本發(fā)明為一種從餾分油中吸附分離正構(gòu)烷烴的方法。具體地說，是一種從沸程為28～200℃的餾分油中吸附分離正構(gòu)烷烴的方法。

背景技術(shù)：

正構(gòu)烷烴和非正構(gòu)烷烴由于結(jié)構(gòu)上的差別有著不同的性質(zhì)和用途。正構(gòu)烷烴的辛烷值較低，而異構(gòu)烷烴，環(huán)烷烴和芳烴有比較高的辛烷值，因此從汽油餾分中分離出辛烷值低的正構(gòu)烷烴可以顯著提高汽油產(chǎn)品的辛烷值。煤油餾分中C₁₀～C₁₄正構(gòu)烷烴是制備洗滌劑的原料，柴油餾分中C₁₄⁺正構(gòu)烷烴可以合成石油蛋白，氯化石蠟，增塑劑，潤滑油添加劑等高附加值產(chǎn)品，而將這些正構(gòu)烷烴(也稱液蠟)分離后剩余的脫蠟油可以作為低凝固點(diǎn)的煤油或柴油。1983年9月4～7日，于Brisbane召開的澳大利亞11屆化學(xué)工程會(huì)議中，I.A.Reddoch等人在題為“Separation of Normal paraffins from Isoparaffins(自異構(gòu)鏈烷烴中分離正構(gòu)鏈烷烴)”中介紹說如果用正構(gòu)的C₅～C₉鏈烷烴原料代替通常的C₅～C₉餾分石腦油原料，乙烯裂解裝置的產(chǎn)率能得到提高。James G.Speight等的研究實(shí)驗(yàn)表明正構(gòu)烷烴環(huán)化脫氫生成芳烴反應(yīng)速率很慢，收率很低，提高溫度有利于加快反應(yīng)速度，但又會(huì)導(dǎo)致催化劑積碳嚴(yán)重，進(jìn)料中脫除正構(gòu)烷烴后，有利于提高催化重整裝置的產(chǎn)率和降低反應(yīng)苛刻程度。因此將石腦油進(jìn)行分離，使其中的正構(gòu)烷烴進(jìn)入乙烯裂解，使其中的非正構(gòu)烷烴作為催化重整和汽油調(diào)和油原料，可以提高石腦油的利用價(jià)值。

石腦油餾程范圍較寬，包含C₅～C₁₁餾分，各異構(gòu)體間沸點(diǎn)差別較小，無法靠精餾分離出正構(gòu)烷烴。5A分子篩有效孔徑為0.50nm能吸附直鏈的正構(gòu)烷烴，而阻止帶支鏈的異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴及芳烴進(jìn)入孔內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)正構(gòu)烷烴的分離。吸附分離技術(shù)中吸附劑和脫附劑是兩個(gè)核心因素。吸附劑應(yīng)具有吸附容量大，選擇性高，傳質(zhì)速率快等優(yōu)點(diǎn)。吸附容量越大，單位重量或單位體積吸附劑處理的原料量就越多，對(duì)于同等產(chǎn)能的裝置，可以降低吸附劑的裝填量，減少裝置的固定投資。由于5A吸附劑吸附機(jī)理是基于擇型，只允許正構(gòu)烷烴進(jìn)入，因此只要保證分子篩無雜晶，選擇性不是問題。吸附劑對(duì)吸附質(zhì)的傳質(zhì)速率會(huì)有較大影響，傳質(zhì)速率快有利于縮短床層傳質(zhì)區(qū)長度，提高吸附劑利用率，還可以節(jié)省脫附劑循環(huán)量。脫附劑既要能把吸附劑中的吸附質(zhì)快速解吸下來，又不能影響原料中吸附質(zhì)的再次吸附，因此吸附劑對(duì)脫附劑的吸附能力不能太弱也不能太強(qiáng)，一般要求脫附劑對(duì)原料中吸附質(zhì)的選擇性相當(dāng)或稍弱。通常需要脫附劑和吸附原料有一定的沸點(diǎn)差以便通過精餾實(shí)現(xiàn)分離，這樣才可 以得到產(chǎn)品和實(shí)現(xiàn)脫附劑的回收和循環(huán)利用。

