專利名稱：用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于光測力學、工程材料、構件變形和位移測試技術領域，尤其是涉及一種可用于界面高溫熱沖擊變形測量的微尺度耐高溫散斑的制作方法。
背景技術：
在高溫熱沖擊作用下，耐高溫復合材料由于材料各層間的熱膨脹系數(shù)不匹配、或材料內部存在溫度梯度，會在材料內部產生熱失配應力，當熱失配應力達到一定值時就可能造成材料破壞，如發(fā)生脫層、斷裂等。通過實驗手段測量耐高溫復合材料在熱沖擊下界面區(qū)域的熱變形場，對研究耐高溫復合材料的性能具有重要意義。數(shù)字圖像相關方法是在上個世紀80年代初由美國南卡羅萊納州大學(University of South Carolina)的Peter和Ranson最早提出的,是一種基于試件表面散斑圖像分析獲得被測表面變形場的測量方法。數(shù)字散斑相關方法具有非接觸、全場測量、操作簡單和靈敏度高等優(yōu)點，且經過長期的發(fā)展，已經有了很多成熟的商用數(shù)字圖像相關的處理軟件，使測量更加簡便。其在常溫下的變形測量技術得到了很好的發(fā)展及應用，在高溫熱沖擊下應用的研究也相繼展開。Lyons. J. S等于1996年提出通過在試件表面沉積、制作高溫散斑斑點的基于DIC技術研究高溫全場變形的方法(Lyons S，Liu J, Sutton M A, Exp.Mech. (1996)36:64-70)。2006, K. Zarrabi 和 Ζ. Lu 發(fā)展了使用抗高溫的(耐 750°C )噴漆來制作散斑斑點，利用基于DIC的機器視覺系統(tǒng)分析變形的高溫變形測量系統(tǒng)，可用于600°C的高溫變形測量(Zarrabi K and Lu Z, Materials Forum(2006) 30:49-54)。2009, 一種通過藍光照亮和濾波技術抑制黑體輻射影響的可用于1400° C的高溫應變場測量技術發(fā)表(Grant B M B, Stone H J 等，J. Strain Anal. Eng (2009) 44:2041-3130)。高溫 DIC 測量方法在電廠的安全與壽命檢測中也起到關鍵作用(Latini V, Striano V等SPIE, Bellingham, Wash (2007)，ETATS-UNIS)。2011年，潘兵等人采用高溫無機膠混合氧化鈷制作散斑并結合濾光技術和藍光照明手段測量了鉻鎳奧氏體不銹鋼試樣的熱膨脹系數(shù)(Pan B, Wu D F等，Meas. Sci. Technol. (2011)22:015701)。前人的研究表明通過光學濾波技術可以有效抑制黑體輻射對圖像灰度的影響。通過在試件待測區(qū)域制作清晰可辨的耐高溫微尺度散斑，采用光學濾波技術與顯微鏡頭結合可進行材料界面區(qū)域的微米尺度的高溫變形測量，提高其在熱沖擊下微區(qū)域變形測量的潛力。但現(xiàn)有的耐高溫散斑制作技術存在很多不足之處，尤其在反差較大的兩種材料的界面或復合材料界面的耐高溫微尺度散斑的制作更是一大難題，例如在具有廣泛應用前景的熱障涂層界面區(qū)域如何制作耐高溫的微尺度散斑?，F(xiàn)有的高溫數(shù)字圖像相關法使用高溫漆/高溫膠結合高溫顆粒做散斑，這些制斑方法有一定的局限性。高溫漆制作的散斑的耐熱溫度在750°C以下，在更高溫度下高溫漆會被氧化并脫落，且散斑顆粒較大，顆粒尺度為亞毫米量級，僅適用于宏觀試件的宏觀變形測量，達不到1100°C高溫下界面微區(qū)域測量的要求。高溫無機膠混合耐高溫顆粒做散斑的方法是通過高溫無機膠把耐高溫顆粒粘附在試件表面。當試件的熱膨脹系數(shù)和高溫無機膠的熱膨脹系數(shù)接近時，這種方法適用于高溫下的熱變形測量，但當試件的熱膨脹系數(shù)和高溫無機膠的熱膨脹系數(shù)差異較大時，測量得到的熱變形受到膠層的變形的影響，而掩蓋了試件本身的熱變形，此時，這種制斑方法就不再適用，尤其是在測量熱障涂層界面這種各層材料屬性差別較大的微區(qū)域附近的熱變形時，膠層的變形對界面的變形測量影響更大。