專利名稱：一種單體油氣包裹體烴組分分析裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于測(cè)定巖石樣品包裹體內(nèi)有機(jī)成分分析領(lǐng)域，具體涉及一種單體油氣包
裹體烴組分分析裝置及其方法。
背景技術(shù)：
80年代以來，利用流體包裹體地球化學(xué)方法解決成藏和成巖作用等問題已成為熱門的研究課題，研究中應(yīng)用較多的是流體包裹體的特征(包裹體大小、形態(tài)及包裹體相態(tài)等)、溫度和成分。對(duì)包裹體的成分研究主要有群體包裹體分析法和單體包裹體分析法。群體包裹體成分分析技術(shù)采用的是破壞性的分析方法，它包括壓碎法和熱爆裂法。通過壓碎(熱爆裂)裝置和色譜質(zhì)譜的在線連接可實(shí)現(xiàn)群體包裹體成分的分析。此方法的主要缺點(diǎn)是，在包裹體樣品處理中，很難準(zhǔn)確獲取同期次的研究樣品，這使得群體包裹體樣品的分析結(jié)果代表性差，地質(zhì)應(yīng)用意義大受影響。為了克服群體包裹體分析技術(shù)代表性差的不足，針對(duì)單體包裹體的研究方法逐漸受到科研人員的重視，特別是隨著微區(qū)微量分析技術(shù)的發(fā)展，對(duì)單體包裹體的成分分析技術(shù)有了很快的發(fā)展。目前，進(jìn)行單體油氣包裹體成分分析的技術(shù)主要有以下幾類①顯微激光拉曼光譜技術(shù)。其原理是當(dāng)一定波長(zhǎng)的激光通過樣品物質(zhì)時(shí)，其散射光中有部分光的頻率發(fā)生了變化，這就是"拉曼現(xiàn)象"，改變了頻率的光譜就是拉曼光譜，它是由物質(zhì)分子中引起分子極化率變化的振動(dòng)產(chǎn)生的。利用激光拉曼技術(shù)對(duì)流體包裹體的拉曼活性成分進(jìn)行定性分析非常方便，但定量分析則比較困難，而且現(xiàn)有的研究多是針對(duì)氣態(tài)成分。②傅里葉變換紅外光譜法分析。傅里葉變換紅外和拉曼光譜中峰都是由分子在振動(dòng)能級(jí)之間的躍遷造成的，但其物理原理卻有著不同，在拉曼實(shí)驗(yàn)中譜帶的強(qiáng)度和位置時(shí)基于分子極化率的變化，而在紅外實(shí)驗(yàn)中則是基于分子偶極矩的變化，因此紅外光譜可以獲取包裹體有機(jī)組分的基團(tuán)，但要獲取詳細(xì)的有機(jī)組分的準(zhǔn)確定性和定量結(jié)果是非常困難的。③激光剝蝕電感耦合等離子質(zhì)譜(La-ICP-MS)分析。它是近幾年發(fā)展迅速的微區(qū)微量元素分析新技術(shù)，具有高靈敏度、低檢出限和多元素同時(shí)檢測(cè)的特性。其是由激光器(紫外或紅外波長(zhǎng))和ICPMS(四極，多接受或磁扇域)構(gòu)成。應(yīng)用于地球科學(xué)研究的標(biāo)準(zhǔn)儀器的激光器為具有266nm四倍頻率的Nd:YAG激光器，或者是具有193nm波長(zhǎng)的ArF激態(tài)原子激光器。激光器熔融樣品，并通過運(yùn)載氣體將熔融的樣品物質(zhì)傳送到ICP，而不是將樣品溶解后，通過霧化器和霧化室將樣品傳輸給ICP。由于不用考慮化學(xué)成分的變化，只分析化學(xué)物質(zhì)元素本身，因而其分析手段容易實(shí)現(xiàn)，在國(guó)際上應(yīng)用較為普遍。
但是，現(xiàn)有技術(shù)都無法滿足單體油氣包裹體烴組分分析的需要。實(shí)現(xiàn)單體油氣包裹體烴組分分析的技術(shù)難點(diǎn)在于如何實(shí)現(xiàn)不同期次包裹體的獨(dú)立研究；在打開包裹體的過程中，如何控制不使烴組分發(fā)生改變；如何對(duì)痕量有機(jī)組分進(jìn)行有效富集使其能達(dá)到現(xiàn)有分析儀器的檢測(cè)要求；如何對(duì)包裹體內(nèi)的有機(jī)烴組分進(jìn)行包括氣液態(tài)組分的全面分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的難題，提供一種對(duì)單體油氣包裹體
