專利名稱：一種階梯式動(dòng)態(tài)氮吸附儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微納米材料表面特性分析儀器。特別涉及一種動(dòng)態(tài)氮吸附儀的全新設(shè)計(jì)，目的在于大大提高儀器的分析測(cè)試效率。
背景技術(shù)：
由于固體材料與外界的相互作用是通過(guò)表面來(lái)實(shí)現(xiàn)的，因而材料表面的特征，無(wú)論從基礎(chǔ)理論或技術(shù)應(yīng)用的角度看，都是至關(guān)重要的。隨著超細(xì)微粒與納米材料的發(fā)展，表面的作用愈顯突出。表面和界面特性對(duì)材料的性能和實(shí)際應(yīng)用有很大的影響。有效并可靠的表征材料表面和界面特性(比表面和孔結(jié)構(gòu))已經(jīng)廣泛滲透到電子、電氣、機(jī)械、建筑、生 物、醫(yī)藥、海洋等技術(shù)領(lǐng)域。比表面積是指單位質(zhì)量物質(zhì)的總表面積，即每克物質(zhì)總表面積，單位為m2/g。比表面積是粉體材料，特別是超細(xì)粉和納米粉體材料的重要特征之一，粉體的顆粒越細(xì)，其比表面積越大，其表面效應(yīng)，如表面活性、表面吸附能力、催化能力等越強(qiáng)?？捉Y(jié)構(gòu)主要是孔徑分布，即單位重量粉體表面微孔容積隨孔徑的變化率。比表面的準(zhǔn)確測(cè)定非常困難，曾經(jīng)用過(guò)的方法很多，理論和實(shí)踐證明氮吸附法是最可靠的，也是目前應(yīng)用最為廣泛和成熟的方法。ISO已列入國(guó)際測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)(IS0-9277和IS0-15901)，我國(guó)也已列為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB-119587-2004)，近年來(lái)年又被列入了納米粉體材料的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。已經(jīng)知道液氮溫度下，氮?dú)庠谖絼┍砻娴奈绞羌兇獾奈锢砦剑褪钦f(shuō)回到室溫時(shí)，吸附的氮?dú)鈺?huì)全部脫附出來(lái)，假定在吸附劑表面吸附的氮?dú)庹檬且粋€(gè)分子層，若已知每一個(gè)氮分子的橫截面積，那么吸附劑的比表面積可以用求出。吸附儀的作用在于測(cè)出氮吸附量，進(jìn)而計(jì)算出比表面積和孔徑分布。目前應(yīng)用的氮吸附儀主要有兩大類，一類是靜態(tài)法氮吸附儀另一類是動(dòng)態(tài)法氮吸附儀。在靜態(tài)體積法中，將已知量的氣體通到自動(dòng)恒定在吸附溫度的樣品管內(nèi)。氣體在樣品表面發(fā)生吸附，固定空間內(nèi)的氣體壓力不斷下降，直到達(dá)到吸附平衡。平衡壓力下被吸附的量就是供氣量與殘余在氣相中的吸附氣體量之差。由此可以推算吸附劑的表面和孔結(jié)構(gòu)性能。動(dòng)態(tài)氮吸附儀的原理是采用一個(gè)氮?dú)鉂舛葌鞲衅鳎押琋2 —定比例的氦-氮混氣通入濃度傳感器的參考臂，然后流經(jīng)樣品管，再進(jìn)入傳感器的測(cè)量臂，當(dāng)樣品不發(fā)生氮?dú)馕交蛎摳浆F(xiàn)象時(shí)，流經(jīng)傳感器的參考臂和測(cè)量臂的氮?dú)鉂舛认嗤?，這時(shí)傳感器的輸出信號(hào)為0，當(dāng)樣品發(fā)生氮吸附或脫附時(shí)，測(cè)量臂中的氮濃度發(fā)生變化，這時(shí)傳感器將輸出一個(gè)電壓信號(hào)，在電壓-時(shí)間坐標(biāo)圖上得到一個(gè)吸附或脫附峰，該峰面積㈧正比于樣品吸附的氮?dú)饬?，由此便可測(cè)定樣品表面吸附的氮?dú)饬俊?dòng)態(tài)氮吸附儀是我國(guó)的特色并已被普遍使用，近幾年來(lái)，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司經(jīng)過(guò)艱苦努力，攻克了一系列技術(shù)難點(diǎn)，使動(dòng)態(tài)氮吸附儀發(fā)展成為一個(gè)完整的體系，由原來(lái)只能用直接對(duì)比法測(cè)比表面的狀況，發(fā)展成包括直接對(duì)比法、BET法比表面測(cè)定和孔容孔徑分布測(cè)定的完整系列。國(guó)際市場(chǎng)上，靜態(tài)體積法較為普遍。