CN201210050806.2以5A分子篩為吸附劑，以nC₅(正戊烷)為脫附劑，使用液相模擬移動(dòng)床技術(shù)對(duì)C₄～C₁₀石腦油進(jìn)行分離，該方法中脫附劑沸點(diǎn)落在原料沸程內(nèi)，脫附劑回收困難。

US6407301B1公開了一種吸附分離C₅～C₁₁石腦油餾分中正構(gòu)烷烴的方法，該法用5A或硅沸石為吸附劑，先從原料中預(yù)分餾出來C₅作為脫附劑，剩余餾分作為吸附分離進(jìn)料，經(jīng)過吸附分離得到的C₆⁺正構(gòu)烷烴送去乙烯裂解，得到的C₆⁺非正構(gòu)烷烴可以作為催化重整原料。由于預(yù)分餾得到的C₅脫附劑與吸附分離進(jìn)料沸點(diǎn)非常接近，用精餾法回收抽出液和抽余液中的脫附劑所需能耗較大。

CN200680007938.X公開了一種吸附分離石腦油中正構(gòu)烷烴的方法，以5A分子篩為吸附劑，吸附分離C₅～C₉的石腦油餾分中的C₅～C₉正構(gòu)烷烴，所用脫附劑為碳數(shù)為10～16的烴及其混合物，若分離C₅～C₁₁的石腦油餾分中的C₅～C₁₁正構(gòu)烷烴，則選用碳數(shù)為12～16的烴及其混合物。

CN201180015244.1公開了一種制備乙烯裂解原料正構(gòu)烷烴的方法，用5A分子篩為吸附劑，純度大于70％的正十二烷(nC₁₂)為脫附劑，吸附分離C₅～C₉或C₅～C₁₁石腦油餾分中的正構(gòu)烷烴。該專利指出采用nC₁₂為脫附劑比正戊烷為脫附劑可以顯著提高吸附劑的處理能力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種從含正構(gòu)烷烴的餾分油中吸附分離正構(gòu)烷烴的方法，該法可提高脫附效果，提高各碳數(shù)正構(gòu)烷烴收率。

本發(fā)明提供的從含正構(gòu)烷烴的餾分油中吸附分離正構(gòu)烷烴的方法，包括如下步驟：

(1)將含正構(gòu)烷烴的餾分油通入晶粒大小為0.2～2.0μm的5A分子篩吸附劑床層，選擇性吸附原料中的正構(gòu)烷烴，

(2)以正十二烷和正十五烷的混合物為脫附劑，將其通入吸附劑床層，使吸附的正構(gòu)烷烴脫附，得到含C₅～C₁₁正構(gòu)烷烴和脫附劑的抽出液，不被吸附的組分與脫附劑一起作為抽余液排出吸附劑床層，

(3)將(2)步中得到的抽出液送入抽出液分餾塔，塔頂?shù)玫紺₅～C₁₁正構(gòu)烷烴，塔釜得到脫附劑；將抽余液送入抽余液分餾塔，塔頂?shù)玫匠橛嘤?，塔釜得到脫附劑，將所得脫附劑混合后循環(huán)利用。

本發(fā)明使用兩種不同碳數(shù)的正構(gòu)烷烴的混合物為脫附劑，對(duì)于吸附原料中正構(gòu)烷烴的5A分子篩進(jìn)行脫附，可提高各碳數(shù)正構(gòu)烷烴的收率。

