專利名稱：顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，尤其涉及一種竹炭的比 表面積測(cè)定的設(shè)備。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的比表面積測(cè)定儀只能測(cè)比表面積在2000cm2/ g以上的粉末狀物料的 比表面積，對(duì)細(xì)粒狀物料的比表面積，沒有適用的儀器。特別是對(duì)于竹炭行業(yè)， 竹炭的比表面積是影響吸附性能的最為關(guān)鍵的因素，現(xiàn)有還未有竹炭制品比表 面積測(cè)定的方法和設(shè)備。
中國實(shí)用新型專利CN2199525Y公開了一種用于物性測(cè)試的粒狀物料比表 面積測(cè)定儀，其主要由U形壓差計(jì)、試樣筒、三通換向闊、空氣流量計(jì)、壓差 調(diào)節(jié)閥、抽氣泵構(gòu)成；各構(gòu)件以氣管路連接在一起，試樣筒底部為一細(xì)金屬篩 網(wǎng)，篩網(wǎng)下有氣室，氣室與儀器管路相通，另一端通過物料層與大氣相通；U 形壓差計(jì)的另一端也與大氣相通。該儀器解決了多年來顆粒狀物料領(lǐng)域未解決 的比表面積測(cè)試問題。但是這種設(shè)備需要使用抽氣泵，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，測(cè)定不是很 方便。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的比表面積測(cè)定儀存在的技術(shù)缺陷，本實(shí)用新型的第一個(gè)目 的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、使用方便的顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備。 為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本實(shí)用新型采用了以下的技術(shù)方案 顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，其包括U型水銀壓力計(jì)、樣品瓶、三通 換向閥、壓力調(diào)整裝置和用于冷卻樣品瓶溫度的低溫冷卻裝置，所述的U型水
銀壓力計(jì)一端通大氣，另一端通過導(dǎo)管分別連接樣品瓶和三通換向閥，三通換 向閥的另外兩端分別連接壓力調(diào)整裝置和大氣。
作為優(yōu)選，上述的壓力調(diào)整裝置為活性炭貯瓶，活性炭貯瓶連接在三通換 向閥上。活性炭貯瓶可以通過吸附系統(tǒng)內(nèi)的氣體，調(diào)節(jié)系統(tǒng)的壓強(qiáng)。使用的時(shí) 候通過開通或閉合三通換向閥即可，使用方便。
上述的低溫冷卻裝置的冷卻溫度小于-50C。作為優(yōu)選，上述的低溫冷卻裝 置采用液氮。液氮的溫度在-196"C，在這種溫度下可以增加顆粒狀物料的吸附， 有利于測(cè)定的精度。同時(shí)，液氮具有低價(jià)、使用方便的特點(diǎn)。
作為優(yōu)選，上述的樣品瓶外側(cè)設(shè)有真空夾套。
本實(shí)用新型中無需真空設(shè)備，是一種簡單易行的快速測(cè)定比表面積的方法。 適合顆粒狀物料的比表面積測(cè)定，特別是竹炭的比表面積測(cè)定，對(duì)建立竹炭的 質(zhì)量評(píng)價(jià)體系有十分重要的意義。
本實(shí)用新型測(cè)定方法的具體原理如下所述
吸附量(q)可用單位表面積上吸附氣體的物質(zhì)的量來表示，艮口<formula>complex formula see original document page 4</formula>
上式可改寫為<formula>complex formula see original document page 4</formula>
式中為吸附前后氣體的物質(zhì)的量的差值(即被吸附的氣體的物質(zhì)的量)， m為吸附劑的質(zhì)量，A0為吸附劑的比表面?？梢?，在液氮溫度下空氣在吸附劑 表面上被吸附時(shí)，吸附量隨吸附劑比表面的增加而增大.
