酯化法合成乙酸乙酯的控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于乙酸乙酯加工領(lǐng)域，尤其涉及一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酸乙酯的分子式是C4H802，CAS號(hào)為141-78-6.是乙酸中的羥基被乙氧基取代而生成的化合物。無(wú)色透明液體，有水果香，易揮發(fā)，對(duì)空氣敏感，能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性反應(yīng)。乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無(wú)色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機(jī)化工原料和極好的工業(yè)溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹脂、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過(guò)程中。
[0003]在化工生產(chǎn)中常采用連續(xù)酯化法生產(chǎn)乙酸乙酯，即將原料乙酸和乙醇在強(qiáng)酸均相催化劑中于一定溫度、壓力下發(fā)生酯化反應(yīng)，并將反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)一系列精餾塔進(jìn)行分離制得乙酸乙酯產(chǎn)品。
[0004]由于酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)，且酯化法生產(chǎn)裝置采用的是反應(yīng)釜及陶瓷填料塔作為酯化器使用，這樣易使反應(yīng)系統(tǒng)存在以下問(wèn)題:1、由于在酯化反應(yīng)中采用強(qiáng)酸作為催化劑，易引起磺化、炭化等副反應(yīng)，致使在化工生產(chǎn)中反應(yīng)系統(tǒng)污染快，清洗周期頻繁，且陶瓷填料沖刷、腐蝕，容易使精餾效果下降；2、使用反應(yīng)釜作為酯化器使用的傳統(tǒng)酯化法反應(yīng)過(guò)程中，因乙醇轉(zhuǎn)化率較低，在陶瓷填料塔頂部的含醇量較高，致使未反應(yīng)完全的乙醇帶入后續(xù)分離系統(tǒng)，而未反應(yīng)完全的醇需要經(jīng)過(guò)分離后再次進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)參加酯化反應(yīng)，如此一來(lái)，勢(shì)必造成酯化反應(yīng)的過(guò)程中反應(yīng)及分離系統(tǒng)的能耗增加；
[0005]3、由于酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)，現(xiàn)有工藝為了提高酯的產(chǎn)率，一般系統(tǒng)比較復(fù)雜，蒸汽消耗量大，從而降低產(chǎn)品的利潤(rùn)率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對(duì)上述的傳統(tǒng)工藝中存在的技術(shù)問(wèn)題，提出一種方法合理、操作簡(jiǎn)單、使用方便且能耗較低、轉(zhuǎn)化率高的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，包括通過(guò)管線與管件順序連接的混合器、酯化塔、酯化冷凝器、酯化冷卻器以及酯化分相器，所述酯化塔上設(shè)置有酯化再沸器，所述酯化再沸器與酯化塔之間為環(huán)路設(shè)置，所述酯化塔內(nèi)的底部設(shè)置有分布器，所述分布器的頂部，間隔設(shè)置有規(guī)整板波紋填料，所述控制方法包括以下步驟:
[0008]a、控制混合器內(nèi)的乙酸與乙醇的摩爾比為I: I，攪拌均勻，將攪拌均勻的混合物料輸送至酯化塔；
[0009]b、在酯化塔的底部且僅在酯化塔的底部設(shè)置催化劑硫酸，a步驟混合攪拌均勻的混合物料經(jīng)分布器分布，落于酯化塔的底部；
[0010]C、落于酯化塔底部的混合料與硫酸經(jīng)管道輸送至酯化再沸器，經(jīng)酯化再沸器加熱酯化反應(yīng)，生成氣態(tài)乙酸乙酯和水；
[0011]d、氣態(tài)乙酸乙酯和水經(jīng)酯化冷凝器、酯化冷卻器進(jìn)入酯化分相器，進(jìn)行液相分離，得到乙酸乙酯；
[0012]其中，所述b步驟中，催化劑硫酸的重量為混物料的重量的I%。
[0013]作為優(yōu)選，所述c步驟中，控制酯化再沸器的溫度125-128°C。
[0014]作為優(yōu)選，所述酯化塔內(nèi)設(shè)置有160?170層規(guī)整板波紋填料。
[0015]作為優(yōu)選，所述規(guī)整板波紋填料的材質(zhì)為聚丙烯。
[0016]作為優(yōu)選，所述c步驟中，控制未反應(yīng)重新回落于酯化塔內(nèi)的乙酸與乙醇的摩爾比為8:1 ο
[0017]作為優(yōu)選，所述酯化冷凝器和酯化冷卻器之間還設(shè)置有尾氣冷凝器。
[0018]作為優(yōu)選，所述酯化分相器與酯化塔之間通過(guò)管道連通。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于，
[0020]1、本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)化現(xiàn)有的乙酸乙酯的合成系統(tǒng)，通過(guò)控制乙酸和乙醇以及催化劑硫酸的配比以及反應(yīng)溫度，進(jìn)而解決了傳統(tǒng)工藝中，乙酸乙酯生成率低的技術(shù)問(wèn)題，同時(shí)，簡(jiǎn)化了后續(xù)的分離系統(tǒng)，進(jìn)而使蒸汽消耗降低了50%，提高了企業(yè)的生成效率。