附圖說明

圖1為小型連續(xù)逆流模擬移動(dòng)床操作示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明方法選用小晶粒5A分子篩為吸附劑，吸附碳數(shù)分布較寬的石腦油餾分中的正構(gòu)烷烴，使用正十二烷(nC₁₂)和正十五烷(nC₁₅)的混合物為脫附劑，其中nC₁₂對(duì)nC₅～nC₉有較好的脫附效果，nC₁₅對(duì)nC₈～nC₁₁有較好的脫附效果，因而可以對(duì)吸附的低碳數(shù)烷烴和較高碳數(shù)的烷烴均保持較好的脫附效果，使吸附原料中各碳數(shù)的正構(gòu)烷烴均有較高的收率，并使脫附速率提高，以降低脫附劑用量，脫附劑用量少，會(huì)減少抽出液和抽余液分餾塔的能耗，另外，nC₁₅沸點(diǎn)為270℃，nC₁₂沸點(diǎn)為216.3℃，混合脫附劑的沸點(diǎn)也較高，更易與吸附原料中的烴類分離，從而可降低整個(gè)裝置的能耗。

本發(fā)明將含正構(gòu)烷烴的餾分油用小晶粒5A分子篩吸附，其中的正構(gòu)烷烴被吸附，不被吸附的組分與脫附劑一起流出，得到含非正構(gòu)烷烴的物流，為抽余液，用nC₁₂和nC₁₅的混合物作為脫附劑，將吸附劑上的正構(gòu)烷烴脫附形成含脫附劑的正構(gòu)烷烴物流，為抽出液。將抽出液和抽余液分別進(jìn)行精餾，分離出其中的脫附劑循環(huán)利用，得到的抽出油為正構(gòu)烷烴混合物，抽余油為非正構(gòu)烷烴混合物，其中可含有異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴和芳烴。所述的餾分油在進(jìn)行吸附分離前可進(jìn)行加氫處理，以使其中的不飽和烴加氫飽和轉(zhuǎn)變?yōu)橥闊N。

本發(fā)明所述5A分子篩的晶粒大小優(yōu)選0.5～2.0μm，所述的5A分子篩可由4A分子篩中67％以上的Na離子被Ca離子交換后獲得，此時(shí)其晶胞組成為Ca₄Na₄[Al₁₂Si₁₂O₄₈]·20H₂O。

本發(fā)明方法所述的5A分子篩吸附劑中5A分子篩含量為95～99質(zhì)量％，其余為粘結(jié)劑或基質(zhì)。

所述吸附劑可由4A(NaA)分子篩、粘結(jié)劑和助劑成型，再將成型體經(jīng)焙燒、粘結(jié)劑轉(zhuǎn)晶、Ca交換和活化得到。如可將NaA分子篩粉末與粘結(jié)劑混合后，采用擠條、壓片、滾動(dòng)成球等方法聚結(jié)成型，所用的粘結(jié)劑優(yōu)選高嶺土或埃洛石。成型后，需要對(duì)其進(jìn)行堿處理，使其中的粘結(jié)劑原位晶化形成4A分子篩，同時(shí)也疏通與粘結(jié)劑粘連處的孔道，得到基本無粘結(jié)劑的吸附劑，再用含Ca離子進(jìn)行陽離子交換，干燥后即得5A分子篩吸附劑。制得的吸附劑的顆粒直徑優(yōu)選0.3～0.8mm。

所述脫附劑正十二烷和正十五烷混合物中正十二烷的含量為10～90質(zhì)量％、優(yōu)選25～85質(zhì)量％、更優(yōu)選30～70質(zhì)量％。

本發(fā)明所述含正構(gòu)烷烴的餾分油優(yōu)選為含正構(gòu)烷烴的C₅～C₁₁餾分油或含正構(gòu)烷烴的C₇～C₁₁餾分油，如C₅～C₁₁的石腦油或C₇～C₁₁的石腦油。所述餾分油中含有的非正構(gòu)烷烴為異構(gòu)烷烴，環(huán)烷烴和芳烴。當(dāng)含正構(gòu)烷烴的餾分油為 含正構(gòu)烷烴的C₅～C₁₁餾分油時(shí)，得到的抽余油可作為催化重整的原料或者高辛烷值汽油調(diào)和油。當(dāng)含正構(gòu)烷烴的餾分油為含正構(gòu)烷烴的C₇～C₁₁餾分油時(shí)，得到的抽余油作為催化重整的原料或高辛烷值汽油調(diào)和油，或者作為乙烯蒸汽裂解的原料或化工試劑原料。