設(shè)氣體服從理想氣體狀態(tài)方程式。則:
<formula>complex formula see original document page 4</formula><formula>complex formula see original document page 5</formula> 所以<formula>complex formula see original document page 5</formula>(1)
r 燈
式中是一個(gè)與設(shè)備及系統(tǒng)平衡壓力有關(guān)的比例常數(shù)。由(1)式 可知，在一定的吸附空間內(nèi)，吸附劑吸附空氣后所產(chǎn)生的壓差A(yù)p (吸附前系統(tǒng) 的平衡壓力一吸附后系統(tǒng)的平衡壓力)與吸附劑的比表面成正比。
用液氮冷卻裝有吸附劑的樣品瓶時(shí)，由于玻璃表面亦產(chǎn)生吸附，故吸附前 后系統(tǒng)壓力的總變化Ap ,&是吸附劑和玻璃表面吸附的總和。設(shè)玻璃表面吸附產(chǎn)生
的壓差為Ap'，則吸附劑表面吸附所產(chǎn)生的壓差A(yù)p為
<formula>complex formula see original document page 5</formula>(2) 總和Ap'在低壓下隨吸附平衡壓力的增加而直線增加，艮口-
<formula>complex formula see original document page 5</formula>(3') p為裝有吸附劑時(shí)所測(cè)得的吸附平衡壓力，p'為空瓶時(shí)的吸附平衡壓力，"、 a'和6、 6'是與儀器及實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的常數(shù)。對(duì)裝有吸附劑的樣品瓶而言，平衡
時(shí)的吸附劑和瓶內(nèi)壁處于同一下平衡壓力下，故/7=;7',則可得
<formula>complex formula see original document page 5</formula>
(4)
令^
附4 ， 附4 (5)
貝lj: = Jm^。 + Bw^。；j = wl40 (乂 + ￡p) (6)
將(6)式與(1)式比較，則」+ B尸相當(dāng)于常數(shù)J和B都是與吸附 劑表面積無關(guān)的常數(shù)。改寫(6)式，得
欲求^、 5，需先分別測(cè)定空樣品瓶和裝有一定量已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品的
樣品瓶在一系列吸附平衡壓力i '和下所對(duì)應(yīng)的Ap鄰A/ g。再以A; '對(duì),作圖得 fl'和ZA以A; ,e,對(duì)p作圖得a和6，代入(5)式，可求得^和S。若再測(cè)得未知 比表面的樣品在某一吸附平衡壓力下所對(duì)應(yīng)的壓差A(yù); ，即可根據(jù)(7)式求出未 知樣品的比表面^)。此處的壓差A(yù)p可由下式求得
<formula>complex formula see original document page 6</formula>
Ap'是對(duì)應(yīng)于未知比表面樣品的吸附平衡壓力下，樣品瓶所產(chǎn)生的壓差。


圖1為本實(shí)用新型的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
如圖1所示的顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，包括U型水銀壓力計(jì)1、 樣品瓶2、三通換向閥3、活性炭貯瓶4和用于冷卻樣品瓶2溫度的液氮，所述 的U型水銀壓力計(jì)1一端通大氣，另一端通過導(dǎo)管分別連接樣品瓶2和三通換 向閥3，三通換向閥3的另外兩端分別連接活性炭貯瓶4和大氣。所述的樣品瓶 2外側(cè)設(shè)有真空夾套5。
實(shí)施例2
1.測(cè)定樣品瓶2的a'和b'
將干凈的樣品瓶2套入裝置，檢査各連接處有無漏氣。然后將三通換向閥3 旋轉(zhuǎn)至活性炭貯瓶4與系統(tǒng)相通(此時(shí)與大氣隔絕)，用液氮冷卻活性炭貯瓶4。 在液氮溫度下樣品瓶2及管道中的空氣被活性炭吸附而降低系統(tǒng)的壓力。當(dāng)吸 附達(dá)平衡后，移去液氮，旋轉(zhuǎn)活塞使大氣與活性炭貯瓶4相通(與系統(tǒng)隔絕)， 使被活性炭所吸附的空氣脫附，以防止貯瓶中壓力過大。再旋轉(zhuǎn)活塞使大氣與
系統(tǒng)相通，調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)壓力，使增至一定數(shù)值。關(guān)閉活塞，使貯瓶、大氣及系
統(tǒng)互相隔絕，此時(shí)系統(tǒng)的壓力即為空瓶吸附前的平衡壓力<formula>complex formula see original document page 7</formula>， Mo'
為汞高差)。然后用液氮冷卻樣品瓶2 (注意此時(shí)液氮浸沒到樣品瓶2頸部，
而且以后每次操作均需如此，保持冷卻面積不變)由于玻璃的吸附，使系統(tǒng)壓
