一種木香乙酸乙酯提取物的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及木香乙酸乙酯提取物的檢測方法，具體涉及一種聯(lián)用UPLC和Q-TOF-MS來檢測木香乙酸乙酯提取物具體成分的方法，色譜條件為：二元梯度洗脫，A相為水溶液，B相為乙腈，流速0.3mL/min；進樣量4μL；質譜條件為：采用電噴霧電離源，TOF離子飛行方式采用正離子模式檢測，該檢測方法為木香的乙酸乙酯提取物質量評價提供了一種手段，有利于進一步制定木香的乙酸乙酯提取物的質量監(jiān)控。
【專利說明】一種木香乙酸乙酯提取物的檢測方法
[【技術領域】]
[0001]本發(fā)明涉及木香乙酸乙酯提取物的檢測方法，具體涉及一種聯(lián)用UPLC和Q-TOF-MS來檢測木香乙酸乙酯提取物具體成分的方法。
[【背景技術】]
[0002]木香，中藥名。為菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根。始載于《神農本草經》列為上品，味辛苦，性溫，具有行氣止痛，健脾消食的功效，臨床上用于胸脘脹痛、瀉痢后重，食積不消，不思飲食等癥，煨制后澀腸止瀉，用于泄瀉腹痛，為治療腹痛、瀉痢的常用藥。《名醫(yī)別錄》稱之為蜜香、青木香。李時珍謂:“昔人謂之青木香，后人因呼馬兜鈴根為青木香，乃呼此為南木香，廣木香以別之?！痹谂浞竭^程中，醫(yī)生處方中常見有云木香，川木香，土木香，青木香，紅木香及越西木香等帶有“木香”之名出現(xiàn)，容易不致混淆。
[0003]木香的鑒別方法有性狀鑒別、顯微鑒別，具體為:
[0004]性狀鑒別為:略呈圓柱形，枯骨形為縱剖片，長約5?15cm,直徑0.5?6cm,
表面黃褐色，栓皮多除去，有顯著縱溝及側根痕，有時可見不規(guī)則菱形網紋。質堅實，體重，不易折段。斷面略平坦，黃白色至棕黃色，有一棕色環(huán)及放射性紋理，并可見散在的褐色油點。氣強烈芳香，味苦。
[0005]顯微鑒別為:1.橫切面:木栓層為多列木栓細胞；韌皮部寬廣，射線明顯，成環(huán)狀；木質部木質部導管單行徑向排列，木纖維存于近形成層處及中心的導管旁，初生木質部多為四圓形；油室散在于薄壁細胞中，呈圓形或橢圓形，常貯有黃色油滴；薄壁細胞含有菊糖。2.粉末:菊糖極多；木纖維多成束長菱形，直徑16?24Lm,紋孔口橫裂孔狀，十字狀或人字狀；導管主為網紋導管，也有具緣紋導管，直徑30?90Lm;油室可見油室碎片，內含黃色或棕色分泌物；
[0006]木栓細胞淡黃棕色。表面觀類多角形，大小不一，垂周壁微波狀彎曲。
[0007]而關于木香提取物及有效成分的檢測也很少有報道，例如:
[0008]國內申請201210425189X公開了一種木香的乙酸乙酯提取物，其制備方法為:木香用石油醚浸泡18_36h，滲濾提取至3-8倍藥材量，回收殘渣，揮干殘渣中的石油醚，用70%-90%乙醇提取，提取液濃縮得乙醇濃縮液，用乙酸乙酯萃取，倒出上層，即得乙酸乙酯提取物。但是沒有提及該產品的檢測或鑒別方法。
[0009]UPLC/Q-T0F-MS分析方法是超高效液相色譜-四極桿聯(lián)合飛行時間串聯(lián)質譜分析方法，通過高效液相的聯(lián)用，可以方便得到每個樣品的主要結構信息，并針對每個組分進行準確的定性分析。四級桿質譜是在交變電場的作用下沒事某些符合要求的離子通過四級桿到達檢測器，飛行時間質譜(TOF)是應用不同的m/z離子的飛行速度不同，離子飛行通過相同的路徑到達檢測器的時間不同而獲得質量分離。四級桿串聯(lián)飛行時間質譜不僅用于一級質譜的分析而且可以實現(xiàn)二級質譜分析，一級質譜可得出化合物的分子量信息，二級質譜則可以得到化合物的碎片離子等結構信息。[0010]目前，UPLC/Q-T0F-MS可以廣泛運用中藥化學成分的快速鑒定定性分析，它可以使樣品的分離和定性及定量成為一個連續(xù)的過程，費時費力而且對環(huán)境不好，UPLC/Q-T0F-MS的快速分析鑒別，能夠在短時有效成分分離的基礎上，獲得大量的化合物結構信息，在中藥化學成分分析中發(fā)揮了重要的作用。