4烴組分進(jìn)行定量和定性分析的裝置及其方法，能對(duì)不同期次包裹體獨(dú)立研究、在打開包裹 體的過程中不改變烴組分，且對(duì)痕量有機(jī)組分進(jìn)行有效富集以滿足現(xiàn)有分析儀器的檢測(cè)要 求。 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 —種單體油氣包裹體烴組分分析裝置，包括顯微激光剝蝕系統(tǒng)、烴組分富集解吸 系統(tǒng)和烴組分分離分析系統(tǒng)。應(yīng)用此套裝置，單體油氣包裹體在所述顯微激光剝蝕系統(tǒng)中 被剝蝕打開后釋放油氣組分，此油氣成分進(jìn)入所述烴組分富集解吸系統(tǒng)，經(jīng)過處理后再進(jìn) 入烴組分分離分析系統(tǒng)進(jìn)行在線分析，最終得到各個(gè)組分的含量。 所述顯微激光剝蝕系統(tǒng)包括激光器、顯微鏡和樣品剝蝕池。將所述激光器和所述 顯微鏡組裝在同一平臺(tái)上，這樣，激光器產(chǎn)生的激光光束能通過所述顯微鏡的光路調(diào)節(jié)反 射鏡折射到顯微鏡的樣品臺(tái)上。樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成三維可控移動(dòng)，用于放置所述樣品剝蝕池。所 述樣品剝蝕池設(shè)有進(jìn)氣口和排氣口 。樣品剝蝕池既是顯微激光剝蝕系統(tǒng)的關(guān)鍵組件，也是 烴組分富集解吸系統(tǒng)的組成部分。此系統(tǒng)中，在所述顯微鏡上還裝有汞燈、投射光系統(tǒng)，用 于快速確定油氣包裹體位置，并且便于對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行清晰觀察。另外，在此系統(tǒng)上還 裝有CCD圖像系統(tǒng)，便于研究人員在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行圖像觀測(cè)和樣品定位。
所述烴組分富集解吸系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、收集用載氣控制裝置、可控富集解析器、分 析用載氣控制裝置和排氣裝置。 所述收集用載氣控制裝置包括收集用載氣源和加熱部件，通過管路，所述收集用 載氣氣源依次與所述加熱部件和樣品剝蝕池的進(jìn)氣口相連通。所述收集用載氣控制裝置有 兩個(gè)作用，一個(gè)是對(duì)樣品進(jìn)行去污處理，另一個(gè)是作為載氣用于對(duì)油氣組分的收集。因?yàn)樵?包裹體樣品剝蝕前所有樣品系統(tǒng)都要進(jìn)行去污處理，所以利用所述加熱部件對(duì)收集用載氣 進(jìn)行加熱，加熱后的載氣再進(jìn)入樣品剝蝕池，對(duì)樣品進(jìn)行清掃。在加熱部件和樣品剝蝕池進(jìn) 氣口之間的管路采用金屬管線，為了防止有機(jī)質(zhì)在管線上吸附，管線上裝有保溫設(shè)施。
所述可控富集解析器采用可控溫冷阱，用來實(shí)現(xiàn)收集富集和可控制釋放有機(jī)質(zhì)。 為了將所述可控富集解析器釋放的有機(jī)質(zhì)輸入所述烴組分分離分析系統(tǒng)，需要利用載氣來 完成這個(gè)輸送過程。所述分析用載氣控制裝置就是用來提供分析用載氣的，其包括分析用 載氣源，通過管路，所述分析用載氣源與所述進(jìn)樣器相連。所述排氣裝置包括抽氣泵，通過 管路，所述排氣泵與所述進(jìn)樣器相連，用于對(duì)富集系統(tǒng)的排污，另外，載氣攜帶烴類組分在 可控溫冷阱富集后剩余載氣也通過此氣路口排放。