【附圖說(shuō)明】
[0021]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作一簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0022]圖1為實(shí)施例1提供的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法的操作系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]以上各圖中，1、混合器；11、乙酸進(jìn)口；12、乙醇進(jìn)口；2、酯化塔;21、分布器;3、酯化冷凝器;4、酯化冷卻器;5、酯化分相器;6、廢水管;7、乙酸乙酯產(chǎn)品管;8、酯化再沸器;9、規(guī)整板波紋填料;1、尾氣冷凝器。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為了能夠更清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。
[0025]在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是，本發(fā)明還可以采用不同于在此描述的其他方式來(lái)實(shí)施，因此，本發(fā)明并不限于下面公開說(shuō)明書的具體實(shí)施例的限制。
[0026]實(shí)施例1，本實(shí)施例提供一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法
[0027]如圖1所示，本實(shí)施例首先簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)工業(yè)酯化法合成乙酸乙酯的系統(tǒng)，去除了大部分裝置，保留了必須使用的混合器1、酯化塔2、酯化冷凝器3、酯化冷卻器4以及酯化分相器5，混合器1、酯化塔2、酯化冷凝器3、酯化冷卻器4以及酯化分相器5通過(guò)管道依次連通，在混合器I上設(shè)置了乙醇進(jìn)口 12和乙酸進(jìn)口 11，混合器I設(shè)置在酯化塔2的物料進(jìn)口也應(yīng)該設(shè)置在酯化塔2內(nèi)的下部，具體的設(shè)置在分布器21的上方，從混合器I進(jìn)入酯化塔2的物料，經(jīng)分布器21分布后，落于酯化塔2的底部，在酯化塔2上設(shè)置有用于加熱的酯化再沸器8，酯化再沸器8與酯化塔2之間為環(huán)路設(shè)置，在酯化塔2內(nèi)的底部設(shè)置有分布器21，在分布器21的頂部，間隔設(shè)置有規(guī)整板波紋填料9，在傳統(tǒng)的酯化塔內(nèi)，填料的材料一般為陶瓷，在本實(shí)施例中，將陶瓷填料改為規(guī)整板波紋填料，具體的為規(guī)整板波紋聚丙烯填料，采用聚丙烯填料的規(guī)整板波紋填料相對(duì)于傳統(tǒng)的陶瓷填料或金屬填料其比表面積、空隙率等性能提高很大，具有阻力小、氣液分布均勻、通量大、放大效果不明顯等優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)而減低了后續(xù)工作中的負(fù)荷，使分離后續(xù)分離系統(tǒng)簡(jiǎn)化，蒸汽消耗降低了 50%，提高了產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，使塔的產(chǎn)能得到提升，降低了能耗，較明顯的提高了產(chǎn)能。
[0028]本實(shí)施例提供的控制方法，首先對(duì)傳統(tǒng)的生產(chǎn)系統(tǒng)提出了改進(jìn)，簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)的生產(chǎn)系統(tǒng)，另外在其控制上也提出了改進(jìn)，首先，控制混合器I內(nèi)的乙酸與乙醇的摩爾比為1:1進(jìn)行混合，攪拌均勻，將攪拌均勻的混物料輸送至酯化塔2，在酯化塔2的內(nèi)且僅在酯化塔2的內(nèi)部放置催化劑硫酸，硫酸的放置量為乙酸與乙醇的總量的1%，混合料經(jīng)分布器21分布后，落于酯化塔2的底部，與酯化塔2底部的物料充分混合后，經(jīng)酯化再沸器8蒸汽加熱，控制反應(yīng)溫度125°C_128°C，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)生成乙酸乙酯和水的共沸物，經(jīng)規(guī)整板波紋填料9精餾后，進(jìn)入酯化冷凝器3、酯化冷卻器4，最終經(jīng)酯化分相器5進(jìn)行液相分離，得到乙酸乙酯。在反應(yīng)時(shí)，為了保證乙酸乙酯的產(chǎn)率，應(yīng)控制酯化塔2的塔中溫度80?95°C，塔頂溫度70?75°C，系統(tǒng)壓力0.01?0.05Mpa，并需控制酯化塔塔底的乙酸和乙醇的摩爾比應(yīng)控制在8:1，適時(shí)調(diào)節(jié)酯化再沸器8的溫度，以控制酯化反應(yīng)溫度。