本發(fā)明所述的吸附分離過程優(yōu)選在液相狀態(tài)下操作，從增加吸附容量考慮，低溫有利于增加吸附容量，但低溫不利于傳質(zhì)擴(kuò)散，本發(fā)明吸附分離的操作溫度優(yōu)選為120～200℃。為保證在操作溫度下物流是液相，吸附分離壓力優(yōu)選為0.3～2.0MPa。

為實(shí)現(xiàn)工業(yè)分離裝置的連續(xù)化操作，吸附分離過程優(yōu)選在具有多個(gè)吸附劑床層的模擬移動(dòng)床裝置中進(jìn)行，吸附劑以固定床的形式裝填在柱式容器中，吸附劑床層可以是多個(gè)吸附柱串聯(lián)，也可以是在一個(gè)吸附柱內(nèi)部被篩網(wǎng)或格柵分割成多個(gè)床層，液體物流在吸附劑床層之間自上而下流通。進(jìn)入或離開吸附劑床層的幾種物流把吸附劑至少分為吸附、提純、脫附三個(gè)區(qū)域，優(yōu)選將模擬移動(dòng)床的吸附劑床層分成吸附、提純、脫附和隔離四個(gè)區(qū)進(jìn)行吸附分離操作。原料中的正構(gòu)烷烴在不同的區(qū)域內(nèi)分別經(jīng)歷吸附、提純、脫附過程。進(jìn)入吸附室的原料和離開吸附室的抽余液之間的區(qū)域稱為吸附區(qū)，含有正構(gòu)烷烴的原料從吸附區(qū)的上游進(jìn)入吸附室，與吸附劑接觸，原料中的正構(gòu)烷烴被吸附進(jìn)入沸石的晶孔內(nèi)，形成吸附相，原料中不被吸附的異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴、芳烴隨部分脫附劑一起從吸附區(qū)的下游流出吸附室形成抽余液；離開吸附室的抽出液和進(jìn)入吸附室的原料之間的區(qū)域稱為提純區(qū)，該區(qū)自上而下的物流將吸附劑微孔外的非正構(gòu)烷烴沖洗到下游，在該區(qū)的上游富含原料中正構(gòu)烷烴、并且含有脫附劑的抽出液離開吸附室。進(jìn)入吸附室的脫附劑和離開吸附室的抽出液之間的區(qū)域稱為脫附區(qū)，脫附劑從該區(qū)上游進(jìn)入，將吸附劑微孔內(nèi)的正構(gòu)烷烴置換出來使吸附劑重復(fù)使用。在脫附劑和抽余液之間還可以有隔離區(qū)，該區(qū)的目的是為了防止吸附區(qū)內(nèi)非正構(gòu)烷烴進(jìn)入解吸區(qū)污染抽出液。吸附劑固定不動(dòng)，每個(gè)吸附柱或吸附劑床層都連接至少一條物流管線，用以輸送進(jìn)入或離開吸附分離裝置的幾種物流，自上而下周期性地改變這幾種物流進(jìn)入或離開吸附劑床層的位置，即可達(dá)到吸附劑中液體向下流動(dòng)，吸附劑相對(duì)向上運(yùn)動(dòng)的液固兩相相對(duì)逆流模擬移動(dòng)的效果。離開吸附室的抽出液和抽余液分別進(jìn)入分餾塔分離出正構(gòu)烷烴和非正構(gòu)烷烴，并使脫附劑得到循環(huán)利用。