為了控制氣體的流量，在所述收集用載 氣控制裝置、分析用載氣控制裝置和排氣裝置管路中都分別裝有一個(gè)流量控制閥，用于控 制氣體的流量。具體說來，收集用載氣控制裝置中的流量控制閥和排氣裝置中的流量控制 閥配合使用來控制改變收集載氣的流速，以滿足去污處理和樣品富集步驟中對(duì)不同流速的 要求，而分析用載氣控制裝置中的流量控制閥用于控制色譜分析載氣流量。另外，所述收集 用載氣源和分析用載氣源都采用氦氣。 所述烴組分分離分析系統(tǒng)包括快速富集解析器、色譜柱箱、分析毛細(xì)柱和檢測(cè)器。 為了對(duì)油氣組分作快速的富集和解吸，在油氣組分進(jìn)入所述分析毛細(xì)柱之前裝有快速富集 解析器，其采用冷阱，并安裝在所述色譜柱箱內(nèi)，通過管路，所述快速富集解析器一端與所 述進(jìn)樣器相連，另一端依次與所述分析毛細(xì)柱和檢測(cè)器相連。在所述快速富集解析器和分 析毛細(xì)柱之間的管路中還裝有分流放空閥，用于分流放空多余的氣體。所述檢測(cè)器包括氫
5焰檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器，根據(jù)分析需要的不同，可以在這兩種檢測(cè)器間進(jìn)行選擇，也就是
說，在所述分析毛細(xì)柱和兩種檢測(cè)器之間的管路中裝有一個(gè)轉(zhuǎn)換聯(lián)結(jié)裝置，用于實(shí)現(xiàn)氫焰
檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器之間的單獨(dú)使用或同時(shí)使用。具體來說，所述轉(zhuǎn)換聯(lián)結(jié)裝置可以實(shí)現(xiàn)
分析毛細(xì)柱流出物質(zhì)單獨(dú)進(jìn)FID檢測(cè)器檢測(cè)或單獨(dú)進(jìn)MS檢測(cè)器檢測(cè)，也可根據(jù)需要同時(shí)進(jìn)
FID檢測(cè)器和MS檢測(cè)器檢領(lǐng)U，并對(duì)進(jìn)入不同檢測(cè)器的流出物質(zhì)進(jìn)行比例分配。 所述可控富集解析器和快速富集解析器的使用，實(shí)現(xiàn)了對(duì)痕量有機(jī)組分的有效富
集以滿足現(xiàn)有分析儀器的檢測(cè)要求。 在此裝置中，所述進(jìn)樣器是連通所述三個(gè)系統(tǒng)的重要部件，所述顯微激光剝蝕系 統(tǒng)通過進(jìn)樣器一個(gè)接口和烴組分富集解吸系統(tǒng)連通，烴組分富集解吸系統(tǒng)再通過進(jìn)樣器另 一個(gè)接口和烴組分分離分析系統(tǒng)連通。具體來說，所述進(jìn)樣器采用六通閥，其六個(gè)接口分別 與所述樣品剝蝕池的排氣口、排氣裝置、可控富集解析器的兩端、分析用載氣控制裝置和快 速富集解析器一端相連接；所述六通閥具有收集和分析兩個(gè)狀態(tài)。這樣，經(jīng)過顯微激光剝蝕 系統(tǒng)產(chǎn)生的油氣組分通過所述六通閥就可以進(jìn)入烴組分富集解吸系統(tǒng)，在烴組分富集解吸 系統(tǒng)中經(jīng)過處理的油氣組分再通過所述六通閥進(jìn)入烴組分分離分析系統(tǒng)系統(tǒng)，最后得到分 析結(jié)果。 本發(fā)明另一個(gè)技術(shù)方案為應(yīng)用所述單體油氣包裹體烴組分分析裝置的一種分析 方法，其特征在于所述方法包括 (1)激光剝蝕步驟，用于對(duì)烴包裹體宿主礦物進(jìn)行激光剝蝕； (2)烴組分富集解吸步驟，用于富集和解吸烴包裹體被打開后受熱釋放的油氣組 分； (3)烴組分分離分析步驟，用于對(duì)烴類組分進(jìn)行色譜質(zhì)譜分析，確定單體油氣包裹 體的成分。 具體來講，所述(1)激光剝蝕步驟，包括 (11)樣品去污處理步驟，樣品置于所述樣品剝蝕池內(nèi)，用加熱的氦氣吹掃清洗樣
PI
PR (12)確定實(shí)驗(yàn)用烴包裹體步驟，把實(shí)驗(yàn)用烴包裹體置于視閾中心； (13)剝蝕步驟，用激光對(duì)烴包裹體宿主礦物進(jìn)行激光剝蝕；激光能量控制在
