專(zhuān)利名稱(chēng)：一種惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然氣中惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前，在天然氣惰性氣體同位素分析前處理方面存在的問(wèn)題有同位素分析前處理裝置的不足嚴(yán)重限制了惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)功能的發(fā)揮；大氣中Ar氣對(duì)天然氣樣品中Ar氣嚴(yán)重污染；活性氣體對(duì)惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)污染；前處理設(shè)備的動(dòng)態(tài)極限真空度不夠高、漏氣速率比較大和空白本底比較高以及檢測(cè)項(xiàng)目較少等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠彌補(bǔ)天然氣同位素分析前處理裝置不足，克服大氣中Ar氣對(duì)天然氣樣品中Ar氣嚴(yán)重污染、活性氣體對(duì)主機(jī)污染、前處理設(shè)備參數(shù)較低以及檢測(cè)項(xiàng)目較少等問(wèn)題而建立一套具有高真空、低漏率、低空白本底的天然氣中惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)及其使用方法。本發(fā)明所述的天然氣中惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)包括抗腐蝕的金屬管線、 閥門(mén)、連接組件、烘箱和系統(tǒng)支架；烘箱由前、后、左、右和頂部面板組合而成，放置于系統(tǒng)支架的頂部面板上；系統(tǒng)支架為一箱體，左機(jī)械泵和右機(jī)械泵分別置于系統(tǒng)支架箱內(nèi)，左機(jī)械泵通過(guò)左電磁隔斷放氣閥、左低真空規(guī)管、左不銹鋼波紋管和不銹鋼直管連接，不銹鋼直管穿過(guò)系統(tǒng)支架箱頂板分別通過(guò)閥門(mén)V3和閥門(mén)V4與第一三通和第二三通的下端連接，第一三通和第二三通通過(guò)閥門(mén)V6連通，第一三通通過(guò)閥門(mén)V5與進(jìn)氣口連接，第二三通通過(guò)第一主管線、閥門(mén)V7與位于烘箱內(nèi)的第一活性碳爐連接；右機(jī)械泵通過(guò)右電磁隔斷放氣閥、快卸四通分別連接分子泵、右低真空規(guī)管、右不銹鋼波紋管；右不銹鋼波紋管通過(guò)閥門(mén)V24與位于系統(tǒng)支架箱內(nèi)的低溫制冷器連接；分子泵的分子泵接管穿過(guò)系統(tǒng)支架箱頂板與位于烘箱內(nèi)的閥門(mén)V12連接；低溫制冷器穿過(guò)系統(tǒng)支架箱頂板通過(guò)位于烘箱內(nèi)的閥門(mén)V23與第四主管線連接， 惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)通過(guò)閥門(mén)V2tl與第四主管線連接，四極質(zhì)譜通過(guò)閥門(mén)V22與第四主管線連接；第一主管線連接有閥門(mén)V7、薄膜規(guī)，通過(guò)閥門(mén)V8與第二主管線連接；第二主管線連接有閥門(mén)V9、高真空規(guī)管、閥門(mén)Vn、閥門(mén)Vltl、閥門(mén)V12、閥門(mén)V13通過(guò)閥門(mén)V14與第三主管線連接，第三主管線連接有閥門(mén)V15、離子真空規(guī)、閥門(mén)V16、閥門(mén)V17、壓桿閥組件，通過(guò)閥門(mén)V21以及壓桿閥組件的右端閥門(mén)Vw分別與第四主管線相連；第四主管線連接有閥門(mén)V2tl、閥門(mén)V22 與閥門(mén)^3 ；第一活性碳爐與閥門(mén)V7連接，第二活性碳爐與閥門(mén)V11連接，鋯基爐與閥門(mén)Vltl連接，海綿鈦爐與閥門(mén)V13連接，第三活性碳爐與閥門(mén)V16連接，離子泵與閥門(mén)V15連接、吸氣劑泵與閥門(mén)V17連接，分子泵與閥門(mén)V12連接。