[0029]通過(guò)上述的控制方法以及與簡(jiǎn)化系統(tǒng)后相互配合，進(jìn)而最終使本系統(tǒng)酯化塔頂出料含醇0.05%以下，含酸0.004%以下，后續(xù)分離簡(jiǎn)化，能耗下降，同時(shí)，確保酯化塔底的乙酸和乙醇的摩爾比應(yīng)控制在8: I，進(jìn)而底料使用時(shí)間長(zhǎng)，清釜頻次減少50 %以上，最終使酯化反應(yīng)速率提高，產(chǎn)能提高20%以上。經(jīng)實(shí)際使用后，本實(shí)施例提供的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法最終乙酸乙酯的產(chǎn)率2 97%。
[0030]為了更進(jìn)一步的降低能耗，在本實(shí)施例中，酯化冷凝器3和酯化冷卻器4之間還設(shè)置有尾氣冷凝器10，在酯化冷凝器3內(nèi)一部分未冷卻的乙酸乙酯和水的共沸物進(jìn)入尾氣冷凝器10，進(jìn)而提高酯化冷凝器3的冷凝效果，最終酯化冷凝器3和尾氣冷凝器10的冷凝后的產(chǎn)物共同進(jìn)入酯化冷卻器4。
[0031]經(jīng)酯化冷卻器4冷卻后的乙酸乙酯和水最終進(jìn)入酯化分相器5，進(jìn)行液相分離，分離后的水進(jìn)入廢水管6，此時(shí)，廢水中含醇0.05 %以下，含酸0.004%以下，乙酸乙酯一部分進(jìn)入乙酸乙酯產(chǎn)品管7作為產(chǎn)品采出，另一部分作為回流重新進(jìn)入酯化塔2，這樣的設(shè)置，有利于節(jié)約資源，降低后續(xù)的廢水處理時(shí)的能量消耗。
[0032]為了更好的保證其反應(yīng)，得到更高的產(chǎn)率，酯化塔內(nèi)應(yīng)控制好液位，最好在酯化塔2底部應(yīng)裝有遠(yuǎn)傳液位計(jì)，應(yīng)控制物料液位高度自塔底到分布器21高度的2/3處，這樣的控制，有利于物料充分的混合，進(jìn)而更好的反應(yīng)。
[0033]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例應(yīng)用于其它領(lǐng)域，但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，包括通過(guò)管線與管件順序連接的混合器、酯化塔、酯化冷凝器、酯化冷卻器以及酯化分相器，所述酯化塔上設(shè)置有酯化再沸器，所述酯化再沸器與酯化塔之間為環(huán)路設(shè)置，所述酯化塔內(nèi)的底部設(shè)置有分布器，其特征在于，所述酯化塔的上部，間隔設(shè)置有若干層規(guī)整板波紋填料，所述控制方法包括以下步驟: a、控制混合器內(nèi)的乙酸與乙醇的摩爾比為1:1，攪拌均勻;將攪拌均勻的混合物料輸送至酯化塔； b、在酯化塔的底部且僅在酯化塔的底部設(shè)置催化劑硫酸，a步驟混合攪拌均勻的混合物料經(jīng)分布器分布，落于酯化塔的底部； C、落于酯化塔底部的混合料與硫酸經(jīng)管道輸送至酯化再沸器，經(jīng)酯化再沸器加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成氣態(tài)乙酸乙酯和水； d、氣態(tài)乙酸乙酯和水經(jīng)酯化冷凝器、酯化冷卻器進(jìn)入酯化分相器，進(jìn)行液相分離，得到乙酸乙酯； 其中，所述b步驟中，催化劑硫酸的重量為混合物料的重量的I %。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述c步驟中，控制酯化再沸器的溫度125-128°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述酯化塔內(nèi)設(shè)置有160?170層規(guī)整板波紋填料。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述規(guī)整板波紋填料的材質(zhì)為聚丙烯。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述c步驟中，控制未反應(yīng)重新回落于酯化塔內(nèi)的乙酸與乙醇的摩爾比為8:1。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述酯化冷凝器和酯化冷卻器之間還設(shè)置有尾氣冷凝器。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述酯化分相器與酯化塔之間通過(guò)管道連通。
【專利摘要】本發(fā)明屬于乙酸乙酯加工領(lǐng)域，尤其涉及一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。包括以下步驟，a、控制混合器內(nèi)的乙酸與乙醇的摩爾比為1：1，將攪拌均勻的混物料輸送至酯化塔；b、在酯化塔的底部且僅在酯化塔的底部設(shè)置硫酸；c、經(jīng)酯化再沸器加熱酯化反應(yīng)，生成氣態(tài)乙酸乙酯和水；d、氣態(tài)乙酸乙酯和水經(jīng)酯化冷凝器、酯化冷卻器進(jìn)入酯化分相器，得到乙酸乙酯；本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)化現(xiàn)有的乙酸乙酯的合成系統(tǒng)，通過(guò)控制乙酸和乙醇以及催化劑硫酸的配比以及反應(yīng)溫度，進(jìn)而解決了傳統(tǒng)工藝中，乙酸乙酯生成率低的技術(shù)問(wèn)題，同時(shí)，簡(jiǎn)化了后續(xù)的分離系統(tǒng)，進(jìn)而使蒸汽消耗降低了50％，提高了產(chǎn)品的生成效率。
【IPC分類】C07C69/14, C07C67/08
【公開號(hào)】CN105712873
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610004822
【發(fā)明人】張超, 馬曉麗, 何曉芳, 吳艷
【申請(qǐng)人】金沂蒙集團(tuán)有限公司