200mJ以下; 通過步驟(13)就實(shí)現(xiàn)了對(duì)不同期次包裹體的獨(dú)立研究，有效避免了不同期次包
裹體烴成分的混合，提高了地質(zhì)解釋精度。同時(shí)，在激光剝蝕時(shí)控制激光能量在200mJ以下
實(shí)現(xiàn)了在打開包裹體的過程中烴組分沒有發(fā)生改變，保證了分析的有效性。 所述(2)烴組分富集解吸步驟收集和解析所述步驟(13)中產(chǎn)生的油氣組分，并將
其導(dǎo)入所述烴組分分離分析系統(tǒng)； 所述(3)樣品分析步驟，包括 (31)快速解吸所述步驟(2)生成的油氣組分； (32)色譜分離步驟，將所述步驟(31)生成的烴類組分通過所述分析毛細(xì)柱進(jìn)行 色譜分離； (33)檢測(cè)步驟，將經(jīng)過步驟(32)分離的烴類組分輸入選定的所述檢測(cè)器，確定烴 類物質(zhì)各個(gè)組分的含量。
6
上述技術(shù)方案只是本發(fā)明的一種實(shí)施方式，對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員而言，在本 發(fā)明公開了應(yīng)用方法和原理的基礎(chǔ)上，很容易做出各種類型的改進(jìn)或變形，而不僅限于本 發(fā)明上述具體實(shí)施方式
所描述的方法，因此前面描述的方式只是優(yōu)選地，而并不具有限制 性的意義。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是(l)實(shí)現(xiàn)了對(duì)不同期次包裹體的獨(dú)立研 究，有效避免了不同期次包裹體烴成分的混合，提高了地質(zhì)解釋精度；(2)在打開包裹體的 過程中烴組分沒有發(fā)生改變，保證了分析的有效性；(3)實(shí)現(xiàn)了對(duì)痕量有機(jī)組分的有效富 集以滿足現(xiàn)有分析儀器的檢測(cè)要求；(4)實(shí)現(xiàn)了對(duì)包裹體內(nèi)的有機(jī)烴組分包括氣液態(tài)組分 的全面分析，提供了豐富的有機(jī)地球化學(xué)信息，更好地為油氣地質(zhì)勘探提供了服務(wù)。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述 圖1 :本發(fā)明單體油氣包裹體烴組分分析裝置示意圖。
圖2 :激光器和顯微鏡組合原理圖
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，本發(fā)明的單體油氣包裹體烴組分分析裝置包括顯微激光剝蝕系統(tǒng)、 烴組分富集解吸系統(tǒng)和烴組分分離分析系統(tǒng)。 所述顯微激光剝蝕系統(tǒng)包括激光器101、顯微鏡102和樣品剝蝕池103。根據(jù)研 究需要，采用Olympus顯微鏡(Olympus顯微鏡型號(hào)是BX51，激光剝蝕鏡頭20倍物鏡，帶反 射、透射和熒光觀察光源，制造廠商是Olympus公司)，激光器采用GeoLasPro準(zhǔn)分子氣體激 光器(GeoLasPro準(zhǔn)分子氣體激光器型號(hào)是variolas D，激光波長(zhǎng)193nm，制造廠商是德國(guó) Coherent公司)，激光波長(zhǎng)為193nm，激光束斑小于10um。將所述激光器101與所述顯微鏡 102組裝在同一平臺(tái)上，激光器和顯微鏡組合的工作原理如圖2所示。這樣，激光器101產(chǎn) 生的激光光束能通過所述顯微鏡102的光路調(diào)節(jié)反射鏡折射到顯微鏡的樣品臺(tái)上。樣品臺(tái) 設(shè)計(jì)成三維可控移動(dòng)，用于放置所述樣品剝蝕池103。所述樣品剝蝕池103如圖3所示，設(shè) 有進(jìn)氣口和排氣口 。