但是相比而言，動(dòng)態(tài)氮吸附儀設(shè)備結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單可靠，設(shè)備成本，容易維護(hù)。而且測(cè)試速度比靜態(tài)體積法也要快。測(cè)試系統(tǒng)在常壓下工作，無(wú)需抽真空，測(cè)試操作簡(jiǎn)單快捷，可避免因真空系統(tǒng)漏氣等帶來(lái)的誤差。因此動(dòng)態(tài)氮吸附儀在工廠快速檢測(cè)分析應(yīng)用上依然有明顯的 優(yōu)點(diǎn)和很大的市場(chǎng)。目前動(dòng)態(tài)氮吸附儀通過(guò)測(cè)定一系列氮?dú)夥謮篜A3ci下樣品吸附氮?dú)饬靠衫L制出氮等溫吸附或脫附曲線，從而求得樣品的比表面積或孔徑分布。目前市場(chǎng)主流的設(shè)計(jì)存在的問(wèn)題是i.每次調(diào)整不同的氮?dú)夥謮篜AV液氮杯要多次上下運(yùn)動(dòng)，改變樣品溫度，進(jìn)行吸附和脫附狀態(tài)下的測(cè)試。這樣上下運(yùn)動(dòng)增加了設(shè)計(jì)和實(shí)現(xiàn)的復(fù)雜和困難，易磨損和出故障；
2.每次調(diào)整不同的氮?dú)夥謮篜A3ci，液氮杯的上下運(yùn)動(dòng)使測(cè)試效率大大下降。這已經(jīng)越來(lái)越不能適應(yīng)生產(chǎn)、科研工作上快速和實(shí)時(shí)的檢測(cè)要求。為了克服以上弊端，我們?cè)O(shè)計(jì)了一種新型的動(dòng)態(tài)氮吸附儀，實(shí)現(xiàn)了快速測(cè)試和大大提高設(shè)備運(yùn)行的可靠性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型的動(dòng)態(tài)氮吸附儀設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了快速測(cè)試和大大提高設(shè)備運(yùn)行的可靠性的目的。本發(fā)明采用了四通電磁閥，巧妙的控制了氣路流動(dòng)線路，實(shí)現(xiàn)了只改變氣路流動(dòng)而始終保持樣品管在液氮杯中的快速、可靠測(cè)試。本發(fā)明采用的電磁閥結(jié)構(gòu)如圖I所示。電磁閥初始狀態(tài)為①和②路導(dǎo)通，③和④導(dǎo)通，如藍(lán)線所示。通電控制動(dòng)作后，電磁閥狀態(tài)變?yōu)棰俸廷勐穼?dǎo)通，②和④導(dǎo)通，如紅線所示。圖2為電磁閥初始態(tài)，樣品管中沒(méi)有流動(dòng)的氣體，這樣可以方便的調(diào)節(jié)氮?dú)夥謮篜Av圖3為電磁閥通電控制動(dòng)作后，樣品管中有調(diào)節(jié)好的氮?dú)夥謮害?Ρο流動(dòng)的氣體。通過(guò)電磁閥的氣路轉(zhuǎn)換，實(shí)現(xiàn)了調(diào)節(jié)氣體分壓和氣體流動(dòng)測(cè)試的快速轉(zhuǎn)換，大大提高了測(cè)試效率。對(duì)于每個(gè)測(cè)試點(diǎn)Ρ/Ρο下的氮?dú)馕搅?，可以通過(guò)簡(jiǎn)單的計(jì)算非常精確的獲得。例如，氮?dú)夥謮害?Ρο的調(diào)節(jié)是從小到大進(jìn)行，那么當(dāng)次測(cè)試的總吸附量為前次測(cè)試和本次測(cè)試的加和，因?yàn)楫?dāng)次測(cè)試開(kāi)始時(shí)樣品一直在液氮中，達(dá)到了前次較低氮?dú)夥謮害?Ρο下的吸附平衡。本發(fā)明設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，操作方便，使用可靠，能非常有效的大大提高動(dòng)態(tài)氮吸附儀的測(cè)試效率。


圖I電磁閥示意圖；圖2電磁閥初始狀態(tài)①和②路導(dǎo)通，③和④導(dǎo)通；(氮分壓調(diào)節(jié)狀態(tài))圖3電磁閥通電動(dòng)作，狀態(tài)變?yōu)棰俸廷勐穼?dǎo)通，②和④導(dǎo)通。(氮吸附測(cè)試狀態(tài))