在吸附分離操作中，吸附強(qiáng)度和脫附速率是衡量吸附分離體系(包括吸附劑和脫附劑)性能優(yōu)劣的重要指標(biāo)。本發(fā)明方法使用一種動(dòng)態(tài)的脈沖實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定使用不同的脫附劑和吸附劑對(duì)吸附強(qiáng)度和解吸速率的影響。

脈沖實(shí)驗(yàn)裝置由進(jìn)料系統(tǒng)、氮?dú)庀到y(tǒng)、吸附柱、電加熱爐和壓力控制閥、 微量柱塞泵等組成。吸附柱為φ8mm×1mm，長1800mm的不銹鋼盤管，吸附劑裝量50mL，置于自動(dòng)控溫的立式電爐中加熱。吸附柱下端入口與進(jìn)料系統(tǒng)和氮?dú)庀到y(tǒng)相連，上端出口接壓控閥再與流出物收集器連接。

實(shí)驗(yàn)所用原料為按照一定比例配制的脈沖液和脫附液，脈沖液是取石腦油原料中某些非吸附組分和吸附組分用異辛烷稀釋制得；脫附液由脫附劑和異辛烷組成，異辛烷為稀釋劑。將吸附劑經(jīng)500℃脫水活化，控制含水為2.0質(zhì)量％以下，裝入吸附柱填實(shí)。先通入氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)里的氧氣置換出來，然后用脫附液排除系統(tǒng)中的氣體，將壓力升至1.2MPa，開啟電加熱爐使溫度升至所需溫度，當(dāng)進(jìn)出口物料組成一致時(shí)，暫停通入脫附液，注入一定體積的脈沖液，再用脫附液進(jìn)行洗脫，在吸附柱流出口，每隔2min取約0.1mL的脫附樣品，直至脈沖液中的各正構(gòu)烷烴被完全脫附。用氣相色譜分析所取樣品組成，以洗脫時(shí)脫附液進(jìn)料體積為橫坐標(biāo)，流出液各組分的峰面積百分比為縱坐標(biāo)，繪制出各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化曲線。脈沖液中非吸附組分(不包括稀釋劑)，首先出峰，將其半峰寬的中點(diǎn)作為零點(diǎn)，各吸附組分曲線半峰寬中點(diǎn)到零點(diǎn)的體積差稱為該組分的凈保留體積ΔV_R，該值越大說明對(duì)吸附組分的吸附能力越強(qiáng)。脫附劑與原料中吸附組分之間的相互置換速度可以通過各吸附組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)曲線的半峰寬W_1/2來表征，半峰寬數(shù)值越小，表明傳質(zhì)速度越快，脫附劑和原料中吸附組分之間置換速度越快。較小的半峰寬還可以降低原料中吸附組分與非吸附組分濃度變化曲線的重疊程度，達(dá)到更好的分離效果。對(duì)于工業(yè)應(yīng)用的吸附分離裝置而言，在滿足分離效果的前提下，希望脫附劑對(duì)原料中吸附組分具有更快的脫附速度，這樣可以減少脫附劑的用量，節(jié)約能耗。

下面通過實(shí)例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于此。

對(duì)比例1

以nC₁₂為脫附劑，考察其脫附效果。

(1)制備吸附劑

將50kg的NaA分子篩原粉和3kg埃洛石(均為干基質(zhì)量)、1kg田菁粉混合均勻制成混合粉料，其中NaA分子篩晶粒大小為3μm。將混合粉料在糖衣鍋內(nèi)滾制成直徑為0.3mm-0.8mm的小球，在80℃干燥8h、550℃焙燒4h。將50L上述焙燒過的小球用100L濃度為1.3mol/L的NaOH水溶液在95℃浸泡4h，然后用去離子水洗滌至pH小于10，干燥得到堿處理NaA小球。將50L堿處理NaA小球浸泡在200L濃度為1.5mol/L的CaCl₂水溶液中進(jìn)行離子交換，保持交換液溫度為95℃，交換時(shí)間為4h，然后用去離子水洗滌，干燥，400℃ 活化3h，得到5A分子篩球形吸附劑，其中5A分子篩含量為98質(zhì)量％。