樣品剝蝕池既是顯微激光剝蝕系統(tǒng)的關(guān)鍵組件，也是烴組分富集解吸 系統(tǒng)的組成部分。此系統(tǒng)中，在所述顯微鏡102上還裝有汞燈、投射光系統(tǒng)，用于快速確定 油氣包裹體位置，并且便于對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行清晰觀。另外，在此系統(tǒng)上還裝有CCD圖像 系統(tǒng)，便于研究人員在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行圖像觀測(cè)和樣品定位。 所述烴組分富集解吸系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、收集用載氣控制裝置、可控富集解析器、分 析用載氣控制裝置和排氣裝置。 所述收集用載氣控制裝置包括收集用載氣源104和加熱部件106，通過管路，所述 收集用載氣氣源104依次與所述加熱部件106和樣品剝蝕池103的進(jìn)氣口相連通。所述收 集用載氣控制裝置有兩個(gè)作用，一個(gè)是對(duì)樣品進(jìn)行去污處理，另一個(gè)是作為載氣用于對(duì)油 氣組分的收集。因?yàn)樵诎w樣品剝蝕前所有樣品系統(tǒng)都要進(jìn)行去污處理，所以利用所述 加熱部件106對(duì)收集用載氣進(jìn)行加熱，加熱后的載氣再進(jìn)入樣品剝蝕池103，對(duì)樣品進(jìn)行清 掃。在加熱部件106和樣品剝蝕池103進(jìn)氣口之間的管路采用金屬管線，為了防止有機(jī)質(zhì) 在管線上吸附，管線上裝有保溫設(shè)施。
7
所述可控富集解析器采用可控溫冷阱108，用來實(shí)現(xiàn)收集富集和可控制釋放有機(jī) 質(zhì)。為了將所述可控溫冷阱108釋放的有機(jī)質(zhì)輸入所述烴組分分離分析系統(tǒng)，需要利用載 氣來完成這個(gè)輸送過程。所述分析用載氣控制裝置就是用來提供載氣的，其包括分析用 載氣源lll，通過管路，所述分析用載氣源111與所述進(jìn)樣器107相連。為了將進(jìn)樣器107 中的排污氣體和富集后剩余載氣排出，所述排氣裝置包括抽氣泵iio，通過管路，所述抽氣 泵IIO與進(jìn)樣器107相連，用于對(duì)富集系統(tǒng)的排污，另外，載氣攜帶烴類組分在可控溫冷阱 富集后剩余的載氣也通過此氣路口排放。為了控制氣體的流量，在所述收集用載氣控制裝 置、分析用載氣控制裝置和排氣裝置管路中都分別裝有一個(gè)流量控制閥，用于控制氣體的 流量，具體說來，收集用載氣控制裝置中的流量控制閥105和排氣裝置中的流量控制閥109 配合使用來控制改變收集載氣的流速，以滿足去污處理和樣品富集步驟中對(duì)不同流速的要 求，而分析用載氣控制裝置中的流量控制閥112用于控制色譜分析載氣流量。另外，所述收 集用載氣源104和分析用載氣源111采用氦氣。 所述烴組分分離分析系統(tǒng)包括快速富集解析器、色譜柱箱、分析毛細(xì)柱115和檢 測(cè)器?？焖俑患馕銎鞑捎美溱?13。為了對(duì)油氣組分作快速的富集和解吸，，在油氣組分 進(jìn)入所述分析毛細(xì)柱115之前裝有冷阱113，所述冷阱113安裝在色譜柱箱內(nèi)，通過管路， 冷阱113 —端與所述進(jìn)樣器107相連，另一端依次與所述分析毛細(xì)柱115和檢測(cè)器相連。 在所述冷阱113和分析毛細(xì)柱115之間的管路中還裝有分流放空閥114，用于分流放空管 路中多余的氣體。所述檢測(cè)器包括氫焰檢測(cè)器117和質(zhì)譜檢測(cè)器118。根據(jù)分析需要的不 同，可以在這兩種檢測(cè)器間進(jìn)行轉(zhuǎn)換或同時(shí)使用，具體來講，在所述分析毛細(xì)柱115和兩種 檢測(cè)器之間的管路中裝有轉(zhuǎn)換聯(lián)結(jié)裝置116，用于實(shí)現(xiàn)氫焰檢測(cè)器117和質(zhì)譜檢測(cè)器118的 單獨(dú)使用或同時(shí)使用。 