由于采用了上述的技術(shù)方案，通過(guò)對(duì)關(guān)鍵性參數(shù)檢測(cè)得到(1)全系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)壓強(qiáng)LOXlO-7Pa; (2)關(guān)閉離子泵、分子泵，開(kāi)啟吸氣劑泵，用四極桿質(zhì)譜在4°Ar峰頂處測(cè)量10分鐘，漏氣速率L ( 5. OX 10_12Cm3· STP. 40Ar/min ； (3)全系統(tǒng)在實(shí)驗(yàn)條件下(Zr-Al 爐650°C，Ti爐800°C，&-A1吸氣泵開(kāi))操作，四極桿質(zhì)譜在4°Ar峰頂處測(cè)量4°Ar的空白本底B彡5. OX IO-11Cm3. STP. 4°Ar/min。主要參數(shù)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求，表明該系統(tǒng)功能達(dá)到進(jìn)行高精度同位素分析的要求，保證了惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可信性。與低真空系統(tǒng)相比，本系統(tǒng)的真空度提高了 5個(gè)量級(jí)，超高真空閥門(mén)的漏氣率比原有低真空閥門(mén)的漏氣率低6個(gè)量級(jí)，將空氣Ar對(duì)天然氣樣品Ar的污染由原來(lái)的百分之幾降低到萬(wàn)分之幾，提高了天然氣中Ar同位素檢測(cè)的準(zhǔn)確度，大大提高了惰性氣體同位素分析的準(zhǔn)確性和精度，增加了惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)的檢測(cè)項(xiàng)目和使用功能。


圖1惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。圖2惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)俯視圖。圖3惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)原理圖。圖4惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)低溫制冷器連接示意圖。其中1烘箱，2高真空規(guī)管，3薄膜規(guī)，4第一主管線，5進(jìn)氣口，6不銹鋼直管，7左不銹鋼波紋管，7'右不銹鋼波紋管，8外六方螺釘，9分子泵接管，10螺桿，11分子泵，12左低真空規(guī)管，12'右低真空規(guī)管，13左電磁隔斷放氣閥，13'右電磁隔斷放氣閥，14左機(jī)械泵， 14'右機(jī)械泵，15快卸四通，16系統(tǒng)支架，17離子真空規(guī)，18低溫制冷器，19離子泵腳，20 離子泵，21吸氣劑泵，22第一三通，22 ‘第二三通，23管道卡環(huán)，24法蘭卡環(huán)，25第二主管線，觀第三主管線，四壓桿閥組件，30第四主管線，31大直徑支撐，32質(zhì)譜接管，33四極質(zhì)譜，34第一活性碳爐，34'第二活性碳爐，35海綿鈦爐，36鋯基爐，37惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)，38加熱電阻，39活性炭盒，40 二級(jí)冷頭，41 一級(jí)冷頭。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述的天然氣中惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)主要包括抗腐蝕的金屬管線、閥門(mén)、連接組件、烘箱1和系統(tǒng)支架16 ；烘箱1由前、后、左、右和頂部面板組合而成，放置于系統(tǒng)支架16的頂部面板上；系統(tǒng)支架16為一箱體，左機(jī)械泵14和右機(jī)械泵14'分別置于系統(tǒng)支架箱內(nèi)，左機(jī)械泵14通過(guò)左電磁隔斷放氣閥13、左低真空規(guī)管12、左不銹鋼波紋管7和不銹鋼直管6連接，不銹鋼直管6穿過(guò)系統(tǒng)支架箱頂板分別通過(guò)閥門(mén)V3和閥門(mén)V4與第一三通22和第二三通22'的下端連接，第一三通22和第二三通22'通過(guò)閥門(mén)V6連通，第一三通22通過(guò)閥門(mén) V5與進(jìn)氣口 5連接，第二三通22'通過(guò)第一主管線4、閥門(mén)V7與位于烘箱內(nèi)的第一活性碳爐；34連接；右機(jī)械泵14'通過(guò)右電磁隔斷放氣閥13'、快卸四通15分別連接分子泵11、右低真空規(guī)管12'、右不銹鋼波紋管7'；右不銹鋼波紋管7'通過(guò)閥門(mén)Vm與位于系統(tǒng)支架箱內(nèi)的低溫制冷器18連接；
分子泵11的分子泵接管9穿過(guò)系統(tǒng)支架箱頂板與位于烘箱內(nèi)的閥門(mén)V12連接；低溫制冷器18穿過(guò)系統(tǒng)支架箱頂板通過(guò)位于烘箱內(nèi)的閥門(mén)V23與第四主管線30 連接，惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)37通過(guò)閥門(mén)V2tl與第四主管線30連接，四極質(zhì)譜33通過(guò)閥門(mén)V22與第四主管線30連接；第一主管線4連接有閥門(mén)V7、薄膜規(guī)3，通過(guò)閥門(mén)V8與第二主管線25連接；第二主管線25連接有閥門(mén)V9、高真空規(guī)管2、閥門(mén)Vn、閥門(mén)Vltl閥門(mén)V12、閥門(mén)V13通過(guò)閥門(mén)V14與第三主管線觀連接；第三主管線觀連接有閥門(mén)V15、離子真空規(guī)17、閥門(mén)V16、閥門(mén)V17、壓桿閥組件四，通過(guò)閥門(mén)V21、壓桿閥組件四的右端閥門(mén)V19分別與第四主管線30相連；第四主管線30連接有閥門(mén)V20、閥門(mén)V22與閥門(mén)V23 ；第一活性碳爐34與閥門(mén)V7連接，第二活性碳爐34'與閥門(mén)V11連接，鋯基爐36與閥門(mén)Vltl連接，海綿鈦爐35與閥門(mén)V13連接，第三活性碳爐34"與閥門(mén)V16連接，離子泵20 與閥門(mén)V15連接、吸氣劑泵21與閥門(mén)V17連接，分子泵11與閥門(mén)V12連接。所述的烘箱1的長(zhǎng)度為1000-1500mm，寬度為600-800mm，高度為550_750mm，為雙層不銹鋼板，雙層不銹鋼板的縫隙內(nèi)充硅酸鋁保溫纖維，其加熱器安裝于烘箱1的前、后板上，由溫控儀設(shè)定溫度。所述的系統(tǒng)支架16的長(zhǎng)度為1500-2300mm，寬度為800_1000mm，高度為 900-1000mm,底部由四個(gè)滑輪支撐，其前面為控制面板，頂部為雙層不銹鋼板，雙層不銹鋼板的縫隙內(nèi)充硅酸鋁保溫纖維。所述的抗腐蝕的金屬管線部分為不銹鋼直管線，主要由第一主管線4、第二主管線 25、第三主管線28和第四主管線30組成。所述的第一活性碳爐34、第二活性碳爐34'、第三活性碳爐34"的爐體為不銹鋼，內(nèi)置活性碳，去氣溫度為380-420°C，工作在室溫或液氮溫度下，采用K型熱電偶測(cè)溫控所述的海綿鈦爐35爐體為不銹鋼，內(nèi)置鈦金屬顆粒，采用鎧裝加熱絲加熱，去氣溫度為950-1050°C，工作溫度為800°C，測(cè)溫控溫采用S型鉬銠鉬熱電偶。所述的鋯基爐36是一種低溫激活吸氣爐，爐體為不銹鋼材料，采用鋯基作為吸氣材料，高頻感應(yīng)或電阻加熱，激活溫度為550-850°C，保溫時(shí)間為30分鐘，激活真空度小于 10_2Pa，在常溫下吸氣。所述的低溫制冷器18為圓柱狀，柱體內(nèi)部管線下端連接活性碳盒39，活性碳盒39 與二級(jí)冷頭40上端接觸，二級(jí)冷頭40下端與一級(jí)冷頭41上端接觸，在活性碳盒39上安裝加熱電阻38，二級(jí)冷頭40的最低溫度為10K，一級(jí)冷頭41的最低溫度為35K。所述的吸氣劑泵21合金成分為&-A1。所述的閥門(mén)V12、閥門(mén)V15、閥門(mén)V22為大直徑超高真空角閥。所述的閥門(mén)V7至Vn、閥門(mén)V13、閥門(mén)V14、閥門(mén)V16、閥門(mén)V17、閥門(mén)V2(1、閥門(mén)V21、閥門(mén)V23 為小直徑超高真空角閥。所述的左機(jī)械泵14、右機(jī)械泵14'，抽速3L/S，極限真空約為KT1I3a，主要用作分子泵的前級(jí)和進(jìn)氣主管線的預(yù)抽。所述的分子泵11，其抽速350L/S，極限壓強(qiáng)< 1 X 10_1(lmbar，作為系統(tǒng)管線排氣的主抽泵和離子泵的前級(jí)，主要功能用于系統(tǒng)主管線的排氣、實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)高真空的要求。
所述的離子泵20，抽速34L/S，最大啟動(dòng)壓強(qiáng)為彡5 X 10"2mbar,最高烘烤為350°C， 主要功能以分子泵為前級(jí)，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)超高真空。所述的高真空規(guī)2的量程為lOOOmbar-5 X IO-iciHibar,主要功能是用于樣品氣純化部分真空度的測(cè)量和顯示。所述的薄膜規(guī)3量程為IOTorr-I X lO^mbar,主要功能是用于樣品氣進(jìn)樣控制部分真空度的測(cè)量和顯示。所述的左低真空規(guī)管12、右低真空規(guī)管12'主要用于管線及低溫泵外腔低真空的測(cè)量和顯示，量程為1000mbar-5 X KT4Hibar。所述的離子真空規(guī)17主要功能是測(cè)量和顯示離子泵20主抽獲得的系統(tǒng)超高真空度。所述的吸氣劑泵21主要功能是去除烴類(lèi)氣體、N2、02、CO2活性氣體；所述的管道卡環(huán)23主要用于主管線之間的連接和固定。所述的法蘭卡環(huán)M主要用于主管線與各閥門(mén)、部件之間連接和固定。所述的壓桿閥組件四主要用于限定進(jìn)入惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)37的樣品量， 達(dá)到滿足主機(jī)分析的要求。所述的四極質(zhì)譜33的型號(hào)為QMG422，由離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器組成， 其主要功能是用于惰性氣體組分含量的檢測(cè)。