(2)進(jìn)行脈沖實(shí)驗(yàn)

配制組成為70質(zhì)量％的正構(gòu)十二烷烴(nC₁₂)和30質(zhì)量％的異辛烷的混合液為脫附液；配制2-甲基戊烷(2-MP)、正戊烷(nC₅)、正己烷(nC₆)、正庚烷(nC₇)、正辛烷(nC₈)、正壬烷(nC₉)、正癸烷(nC₁₀)、正十一烷(nC₁₁)含量各為5質(zhì)量％和60質(zhì)量％的異辛烷混合液為脈沖液，其中2-MP代表石腦油原料中不被吸附的異構(gòu)烷烴，nC₅～nC₁₁代表石腦油原料中被吸附的正構(gòu)烷烴。

脈沖試驗(yàn)裝置吸附柱裝填上述吸附劑，脫附劑和脈沖液流速均為1.0mL/min，柱溫180℃，壓力1.2MPa。按本發(fā)明所述的方法進(jìn)行脈沖試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

由表1可知，隨碳鏈長度的增加，吸附組分的半峰寬在變大，尤其是nC₁₀和nC₁₁的半峰寬增大明顯，表明以nC₁₂為脫附劑，其與吸附的nC₁₀和nC₁₁的交換速率較低。

對(duì)比例2

按對(duì)比例1的方法制備吸附劑，不同的是使用的NaA分子篩晶粒大小為0.3μm。

取此吸附劑，按對(duì)比例1的方法進(jìn)行脈沖試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

由表1可知，與對(duì)比例1相比，使用小晶粒的5A分子篩制備的吸附劑，以nC₁₂為脫附劑，各吸附組分的凈保留體積無明顯變化，但半峰寬明顯降低，表明脫附劑與吸附組分的傳質(zhì)速率有所提高，但nC₁₀和nC₁₁相比于其它吸附組分的半峰寬還是較大，說明對(duì)這兩種組分的脫附效果欠佳。

對(duì)比例3

以nC₁₅為脫附劑，考察其脫附效果。

配制組成為70質(zhì)量％的正十五烷烴(nC₁₅)和30質(zhì)量％的異辛烷的混合液為脫附液，使用對(duì)比例2制備的吸附劑，按對(duì)比例1的方法進(jìn)行脈沖試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

由表1可知，與對(duì)比例2相比，以nC₁₅為脫附劑，nC₇～nC₁₁的半峰寬都明顯降低，并且nC₁₀和nC₁₁的半峰寬無明顯差別，表明nC₁₅對(duì)nC₁₀和nC₁₁的脫附速率高于nC₁₂，但nC₅和nC₆的半峰寬增大，說明nC₁₅對(duì)nC₅和nC₆的脫附 效果差。

對(duì)比例4

配制組成為21質(zhì)量％的nC₁₂和49質(zhì)量％的nC₁₅和30質(zhì)量％的異辛烷的混合物為脫附液，按對(duì)比例1的方法進(jìn)行脈沖試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

由表1可知，使用nC₁₂和nC₁₅的混合物為脫附劑后，相較對(duì)比例1，nC₇～nC₁₁的半峰寬均有所減小，并且比較接近，但nC₅和nC₆半峰寬沒有明顯變化。這表明用nC₁₂和nC₁₅混合物為脫附劑，提高了對(duì)nC₇～nC₁₁的脫附效果。

實(shí)例1

按對(duì)比例1的方法制備吸附劑，不同的是使用的NaA分子篩晶粒大小為0.7μm。

取此吸附劑，按對(duì)比例4的方法進(jìn)行脈沖試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