在此裝置中，進(jìn)樣器107是連通所述三個(gè)系統(tǒng)的重要部件。所述進(jìn)樣器采用六通 閥107，其具有收集和分析兩個(gè)狀態(tài)。六通閥107有A-F六個(gè)接口，并兩兩相通。在收集狀 態(tài)下，B-C， D-E， F-A是相通的，載氣104經(jīng)樣品剝蝕池從B接口進(jìn)入六通閥，并經(jīng)過C接口 進(jìn)入冷阱108，再由冷阱108另一端經(jīng)接口 F入六通閥，并通過接口 A排出；載氣111經(jīng)過接 口 E進(jìn)入六通閥并由接口 D流出六通閥進(jìn)入冷阱113。轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥107到分析狀態(tài)，此時(shí)， B-A， C-D，E-F則轉(zhuǎn)入相通狀態(tài)，載氣104經(jīng)樣品剝蝕池從接口 B進(jìn)入六通閥，并從接口 A流 出；而載氣111則從接口 E進(jìn)入六通閥，并從接口 F流入冷阱108中，并將冷阱108中的有 機(jī)質(zhì)帶入接口 C，并從六通閥的接口 D流出，進(jìn)入烴組分分離分析系統(tǒng)，最后得到分析結(jié)果。
應(yīng)用此套裝置，單體油氣包裹體在所述顯微激光剝蝕系統(tǒng)中被剝蝕打開后釋放油 氣組分，此油氣組分通過所述六通閥由冷阱108富集，并以在線方式解吸冷阱108中的油氣 組分，再通過六通閥分次導(dǎo)入冷阱113中，經(jīng)過冷阱113再次解吸的油氣組分通過分析毛細(xì) 柱115進(jìn)行色譜分離，然后進(jìn)入選定的檢測(cè)器中進(jìn)行測(cè)定，最終得到各個(gè)組分的含量。
所述激光剝蝕系統(tǒng)見圖2。激光激發(fā)器201產(chǎn)生的激光通過安全門202后射到光路 調(diào)整反射鏡214-l上，并改變方向進(jìn)入衰減器203中改變能量后射到光路調(diào)整反射鏡214-2 上，并經(jīng)過棱鏡204和均質(zhì)器205射到光束分配器215上。激光在215上一部分被分配到 激光能量檢測(cè)器210上，210檢測(cè)到激光能量后傳輸信號(hào)給激光能量衰減控制器211，由衰 減控制器211控制衰減器203改變其輸出激光的能量，由衰減器203改變能量后的激光射 出到光路調(diào)整反射鏡214-2后一直重復(fù)這一能量再檢測(cè)控制循環(huán)過程，始終保持激光能量
8滿足工作要求；由激光分配器215分配的另一路激光通過激光聚焦鏡206聚焦后，通過激光 光斑尺寸轉(zhuǎn)化器213射到光路調(diào)整反射鏡214-3上，并改變方向通過顯微鏡激光物鏡207 后對(duì)樣品208進(jìn)行激光剝蝕。激光光斑尺寸轉(zhuǎn)換器213上有大小不等的激光通過孔，最大 為80um，最小為4um，可根據(jù)包裹體的大小靈活選擇激光光斑尺寸。顯微鏡三維平臺(tái)209用 于調(diào)整樣品在物鏡下的位置以利于觀察和激光剝蝕，顯微鏡CCD攝像機(jī)212可實(shí)現(xiàn)樣品剝 蝕過程的在線實(shí)時(shí)觀測(cè)。 應(yīng)用所述單體油氣包裹體烴組分分析裝置的一種分析方法包括以下步驟
(1)激光剝蝕步驟，用于對(duì)烴包裹體宿主礦物進(jìn)行激光剝蝕； (2)烴組分富集解吸步驟，用于富集和解吸烴包裹體被打開后受熱釋放的油氣組 分； (3)烴組分分離分析步驟，用于對(duì)烴類組分進(jìn)行色譜質(zhì)譜分析，確定單體油氣包裹 體的成分。 具體來講，所述(1)激光剝蝕步驟，包括 (11)樣品去污處理步驟，樣品置于所述樣品剝蝕池內(nèi)，用加熱的氦氣吹掃清洗樣