當(dāng)樣品氣分子在高真空條件下經(jīng)過(guò)離子源的離子化，電離后碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子，在加速電場(chǎng)作用下獲取具有相同能量的平均動(dòng)能而進(jìn)入質(zhì)量分析器；不同質(zhì)量的離子通過(guò)質(zhì)量分析器將按照質(zhì)荷比大小進(jìn)行分離，分離后的離子依次進(jìn)入離子檢測(cè)器，采集放大離子信號(hào)，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理，繪制成質(zhì)譜圖，最后計(jì)算得到檢測(cè)樣品物質(zhì)的含量。所述的四極質(zhì)譜33的質(zhì)量分析器的質(zhì)量數(shù)范圍1-200，90°偏轉(zhuǎn)后經(jīng)二次電子倍增器和法拉第筒分別接收。法拉第筒的檢測(cè)極限為 AXKr111Iibar,電子倍增器檢測(cè)極限為lX10_14mbar。四極質(zhì)譜33分析器最高工作溫度為 150°C，最高烘烤溫度為400°C，四極桿直徑6mm，長(zhǎng)度為100mm，離子源為交叉離子源，雙鎢燈絲。所述的使用方法包括下述步驟(一 )對(duì)系統(tǒng)抽真空1)打開(kāi)總電源；2)啟動(dòng)左機(jī)械泵14、右機(jī)械泵14'；3)打開(kāi)左低真空規(guī)管12、右低真空規(guī)管12'、薄膜規(guī)3 ；4)打開(kāi)閥門(mén)V3、閥門(mén)V4、閥門(mén)V6、閥門(mén)V8、閥門(mén)V12、閥門(mén)V14、閥門(mén)V21、閥門(mén)V23，對(duì)系統(tǒng)抽真空；5)當(dāng)左低真空規(guī)管12顯示真空度< 5Pa，啟動(dòng)分子泵11對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽高真空，當(dāng)分子泵的轉(zhuǎn)速達(dá)到最大工作轉(zhuǎn)速后，打開(kāi)高真空規(guī)2 ；6)當(dāng)高真空規(guī)2顯示10_4Pa時(shí)，打開(kāi)閥門(mén)V15，啟動(dòng)離子泵20，打開(kāi)離子規(guī)17 ；7)當(dāng)離子規(guī)17顯示系統(tǒng)真空度達(dá)到時(shí)關(guān)閉閥門(mén)V3、閥門(mén)V4、閥門(mén)V6進(jìn)入下
一步程序；( 二 )進(jìn)樣控制1)將高壓天然氣樣品鋼瓶通過(guò)減壓閥連接到系統(tǒng)進(jìn)口 5 ；
2)打開(kāi)閥門(mén)V5和閥門(mén)V3,此時(shí)左機(jī)械泵14處于開(kāi)啟狀態(tài)，對(duì)進(jìn)氣口 5與閥門(mén)V5之間管線抽真空；3)打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，利用天然氣樣品沖洗管線，然后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)；4)再打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，利用樣品氣再?zèng)_洗管線，然后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)，如此反復(fù)進(jìn)行 2-3次，利用左機(jī)械泵14持續(xù)抽真空；5)當(dāng)左低真空規(guī)管12顯示真空度為10-11 時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)V3、閥門(mén)V5、閥門(mén)V8,然后開(kāi)始正式進(jìn)樣操作；6)打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，將樣品氣通入鋼瓶和閥門(mén)V5之間管線；7)打開(kāi)閥門(mén)V5，樣品氣進(jìn)入閥門(mén)V5與閥門(mén)V6之間管線；8)打開(kāi)閥門(mén)V6，樣品氣進(jìn)入閥門(mén)V6與閥門(mén)V8之間管線；9)關(guān)閉閥門(mén)V6;10)測(cè)出閥門(mén)V6與閥門(mén)V8之間的體積V，薄膜規(guī)3測(cè)出的氣壓為P，計(jì)算出進(jìn)入系統(tǒng)的樣品氣量Q = PV ；當(dāng)天然氣中惰性氣體進(jìn)樣量滿足四級(jí)質(zhì)譜或惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)分析要求時(shí)，可以進(jìn)行下一步程序；當(dāng)天然氣中惰性氣體含量很高或樣品壓力過(guò)大時(shí)，打開(kāi)閥門(mén)V4， 