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用了四通電磁閥，巧妙的控制了氣路流動(dòng)線路，實(shí)現(xiàn)了只改變氣路流動(dòng)而始終保持樣品管在液氮杯中的快速、可靠測(cè)試。以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。請(qǐng)參閱圖1，即電磁閥示意圖。電磁閥初始狀態(tài)(藍(lán)色虛線所示)①和②路導(dǎo)通，③和④導(dǎo)通；(氮分壓調(diào)節(jié)狀態(tài))；電磁閥通電動(dòng)作，狀態(tài)變(紅色實(shí)線所示)①和③路導(dǎo)通，②和④導(dǎo)通。(氮吸附測(cè)試狀態(tài))
請(qǐng)參閱圖2，圖2是氮分壓調(diào)節(jié)狀態(tài)的示意圖。進(jìn)氣口 12通過(guò)①和②直接有18出氣口導(dǎo)出。樣品管13裝有樣品16，浸沒(méi)在容器14的液氮15中。請(qǐng)參閱圖3，圖3是在液氮溫度下氮吸附測(cè)試狀態(tài)示意圖。這時(shí)電磁閥通電動(dòng)作，狀態(tài)變①和③路導(dǎo)通，②和④導(dǎo)通。因此這時(shí)進(jìn)氣口 12中調(diào)好氮分壓的氣體通過(guò)①和③路導(dǎo)通，進(jìn)入液氮溫度下的樣品16進(jìn)行吸附，然后通過(guò)④和②導(dǎo)通，有出去口 18排出。本發(fā)明通過(guò)電磁閥的開(kāi)關(guān)實(shí)現(xiàn)了在氮吸附測(cè)試和氮分壓調(diào)節(jié)兩個(gè)工作狀態(tài)的快速轉(zhuǎn)換。因?yàn)榭朔艘旱舷逻\(yùn)動(dòng)的弊端(本發(fā)明液氮杯無(wú)需運(yùn)動(dòng))，大大提高了測(cè)試的效率，并進(jìn)一步提高了整體儀器的可靠性。本發(fā)明設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，低成本，控 制精確。以上介紹的僅僅是基于本發(fā)明的優(yōu)化的實(shí)施方案，并不能以此來(lái)限定本發(fā)明的范圍。對(duì)任何依據(jù)本發(fā)明所作的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種動(dòng)態(tài)氮吸附儀的全新設(shè)計(jì)，目的在于大大提高儀器的分析測(cè)試效率。其特征在于采用了四通電磁閥控制氣路的流經(jīng)樣品管的路徑。
2.如權(quán)利要求I所述四通電磁閥，其特征在于可以通電改變氣路聯(lián)通的方式。
3.如權(quán)利要求I或2所述樣品管，其特征在于樣品管無(wú)需每次在改變氮?dú)夥謮簳r(shí)移出在移入液氣中。
4.如權(quán)利要求1、3所述樣品管，其特征在于一系列氮分壓下的測(cè)試都無(wú)需把樣品管移出液氮，氮吸附量與前次測(cè)試條件有關(guān)。
5.如權(quán)利要求4所述氮吸附量，其特征在于當(dāng)?shù)謮河傻椎礁邷y(cè)試時(shí)，當(dāng)次吸附量需加上前次低分壓下的吸附量。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種新型的動(dòng)態(tài)氮吸附儀設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了大大提高測(cè)試速度和氮吸附儀運(yùn)行可靠性的目的。本發(fā)明采用了四通電磁閥，巧妙的控制了氣路流動(dòng)線路，實(shí)現(xiàn)了只改變氣路流動(dòng)而始終保持樣品管在液氮杯中的快速、可靠測(cè)試。通過(guò)電磁閥的開(kāi)關(guān)實(shí)現(xiàn)了在氮吸附測(cè)試和氮分壓調(diào)節(jié)兩個(gè)工作狀態(tài)的快速轉(zhuǎn)換，使樣品管始終在液氮杯中，無(wú)需液氮杯的上下運(yùn)動(dòng)，本發(fā)明具有簡(jiǎn)單，低成本，控制精確等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/00GK102721753SQ20111007921
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2011年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月31日
發(fā)明者鐘家湘 申請(qǐng)人:北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司