力下降，平衡時(shí)系統(tǒng)的壓力<formula>complex formula see original document page 7</formula>。所以吸附前后的壓差 '為
<formula>complex formula see original document page 7</formula>，即得到某一平衡壓力/7'下的AP'。
移走液氮，待系統(tǒng)壓力回升到A)'時(shí)再轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使大氣與系統(tǒng)相通，改變系 統(tǒng)的壓力且重復(fù)確定;y和A;y的操作。如此，有四組數(shù)據(jù)即可，以Ap'對(duì)/ '作圖， 可求得"'和6'。
2. 測(cè)定已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品和祥品瓶的fl和6
稱取已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品O.lg左右(精確至0.1mg)，置于樣品瓶2內(nèi)， 用與上述同樣的手續(xù)測(cè)四組數(shù)據(jù)，以Ap ,&對(duì)作圖即可得"和6 。
按照操作1和2，并根據(jù) <formula>complex formula see original document page 7</formula>， <formula>complex formula see original document page 7</formula>進(jìn)行計(jì)算，可得乂和B。
3. 測(cè)定樣品的比表面
將標(biāo)準(zhǔn)樣品從樣品瓶2中倒出，稱取待測(cè)樣品0.1g左右(精確至0.1mg)， 置于樣品瓶2內(nèi)。旋轉(zhuǎn)活塞，使系統(tǒng)與活性炭貯瓶4相通(與大氣隔絕)，且用 液氮冷卻活性貯瓶。待系統(tǒng)壓力達(dá)到某一定值(此值約為空瓶吸附時(shí)所得直線 中間部分的對(duì)應(yīng)壓力即可)，旋轉(zhuǎn)活塞使貯瓶與大氣相通，且移走液氮。此時(shí)系 統(tǒng)壓力為吸附前平衡壓力A)。然后用液氮冷卻樣品瓶2，得系統(tǒng)在吸附后的平衡 壓力p。 p。和p之差為待測(cè)樣品和樣品瓶2吸附產(chǎn)生的壓力差A(yù)p總。另由A/y卞' 圖査出同一吸附平衡壓力下空瓶吸附產(chǎn)生的壓差a/a從而求出Ap。如此，即可
用<formula>complex formula see original document page 7</formula>求得待測(cè)樣品的比表面值^)。
權(quán)利要求1.顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，其特征在于包括U型水銀壓力計(jì)(1)、樣品瓶(2)、三通換向閥(3)、壓力調(diào)整裝置和用于冷卻樣品瓶(2)溫度的低溫冷卻裝置，所述的U型水銀壓力計(jì)(1)一端通大氣，另一端通過導(dǎo)管分別連接樣品瓶(2)和三通換向閥(3)，三通換向閥(3)的另外兩端分別連接壓力調(diào)整裝置和大氣。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，其特征在于壓力調(diào) 整裝置為活性炭貯瓶(4)，活性炭貯瓶連接在三通換向閥(3)上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，其特征在于低 溫冷卻裝置的冷卻溫度小于-5(TC 。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，其特征在于低溫冷 卻裝置采用液氮。
5. 據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，其特征在于樣品瓶(2) 外側(cè)設(shè)有真空夾套(5)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，尤其涉及一種竹炭的比表面積測(cè)定的設(shè)備。顆粒狀物料比表面積測(cè)定的設(shè)備，其包括U型水銀壓力計(jì)、樣品瓶、三通換向閥、壓力調(diào)整裝置和用于冷卻樣品瓶溫度的低溫冷卻裝置，所述的U型水銀壓力計(jì)一端通大氣，另一端通過導(dǎo)管分別連接樣品瓶和三通換向閥，三通換向閥的另外兩端分別連接壓力調(diào)整裝置和大氣。本實(shí)用新型中無需真空設(shè)備，是一種簡單易行的快速測(cè)定比表面積的方法。適合顆粒狀物料的比表面積測(cè)定，特別是竹炭的比表面積測(cè)定，對(duì)建立竹炭的質(zhì)量評(píng)價(jià)體系有十分重要的意義。
文檔編號(hào)G01N15/00GK201072401SQ20072011220
公開日2008年6月11日 申請(qǐng)日期2007年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月20日
發(fā)明者劉子陽, 涂志龍 申請(qǐng)人:涂志龍