令左機(jī)械泵14抽走管線內(nèi)氣體，重復(fù)8)-10)步驟重新進(jìn)樣，直至滿足四級(jí)質(zhì)譜或惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)的分析要求；(三)樣品純化1)預(yù)備步驟①打開(kāi)閥門(mén)V7、閥門(mén)V11和閥門(mén)V16，將第一活性碳爐34、第二活性碳爐34'、第三活性碳爐34"加熱到400°C去氣，然后冷卻降至常溫，關(guān)閉三個(gè)閥門(mén)；②打開(kāi)閥門(mén)Vltl，將鋯基爐36加熱到850°C去氣，保溫30分鐘，而后降至工作溫度 350°C，關(guān)閉閥門(mén)；③打開(kāi)閥門(mén)V18，將海綿鈦爐35加熱升溫至950°C去氣，而后降至工作溫度800°C， 關(guān)閉閥門(mén)；2)純化步驟①當(dāng)樣品氣進(jìn)入閥門(mén)V6與閥門(mén)V8之間時(shí)，打開(kāi)閥門(mén)V7，利用第一活性碳爐34對(duì)樣品氣進(jìn)行純化10分鐘，去除樣品中的水汽；②關(guān)閉閥門(mén)V12和閥門(mén)V14，打開(kāi)閥門(mén)V8，樣品氣進(jìn)入閥門(mén)V8與閥門(mén)V14之間管線， 關(guān)閉閥門(mén)V8，打開(kāi)閥門(mén)V11,利用第二活性碳爐34'對(duì)樣品氣進(jìn)行純化10分鐘，進(jìn)一步去除樣品中的水汽；③打開(kāi)閥門(mén)Vltl，利用鋯基爐36繼續(xù)純化樣品氣，去除烴類(lèi)氣體、隊(duì)、02、0)2、!125、!12 活性氣體；④打開(kāi)閥門(mén)V18，樣品氣經(jīng)過(guò)海綿鈦爐35純化10分鐘凈化烴類(lèi)氣體、隊(duì)、02、(X)2活性氣體；⑤關(guān)閉閥門(mén)V15、閥門(mén)V21，打開(kāi)閥門(mén)V14，樣品氣進(jìn)入閥門(mén)V14與閥門(mén)V21之間管線， 關(guān)閉閥門(mén)V14，打開(kāi)閥門(mén)V17，樣品氣在吸氣劑泵21的作用下進(jìn)一步去除殘余的烴類(lèi)氣體、H2、 N2、O2、C(US性氣體；(四)樣品分離和組分、同位素測(cè)定
1)打開(kāi)閥門(mén)V21、閥門(mén)V22，樣品氣進(jìn)入四極質(zhì)譜33，測(cè)定惰性氣體組成并進(jìn)入下一步程序；2)進(jìn)行惰性氣體的組分分離和同位素測(cè)定①打開(kāi)閥門(mén)V24，利用右機(jī)械泵14'對(duì)低溫制冷器18外部腔體抽真空，20-30分鐘后關(guān)閉閥門(mén)V24;②打開(kāi)閥門(mén)V23，閥門(mén)V14至閥門(mén)V21的樣品氣進(jìn)入低溫制冷器18內(nèi)部高真空管線到達(dá)活性碳盒；③打開(kāi)低溫制冷器18開(kāi)始制冷，當(dāng)?shù)蜏刂评淦?8持續(xù)制冷至內(nèi)部活性碳盒溫度下降到1 左右，惰性氣體He、Ne、Ar、Kr、Xe全部被冷凍在活性碳盒39中；④通過(guò)加熱電阻38加熱，精確控制溫度在50K，保溫5_10分鐘，待He從活性碳盒中釋放出來(lái)，關(guān)閉閥門(mén)V23，打開(kāi)閥門(mén)V2tl，分離后的惰性氣體He直接進(jìn)入惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)37進(jìn)行同位素分析；分析完成后，打開(kāi)閥門(mén)V14和閥門(mén)V12，利用分子泵11抽走惰性氣體He，打開(kāi)閥門(mén)V23;⑤通過(guò)加熱電阻38加熱，分別精確控制溫度在110K、210KJ68.漲、3751(，重復(fù)步驟④中的其它程序，依次實(shí)現(xiàn)Ne、Ar、Kr、Xe組分的分離和同位素檢測(cè)。
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權(quán)利要求
1.一種惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)，由抗腐蝕的金屬管線、閥門(mén)、連接組件、烘箱(I)和系統(tǒng)支架(16)組成；其特征在于烘箱(1)由前、后、左、右和頂部面板組合而成，放置于系統(tǒng)支架(16)的頂部面板上；系統(tǒng)支架(16)為一箱體，左機(jī)械泵(14)和右機(jī)械泵(14')分別置于系統(tǒng)支架箱內(nèi)， 左機(jī)械泵(14)通過(guò)左電磁隔斷放氣閥(13)、左低真空規(guī)管(12)、左不銹鋼波紋管(7)和不銹鋼直管(6)連接，不銹鋼直管(6)穿過(guò)系統(tǒng)支架箱頂板分別通過(guò)閥門(mén)V3和閥門(mén)V4與第一三通0 