由表1可知，與對(duì)比例4相比，使用小晶粒5A分子篩吸附劑后，nC₅～nC₁₁的半峰寬均有所降低。

實(shí)例2

按對(duì)比例1的方法制備吸附劑，不同的是使用的NaA分子篩晶粒大小為0.9μm。

取此吸附劑，按對(duì)比例1的方法進(jìn)行脈沖試驗(yàn)，不同的是脫附液組成為40質(zhì)量％的nC₁₂和30質(zhì)量％的nC₁₅和30質(zhì)量％的異辛烷，結(jié)果見表1。

實(shí)例3

按對(duì)比例1的方法制備吸附劑，不同的是使用的NaA分子篩晶粒大小為1.3μm。

取此吸附劑，按對(duì)比例1的方法進(jìn)行脈沖試驗(yàn)，不同的是脫附液組成為21質(zhì)量％的nC₁₂和49質(zhì)量％的nC₁₅和19質(zhì)量％的異辛烷，結(jié)果見表1。

實(shí)例4

按對(duì)比例1的方法制備吸附劑，不同的是使用的NaA分子篩晶粒大小為1.8μm。

取此吸附劑，按對(duì)比例1的方法進(jìn)行脈沖試驗(yàn)，不同的是脫附液組成為60質(zhì)量％的nC₁₂和10質(zhì)量％的nC₁₅和30質(zhì)量％的異辛烷，結(jié)果見表1。

實(shí)例5

用圖1所示的小型模擬移動(dòng)床進(jìn)行試驗(yàn)，在12根吸附柱內(nèi)裝填與對(duì)比例2相同的5A分子篩無粘結(jié)劑球型吸附劑，吸附原料組成見表2，脫附劑為46質(zhì)量％的nC₁₂和54質(zhì)量％的nC₁₅混合物。吸附區(qū)4根柱子、提純區(qū)3根柱子、脫附區(qū)4根柱子、隔離區(qū)1根柱子。吸附原料中各正構(gòu)烷烴含量見表2，總正構(gòu)烷烴含量為40.9質(zhì)量％。

在溫度177℃、壓力1.0MPa、原料進(jìn)料流量1576.7mL/h、脫附劑流量1186.9mL/h、抽出液流量1191.3mL/h，抽余液流量1572.3mL/h，步進(jìn)時(shí)間90s的條件下進(jìn)行吸附分離。色譜分析計(jì)算得到抽出液中正構(gòu)烷烴的純度(扣除脫附劑)為96.4質(zhì)量％，總正構(gòu)烷烴收率為94.3質(zhì)量％，其中nC₅～nC₁₁各自的收率見表3。

對(duì)比例5

按實(shí)例5的方法用小型模擬移動(dòng)床進(jìn)行試驗(yàn)，不同的是所用的脫附劑為nC₁₂。模擬移動(dòng)床操作條件：溫度177℃，壓力1.0MPa，原料進(jìn)料流量1576.7mL/h，脫附劑流量1292.4mL/h，抽出液流量1230.9mL/h，抽余液流量1638.3mL/h，步進(jìn)時(shí)間90s。色譜分析計(jì)算得到抽出液中正構(gòu)烷烴純度(扣除脫附劑)為96.2質(zhì)量％，總正構(gòu)烷烴收率為92.9質(zhì)量％，其中nC₅～nC₁₁各自的收率見表3。

對(duì)比例6

按實(shí)例5的方法用小型模擬移動(dòng)床進(jìn)行試驗(yàn)，不同的是所用的脫附劑為nC₁₅。模擬移動(dòng)床操作條件：溫度177℃、壓力1.0MPa、原料進(jìn)料流量1576.7mL/h、脫附劑流量1420.5mL/h、抽出液流量1287.6mL/h、抽余液流量 1709.6mL/h、步進(jìn)時(shí)間90s。色譜分析計(jì)算得到抽出液中正構(gòu)烷烴純度(扣除脫附劑)為95.9質(zhì)量％，總正構(gòu)烷烴收率為84.6質(zhì)量％，其中nC₅～nC₁₁各自的收率見表3。

表1

表2

表3