超高比表面積活性炭纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米孔結(jié)構(gòu)炭材料的制備領(lǐng)域，涉及一種超高比表面積活性炭纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于碳纖維具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性及力學(xué)性能成為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)，高比表面積活性炭纖維由于其高比表面積使具有優(yōu)異的吸附性能，能夠在環(huán)保、醫(yī)用、水處理、化妝品、紡織品等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。但是目前制備碳纖維的方法多采用聚合物紡絲后炭化和活化的方法，這種方法對(duì)設(shè)備和原料的要求較高，最終材料的成本較高，很難在民用方面進(jìn)行大規(guī)模的應(yīng)用。
[0003]生物質(zhì)纖維如劍麻、木質(zhì)素、棕櫚纖維等具有廉價(jià)易得、可再生、資源豐富、灰分低等優(yōu)點(diǎn)被用作碳源制備碳纖維具有合成材料無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)，如Iwona Lupul等在JPorous Mater (D0I 10.1007/sl0934-014-9894-4)上報(bào)道了采用磷酸活化法制備了具有微孔和中孔的麻纖維基活性炭材料。活性炭纖維的制備一般采用氣體(&0、0)2等)活化法，活化得率較低，Jia Guo等(J Porous Mater (2008) 15:535-540)采用0)2活化油棕廢棄物制備了活性炭材料，得到的碳纖維的比表面積只有266 Hi2g'而采用化學(xué)活化法常用的KOH活化法能得到較高的比表面積，但KOH腐蝕性限制其應(yīng)用范圍。因此，采用性質(zhì)較溫和的鹽氯化鋅作為活化劑直接制備棕櫚纖維基活性炭纖維就具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供高表面積棕櫚纖維基活性炭纖維的制備方法，該方法反應(yīng)條件溫和易于控制；設(shè)備簡(jiǎn)單，原料易于采購(gòu)；合成過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)；所制得的棕櫚纖維基活性炭纖維具有比表面積高、孔隙率高的特點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明的高比表面積棕櫚纖維基活性炭纖維的制備方法，它的步驟如下:
(1)棕櫚纖維前處理:將棕櫚樹棕櫚纖維剪成2-5cm小段，洗滌、烘干；
(2)將步驟(I)中的棕櫚纖維置于馬弗爐中進(jìn)行預(yù)氧化，預(yù)氧化溫度為200~300°C，氧化時(shí)間為2~6 h，得到預(yù)氧化棕櫚纖維；
(3)將預(yù)氧化棕櫚纖維與活化劑ZnCl2按照質(zhì)量比1:1~3:1的比例加水混合均勻，加水量以浸沒棕櫚纖維為準(zhǔn)，浸潰12~48 h后，置于烘箱中烘干，得到棕櫚纖維與活化劑的均勻混合物；
(4)將棕櫚纖維與活化劑的均勻混合物置于炭化爐中在N2保護(hù)下進(jìn)行炭化，升溫速率:600°C以下采用5 0C /min升溫，600°C以上采用10°C /min升溫；炭化/活化溫度為600~900°C，炭化/活化時(shí)間為1~3 h;得到棕櫚纖維炭化樣品；
(5)將棕櫚纖維炭化樣品用5~30%的鹽酸溶液室溫條件下浸泡10~24h，然后用熱蒸餾水洗滌至中性，烘干后得到超高比表面積活性炭纖維。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:(I)本方法活化浸潰和酸洗條件為室溫、常壓，反應(yīng)條件溫和易于控制；設(shè)備簡(jiǎn)單；采用原料為棕櫚樹，易于獲得，屬可再生資源；制備過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)；(2)得到的活性炭纖維具有高的比表面積，孔徑均勻，孔壁粗糙易于與其它材料復(fù)合。
【附圖說明】
[0007]圖1是棕櫚纖維基活性炭纖維的SEM圖片；
圖2是棕櫚纖維基活性炭纖維的TEM圖片圖3是棕櫚纖維基活性炭纖維的N2吸附-脫附等溫線；
圖4是棕櫚纖維基活性炭纖維的BJH孔徑分布曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3cm左右小段，經(jīng)過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預(yù)氧化3 h，得到預(yù)氧化棕櫚纖維。按照與預(yù)氧化棕櫚纖維質(zhì)量比為3:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊(duì)保護(hù)下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到800°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維，比表面積可達(dá)3892 m2 g'
[0009]實(shí)施例2
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3cm左右小段，經(jīng)過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預(yù)氧化3 h，得到預(yù)氧化棕櫚纖維。按照與預(yù)氧化棕櫚纖維質(zhì)量比為2:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊(duì)保護(hù)下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到800°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維，比表面積可達(dá)2217 m2 g'
