(lián)用，為含氫次磷酸酯類化合物的研究開發(fā)提供了良好的定性檢測工具。
【專利說明】一種含氫次磷酸酯的顯色方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] -種有機(jī)反應(yīng)過程中的選擇性顯色方法，具體的是一種含氫次磷酸酯的顯色方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 薄層層析（TLC)是有機(jī)合成中常用的一種技術(shù)，經(jīng)常用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)，確定反 應(yīng)進(jìn)度。對于較簡單的反應(yīng)，通過原料和反應(yīng)混合物Rf值的對比即可確定產(chǎn)物所在；較復(fù) 雜的反應(yīng)，除目標(biāo)產(chǎn)物外還有若干副產(chǎn)物，如何從混合物中確定目標(biāo)產(chǎn)物的存在并進(jìn)一步 分離純化非常困難。普通的顯色方法往往沒有針對性，混合物中所有組分顯示相同的顏色， 如果能夠針對目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行選擇性顯色，就能明確目標(biāo)產(chǎn)物所在的位置，進(jìn)而指導(dǎo)后續(xù)的 分離純化工作。
[0003] 磷元素是生命中的重要元素，含磷化合物往往具有獨(dú)特的生物活性，如草銨膦、磷 肽等。以往磷化合物的制備大多以PCl 3為原料，PCl3性質(zhì)活潑，有毒且危險(xiǎn)，反應(yīng)后會產(chǎn)生 大量的含鹵廢物，對環(huán)境危害大，以次磷酸為原料制備含磷化合物成為發(fā)展趨勢，含氫次磷 酸酯則為重要的中間體。
[0004] 針對含氫次磷酸酯的選擇性顯色方法，文獻(xiàn)中的報(bào)道并不多。Montchamp課題組提 出使用乙醇（93% )濃硫酸（3. 5% )香草醛（2. 5% )醋酸（1% )的顯色劑，但是該顯色劑 靈敏度不高，當(dāng)溶液濃度較稀時(shí)顯色極其微弱；使用該顯色劑，硅膠薄板顯示藍(lán)色，含氫次 磷酸酯顯示較深的藍(lán)色，背景與目標(biāo)物差異不明顯，顯色效果不清晰；使用該顯色劑，磷酸 酯類化合物也顯示較深的藍(lán)色，選擇性不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種靈敏度高、選擇性強(qiáng)、對比清晰的含氫次磷酸酯的顯色 方法，顯色過程快速方便、操作簡單。
[0006] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，該選擇性顯色方法是：將硅膠薄板在顯色劑中浸泡 后，經(jīng)吹干、碘薰，含氫次磷酸酯顯示清晰的深藍(lán)色，磷酸酯顯示微弱的淡藍(lán)色，其余酮類、 酸類、胺類、羧酸酯類均不顯色；
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種含氨次磯酸醋的顯色方法，其特征是：該選擇性顯色方法是：將娃膠薄板在顯 色劑中浸泡后，經(jīng)吹干、楓薰，含氨次磯酸醋顯示清晰的深藍(lán)色，磯酸醋顯示微弱的淡藍(lán)色， 其余麗類、酸類、胺類、駿酸醋類均不顯色；
具體步驟如下： 1) 顯色劑浸泡；該方法的顯色劑包括，磯鋼酸或鋼酸鋪饋或鋼酸饋l-6g，溶于5-lOmL 蒸觸水中，加入2-lOmL的濃鹽酸或高氯酸或濃硫酸，用丙麗或水或己醇定容到lOOmU展開 后的娃膠薄板浸潤其中，浸潤后取出； 2) 吹干；浸泡后的薄板用吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)檔吹干并加熱至100-15(TC，隨著溫度的升高，娃 膠薄板由藍(lán)色變?yōu)榘咨? 3) 楓薰；將吹干的薄板放到楓缸中經(jīng)楓蒸氣熏蒸顯色，放置2-3min，含氨次磯酸醋即 顯示清晰的深藍(lán)色，磯酸醋顯示微弱的淡藍(lán)色，其余麗類、酸類、胺類、駿酸醋類均不顯色； 其中，含氨次磯酸醋的R基團(tuán)為焼基、焼氧基、帰基、芳基和麗基，R'為甲基、己基、異丙 基和正了基；
【文檔編號】G01N21/78GK104390961SQ201410632100
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】梁靜, 楊會會, 魏賢勇, 宗志敏 申請人:中國礦業(yè)大學(xué)