和第二三通)的下端連接，第一三通0 和第二三通)通過(guò)閥門(mén) V6連通，第一三通0 通過(guò)閥門(mén)V5與進(jìn)氣口( 連接，第二三通)通過(guò)第一主管線 、閥門(mén)V7與位于烘箱內(nèi)的第一活性碳爐(34)連接；右機(jī)械泵(14')通過(guò)右電磁隔斷放氣閥(13')、快卸四通(15)分別連接分子泵(II)、右低真空規(guī)管(12')、右不銹鋼波紋管(7');右不銹鋼波紋管(7')通過(guò)閥門(mén)V24 與位于系統(tǒng)支架箱內(nèi)的低溫制冷器(18)連接；分子泵(11)的分子泵接管(9)穿過(guò)系統(tǒng)支架箱頂板與位于烘箱內(nèi)的閥門(mén)V12連接；低溫制冷器(18)穿過(guò)系統(tǒng)支架箱頂板通過(guò)位于烘箱內(nèi)的閥門(mén)Vm與第四主管線(30) 連接；惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)(37)通過(guò)閥門(mén)V2tl與第四主管線(30)連接；四極質(zhì)譜(33) 通過(guò)閥門(mén)V22與第四主管線(30)連接；第一主管線(4)連接有閥門(mén)V7、薄膜規(guī)(3)，通過(guò)閥門(mén)V8與第二主管線0 連接；第二主管線05)連接有閥門(mén)V9、高真空規(guī)管、閥門(mén)Vn、閥門(mén)Vltl、閥門(mén)V12、閥門(mén)V13，通過(guò)閥門(mén) V14與第三主管線08)連接，第三主管線08)連接有閥門(mén)V15、離子真空規(guī)(17)、閥門(mén)V16、閥門(mén)V17、壓桿閥組件( )，通過(guò)閥門(mén)V21、壓桿閥組件09)的右端閥門(mén)V19分別與第四主管線 (30)相連；第四主管線(30)連接有閥門(mén)V20、閥門(mén)V22與閥門(mén)V23 ；第一活性碳爐(34)與閥門(mén)V7連接，第二活性碳爐(34')與閥門(mén)V11連接，鋯基爐(36) 與閥門(mén)Vltl連接，海綿鈦爐(35)與閥門(mén)V13連接，第三活性碳爐(34〃 )與閥門(mén)Vni連接，離子泵OO)與閥門(mén)V15連接、吸氣劑泵與閥門(mén)V17連接，分子泵(11)與閥門(mén)V12連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)，其特征在于所述的烘箱 (1)的長(zhǎng)度為 1000-1500mm，寬度為 600_800mm，高度為 550_750mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)，其特征在于所述的系統(tǒng)支架(16)的長(zhǎng)度為 1500-2300mm，寬度為 800-1000mm，高度為 900_1000mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)，其特征在于所述的第一活性碳爐(；34)、第二活性碳爐(34')、第三活性碳爐(34〃)的爐體為不銹鋼，內(nèi)置活性碳，去氣溫度為380-420°C，工作在室溫或液氮溫度下，采用K型熱電偶測(cè)溫控溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)，其特征在于所述的海綿鈦爐(35)爐體為不銹鋼，內(nèi)置鈦金屬顆粒，采用鎧裝加熱絲加熱，去氣溫度為950-1050°C， 工作溫度為800°C，測(cè)溫控溫采用S型鉬銠鉬熱電偶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)，其特征在于所述的鋯基爐(36)是一種低溫激活吸氣爐，爐體為不銹鋼材料，采用鋯基作為吸氣材料，高頻感應(yīng)或電阻加熱，激活溫度為550-850°C，保溫時(shí)間為30分鐘，激活真空度小于10_2Pa，在常溫下吸氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)，其特征在于所述的低溫制冷器(18)內(nèi)部管線下端連接活性碳盒(39)，活性碳盒(39)與二級(jí)冷頭00)上端接觸， 二級(jí)冷頭GO)下端與一級(jí)冷頭Gl)上端接觸，在活性碳盒(39)上安裝加熱電阻(38)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)，其特征在于所述的二級(jí)冷頭GO)的最低溫度為10K，一級(jí)冷頭的最低溫度為35K。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)，其特征在于所述的閥門(mén) V12、閥門(mén)V15、閥門(mén)V22為大直徑超高真空角閥；所述的閥門(mén)^至乂…閥門(mén)V13、閥門(mén)V14、閥V16 門(mén)、閥門(mén)V17、閥門(mén)V2tl、閥門(mén)V21、閥門(mén)V23為小直徑超高真空角閥。