[0010]實(shí)施例3
將取自棕櫚的樹棕櫚纖維剪成3 cm左右小段，經(jīng)過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預(yù)氧化3 h，得到預(yù)氧化棕櫚纖維。按照與預(yù)氧化棕櫚纖維質(zhì)量比為1:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊(duì)保護(hù)下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到800°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維，比表面積可達(dá)1653 m2 g'
[0011]實(shí)施例4
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3 cm左右小段，經(jīng)過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預(yù)氧化3 h，得到預(yù)氧化棕櫚纖維。按照與預(yù)氧化棕櫚纖維質(zhì)量比為3:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊(duì)保護(hù)下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到900°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維。
[0012]實(shí)施例5
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3 cm左右小段，經(jīng)過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預(yù)氧化3 h，得到預(yù)氧化棕櫚纖維。按照與預(yù)氧化棕櫚纖維質(zhì)量比為3:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊(duì)保護(hù)下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到700°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維。
[0013]實(shí)施例6
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3 cm左右小段，經(jīng)過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預(yù)氧化5 h，得到預(yù)氧化棕櫚纖維。按照與預(yù)氧化棕櫚纖維質(zhì)量比為3:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰24 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊(duì)保護(hù)下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到800°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡12 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超高比表面積活性炭纖維的制備方法，其特征在于:它的步驟如下: (1)棕櫚纖維前處理:將棕櫚樹棕櫚纖維剪成2-5cm小段，洗滌、烘干； (2)將步驟(I)中的棕櫚纖維置于馬弗爐中進(jìn)行預(yù)氧化，預(yù)氧化溫度為200~300°C，氧化時(shí)間為2~6 h，得到預(yù)氧化棕櫚纖維； (3)將預(yù)氧化棕櫚纖維與活化劑ZnCl2按照質(zhì)量比1:1~3:1的比例加水混合均勻，加水量以浸沒棕櫚纖維為準(zhǔn)，浸潰12~48 h后，置于烘箱中烘干，得到棕櫚纖維與活化劑的均勻混合物； (4)將棕櫚纖維與活化劑的均勻混合物置于炭化爐中在N2保護(hù)下進(jìn)行炭化，升溫速率:600°C以下采用5 0C /min升溫，600°C以上采用10°C /min升溫；炭化/活化溫度為600~900°C，炭化/活化時(shí)間為1~3 h;得到棕櫚纖維炭化樣品； (5)將棕櫚纖維炭化樣品用5~30%的鹽酸溶液室溫條件下浸泡10~24h，然后用熱蒸餾水洗滌至中性，烘干后得到超高比表面積活性炭纖維。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超高比表面積活性炭纖維的制備方法，特別涉及一種棕櫚纖維基活性炭纖維的制備方法。本發(fā)明由以下步驟組成：（1）將棕櫚纖維切割成3cm左右的小段，用水洗凈，干燥，置于馬弗爐中200~300℃下預(yù)氧化3 h；（2）預(yù)氧化纖維浸漬在一定濃度的氯化鋅溶液中一定時(shí)間，然后烘干；（3）放入炭化爐中在N2保護(hù)下，以5℃/min升溫到600℃，再以10℃/min升溫到一定溫度下炭化3h；（4）取出炭化樣品，用一定濃度的HCl浸泡后用熱水清洗至中性，干燥，得到高表面積棕櫚纖維基活性炭纖維。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用棕櫚纖維制取碳纖維，整個(gè)制備過程操作相對(duì)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)可行，具有很好的實(shí)用性。
【IPC分類】C01B31-12
【公開號(hào)】CN104692381
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510095810
【發(fā)明人】李思雨, 王利娜, 劉勇軍, 魏媛, 王延偉, 辛長(zhǎng)征, 曾景
【申請(qǐng)人】河南工程學(xué)院
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年3月4日