如圖3所示，測量在1100°C高溫沖擊作用下熱障涂層界面附近的變形場，熱障涂層厚度為500 μ m,要精確測量涂層界面附近的變形，需要使用顯微鏡頭配合的顯微DIC測量方法；而熱障涂層界面附近的顏色主要分為黑白兩色，黑色的為基底和過渡層，白色的為陶瓷涂層，涂層與基底倆者顏色差別過大，很難把相機調節(jié)到一個的合適的曝光量，使得整個界面附近成像清晰，從圖4所示的灰度直方圖可以看出圖像灰度成兩級分化，涂層界面附近的紋理不足以作為相關計算的散斑圖。發(fā)明人謝惠民發(fā)展了一種制作高溫微米尺度散斑的方法(中國專利申請?zhí)?00810101918. X)，該方法利用軟件模擬一幅散斑圖，并將散斑圖轉化為二值圖，在鍍有耐高溫薄膜的試件表面上均勻涂布一層光刻膠，根據得到的二值圖對試件表面進行電子束曝 光，經過顯影、定影后清晰的溝槽結構，在具有溝槽結構的光刻膠表面再鍍一層耐高溫薄膜，腐蝕掉剩余的光刻膠，最終在試件表面得到高溫散斑，這種方法可以調節(jié)散斑的尺寸及密度，但這種方法實驗過程比較復雜，顯影、定影時間難以控制，不易得到推廣。最近謝惠民發(fā)展了一種微納米尺度散斑的制作方法(中國專利申請公開號CN101832759A)，該方法也可用于高溫變形測量，該方法通過利用聚焦離子束系統(tǒng)，通過改變聚焦離子束系統(tǒng)的放大倍數(shù)控制散斑的大小和面積，通過改變束流強度和刻蝕時間可改變散斑形貌，從而可以在試件表面得到微納米尺度散斑，這種方法主要針對微小試樣微小區(qū)域制作散斑，且制作成本較高，不易得到推廣。綜上所述，如何測量耐高溫復合材料在熱沖擊下界面區(qū)域的熱變形場，且成本較低，提高精確度同時方法簡單，便成為亟待解決的技術問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法，以解決如何在提高精確度同時測量耐高溫復合材料在熱沖擊下界面區(qū)域的熱變形場。為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法，其特征在于，包括選擇兩種黑白顏色反差大的耐高溫微納米顆粒粉末；將乙醇溶液分別和所述兩種耐高溫微納米顆粒粉末按I :0. Γ0. 15 (g/ml)的質量體積比進行混合后分別放入兩個噴霧瓶，并利用超聲清洗機對所述兩個噴霧瓶中的混合溶液進行分散處理；對待測試件的被測表面或界面進行砂紙打磨-預處理后，用丁烷火焰噴槍對所述被測表面預熱到約60°C ；用噴霧瓶把得到的均勻混合的兩種溶液交替多次噴涂在所述被測表面或界面，用風機吹走其中附著的不穩(wěn)定的顆粒，剩余吸附穩(wěn)定的顆粒形成黑白相間的隨機散斑；
采用顯微鏡頭并配合能消除黑體輻射影響的光學濾波技術，分別采集室溫下和高溫下的散斑圖像，對所述散斑圖像進行相關系數(shù)的計算，當相關系數(shù)小于O. 98，則重新回到上述將乙醇溶液分別和黑白顏色反差大的兩種耐高溫粉末按I :0. Γ0. 15 (g/ml)的質量體積比進行調整過程中，按照從O. lg/ml逐漸增加進行質量體積比調整，然后重復上述步驟直到當相關系數(shù)大于或等于O. 98，則完成微尺度耐高溫散斑制作。進一步地，其中，根據散斑大小和顯微鏡放大倍數(shù)下每像素對應的尺寸，得出耐高溫粉末的顆粒大小與放大倍數(shù)的對應關系曲線，再根據所觀察的待測試件的放大倍數(shù)，利用所述對應關系曲線選擇兩種黑白顏色反差大的最低耐1800°C高溫的微納米顆粒粉末。進一步地，其中，對待測試件的被測表面或界面進行砂紙打磨和酒精清洗預處理后，用丁烷火焰噴槍對所述被測表面預熱到約60°C。進一步地，其中，所述剩余吸附穩(wěn)定的顆粒形成黑白相間的隨機散斑為耐1100°C高溫的隨機散斑。進一步地，其中，對所述散斑圖像進行相關系數(shù)的計算為通過采用零均值歸一化最小平方距離相關函數(shù)，即