PR (12)確定實(shí)驗(yàn)用烴包裹體步驟，把實(shí)驗(yàn)用烴包裹體置于視閾中心； (13)剝蝕步驟，用激光對(duì)烴包裹體宿主礦物進(jìn)行激光剝蝕；激光能量控制在
200mJ以下; 所述(2)烴組分富集解吸步驟收集和解析所述步驟(13)中產(chǎn)生的油氣組分，并將
其導(dǎo)入所述烴組分分離分析系統(tǒng)； 所述(3)樣品分析步驟，包括 (31)快速解吸所述步驟(2)生成的油氣組分； (32)色譜分離步驟，將所述步驟(31)生成的烴類組分通過所述分析毛細(xì)柱進(jìn)行 色譜分離； (33)檢測(cè)步驟，將經(jīng)過步驟(32)分離的烴類組分輸入選定的所述檢測(cè)器，確定烴 類物質(zhì)各個(gè)組分的含量。
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權(quán)利要求
一種單體油氣包裹體烴組分分析裝置，其特征在于，所述單體油氣包裹體烴組分分析裝置包括顯微激光剝蝕系統(tǒng)、烴組分富集解吸系統(tǒng)和烴組分分離分析系統(tǒng)；所述顯微激光剝蝕系統(tǒng)包括激光器、顯微鏡和樣品剝蝕池；所述激光器與所述顯微鏡組裝在同一臺(tái)面上，所述激光器產(chǎn)生的激光光束通過所述顯微鏡的光路調(diào)整反射鏡折射到顯微鏡的樣品臺(tái)上；所述樣品剝蝕池設(shè)有進(jìn)氣口和排氣口，并置于所述樣品臺(tái)上；所述烴組分富集解吸系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、收集用載氣控制裝置、可控富集解析器、分析用載氣控制裝置和排氣裝置；所述收集用載氣控制裝置包括收集用載氣源和加熱部件，通過管路，所述收集用載氣氣源依次與所述加熱部件和樣品剝蝕池的進(jìn)氣口相連通；所述可控富集解析器采用可控溫冷阱；所述分析用載氣控制裝置包括分析用載氣源，通過管路，所述分析用載氣源與所述進(jìn)樣器相連；所述排氣裝置包括抽氣泵，通過管路，所述排氣泵與所述進(jìn)樣器相連；所述烴組分分離分析系統(tǒng)包括快速富集解析器、色譜柱箱、分析毛細(xì)柱和檢測(cè)器；所述快速富集解析器采用冷阱，安裝在所述色譜柱箱內(nèi)，通過管路，所述快速富集解析器一端與所述進(jìn)樣器相連，另一端依次與所述分析毛細(xì)柱和檢測(cè)器相連；所述檢測(cè)器包括氫焰檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器；所述顯微激光剝蝕系統(tǒng)通過進(jìn)樣器一個(gè)接口和烴組分富集解吸系統(tǒng)連通，烴組分富集解吸系統(tǒng)再通過進(jìn)樣器另一個(gè)接口和烴組分分離分析系統(tǒng)連通；單體油氣包裹體在所述顯微激光剝蝕系統(tǒng)中被剝蝕打開后釋放油氣組分，此油氣成分進(jìn)入所述烴組分富集解吸系統(tǒng)，經(jīng)過處理后再進(jìn)入烴組分分離分析系統(tǒng)進(jìn)行在線分析，最終得到各個(gè)組分的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單體油氣包裹體烴組分分析裝置，其特征在于，在所述收集用載氣控制裝置、分析用載氣控制裝置和排氣裝置管路中都分別裝有一個(gè)流量控制閥，用于控制氣體的流量；所述收集用載氣源和分析用載氣源采用氦氣。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單體油氣包裹體烴組分分析裝置，其特征在于，在所述快速富集解析器和分析毛細(xì)柱之間的管路中還裝有分流放空閥，用于分流放空多余的氣體；在所述分析毛細(xì)柱和兩種檢測(cè)器之間的管路中還裝有轉(zhuǎn)換聯(lián)接裝置，用于實(shí)現(xiàn)氫焰檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器之間的單獨(dú)使用或同時(shí)使用。