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【發(fā)明內容】
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[0011]為了彌補現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了能夠檢測類似國內申請201210425189X的木香乙酸乙酯提取物的方法，并通過聯(lián)用UPLC和Q-TOF-MS來實現(xiàn)。
[0012]為實現(xiàn)上述目的，設計一種木香乙酸乙酯提取物的檢測方法，聯(lián)用UPLC和Q-TOF-MS進行分析檢測，所述的方法由以下步驟組成:
[0013]a.所述的 UPLC 分析的條件為:采用 Waters ACQUITY UPLC? BEHC18Column (50mmX 2.lmm.1d., 1.7 μ m)柱進行二元梯度洗脫,A相為水溶液,B相為乙腈,流速0.3mL/min ;進樣量3~4 μ L ;
[0014]b.所述的Q-TOF-MS分析的條件為:采用電噴霧電離源、TOF離子飛行和正離子模式檢測，四級桿質量掃描范圍為50~1200m/z，一次掃描時間為0.1s，離子源溫度120°C，去溶劑溫度300°C，錐孔氣體流速為50L/h，脫溶劑氮氣流速800L/h，正離子電離模式，毛細管電尚電壓3kV,維孔電壓40V,碰撞氣體壓力為2.5 X 10 3Mbar,電子倍增器電壓650V。
[0015]所述的梯度洗脫的具體優(yōu)化步驟如下:
【權利要求】
1.一種木香乙酸乙酯提取物的檢測方法，聯(lián)用UPLC和Q-TOF-MS進行分析檢測，其特征在于所述的方法由以下步驟組成: a.所述的UPLC分析的條件為:采用WatersACQUITY UPLC? BEHC18Column (50mmX 2.lmm.1d., 1.7 μ m)柱進行二元梯度洗脫,A相為水溶液,B相為乙腈,流速0.3mL/min ;進樣量3~4 μ L ; b.所述的Q-TOF-MS分析的條件為:采用電噴霧電離源、TOF離子飛行和正離子模式檢測，四級桿質量掃描范圍為50~1200m/z，一次掃描時間為0.1s，離子源溫度120°C，去溶劑溫度300°C，錐孔氣體流速為50L/h，脫溶劑氮氣流速800L/h，正離子電離模式，毛細管電離電壓3kV，錐孔電壓40V，碰撞氣體壓力為2.5 X KT3Mbar,電子倍增器電壓650V。
2.如權利要求1所述的木香乙酸乙酯提取物的檢測方法，其特征在于所述的梯度洗脫的具體步驟如下:
3.如權利要求1所述的木香乙酸乙酯提取物的檢測方法，其特征在于所述的進樣量為.4 μ L.
【文檔編號】G01N30/02GK103645258SQ201310680849
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權日:2013年1月10日
【發(fā)明者】陳士林, 黃林芳, 王冬梅, 劉艾林, 徐宏喜, 卞兆祥, 楊大堅, 陳新滋 申請人:中國醫(yī)學科學院藥用植物研究所, 香港浸會大學