權利要求
1.一種用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法，其特征在于，包括 選擇兩種黑白顔色反差大的耐高溫微納米顆粒粉末； 將こ醇溶液分別和所述兩種耐高溫微納米顆粒粉末按I : O. fo. 15 (g/ml)的質量體積比進行混合后分別放入兩個噴霧瓶，并利用超聲清洗機對所述兩個噴霧瓶中的混合溶液進行分散處理； 對待測試件的被測表面或界面進行砂紙打磨-預處理后，用丁烷火焰噴槍對所述被測表面預熱到約60°C ； 用噴霧瓶把得到的均勻混合的兩種溶液交替多次噴涂在所述被測表面或界面，用風機吹走其中附著的不穩(wěn)定的顆粒，剰余吸附穩(wěn)定的顆粒形成黑白相間的隨機散斑； 采用顯微鏡頭并配合能消除黑體輻射影響的光學濾波技術，分別采集室溫下和高溫下的散斑圖像； 對所述散斑圖像進行相關系數(shù)的計算，當相關系數(shù)小于O. 98，則重新回到上述將こ醇溶液分別和黑白顔色反差大的兩種耐高溫粉末按I : O. fO. 15 (g/ml)的質量體積比進行調整過程中，按照從O. lg/ml逐漸增加進行質量體積比調整，然后重復上述步驟直到當相關系數(shù)大于或等于O. 98，則完成微尺度耐高溫散斑制作。
2.如權利要求I所述的用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，根據散斑大小和顯微鏡放大倍數(shù)下每像素對應的尺寸，得出耐高溫粉末的顆粒大小與放大倍數(shù)的對應關系曲線，再根據所觀察的待測試件的放大倍數(shù)，利用所述對應關系曲線選擇兩種黑白顔色反差大的最低耐1800°C高溫的微納米顆粒粉末。
3.如權利要求I所述的用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，對待測試件的被測表面或界面進行砂紙打磨和酒精清洗預處理后，用丁烷火焰噴槍對所述被測表面預熱到約60°C。
4.如權利要求I所述的用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，所述剩余吸附穩(wěn)定的顆粒形成黒白相間的隨機散斑為耐1100°C高溫的隨機散斑。
5.如權利要求I所述的用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，對所述散斑圖像進行相關系數(shù)的計算為通過采用零均值歸ー化最小平方距離相關函數(shù)，即
6.如權利要求I所述的用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法，其特征在干，所述用噴霧瓶把得到的均勻混合的兩種溶液交替多次噴涂在所述被測表面或界面為用噴霧瓶把得到的均勻混合的兩種溶液交替至少3次以上噴涂在所述被測表面或界面。
全文摘要
本發(fā)明公開用于界面高溫變形測量的微尺度散斑制作方法，選擇黑白顏色反差大的兩種耐高溫粉末；將乙醇溶液分別和兩種耐高溫粉末按1∶0.1~0.15(g/ml)的質量體積比進行混合后放入兩個噴霧瓶，利用超聲清洗機對噴霧瓶內溶液進行分散處理；對被測表面用砂紙打磨，用丁烷火焰噴槍預熱到約60℃；用噴霧瓶把得到的均勻混合的兩種溶液交替多次噴涂在被測表面；用風機吹走其中附著得不穩(wěn)定的顆粒，形成隨機散斑；采用顯微鏡頭并配合能消除黑體輻射影響的光學濾波技術，采集室溫下和高溫下的散斑圖像；對散斑圖像進行相關系數(shù)的計算當相關系數(shù)大于或等于0.98，則完成散斑圖像制作。本發(fā)明能夠在提高精確度同時測量耐高溫復合材料在熱沖擊下界面區(qū)域的熱變形場。
文檔編號G01B11/16GK102679899SQ20121014691
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月11日 優(yōu)先權日2012年5月11日
發(fā)明者劉戰(zhàn)偉 申請人:北京理工大學