4. 據(jù)權(quán)利要求1所述的單體油氣包裹體烴組分分析裝置，其特征在于，所述進(jìn)樣器采用六通閥，其六個(gè)接口分別與所述樣品剝蝕池的排氣口、排氣裝置、可控富集解析器的兩端、分析用載氣控制裝置和快速富集解析器一端相連接；所述六通閥具有收集和分析兩個(gè)狀態(tài)。
5. 據(jù)權(quán)利要求1所述的單體油氣包裹體烴組分分析裝置，其特征在于顯微激光剝蝕系統(tǒng)還裝有汞燈、投射光系統(tǒng)、CCD圖像系統(tǒng)，用于樣品定位和實(shí)驗(yàn)觀測(cè)；所述樣品臺(tái)三維可控移動(dòng)。
6. 應(yīng)用根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的單體油氣包裹體烴組分分析裝置的一種分析方法，其特征在于所述方法包括(1) 激光剝蝕步驟，用于對(duì)烴包裹體宿主礦物進(jìn)行激光剝蝕；(2) 烴組分富集解吸步驟，用于富集和解吸烴包裹體被打開后受熱釋放的油氣組分；(3) 烴組分分離分析步驟，用于對(duì)烴類組分進(jìn)行色譜質(zhì)譜分析，確定單體油氣包裹體的成分。
7.據(jù)權(quán)利要求6所述的單體油氣包裹體烴組分分析裝置，其特征在于， 其中，所述(1)激光剝蝕步驟，包括(11) 樣品去污處理步驟，樣品置于所述樣品剝蝕池內(nèi)，用加熱的氦氣吹掃清洗樣品；(12) 確定實(shí)驗(yàn)用烴包裹體步驟，把實(shí)驗(yàn)用烴包裹體置于視閾中心；(13) 剝蝕步驟，用激光對(duì)烴包裹體宿主礦物進(jìn)行激光剝蝕；激光能量控制在200mJ以下；所述(2)烴組分富集解吸步驟，收集和解析所述步驟(13)中產(chǎn)生的油氣組分，并將其 導(dǎo)入所述烴組分分離分析系統(tǒng)快速富集解析器中； 所述(3)樣品分析步驟，包括(31) 快速解吸所述步驟(2)生成的油氣組分；(32) 色譜分離步驟，將所述步驟(31)生成的烴類組分通過所述分析毛細(xì)柱進(jìn)行色譜 分離；(33) 檢測(cè)步驟，將經(jīng)過步驟(32)分離的烴類組分輸入選定的所述檢測(cè)器，確定烴類物 質(zhì)各個(gè)組分的含量。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種單體油氣包裹體烴組分分析裝置，包括顯微激光剝蝕系統(tǒng)、烴組分富集解吸系統(tǒng)和烴組分分離分析系統(tǒng)。應(yīng)用此裝置的分析方法為在顯微鏡下確定用于實(shí)驗(yàn)的單體包裹體，使用激光剝蝕系統(tǒng)打開包裹體，無變化釋放油氣組分；釋放的油氣組分經(jīng)過烴組分富集解吸系統(tǒng)處理后，隨載氣進(jìn)入烴組分分離分析系統(tǒng)；根據(jù)分析需求，選擇檢測(cè)器對(duì)油氣組分進(jìn)行分析，確定其成分。通過此發(fā)明，能有效避免不同期次包裹體烴成分的混合，且在剝蝕過程中不使烴組分發(fā)生改變。此發(fā)明對(duì)痕量有機(jī)組分進(jìn)行了有效富集以滿足現(xiàn)有分析儀器的檢測(cè)要求。另外，使用此發(fā)明還可以對(duì)單體油氣包裹體進(jìn)行氣液態(tài)組分的全面分析，能更好地為油氣地質(zhì)勘探服務(wù)。
文檔編號(hào)G01N30/08GK101726556SQ20081022484
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2008年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月24日
發(fā)明者張志榮, 張渠, 施偉軍, 王強(qiáng), 秦建中, 蔣啟貴, 陳偉鈞, 饒丹 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院