10.一種權(quán)利要求1所述的惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)的應(yīng)用，其特征在于包括下述步驟(一)對(duì)系統(tǒng)抽真空1)開(kāi)總電源；2)啟動(dòng)左機(jī)械泵(14)、右機(jī)械泵(14')；3)打開(kāi)左低真空規(guī)管(12)、右低真空規(guī)管(12')、薄膜規(guī)(3)；4)打開(kāi)閥門(mén)V3、閥門(mén)V4、閥門(mén)V6、閥門(mén)\、閥門(mén)V12和閥門(mén)V14,閥門(mén)V21、閥門(mén)V23，對(duì)系統(tǒng)抽真空；5)當(dāng)左低真空規(guī)管(12)顯示真空度<5Pa，啟動(dòng)分子泵(11)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽高真空，當(dāng)分子泵的轉(zhuǎn)速達(dá)到最大工作轉(zhuǎn)速后，打開(kāi)高真空規(guī)O)；6)當(dāng)高真空規(guī)(2)顯示10_4Pa時(shí)，打開(kāi)閥門(mén)V15，啟動(dòng)離子泵(20)，打開(kāi)離子規(guī)(17)；7)當(dāng)離子規(guī)(17)顯示系統(tǒng)真空度達(dá)到時(shí)關(guān)閉閥門(mén)V3、閥門(mén)V4、閥門(mén)V6進(jìn)入下一步程序；(二)進(jìn)樣控制1)將高壓天然氣樣品鋼瓶通過(guò)減壓閥連接到進(jìn)氣口(5)；2)打開(kāi)閥門(mén)V5和閥門(mén)V3,此時(shí)左機(jī)械泵(14)處于開(kāi)啟狀態(tài)；3)打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，利用天然氣樣品沖洗管線，然后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)；4)再次打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，利用樣品氣再次沖洗管線，然后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)，如此進(jìn)行2-3 次，利用左機(jī)械泵(14)持續(xù)抽真空；5)當(dāng)左低真空規(guī)管(12)顯示真空度為KT1Pa時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)V3、閥門(mén)V5、閥門(mén)V8;6)打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，將樣品氣通入鋼瓶和閥門(mén)V5之間管線；7)打開(kāi)閥門(mén)V5，樣品氣進(jìn)入閥門(mén)V5與閥門(mén)V6之間管線；8)打開(kāi)閥門(mén)V6，樣品氣又進(jìn)入閥門(mén)V6與閥門(mén)V8之間管線；9)關(guān)閉波紋管密封調(diào)節(jié)閥門(mén)V6；10)測(cè)出閥門(mén)V6與閥門(mén)V8之間的體積V，薄膜規(guī)(3)測(cè)出的氣壓為P，則可以計(jì)算出進(jìn)入系統(tǒng)的樣品氣量Q = PV ；當(dāng)天然氣中惰性氣體進(jìn)樣量滿足四級(jí)質(zhì)譜或惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)分析要求時(shí)，可以進(jìn)行下一步程序；當(dāng)天然氣中惰性氣體含量很高或樣品壓力過(guò)大時(shí)，打開(kāi)閥門(mén)V4,令左機(jī)械泵14抽走管線內(nèi)氣體，重復(fù)8)-10)步驟重新進(jìn)樣，直至滿足四級(jí)質(zhì)譜或惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)的分析要求；(三)樣品純化1)預(yù)備步驟①打開(kāi)閥門(mén)V7、閥門(mén)V11和閥門(mén)V16，將第一活性碳爐(34)、第二活性碳爐(34')、第三活性碳爐(34〃 )均加熱到400°C去氣，然后冷卻降至常溫，然后關(guān)閉上述三個(gè)閥門(mén)；②打開(kāi)閥門(mén)Vltl，將鋯基爐(36)加熱到850°C去氣，保溫30分鐘，而后降至工作溫度 350°C，然后關(guān)閉上述閥門(mén)；③打開(kāi)閥門(mén)V13，將海綿鈦爐(35)加熱升溫至950°C去氣，而后降至工作溫度800°C， 然后關(guān)閉上述閥門(mén)；2)純化步驟①當(dāng)樣品氣進(jìn)入閥門(mén)V6與閥門(mén)V8之間時(shí)，打開(kāi)閥門(mén)V7，利用第一活性碳爐(34)對(duì)樣品氣進(jìn)行純化10分鐘，去除樣品中的水汽；②關(guān)閉閥門(mén)V12和閥門(mén)V14，閥門(mén)V8，樣品氣進(jìn)入閥門(mén)V8與閥門(mén)V14之間管線，然后關(guān)閉第閥門(mén)V8，打開(kāi)閥門(mén)V11,利用第二活性碳爐(34')對(duì)樣品氣進(jìn)行純化10分鐘，進(jìn)一步去除樣品中的水汽；③打開(kāi)閥門(mén)V1Q，利用鋯基爐(36)繼續(xù)純化樣品氣，以去除烴類(lèi)氣體、隊(duì)、02、0)2、貼、!12 類(lèi)活性氣體；④打開(kāi)閥門(mén)V13，樣品氣經(jīng)過(guò)海綿鈦爐(35)純化10分鐘凈化烴類(lèi)氣體、N2、02、CO2類(lèi)活性氣體；⑤關(guān)閉閥門(mén)V15、閥門(mén)V21，打開(kāi)閥門(mén)V14，樣品氣進(jìn)入閥門(mén)V14與閥門(mén)V21之間管線然后關(guān)閉閥門(mén)V14，打開(kāi)閥門(mén)V17，樣品氣在吸氣劑泵的作用下進(jìn)一步去除殘余的烴類(lèi)氣體、H2、 N2、02、C02類(lèi)活性氣體；樣品氣經(jīng)過(guò)上述三級(jí)純化后，活性氣體均被去掉，僅剩下純凈的惰性氣體，進(jìn)入下一步程序；(四)樣品分離和組分、同位素測(cè)定1)打開(kāi)閥門(mén)V21、閥門(mén)V22，樣品氣進(jìn)入四極質(zhì)譜(33)，測(cè)定惰性氣體組成并進(jìn)入下一步程序；2)進(jìn)行惰性氣體的組分分離和同位素測(cè)定①打開(kāi)手動(dòng)閥門(mén)V24，利用右機(jī)械泵(14')對(duì)低溫制冷器(18)外部腔體抽真空，20-30 分鐘后關(guān)閉手動(dòng)閥門(mén)V24;②打開(kāi)閥門(mén)V23，則閥門(mén)V14至閥門(mén)V21的樣品氣進(jìn)入低溫制冷器(18)內(nèi)部高真空管線到達(dá)活性碳盒(39)；③打開(kāi)低溫制冷器(18)開(kāi)始制冷，當(dāng)?shù)蜏刂评淦?18)持續(xù)制冷至內(nèi)部活性碳盒溫度下降到1 (左右，惰性氣體He、Ne、Ar、Kr、Xe全部被冷凍在活性碳盒(39)中；④通過(guò)加熱電阻(38)加熱，精確控制溫度在50K，保溫5-10分鐘，待He從活性碳盒中釋放出來(lái)，關(guān)閉第閥門(mén)V23，打開(kāi)閥門(mén)V2tl，分離后的惰性氣體He直接進(jìn)入惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)(37)進(jìn)行同位素分析；分析完成后，打開(kāi)閥門(mén)V14和閥門(mén)V12，利用分子泵(11)抽走惰性氣體He，打開(kāi)閥門(mén)V23;⑤通過(guò)加熱電阻(38)加熱，分別精確控制溫度在110K、210KJ68.漲、3751(，重復(fù)步驟 ④中的其它程序，可以依次實(shí)現(xiàn)Ne、Ar、Kr、Xe組分的分離和同位素檢測(cè)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種惰性氣體萃取和分離的制樣系統(tǒng)及其應(yīng)用；左機(jī)械泵通過(guò)不銹鋼直管與第一主管線連接；右機(jī)械泵通過(guò)快卸四通連接分子泵、低溫制冷器；系統(tǒng)進(jìn)樣口連接第一主管線，第一主管線連接有薄膜規(guī)、第一活性碳爐；第二主管線連接有高真空規(guī)管、第二活性碳爐、分子泵、鋯基爐、海綿鈦爐；第三主管線連接有離子真空規(guī)、離子泵、吸氣劑泵、壓桿閥組件、第三活性碳爐；低溫制冷器、惰性氣體同位素質(zhì)譜主機(jī)和四極質(zhì)譜與第四主管線連接；應(yīng)用方法包括對(duì)系統(tǒng)抽真空、進(jìn)樣控制、樣品純化、樣品分離及組分和同位素測(cè)定；系統(tǒng)真空度提高了5個(gè)量級(jí)，將空氣Ar對(duì)天然氣樣品Ar的污染由百分之幾降到萬(wàn)分之幾，提高了天然氣中Ar同位素檢測(cè)的準(zhǔn)確度。
文檔編號(hào)G01N27/62GK102338711SQ20101023635
公開(kāi)日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2010年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月22日
發(fā)明者劉保湘, 孫明良, 張英, 李劍, 李志生, 楊鳳杰, 王東良, 王曉波 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司, 北京納諾帕真空技術(shù)有限責(zé)任公司